TGAIA 021-2023 水質(zhì) 13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測定 氣相色譜法

ICS13.060.01CCSZ16

T/GAIA廣東省分析測試協(xié)會團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)T/GAIA021—2023水質(zhì) 13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測定 氣相譜法Waterqualty-etemintionof13volailedisinfetionby-proucts-Gaschromaogrphy2023-12-25發(fā)布 2023-12-28實(shí)施會 發(fā)布T/GAIAT/GAIA021—2023前 言本文件按照GBT1.-202第本文件由廣東省分析測試協(xié)會提出并歸口。（（I水質(zhì)13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的測定氣相色譜法范圍本文件規(guī)定了測定水中13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物的氣相色譜法。1,1-三氯丙酮共13400.0460.117μg/L，測定下限為0.184μg/L～0.467μg/L。詳見附錄A。規(guī)范性引用文件（GB/T625化學(xué)試劑硫酸GB/T5750.2生活飲用水標(biāo)準(zhǔn)檢驗(yàn)方法第2部分：水樣的采集與保存GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8979純氮、高純氮和超純氮HJ/T91地表水和污水監(jiān)測技術(shù)規(guī)范HJ/T164地下水環(huán)境監(jiān)測技術(shù)規(guī)范方法原理試劑和材料水實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T6682要求的一級水規(guī)格。1甲基叔丁基醚色譜純。硫酸應(yīng)符合GB/T625要求的優(yōu)級純或優(yōu)級純以上規(guī)格。無水硫酸鈉4502h~3h氯化銨8h保存。量取2.0mL濃硫酸（4.3）至34.8mL水中，混勻。=1000溶解（4.-110.0010.00內(nèi)標(biāo)貯備液：=1000推薦內(nèi)標(biāo)物為1,2-99.0溶解，在-10℃4.10內(nèi)標(biāo)使用液:=10.00mg/L取內(nèi)標(biāo)貯備液（4.9）按需要用甲基叔丁基醚（4.2）稀釋，在-10℃以下冷凍，避光保存。濾膜0.45μm聚四氟乙烯濾膜。氮?dú)?應(yīng)符合GB/T8979要求，體積分?jǐn)?shù)≥99.99%。儀器和設(shè)備。μm（膜厚棕色樣品瓶：2mL,離心管：50mL。棕色容量瓶：10mL。0.1。500W。所用玻璃器皿均需以鉻酸洗液浸泡24h，用實(shí)驗(yàn)用水（4.1）反復(fù)沖洗干凈，晾干備用。樣品樣品采集參照GB/T5750.2、HJ/T91和HJ/T164的相關(guān)規(guī)定采集樣品。所有樣品均采集平行雙樣。10mgmL。樣品保存724h內(nèi)完成分析。試樣的制備樣品（6.1）0.45μm的濾膜1mL40.0mL350mLμL10.01調(diào)節(jié)pH3.510g4mL20530s51mL空白試樣的制備以實(shí)驗(yàn)用水代替水樣，按照與試樣的制備（6.3）相同的步驟，制備空白試樣。分析步驟進(jìn)樣口溫度：250℃；程序升溫：35保持9mn，以2.0/mn升到40保持1mn，以20/mn升到80040160℃4檢測器溫度：300℃；載氣流速：恒流，1.5mL/min；進(jìn)樣體積：1μL；尾吹氣流速：60。校準(zhǔn)曲線的繪制至mL0.010.020.050.0、80.0100200。。41─三氯甲烷（TCM）、2─三氯乙腈(TCAN)、3─一氯乙腈(MCAN)、4─一溴二氯甲烷(BDCM)、5─二氯乙腈(DCAN)、二氯丙酮(1,1-DCP)三氯硝基甲烷(TCNM)二溴一氯甲烷(DBCM)一溴一氯乙（BCAN)10─1,1,1-三氯丙酮二溴丙（內(nèi)標(biāo)12─三溴甲烷(TBM)、三氯乙酰氨(TCAM)14─三碘甲烷(TIM)圖1 13種揮發(fā)性消副物內(nèi)物準(zhǔn)譜圖試樣測定按照與校準(zhǔn)曲線的建立（7.2）相同的條件進(jìn)行試樣（6.3）的測定?？瞻自囼?yàn)按照與試樣測定（7.3）相同的條件進(jìn)行空白試樣（6.4）的測定。結(jié)果計算與表示定性分析3%結(jié)果計算樣品中待測組分的質(zhì)量濃度（ρ）按公式（1）計算。5=ifV

…………（1）式中：ρ—樣品中待測目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度，單位為微克每升（μg/L）；ρ—i（/L；V—f—稀釋倍數(shù)。結(jié)果表示測定結(jié)果小數(shù)點(diǎn)后位數(shù)的保留與方法檢出限一致，最多保留3位有效數(shù)字。精密度和正確度精密度5個實(shí)驗(yàn)室對135.0010.020.0復(fù)測定。實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.01%~9.08%0.233μg/L~3.58μg/L，再現(xiàn)性限為0.590μg/L~4.08μg/L。正確度5135.00、10.020.07513度為10.0μg/L的地表水加標(biāo)樣品進(jìn)行了7次重復(fù)測定，13種揮發(fā)性消毒副產(chǎn)物加標(biāo)回收率范圍為78.9%~108%。方法精密度和正確度數(shù)據(jù)參考資料性附錄B?？瞻讟悠访?0個樣品或每批次（≤20個）應(yīng)至少做一個空白試驗(yàn)，測定結(jié)果應(yīng)低于方法檢出限。平行樣品每20個基體加標(biāo)每206定性分析校準(zhǔn)6每20個廢物處理實(shí)驗(yàn)中產(chǎn)生的廢物應(yīng)分類收集，統(tǒng)一保管，并做好相應(yīng)標(biāo)識，依法委托有資質(zhì)的單位進(jìn)行處理。注意事項(xiàng)7附錄A（資料性）方法的檢出限和測定下限本方法中目標(biāo)化合物的檢出限和測定下限見表A.1。表A.1方法的檢出限和測定下限序號化合物名稱英文名稱CAS號檢出限測定下限1三氯甲烷Trichloromethane67-66-30.1080.4312三氯乙腈Trichloroacetonitrile545-06-20.1010.4043一氯乙腈Chloroacetonitrile107-14-20.1060.4244一溴二氯甲烷Bromodichloromethane75-27-40.1130.4515二氯乙腈Dichloroacetonitrile3018-12-00.0890.35761,1-二氯丙酮1,1-dichloroacetone513-88-20.1130.4547三氯硝基甲烷Trichloronitromethane76-06-20.0850.3408二溴一氯甲烷Dibromochloromethane124-48-10.0800.3209一溴一氯乙腈Bromochloroacetonitrile83463-62-10.1120.446101,1,1-三氯丙酮1,1,1-trichloroacetone918-00-30.1090.43511三溴甲烷Tribromomethane75-25-20.0460.18412三氯乙酰氨Trichloroacetamide594-65-00.1170.46713三碘甲烷Triiodomethane75-47-80.0770.3098附錄B（資料性）方法的精密度和正確度本方法的精密度和正確度見表B.1和表B.2。表B.1方法的精密度化合物名稱加標(biāo)濃度平均值實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)實(shí)驗(yàn)室間相對標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)重復(fù)性限r(nóng)（μg/L）再現(xiàn)性限R（μg/L）三氯甲烷5.04.962.03-5.723.220.4820.63110.08.903.13-6.553.601.141.3820.017.91.10-6.586.101.873.51三氯乙腈5.04.661.47-5.033.460.4960.64410.07.904.60-5.8620.018.31.02-6.202.381.691.98一氯乙腈5.05.133.21-7.064.610.6760.91110.09.813.19-7.134.511.371.7720.017.11.91-4.945.432.063.23一溴二氯甲烷5.05.232.13-5.502.430.5490.62010.09.923.66-8.953.431.751.8820.017.12.95-6.483.792.192.72二氯乙腈5.05.411.25-2.283.740.2680.61810.010.53.17-7.963.771.601.8520.017.41.93-6.145.841.803.301,1-二氯丙酮5.05.231.01-2.765.040.2330.76810.010.72.86-4.225.741.051.9820.019.22.86-6.951.772.432.44三氯硝基甲烷5.04.473.61-7.694.540.5980.79310.09.273.32-8.925.821.522.0620.017.32.24-6.427.292.204.08二溴一氯甲烷5.05.152.74-8.085.200.6560.96410.09.452.64-6.704.431.651.9320.016.83.11-4.882.911.982.29一溴一氯乙腈5.05.262.95-6.935.940.6381.0510.09.323.42-6.8211.31.463.2320.020.51.71-4.762.131.862.121,1,1-三氯丙酮5.05.222.08-4.895.400.4900.91010.09.444.10-6.182.451.391.4520.015.82.26-7.474.561.892.67三溴甲烷5.05.342.04-2.603.330.3420.59010.010.31.87-5.843.341.301.5420.018.43.41-6.492.542.302.50三氯乙酰氨5.05.102.08-6.343.120.5880.70410.010.33.56-4.864.441.311.7720.019.15.29-9.083.733.583.86三碘甲烷5.05.253.32-5.802.790.6680.74210.010.42.86-7.944.191.571.9020.020.63.87-6.503.502.973.419B.2方法的正確度化合物名稱加標(biāo)濃度（μg/L）空白水地表水回收率范圍（%）平均回收率加標(biāo)回收率最終值（%）回收率范圍（%）平均回收率加標(biāo)回收率最終值三氯甲烷5.0097.1-10599.299.2±6.41------10.083.9-91.989.089.0±6.4283.6-92.889.889.8±0.13220.083.5-93.989.589.5±10.9------三氯乙腈5.0088.1-95.593.393.3±6.50------10.076.4-83.079.179.1±5.0978.9-89.482.782.7±0.36420.087.8-93.791.391.3±4.38------一氯乙腈5.0094.8-107103103±9.39------10.095.2-10698.198.1±8.8588.6-98.094.494.4±0.17920.077.4-88.685.685.6±9.35------一溴二氯甲烷5.00102-108105105±5.08------10.096.5-10599.299.2±6.8696.7-10097.897.8±0.27120.080.6-89.685.385.3±6.50------二氯乙腈5.00104-108107107±8.25------10.0102-112105105±7.9495.5-108102102±0.24420.079.5-91.587.287.2±10.2------1,1-二氯丙酮5.0099.6-113105105±10.4------10.098.4-114107107±12.297.1-103100100±0.23220.093.8-97.796.196.1±3.41------三氯硝基甲烷5.0082.4-92.789.389.3±8.13------10.086.9-10292.792.7±10.888.3-97.792.592.5±0.21220.082.5-97.786.786.7±12.7------二溴一氯甲烷5.0094.9-109103103±10.8------10.087.4-98.294.494.4±8.3786.0-91.689.389.3±0.26620.082.2-86.784.384.3±4.05------一溴一氯乙腈5.0099.0-116105105±12.6------10.085.9-11293.293.2±21.086.2-10891.891.8±0.30920.0101-105103103±4.16------1,1,1-三氯丙酮5.0096.4-112104104±11.28------10.090.8-97.394.494.4±4.6789.0-96.493.093.0±0.26420.075.4-84.779.179.1±7.37------三溴甲烷5.0103-112107107±6.88------10.0100-109103103±6.8495.9-10297.997.9±0.33420.088.2-94.191.991.9±4.65------三氯乙酰氨5.0097.6-106102102±6.39------10.099.0-10910