DB21-T 2975-2018工作場所空氣中有毒物質測定六氟化硫的氣相色譜-電子捕獲法

ICS13.040.30

C70

備案號：60593-2019

DB21

遼寧省地方標準

DB21/T2975—2018

工作場所空氣中有毒物質測定

六氟化硫的氣相色譜-電子捕獲法

Methodsfortoxicsubstancesintheworkplaceair—

sulfurhexafluoridebygaschromatographywithElectronCaptureDetector

DB21/T2975—2018

前言

中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準《工作場所空氣中有毒物質測定硫化物》（GBZ/T160.33-2004）

中制定了硫化物的監(jiān)測方法，其中六氟化硫的監(jiān)測方法位于該標準的第10章節(jié)，采用的是直接進樣-

氣相色譜-熱導檢測器法。該方法采用填充柱分離，熱導檢測器測定，方法的靈敏度較低，精密度較差，

不適用于低濃度六氟化硫監(jiān)測（最低檢出濃度為1630mg/m3），另一方面現(xiàn)在填充柱已經基本被技術更

先進的毛細管柱所替代，熱導檢測器在職業(yè)衛(wèi)生毒物監(jiān)測領域應用很少，職業(yè)衛(wèi)生技術服務機構一般不

配置，因此采用技術先進的毛細管柱和靈敏度高、應用相對廣泛的電子捕獲檢測器方法開展工作場所空

氣中六氟化硫的監(jiān)測具有很大的適用性和實際意義。

本監(jiān)測方法不改變六氟化硫的現(xiàn)場采樣方法和樣品處置及進樣方法，在依據《工作場所空氣中有毒

物質測定硫化物》（GBZ/T160.33-2004）第10章節(jié)對六氟化硫的現(xiàn)場采樣和樣品處置及進樣方式規(guī)定

的基礎上，采用目前普遍使用的毛細管柱進行分離，電子捕獲檢測器進行測定，是對原有監(jiān)測方法的改

進和補充。

本標準按照GB/T1.1-2009和GBZ/T210.4-2008給出的規(guī)則起草。

本標準由遼寧省安全生產監(jiān)督管理局提出并歸口。

本標準由遼寧省質量技術監(jiān)督局發(fā)布。

本標準起草單位：遼寧省安全科學研究院。

本標準主要起草人：任克京、曹軼男、趙小兵、楊宇林、孫明偉、江黎麗、吳凌宇、張曉楠。

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DB21/T2975—2018

工作場所空氣中有毒物質測定

六氟化硫的氣相色譜-電子捕獲法

1范圍

本標準規(guī)定了監(jiān)測工作場所空氣中六氟化硫濃度的方法。

本標準適用于工作場所空氣中六氟化硫濃度的測定。

2規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款，通過本標準的引用而成為本標準的條款，凡是注日期的引用文件，其隨后所有

的修改單（不包括勘誤的內容）或修訂版均不適用于本標準，然而，鼓勵根據本標準達成協(xié)議的各方研

究是否可使用這些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本適用于本標準。

GBZ159工作場所空氣中有害物質監(jiān)測的采樣規(guī)范

3原理

空氣中的六氟化硫用注射器采集，直接進樣，經毛細管柱分離，電子捕獲檢測器測定，以保留時間

定性，峰高或峰面積定量。

4測試方法

4.1儀器

4.1.1注射器：1mL，100mL

4.1.2氣相色譜儀

儀器操作條件

色譜柱：30m×0.53mm×0.20μm，固定相為二乙烯基苯聚合物（DVB）

檢測器：電子捕獲檢測器（ECD）

柱溫：80℃

氣化室溫度：150℃

檢測室溫度：300℃

載氣（氮氣）流量:10.0mL/min

4.2試劑

4.2.1清潔空氣：色譜鑒定無干擾雜峰。或直接購買的壓縮空氣。

4.2.2六氟化硫標準儲備氣：取1mL六氟化硫（在20℃時，1mL六氟化硫氣體為6.08mg），注入100mL

注射器中，用清潔空氣稀釋至100mL，配成60800mg/m3標準氣?；蛴脟艺J可的標準氣配置。

4.2.3六氟化硫標準應用氣：取上述六氟化硫標準儲備氣1mL于100ml玻璃注射器中，用清潔空氣稀

釋定容至100mL刻度，混勻，即得608mg/m3的標準應用氣。

4.3樣品的采集、運輸和保存

現(xiàn)場采樣按照GBZ159執(zhí)行。

在采樣點，用空氣樣品抽洗100mL注射器3次，然后抽100mL空氣樣品，用橡膠帽封閉注射器口，

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垂直放置，置清潔的容器內運輸和保存。樣品應24h內測定。

4.4分析步驟

4.4.1對照試驗：將注射器帶至采樣點，除采集清潔空氣外，其余操作同樣品，作為樣品的空白對照。

4.4.2樣品處理：將采過樣的注射器放在測定標準系列的同樣環(huán)境中，供測定。若樣品氣中待測物的

濃度超過線性范圍，可用清潔空氣稀釋后測定，計算時乘以稀釋倍數。

4.4.3標準曲線的繪制：分別取0.00、0.05、0.10、0.20、0.50、1.00mL的六氟化硫標準應用氣于6

支100ml玻璃注射器中，用清潔空氣稀釋定容至100mL刻度，配制成濃度為0.00、0.304、0.608、1.216、

3.04、6.08mg/m3標準系列氣，參照儀器操作條件，將氣相色譜儀調節(jié)至最佳測定狀態(tài)，進樣0.1mL，

分別測定各標準管，每個濃度重復測定3次。以測得的峰高或峰面積均值對六氟化硫濃度（mg/m3）繪

制標準曲線。

4.4.4樣品測定：用測定標準管的操作條件測定樣品氣和空白對照氣，測得的樣品峰高或峰面積值減

去空白對照的峰高或峰面積值后，由標準曲線得六氟化硫濃度（mg/m3）。

4.5計算

按式（1）計算空氣中六氟化硫的濃度。

XC（1）

式中：X—空氣中六氟化硫的濃度，mg/m3；

C—測得的六氟化硫的濃度（減去樣品空白濃度），mg/m3；

4.6說明

4.6.1本法的最低檢出濃度為0.0304mg/m3（以進樣0.1mL計）。線性范圍為0.0304～6.08mg/m3。精

密度為1.4%～2.3%。

4.6.2本法也可以采用1L～10L的采氣袋采集。

4.6.3本法也可采用等效的其他色譜柱測定。

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前言

中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準《工作場所空氣中有毒物質測定硫化物》（GBZ/T160.33-2004）

中制定了硫化物的監(jiān)測方法，其中六氟化硫的監(jiān)測方法位于該標準的第10章節(jié)，采用的是直接進樣-

氣相色譜-熱導檢測器法。該方法采用填充柱分離，熱導檢測器測定，方法的靈敏度較低，精密度較差，

不適用于低濃度六氟化硫監(jiān)測（最低檢出濃度為1630mg/m3），另一方面現(xiàn)在填充柱已經基本被技術更

先進的毛細管柱所替代，熱導檢測器在職業(yè)衛(wèi)生毒物監(jiān)測領域應用很少，職業(yè)衛(wèi)生技術服務機構一般不

配置，因此采用技術先進的毛細管柱和靈敏度高、應用相對廣泛的電子捕獲檢測器方法開展工作場所空

氣中六氟化硫的監(jiān)測具有很大的適用性和實際意義。

本監(jiān)測方法不改變六氟化硫的現(xiàn)場采樣方法和樣品處置及進樣方法，在依據《工作場所空氣中有毒

物質測定硫化物》（GBZ/T160.33-2004）第10章節(jié)對六氟化硫的現(xiàn)場采樣和樣品處置及進樣方式規(guī)定

的基礎上，采用目前普遍使用的毛細管柱進行分離，電子捕獲檢測器進行測定，是對原有監(jiān)測方法的改

進和補充。

本標準按照GB/T1.1-2009和GBZ/T210.4-2008給出的規(guī)則起草。

本標準由遼寧省安全生產監(jiān)督管理局提出并歸口。

本標準由遼寧省質量技術監(jiān)督局發(fā)布。

本標準起草單位：遼寧省安全科學研究院。

本標準主要起草人：任克京、曹軼男、趙小兵、楊宇林、孫明偉、江黎麗、吳凌宇、張曉楠。

DB21/T2975—2018

前言

中華人民共和國國家職業(yè)衛(wèi)生標準《工作場所空氣中有毒物質測定硫化物》（GBZ/T160.33-2004）

中制定了硫化物的監(jiān)測方法，其中六氟化硫的監(jiān)測方法位于該標準的第10章節(jié)，采用的是直接進樣-

氣相色譜-熱導檢測器法。該方法采用填充柱分離，熱導檢測器測定