高考化學(xué)一輪復(fù)習(xí)實驗專題突破08-有機物制備實驗探究基礎(chǔ)題【含答案】

有機物制備實驗探究基礎(chǔ)題實驗題（共11題）1．苯甲醛是一種重要的化工原料，某小組同學(xué)利用如圖所示實驗裝置(夾持裝置已略去)制備苯甲醛。已知有機物的相關(guān)數(shù)據(jù)如下表所示：有機物沸點℃密度為g/cm3相對分子質(zhì)量溶解性苯甲醛178.11.045106微溶于水，易溶于乙醇、醚和鹵代烴苯甲醇205.71.045108微溶于水，易溶于乙醇、醚和鹵代烴二氯甲烷39.81.33難溶于水，易溶于有機溶劑實驗步驟：①向容積為500mL的三頸燒瓶加入90.0mL質(zhì)量分?jǐn)?shù)為5%的次氯酸鈉溶液(稍過量)，調(diào)節(jié)溶液的pH為9～10后，加入3.1mL(約3.24g)苯甲醇、75.0mL二氯甲烷，不斷攪拌。②充分反應(yīng)后，用二氯甲烷萃取水相3次，并將有機相合并。③向所得有機相中加入無水硫酸鎂，過濾，得到有機混合物。④蒸餾有機混合物，得到1.908g苯甲醛產(chǎn)品。請回答下列問題：（1）儀器b的名稱為______，攪拌器的作用是______。（2）苯甲醇與NaClO反應(yīng)的化學(xué)方程式為_______。（3）步驟①中，投料時，次氯酸鈉不能過量太多，原因是____；步驟③中加入無水硫酸鎂，若省略該操作，可能造成的后果是______。（4）步驟②中，應(yīng)選用的實驗裝置是___(填序號)。（5）步驟④中，蒸餾溫度應(yīng)控制在_______左右。（6）本實驗中，苯甲醛的產(chǎn)率為________(保留到小數(shù)點后一位)。2．對甲基苯甲醚室溫下為無色液體，具有紫羅蘭和依蘭油的香氣。可由對甲基苯酚與甲醇在濃硫酸催化作用下制取，反應(yīng)裝置（部分夾持儀器已略去）如圖所示：可能用的有關(guān)數(shù)據(jù)如表所示：物質(zhì)甲醇對甲基苯酚對甲基苯甲醚熔點/℃-93.935.26-32.05沸點/℃64.96202174密度/（g/cm3）0.791.030.969水溶性易溶微溶不溶I.合成反應(yīng)：在圖甲燒瓶中先加入幾片碎瓷片，再依次加入10.8g對甲基苯酚、10mL甲醇，最后加入2mL濃硫酸，控制反應(yīng)溫度60℃（水浴加熱）進(jìn)行反應(yīng)。II.產(chǎn)物提純：①將反應(yīng)液冷卻后加入足量飽和碳酸鈉溶液，充分反應(yīng)后轉(zhuǎn)移至分液漏斗中靜置分液；②將分液得到的有機層轉(zhuǎn)移至圖乙燒瓶中，加熱蒸餾，收集產(chǎn)品。根據(jù)以上信息回答下列問題：（1）對甲基苯甲醚結(jié)構(gòu)簡式為___；（2）儀器B的名稱為_________，向燒瓶中加入幾片碎瓷片的目的是__；（3）采用水浴加熱的目的是______，加飽和碳酸鈉溶液的作用是___；（4）蒸餾收集產(chǎn)品控制的餾分溫度大約是___。3．二正丁基錫羧酸酯是一種良好的大腸桿菌，枯草桿菌的殺菌劑。合成一種二正丁基錫羧酸酯的方法如圖1：將0.45g的2-苯甲?；郊姿岷?.500g的二正丁基氧化錫加入到50mL苯中，攪拌回流分水6小時。水浴蒸出溶劑，殘留物經(jīng)重結(jié)晶得到白色針狀晶體。各物質(zhì)的溶解性表物質(zhì)水苯乙醇2-苯甲?；郊姿犭y溶易溶易溶二正丁基氧化錫難溶易溶易溶正丁基錫羧酸酯難溶易溶易溶回答下列問題：（1）儀器甲的作用是___，其進(jìn)水口為___。（2）實驗不使用橡膠塞而使用磨口玻璃插接的原因是___。（3）分水器（乙）中加蒸餾水至接近支管處，使冷凝管回流的液體中的水冷凝進(jìn)入分水器，水面上升時可打開分水器活塞放出，有機物因密度小，位于水層上方，從分水器支管回流入燒瓶。本實驗選用的分水器的作用是__（填標(biāo)號）A．能有效地把水帶離反應(yīng)體系，促進(jìn)平衡向正反應(yīng)方向移動B．能通過觀察水面高度不再變化的現(xiàn)象，判斷反應(yīng)結(jié)束的時間C．分離有機溶劑和水D．主要起到冷凝溶劑的作用（4）回流后分離出苯的方法是__。（5）分離出苯后的殘留物，要經(jīng)重結(jié)晶提純，選用的提純試劑是__（填標(biāo)號）A．水B．乙醇C．苯（6）重結(jié)晶提純后的質(zhì)量為0.670g，計算二正丁基錫羧酸酯的產(chǎn)率約為__。4．溴苯是醫(yī)藥、染料和材料領(lǐng)域常用的有機合成原料。某實驗小組設(shè)計如下實驗來制取、提純溴苯，并探究該制備反應(yīng)的反應(yīng)類型。(實驗裝置圖如下)先向A中加入苯和液溴，再將混合液慢慢滴入反應(yīng)器B(B下端活塞關(guān)閉)中。實驗開始后，觀察到B中液體處于微沸狀態(tài)。(1)儀器A的名稱是___________________。(2)實驗結(jié)束時，打開B下端的活塞，讓反應(yīng)液流入C中，充分振蕩，目的是____。然后從C中分離出溴苯的方法是_______________________。(3)D中盛裝的試劑是___________________。(4)向試管E中加入AgNO3溶液，產(chǎn)生淡黃色沉淀，則證明苯和液溴發(fā)生的反應(yīng)類型是__________，寫出B中反應(yīng)的化學(xué)方程式___________________________。5．汽車用汽油的抗爆劑約含17％的1，2一二溴乙烷。某學(xué)習(xí)小組用下圖所示裝置制備少量1，2一二溴乙烷，具體流秳如下:已知：1，2一二溴乙烷的沸點為131℃，熔點為9.3℃。Ⅰ1，2一二溴乙烷的制備步聚①、②的實驗裝置為：實驗步驟：(ⅰ)在冰水冷卻下，將24mL濃硫酸慢慢注入12mL乙醇中混合均勻。(ⅱ)向D裝置的試管中加入3.0mL液溴(0.10mol)，然后加入適量水液封，開向燒杯中加入冷卻劑。(ⅲ)連接儀器并檢驗氣密性。向三口燒瓶中加入碎瓷片，通過滴液漏斗滴入一部分濃硫酸與乙醇的混合物，一部分留在滴液漏斗中。(ⅳ)先切斷瓶C與瓶D的連接處，加熱三口瓶，待溫度上升到約120℃，連接瓶C與瓶D，待溫度升高到180～200℃，通過滴液漏斗慢慢滴入混合液。(V)繼續(xù)加熱三口燒瓶，待D裝置中試管內(nèi)的顏色完全褪去，切斷瓶C與瓶D的連接處，再停止加熱?；卮鹣铝袉栴}:(1)圖中B裝置玻璃管的作用為__________________________________________。(2)(ⅳ)中“先切斷瓶C與瓶D的連接處，再加熱三口瓶”的原因是__________________________________________。(3)裝置D的燒杯中需加入冷卻劑，下列冷卻劑合適的為__________________________________________。a.冰水混合物b.5℃的水c.10℃的水Ⅱ1，2一二溴乙烷的純化步驟③：冷卻后，把裝置D試管中的產(chǎn)物轉(zhuǎn)移至分液漏斗中，用1％的氫氧化鈉水溶液洗滌。步驟④：用水洗至中性。步驟⑤：“向所得的有機層中加入適量無水氯化鈣，過濾，轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中蒸餾，收集130～132℃的餾分，得到產(chǎn)品5.64g。(4)步驟③中加入1％的氫氧化鈉水溶液時，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為__________________________________________。(5)步驟⑤中加入無水氯化鈣的作用為_________________________。該實驗所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為__________________________________________。6．乙酰苯胺()在工業(yè)上可用作橡膠硫化促進(jìn)劑、纖維酯涂料的穩(wěn)定劑、過氧化氫的穩(wěn)定劑等，可通過苯胺()和乙酸酐()反應(yīng)制得。已知：純乙酰苯胺是白色片狀晶體，相對分子質(zhì)量為135，熔點為114℃，易溶于有機溶劑。在水中的溶解度如下。溫度/℃20255080100溶解度/(g/100g水)0.460.560.843.455.5實驗室制備乙酰苯胺的步驟如下(部分裝置省略)：Ⅰ.粗乙酰苯胺的制備。將7mL(0.075mol)過量乙酸酐放入三頸燒瓶c中，在a中放入5mL(0.055mol)新制得的苯胺。將苯胺在室溫下逐滴滴加到三頸燒瓶中。苯胺滴加完畢，在石棉網(wǎng)上用小火加熱回流30min，使之充分反應(yīng)。待反應(yīng)完成，在不斷攪拌下，趁熱把反應(yīng)混合物緩慢地倒入盛有100mL冷水的燒杯中，乙酰苯胺晶體析出。充分冷卻至室溫后，減壓過濾，用__洗滌晶體2-3次。用濾液沖洗燒杯上殘留的晶體，再次過濾，兩次過濾得到的固體合并在一起。Ⅱ.乙酰苯胺的提純。將上述制得的粗乙酰苯胺固體移入250mL燒杯中，加入100mL熱水，加熱至沸騰，待粗乙酰苯胺完全溶解后，再補加少量蒸餾水。稍冷后，加入少量活性炭吸附色素等雜質(zhì)，在攪拌下微沸5min，趁熱過濾。待濾液冷卻至室溫，有晶體析出，__、洗滌、干燥后稱量產(chǎn)品為5.40g。回答下列問題：(1)儀器b的名稱是__。(2)步驟I中，減壓過濾的優(yōu)點是過濾速度快，同時所得固體更干燥，用濾液而不用蒸餾水沖洗燒杯的原因是__；洗滌晶體最好選用__(填字母)。A．乙醇B．CCl4C．冷水D．乙醚(3)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水的目的是__。(4)步驟Ⅱ中，洗滌干燥前的操作是___。上述提純乙酰苯胺的方法叫__。(5)乙酰苯胺的產(chǎn)率為___。(計算結(jié)果保留3位有效數(shù)字)7．三苯甲醇是一種重要的化工原料和醫(yī)藥中間體，實驗室合成三苯甲醇[(C6H5)3COH]的合成流程如圖所示：已知：①格氏試劑容易水解：+H2O→+Mg(OH)Br(堿式溴化鎂)②相關(guān)物質(zhì)的物理性質(zhì)如下：物質(zhì)熔點沸點溶解性三苯甲醇164.2℃380℃不溶于水，溶于乙醇、乙醚等有機溶劑乙醚－116.3℃34.6℃微溶于水，溶于乙醇、苯等有機溶劑溴苯－30.7℃156.2℃不溶于水，溶于乙醇、乙醚等多數(shù)有機溶劑苯甲酸乙酯－34.6℃212.6℃不溶于水Mg(OH)Br常溫下為固體能溶于水，不溶于醇、醚等有機溶劑請回答以下問題：(1)實驗室合成三苯甲醇的裝置如圖，裝有無水CaCl2的儀器A的作用是____。(2)制取格氏試劑時要保持微沸，可以采用水浴加熱，優(yōu)點是____，微沸回流時冷凝管中水流的方向是____(填“X→Y”或“Y→X”)。(3)制得的三苯甲醇粗產(chǎn)品中，含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物和堿式溴化鎂、氯化銨等雜質(zhì)，可以設(shè)計如下提純方案，請?zhí)顚懣瞻祝捍之a(chǎn)品三苯甲醇。其中，操作①為：__________；洗滌液最好選用：________。A．水B．乙醚C．乙醇D．苯檢驗產(chǎn)品已經(jīng)洗滌干凈的操作為____________。8．已知有機物二苯基乙二酮常用作醫(yī)藥中間體及紫外線固化劑，可由二苯基羥乙酮氧化制得，反應(yīng)的化學(xué)方程式及裝置圖(部分連接裝置省略)如圖：+2FeCl3+2FeCl2+2HCl裝置圖中的兩種玻璃儀器a為三頸燒瓶、b為球形冷凝管(或冷凝管)，在反應(yīng)裝置中，加入原料及溶劑，攪拌下加熱回流。反應(yīng)結(jié)束后加熱煮沸，冷卻后即有二苯基乙二酮粗產(chǎn)品析出，用70%乙醇水溶液重結(jié)晶提純。重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥根據(jù)以上信息請回答下列問題：（1）趁熱過濾后，濾液冷卻結(jié)晶。一般情況下，下列哪些因素有利于得到較大的晶體___。A．緩慢冷卻溶液B．溶液濃度較高C．溶質(zhì)溶解度較小D．緩慢蒸發(fā)溶劑如果溶液中發(fā)生過飽和現(xiàn)象，可采用____等方法促進(jìn)晶體析出。（2）試推測抽濾所用的濾紙應(yīng)略___(填“大于”或“小于”)布氏漏斗內(nèi)徑，將全部小孔蓋住。燒杯中的二苯基乙二酮晶體轉(zhuǎn)入布氏漏斗時，杯壁上往往還粘有少量晶體，需選用液體將杯壁上的晶體沖洗下來后轉(zhuǎn)入布氏漏斗，下列液體最合適的是__。A．無水乙醇B．飽和NaCl溶液C．70%乙醇水溶液D．濾液（3）上述重結(jié)晶過程中的哪一步操作除去了不溶性雜質(zhì)___。9．氯化亞硝酰(NOC1,沸點為-5.5°C)是有機合成中的重要試劑,為黃色氣體,具有刺鼻惡臭味,遇水反應(yīng),有多種方法制備氯化亞硝酰。已知:HNO2既有氧化性又有還原性，AgNO2微溶于水,溶于硝酸:AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2。(1)將5g在300°C下干燥了3h并研細(xì)的KCl粉末裝入50mL帶有接頭及抽真空用活塞的玻璃容器內(nèi)。將容器盡量減壓，在減壓條件下通入0.002molNO2。反應(yīng)12~36min即可完成,紅棕色的NO2消失,出現(xiàn)黃色的氯化亞硝酰,同時還得到一種鹽,該鹽的化學(xué)式為____________，氯化鉀需要“干燥”的原因是_____________。(2)實驗室可由氯氣與一氧化氮在常溫常壓下合成氯化亞硝酰,裝置如圖所示。①儀器a的名稱為__________。②干燥管中盛放的試劑為____________。③生成NOCl的化學(xué)方程式為________________。(3)為驗證NOCl與H2O反應(yīng)后的溶液中存在Cl-和HNO2,設(shè)計如下實驗步驟,完成下列表格。步驟實驗現(xiàn)象或反應(yīng)的化學(xué)方程式①取5ml三頸燒瓶中產(chǎn)品，加入盛有水的燒杯中，充分反應(yīng)NOCl與H2O發(fā)應(yīng)的化學(xué)方程式_______②向燒杯中滴加足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，再加入足量稀硝酸加入稀硝酸后，實驗現(xiàn)象為___________③向步驟②燒杯中滴加酸性KMnO4溶液實驗現(xiàn)象為___________10．對羥基苯甲醛(PHBA)是合成香料、藥品等的重要有機中間體。實驗室可通過對甲基苯酚液相催化氧化法(甲醇為溶劑)制備PHBA，其反應(yīng)原理和部分裝置圖如下：實驗步驟：①向裝置1中依次加入固體NaOH和無水甲醇，充分?jǐn)嚢韬蠹尤?.32g對甲基苯酚，待充分混合后加入1g催化劑。調(diào)控溫度至70℃，在攪拌條件下通入O2，反應(yīng)5小時。②反應(yīng)結(jié)束后冷卻至室溫，過濾反應(yīng)液。所得濾液用鹽酸酸化至pH=6，轉(zhuǎn)移至蒸餾燒瓶中加熱蒸發(fā)，一段時間后冷卻、結(jié)晶、過濾，濾渣為PHBA粗產(chǎn)品，粗產(chǎn)品經(jīng)重結(jié)晶后制得PHBA純品4.00g?；卮鹣铝袉栴}：(1)儀器X的名稱是___________，裝置1采用的加熱方式是___________。(2)制取的化學(xué)方程式為___________，NaOH的作用是___________。(3)裝置2中的進(jìn)水口為___________(填“A”或“B”)，加熱蒸發(fā)的目的是___________。(4)溶劑的種類會影響重結(jié)晶的效果，溶劑對純化結(jié)果的影響如圖所示。重結(jié)晶時選用的最佳溶劑是___________。(5)本實驗中PHBA的產(chǎn)率為___________(計算結(jié)果保留兩位小數(shù))。11．苯甲酸廣泛應(yīng)用于制藥和化工行業(yè)。某同學(xué)嘗試用甲苯的氧化反應(yīng)制備苯甲酸。反應(yīng)原理：+2KMnO4+KOH+2MnO2↓+H2O+HCl+KCl實驗方法：一定量的甲苯和KMnO4溶液在100℃反應(yīng)一段時間停止反應(yīng)，按如下流程分離出苯甲酸和回收未反應(yīng)的甲苯.已知：苯甲酸的相對分子質(zhì)量是122，熔點122.4℃，在25℃和95℃是溶解度分別是0.3g/100g水和6.9g/100g水；純凈的固體有機物一般有固定的熔點。（1）操作Ⅰ為________；（2）操作Ⅱ為_______；（3）無色液體A是__________,定性檢驗A的試劑是____________,現(xiàn)象_________.（4）測定白色固體B的熔點，發(fā)現(xiàn)其在115℃開始熔化，達(dá)到130℃時仍有少量不熔。該同學(xué)推測白色固體B是苯甲酸與KCl的混合物，設(shè)計了如下方案進(jìn)行提純和檢驗，實驗結(jié)果表明推測正確。序號實驗方案實驗現(xiàn)象實驗結(jié)論①將白色固體B加入水中，溶解，___、___得到白色晶體和無色溶液②取少量濾液與試管中_____。生成白色沉淀濾液含Cl-③干燥白色晶體，_____________白色晶體是苯甲酸（5）純度測定：稱取1.220g產(chǎn)品，配成100ml溶液，取其中25.00ml溶液，進(jìn)行滴定，消耗KOH物質(zhì)的量為2.4×10-3mol。產(chǎn)品中苯甲酸質(zhì)量分?jǐn)?shù)為______________（保留到1%）參考答案1．球形冷凝管使物質(zhì)充分混合+NaClO→+NaCl+H2O防止苯甲醛被氧化為苯甲酸，使產(chǎn)品的純度降低產(chǎn)品中混有水，純度降低③178.1℃60.0%【分析】苯甲醇與稍過量的次氯酸鈉溶液反應(yīng)生成苯甲醛、氯化鈉和水，反應(yīng)過程中不斷攪拌使其充分反應(yīng)，反應(yīng)后利用苯甲醛微溶于水，易溶于有機物的性質(zhì)，用二氯甲烷萃取水相中的苯甲醛等有機物，合并后用無水硫酸鎂干燥，得到有機混合物，再蒸餾得到苯甲醛?！驹斀狻竣鸥鶕?jù)實驗裝置得出儀器b的名稱為球形冷凝管，攪拌器的作用是使物質(zhì)充分混合；故答案為：球形冷凝管；使物質(zhì)充分混合。⑵苯甲醇與NaClO反應(yīng)生成苯甲醛、氯化鈉和水，其反應(yīng)的化學(xué)方程式為+NaClO→+NaCl+H2O；故答案為：+NaClO→+NaCl+H2O。⑶步驟①中，投料時，次氯酸鈉具有強氧化性，易將苯甲醛氧化，因此次氯酸鈉不能過量太多，原因是防止苯甲醛被氧化為苯甲酸，使產(chǎn)品的純度降低；步驟③中加入無水硫酸鎂主要作用是吸收水份，干燥有機物，若省略該操作，可能造成的后果是產(chǎn)品中混有水，純度降低；故答案為：防止苯甲醛被氧化為苯甲酸，使產(chǎn)品的純度降低；產(chǎn)品中混有水，純度降低。⑷步驟②中，用二氯甲烷萃取水相中的有機物，溶液分層，用分液漏斗分離；故答案為：③。⑸步驟④中，根據(jù)題意苯甲醛的178.1℃，因此蒸餾溫度應(yīng)控制在178.1℃左右；故答案為：178.1℃。⑹根據(jù)～關(guān)系式，3.24g苯甲醇上得到苯甲醛的質(zhì)量為，苯甲醛的產(chǎn)率為；故答案為：60.0%?！军c睛】有機反應(yīng)與氧化還原反應(yīng)結(jié)合的考察是考察學(xué)生能力的一種典型的題型，利用氧化還原反應(yīng)來書寫方程式。2．冷凝管防止暴沸使反應(yīng)液受熱均勻（或易控制反應(yīng)溫度）除去反應(yīng)液中的硫酸174℃【詳解】（1）根據(jù)題知對甲基苯甲醚結(jié)構(gòu)簡式為：，本題答案為：。（2）由圖甲知儀器B為冷凝管；為防止燒瓶內(nèi)產(chǎn)生暴沸現(xiàn)象，所以先向燒瓶中加入幾片碎瓷片，故向燒瓶中加入幾片碎瓷片的目的是防止暴沸，本題答案為：冷凝管；防止暴沸。（3）根據(jù)實驗知采用水浴加熱可以使物體受熱均勻且反應(yīng)的溫度容易控制；加飽和碳酸鈉溶液是用于洗掉有機反應(yīng)中過量的硫酸，本題答案為：使反應(yīng)液受熱均勻（或易控制反應(yīng)溫度）；除去反應(yīng)液中的硫酸。（4）根據(jù)表中數(shù)據(jù)知對甲基苯甲醚的沸點為174℃，所以蒸餾收集產(chǎn)品控制的餾分溫度大約是174℃，本題答案為：174℃。3．冷凝反應(yīng)物使之回流b苯能腐蝕橡膠ABC蒸餾B72.0%【詳解】(1)儀器甲是冷凝管，除導(dǎo)氣外的作用還起到冷凝回流反應(yīng)物，使反應(yīng)物充分利用；水逆流冷凝效果好應(yīng)從b口流入，故答案為：冷凝反應(yīng)物使之回流；b；(2)因為苯能腐蝕橡膠，所以裝置中瓶口使用了玻璃塞而不使用橡膠塞，故答案為：苯能腐蝕橡膠；(3)A、能有效地把水帶離反應(yīng)體系，促進(jìn)平衡向正反應(yīng)方向移動，故A正確；B、能通過觀察水面高度不再變化的現(xiàn)象，判斷反應(yīng)結(jié)束的時間，故B正確；C、分液時先將水層從分液漏斗的下口放出，再將乙酸丁酯從上口到出，可避免上下層液體混合，故C正確；D、分水器可以及時分離出乙酸和水，促進(jìn)反應(yīng)正向進(jìn)行，提高反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率，故D錯誤；故答案為：ABC；(4)分離出苯的方法是蒸餾，故答案為：蒸餾；(5)產(chǎn)物要進(jìn)行重結(jié)晶，需將粗產(chǎn)品溶解，該物質(zhì)在乙醇中易溶，在水中難溶，選用乙醇溶解然后加水便于晶體析出，故答案為：B；(6)根據(jù)反應(yīng)方程式可知存在數(shù)量關(guān)系因為，所以二正丁基氧化錫過量，按2-苯甲酰基苯甲酸計算，設(shè)生成的二正丁基錫羧酸酯為mg，則m=0.9279g，產(chǎn)率=×100%=72.0%，故答案為：72.0%?！军c睛】第(5)題溶劑的選擇的為易錯點，產(chǎn)品在苯和乙醇都易溶，但還要考慮產(chǎn)品是否容易重新結(jié)晶，產(chǎn)品在水中難溶，而水與乙醇可以互溶，乙醇中加水可以降低產(chǎn)品的溶解度，更方便產(chǎn)品晶體析出。4．分液漏斗除去溴苯中的溴單質(zhì)分液CCl4取代反應(yīng)+Br-Br+HBr【分析】苯與液溴在鐵作催化劑條件下反應(yīng)生成溴苯和溴化氫；氫氧化鈉能夠與溴反應(yīng)，可除去未反應(yīng)的溴；通過分液分離出苯和溴苯，然后利用蒸餾法分離苯和溴苯；溴有毒、易揮發(fā)，需要用四氯化碳吸收；如果苯和液溴發(fā)生的是取代反應(yīng)，則有HBr生成，如果發(fā)生的是加成反應(yīng)，則無HBr生成，據(jù)此分析?！驹斀狻?1)根據(jù)儀器的形狀可知，儀器A的名稱是分液漏斗；(2)實驗結(jié)束時，打開B下端的活塞，讓反應(yīng)液流入C中，NaOH與溴發(fā)生反應(yīng)，充分振蕩可除去溶解在溴苯中的溴；苯和溴苯不溶于水溶液，則混合液分層，先用分液操作分離出有機層，最后用蒸餾法分離出溴苯；(3)D中盛裝的試劑是CCl4，溴易揮發(fā)，需要用CCl4吸收揮發(fā)出來的溴，避免污染空氣和后續(xù)對檢驗HBr的干擾；(4)若要證明苯和液溴發(fā)生的是取代反應(yīng)，而不是加成反應(yīng)，只需檢驗有無HBr生成，可向試管D中加入AgNO3溶液，若產(chǎn)生淡黃色沉淀，則能證明發(fā)生取代反應(yīng)；化學(xué)方程式為：+Br-Br+HBr?！军c睛】溴易揮發(fā)，需要用CCl4吸收揮發(fā)出來的溴，避免污染空氣和后續(xù)對檢驗HBr的干擾為易錯點。5．指示B中壓強變化，避免氣流過快引起壓強過大防止乙烯生成前裝置中的熱氣體將溴吹出而降低產(chǎn)率cBr2+2OH－=Br－+BrO－+H2O干燥產(chǎn)品（除去產(chǎn)品中的水）30%【分析】(1)圖中B裝置氣體經(jīng)過，但B中氣體流速過快，則壓強會過大，通過觀察B中玻璃管可以看出氣體的流速和反應(yīng)速率，因此玻璃管的作用為指示B中壓強變化，避免氣流過快引起壓強過大。(2)(ⅳ)中“先切斷瓶C與瓶D的連接處，再加熱三口瓶”的原因是防止乙烯生成前裝置中的熱氣體將溴吹出而降低產(chǎn)率。(3)裝置D的燒杯中需加入冷卻劑，因為1，2一二溴乙烷的沸點為131℃，熔點為9.3℃，因此只能讓1，2一二溴乙烷變?yōu)橐后w，不能變?yōu)楣腆w，變?yōu)楣腆w易堵塞導(dǎo)氣管，因此合適冷卻劑為c。(4)步驟③中加入1％的氫氧化鈉水溶液主要是將1，2一二溴乙烷中的單質(zhì)溴除掉，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O。(5)步驟⑤中加入無水氯化鈣的作用為干燥產(chǎn)品（除去產(chǎn)品中的水）；單質(zhì)溴為0.1mol，根據(jù)質(zhì)量守恒得到1，2一二溴乙烷理論物質(zhì)的量為0.1mol，因此該實驗所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為?！驹斀狻?1)圖中B裝置氣體經(jīng)過，但B中氣體流速過快，則壓強會過大，通過觀察B中玻璃管可以看出氣體的流速和反應(yīng)速率，因此玻璃管的作用為指示B中壓強變化，避免氣流過快引起壓強過大，故答案為：指示B中壓強變化，避免氣流過快引起壓強過大。(2)(ⅳ)中“先切斷瓶C與瓶D的連接處，再加熱三口瓶”的原因是防止乙烯生成前裝置中的熱氣體將溴吹出而降低產(chǎn)率，故答案為：防止乙烯生成前裝置中的熱氣體將溴吹出而降低產(chǎn)率。(3)裝置D的燒杯中需加入冷卻劑，因為1，2一二溴乙烷的沸點為131℃，熔點為9.3℃，因此只能讓1，2一二溴乙烷變?yōu)橐后w，不能變?yōu)楣腆w，變?yōu)楣腆w易堵塞導(dǎo)氣管，因此合適冷卻劑為c，故答案為：c。(4)步驟③中加入1％的氫氧化鈉水溶液主要是將1，2一二溴乙烷中的單質(zhì)溴除掉，發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O，故答案為：Br2+2OH－=Br－+BrO－+H2O。(5)步驟⑤中加入無水氯化鈣的作用為干燥產(chǎn)品（除去產(chǎn)品中的水）；單質(zhì)溴為0.1mol，根據(jù)質(zhì)量守恒得到1，2一二溴乙烷理論物質(zhì)的量為0.1mol，因此該實驗所得產(chǎn)品的產(chǎn)率為，故答案為：干燥產(chǎn)品（除去產(chǎn)品中的水）；30%。6．球形冷凝管用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失C減少趁熱過濾時乙酰苯胺的損失過濾重結(jié)晶72.7%【分析】根據(jù)圖示，裝置c中制備乙酰苯胺，乙酸酐與新制的苯胺在加熱條件下發(fā)生取代反應(yīng)生成乙酰苯胺和乙酸；減壓過濾的速度快，水分抽取的更充分；用蒸餾水沖洗燒杯會使結(jié)晶的乙酰苯胺晶體溶解，產(chǎn)率降低；步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水的目的主要是避免溶劑的損失、溫度的降低可能導(dǎo)致產(chǎn)物析出，影響產(chǎn)率；上述提純乙酰苯胺的過程中，步聚I和步驟Ⅱ兩次對制得的產(chǎn)品進(jìn)行結(jié)晶處理；根據(jù)題中數(shù)據(jù)和分析反應(yīng)物的用量，根據(jù)不足量計算出生成乙酰苯胺的物質(zhì)的量，再根據(jù)實際上生成的乙酰苯胺的質(zhì)量計算出產(chǎn)率，據(jù)此分析解答?！驹斀狻?1)根據(jù)圖示，儀器b的名稱是球形冷凝管；(2)用蒸餾水沖洗燒杯會使結(jié)晶的乙酰苯胺晶體溶解，產(chǎn)率降低，則用濾液而不用蒸餾水沖洗燒杯的原因是用濾液沖洗燒杯可減少乙酰苯胺的溶解損失；乙酰苯胺易溶于有機溶劑，根據(jù)不同溫度下乙酰苯胺在水中的溶解度表數(shù)據(jù)可知，溫度越高，溶解度越大，則洗滌晶體最好選用冷水，答案選C；(3)步驟Ⅱ中，粗乙酰苯胺溶解后，補加少量蒸餾水可以避免在趁熱過濾時因溶劑的損失或溫度的降低導(dǎo)致乙酰苯胺的損失，影響產(chǎn)率，所以補加少量蒸餾水的目的是減少趁熱過濾時乙酰苯胺的損失；(4)步驟Ⅱ中，洗滌干燥前要將晶體分離出來，所以操作是過濾；上述提純乙酰苯胺的過程中，步聚I和步驟Ⅱ兩次對制得的產(chǎn)品進(jìn)行結(jié)晶處理，提純乙酰苯胺的方法叫重結(jié)晶；(5)7mL(0.075mol)乙酸酐和5mL(0.055mol)新制得的苯胺反應(yīng)制取乙酰苯胺，反應(yīng)為+→+CH3COOH，根據(jù)反應(yīng)可知，乙酸酐過量，理論上反應(yīng)生成的乙酰苯胺的物質(zhì)的量為0.055mol，則該實驗苯乙酰胺的產(chǎn)率==72.7%?！军c睛】本題為實驗題，整體難度不大，先根據(jù)題給信息進(jìn)行該實驗的分析，再利用所學(xué)知識結(jié)合題目條件進(jìn)行解題；產(chǎn)量的計算，首先確定誰過量，利用物質(zhì)的量少的進(jìn)行計算，算出理論產(chǎn)量，產(chǎn)率等于實際產(chǎn)量除以理論產(chǎn)量。7．防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置受熱均勻、容易控制溫度X→Y蒸餾A取最后一次洗出液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗凈【分析】本實驗的目的制備三苯甲醇，首先利用鎂條和溴苯—乙醚溶液加熱制備格氏試劑，格氏試劑容易水解，所以要保持裝置內(nèi)干燥；為了提高原來的利用率加裝球形冷凝冷凝回流，然后再利用格式試劑和苯甲酸乙酯—乙醚溶液混合攪拌得到中間產(chǎn)物，在加入氯化銨飽和溶液得到三苯甲醇粗品，再經(jīng)系列除雜操作得到三苯甲醇?！驹斀狻?1)圖中玻璃儀器A的名稱是干燥管，由于格氏試劑容易水解，A的作用是防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入裝置，避免格式試劑水解；

(2)采用水浴加熱，受熱均勻，便于控制溫度；冷凝管內(nèi)水流的方向和氣流的方向是相反的，所以微沸回流時冷凝管中水流的方向是X到Y(jié)；

(3)三苯甲醇粗產(chǎn)品中含有乙醚、溴苯、苯甲酸乙酯等有機物，根據(jù)表格數(shù)據(jù)可知三苯甲醇的沸點明顯高于其他幾種有機物，所以先用蒸餾或分餾的方法除去有機雜質(zhì)；由于堿式溴化鎂溶于水，不溶于有機溶劑，所以洗滌液選用水，故選a；產(chǎn)品表面可能附著有殘留的堿式溴化鎂，可以通過檢驗溴離子來確定是否洗滌干凈，具體操作為：取少量最后一次洗滌液于試管中，滴加硝酸銀溶液，若無沉淀生成，則已洗滌干凈，反之則未洗滌干凈。8．AD用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁或加入晶種小于D趁熱過濾【分析】(1)晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小、溶液濃度越高、溶劑的蒸發(fā)速度越快、溶液冷卻越快，這些操作析出晶粒越??；反之，可得到較大的晶體顆粒；當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時，振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體(晶種)，都可促使晶體析出。(2)減壓過濾也稱抽濾或吸濾。抽濾時所用的濾紙應(yīng)略小于布氏漏斗內(nèi)徑，能將布氏漏斗上全部小孔蓋?。粚⒈谏系木w沖洗下來，是為了用減少晶體的損失應(yīng)用濾液。(3)趁熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)?！驹斀狻?1)晶體顆粒的大小與結(jié)晶條件有關(guān)，溶質(zhì)的溶解度越小、溶液濃度越高、溶劑的蒸發(fā)速度越快、溶液冷卻越快，這些操作析出晶粒越?。环粗?，可得到較大的晶體顆粒，A、D滿足題意。當(dāng)溶液發(fā)生過飽和現(xiàn)象時，振蕩容器，用玻璃棒攪動或輕輕地摩擦器壁，或投入幾粒晶體(晶種)，都可促使晶體析出，故答案為：AD；用玻璃棒摩擦容器內(nèi)壁或加入晶種。(2)減壓過濾也稱抽濾或吸濾。抽濾時所用的濾紙應(yīng)略小于布氏漏斗內(nèi)徑，能將布氏漏斗上全部小孔蓋住。將杯壁上的晶體沖洗下來，是為了用減少晶體的損失。選擇沖洗的液體應(yīng)該盡可能不溶解晶體，又不會帶入雜質(zhì)的，用濾液來沖洗最好，這是因為濾液是飽和溶液，沖洗時不會使二苯基乙二酮晶體溶解，同時又不會帶入雜質(zhì)；故答案為：小于；D。(3)重結(jié)晶過程：加熱溶解→活性炭脫色→趁熱過濾→冷卻結(jié)晶→抽濾→洗滌→干燥，其中活性炭脫色可以除去有色雜質(zhì)，趁熱過濾可以除去不溶性雜質(zhì)，冷卻結(jié)晶、抽濾可以除去可溶性雜質(zhì)，故答案為：趁熱過濾。9．KNO3防止生成的氯化亞硝酰遇水反應(yīng)，降低產(chǎn)率，防止NO2與水反應(yīng)三頸燒瓶無水CaC122NO+C12==2NOC1NOC1+H2O=HC1+HNO2白色沉淀部分溶解溶液紫紅色褪色【分析】(1)根據(jù)氧化還原反應(yīng)寫出KCl與NO2反應(yīng)方程式，根據(jù)題知氯化亞硝酰遇水反應(yīng)，NO2與水反應(yīng)，因此氯化鉀需要“干燥”。(2)①根據(jù)圖得到儀器a的名稱；②三頸燒瓶中需要干燥的環(huán)境，氣體反應(yīng)后需要將多余氣體進(jìn)行尾氣處理，尾氣處理在后續(xù)裝置中進(jìn)行，因此需要用干燥管隔開；③NO與Cl2反應(yīng)生成NOCl。(3)①NOCl與H2O反應(yīng)生成HCl和HNO2；②加入足量AgNO3溶液，根據(jù)信息分析得到結(jié)論；③向步驟②燒杯中滴加酸性KMnO4溶液，根據(jù)信息HNO2既有氧化性又有還原性得出結(jié)論?！驹斀狻?1)反應(yīng)12~36min即可完成，紅棕色的NO2消失，出現(xiàn)黃色的氯化亞硝酰，同時還得到一種鹽，根據(jù)氧化還原反應(yīng)得到KCl+2NO2=NOCl+KNO3，因此該鹽的化學(xué)式為KNO3，根據(jù)題知氯化亞硝酰遇水反應(yīng)，NO2與水反應(yīng)，因此氯化鉀需要“干燥”；故答案為：KNO3；防止生成的氯化亞硝酰遇水反應(yīng)，降低產(chǎn)率，防止NO2與水反應(yīng)。(2)①儀器a的名稱為三頸燒瓶；故答案為：三頸燒瓶。②三頸燒瓶中需要干燥的環(huán)境，氣體反應(yīng)后需要將多余氣體進(jìn)行尾氣處理，尾氣處理在后續(xù)裝置中進(jìn)行，因此需要用干燥管隔開，干燥管中盛放的試劑為無水CaC12；故答案為：無水CaC12。③NO與Cl2反應(yīng)生成NOCl，其化學(xué)方程式為2NO+Cl2=2NOCl；故答案為：2NO+Cl2=2NOCl。(3)①NOCl與H2O反應(yīng)的化學(xué)方程式NOCl+H2O=HCl+HNO2；故答案為：NOCl+H2O=HCl+HNO2。②足量AgNO3溶液，有白色沉淀生成，白色沉淀為AgCl、AgNO2，加入稀硝酸后，根據(jù)信息AgNO2+HNO3=AgNO3+HNO2，則實驗現(xiàn)象為白色沉淀部分溶解；故答案為：白色沉淀部分溶解。③向步驟②燒杯中滴加酸性KMnO4溶液，根據(jù)信息HNO2既有氧化性又有還原性，因此HNO2與KMnO4溶液發(fā)生氧化還原反應(yīng)，則實驗現(xiàn)象為溶液紫紅色褪色；故答案為：溶液紫紅色褪色。10．球形冷凝管水浴加熱＋NaOH＋O2＋2H2O保護(hù)羥基不被氧化A將鹽酸揮發(fā)和多余的水份，便于結(jié)晶甲苯81.97%【詳