THSPP 0015-2024 含褐藻寡糖大量元素水溶肥料

ICS65.020.20CCSB16團(tuán) 體 標(biāo) 準(zhǔn)T/HSPP0015—2024含褐藻寡糖大量元素水溶肥料Alginateoligosaccharideswater-solublemacronutrientfertilizers（發(fā)布稿）2024-01-20發(fā)布 2024-02-20實(shí)施湖北省植物保護(hù)學(xué)會(huì) 發(fā)布目 次前 言 Ⅰ1、圍 12、范引文件 13、語(yǔ)定義 24、術(shù)求 25、驗(yàn)法 46、驗(yàn)則 67、識(shí) 68、裝運(yùn)和存 7附錄A量素溶中褐藻寡糖含量的測(cè)定 8前 言本文件按照GB/T1.1-2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專(zhuān)利，本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別這些專(zhuān)利的責(zé)任。本文件由武漢光華時(shí)代生物科技有限公司提出。本文件由湖北省植物保護(hù)學(xué)會(huì)歸口。本文件起草單位：武漢光華時(shí)代生物科技有限公司、國(guó)投新疆羅布泊鉀鹽有限責(zé)任公司、湖北宜化磷化工有限公司、云南農(nóng)家樂(lè)農(nóng)業(yè)有限公司、華強(qiáng)化工集團(tuán)股份有限公司、武漢市沃農(nóng)肥業(yè)有限公司、湖北省黃麥嶺生物科技有限責(zé)任公司、湖北宜施壯農(nóng)業(yè)科技有限公司、貴州赤天化桐梓化工有限公司、江蘇華昌化工股份有限公司、湖北茂盛生物有限公司、沃達(dá)農(nóng)業(yè)科技股份有限公司、湖北鄂中生態(tài)工程股份有限公司、武漢博潤(rùn)科技有限公司、河南心連心化學(xué)工業(yè)集團(tuán)股份有限公司、武漢綠之緣生物科技有限公司、內(nèi)蒙古蒙特利爾農(nóng)業(yè)發(fā)展有限公司、湖北農(nóng)科谷生態(tài)科技有限公司、山西聯(lián)新生物科技有限公司、武漢大康潤(rùn)土作物保護(hù)有限公司、襄陽(yáng)維恩生物科技有限公司、湖北富貴象農(nóng)業(yè)科技有限公司、河南曹氏天正生物技術(shù)有限公司、四川金象賽瑞化工股份有限公司、安琪酵母股份有限公司。、潘望明、邱鴻栓、陳艷、高波、耿文超、艾新帥、杜川、徐亮、陳路、馬雪、楊星波、張金蘭、李亞飛、呂文博、金利容、劉模發(fā)、廉宏偉、劉國(guó)榮、駱威、盧劍、鄭文杰、豆永康、王興、曹猛、張妞、陳剛、曾茂、盧浩聞、陳瓊。I含褐藻寡糖大量元素水溶肥料1、范圍本文件規(guī)定了含褐藻寡糖大量元素水溶肥料的術(shù)語(yǔ)和定義、技術(shù)要求、取樣、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)識(shí)和質(zhì)量證明書(shū)、包裝、運(yùn)輸和貯存。本文件適用于含有適量褐藻寡糖的大量元素水溶肥料。2、規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注(包括所有的修改單)GB190危險(xiǎn)貨物包裝標(biāo)志GB/T191包裝儲(chǔ)運(yùn)圖示標(biāo)志GB/T3597肥料中硝態(tài)氮含量的測(cè)定氮試劑重量法GB/T6679固體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和檢驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定GB/T8569固體化學(xué)肥料包裝GB/T8576復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定真空烘箱法GB/T8577復(fù)混肥料中游離水含量的測(cè)定卡爾·費(fèi)休法GB18382肥料標(biāo)識(shí)內(nèi)容和要求NY/T887液體肥料密度的測(cè)定NY/T1108液體肥料包裝技術(shù)要求NY1110水溶肥料汞、砷、鎘、鉛、鉻的限量要求NY/T1117水溶肥料鈣、鎂、硫、氯含量的測(cè)定NY/T1972水溶肥料鈉、硒、硅含量的測(cè)定NY/T1973水溶肥料水不溶物含量和pH值的測(cè)定NY/T1974水溶肥料銅、鐵、錳、鋅、硼、鉬含量的測(cè)定NY/T1975水溶肥料游離氨基酸含量的測(cè)定NY/T1977水溶肥料總氮、磷、鉀含量的測(cè)定NY/T1978肥料 汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測(cè)定NY/T19798肥料和土壤調(diào)理劑標(biāo)簽及標(biāo)明值判定要求NY/T2670-2020尿素硝酸銨溶液及使用規(guī)程N(yùn)Y/T3036肥料和土壤調(diào)理劑水分含量、粒度、細(xì)度的測(cè)定《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》（國(guó)家質(zhì)量監(jiān)督檢驗(yàn)檢疫總局令（2005）第75號(hào)）13、術(shù)語(yǔ)與定義下列術(shù)語(yǔ)與定義適用于本文件。AlginateOligosaccharides,AOS由古羅糖醛酸和（或）甘露糖醛酸通過(guò)1,4-糖苷鍵連接而成的聚合度為2～20的低聚糖及其鹽。褐藻寡糖的含量ContentofAOS含褐藻寡糖的大量元素水溶肥料產(chǎn)品中褐藻寡糖的含量。AOSwater-solublemacronutrientfertilizers含有適量褐藻寡糖及氮、磷、鉀等元素的水溶性肥料。技術(shù)要求外觀均勻的液體或固體。液體無(wú)明顯沉淀和雜質(zhì)。固體分粉狀和顆粒，無(wú)明顯機(jī)械雜質(zhì)。技術(shù)指標(biāo)含褐藻寡糖大量元素水溶肥料產(chǎn)品應(yīng)符合表1的技術(shù)指標(biāo)。表1含褐藻寡糖水溶肥料的技術(shù)指標(biāo)項(xiàng)目固體產(chǎn)品液體產(chǎn)品大量元素含量a≥50.0%400克/升水不溶物含量≤1.0%10克/升水分（H2O）含量b≤3.0%/褐藻寡糖含量≥0.1%1克/升縮二脲含量≤0.9%9克/升未標(biāo)“含氯”的產(chǎn)品≤3.0%30克/升氯離子%標(biāo)識(shí)“含氯(低氯)”的產(chǎn)品≤15.0%150克/升標(biāo)識(shí)“含氯(中氯)”的產(chǎn)品≤30.0%300克/升2大量元素含量是指N大量元素含量是指N、P2O5、K2O2一大量元素含量不低于4.0%或40克/氯離子含量大于30.0%或300克/升的產(chǎn)品，應(yīng)在應(yīng)在包裝袋上標(biāo)明“含氯高氯）”，標(biāo)識(shí)“含氯（高氯）”,

有毒 產(chǎn)品中若添加中量元素養(yǎng)分，須在包裝標(biāo)識(shí)注明產(chǎn)品中所含單一中量元素含量、中量元素總含量。——中量元素含量指鈣、鎂元素含量之和，產(chǎn)品應(yīng)至少包含其中一種中量元素?！獑我恢辛吭睾坎坏陀?.1%或1g/L?！獑我恢辛吭睾康陀?.1%或1g/L，不計(jì)入中量元素含量總含量?！?dāng)單一中量元素標(biāo)明值不大于2.0%或20g/L時(shí)，各元素測(cè)定值與標(biāo)明值負(fù)相對(duì)偏差的絕對(duì)值應(yīng)不大于40%；當(dāng)單一中量元素標(biāo)明值大于2.0%或20g/L時(shí)，各元素測(cè)定值與標(biāo)明值負(fù)偏差的絕對(duì)值應(yīng)不大于1.0%或10g/L。產(chǎn)品中若添加微量元素養(yǎng)分，須在包裝標(biāo)識(shí)注明產(chǎn)品中所含單一微量元素含量、微量元素總含量?！⒘吭睾恐搞~、鐵、錳、鋅、硼、鉬元素含量之和，產(chǎn)品應(yīng)至少包含其中一種微量元素?！獑我晃⒘吭睾坎坏陀?.05%或0.5g/L；鉬元素含量不高于0.5%或5g/L。——單一微量元素含量低于0.05%或0.5g/L，不計(jì)入微量元素含量總含量?！?dāng)單一微量元素標(biāo)明值不大于2.0%或20g/L時(shí)，各元素測(cè)定值與其標(biāo)明值正負(fù)相對(duì)偏差的絕對(duì)值應(yīng)不大于40%；當(dāng)單一微量元素標(biāo)明值大于2.0%或20g/L時(shí)，各元素測(cè)定值與其標(biāo)明值正負(fù)偏差的絕對(duì)值應(yīng)不大于1.0%或10g/L。固體大量元素水溶肥料產(chǎn)品若為顆粒形狀，粒度(1.00mm～4.75mm或3.35mm～5.60mm)應(yīng)≥90%；特殊形狀或更大顆粒（粉狀除外）產(chǎn)品的粒度可由供需雙方協(xié)議確定。3試驗(yàn)方法外觀目視法測(cè)定?？偟康臏y(cè)定按NY/T1977的規(guī)定執(zhí)行。磷含量的測(cè)定按NY/T1977的規(guī)定執(zhí)行。鉀含量的測(cè)定按NY/T1977 的規(guī)定執(zhí)行。鈣含量的測(cè)定按NY/T1117的規(guī)定執(zhí)行。鎂含量的測(cè)定按NY/T1117的規(guī)定執(zhí)行。硫含量的測(cè)定按NY/T1117 的規(guī)定執(zhí)行。銅含量的測(cè)定按NY/T1974的規(guī)定執(zhí)行。鐵含量的測(cè)定按NY/T1974的規(guī)定執(zhí)行。錳含量的測(cè)定按NY/T1974的規(guī)定執(zhí)行。鋅含量的測(cè)定4按NY/T1974的規(guī)定執(zhí)行。硼含量的測(cè)定按NY/T1974的規(guī)定執(zhí)行。鉬含量的測(cè)定按NY/T1974的規(guī)定執(zhí)行。氯離子含量的測(cè)定按NY/T1117的規(guī)定執(zhí)行。鈉含量的測(cè)定按NY/T1972的規(guī)定執(zhí)行。pH的測(cè)定按NY/T1973的規(guī)定執(zhí)行。水不溶物含量的測(cè)定按NY/T1973的規(guī)定執(zhí)行。水分含量的測(cè)定按GB/T8576或GB/T8577的規(guī)定執(zhí)行。粒度的測(cè)定按NY/T3036的規(guī)定執(zhí)行。液體肥料密度的測(cè)定按NY/T887的規(guī)定執(zhí)行。結(jié)果用于液體產(chǎn)品質(zhì)量濃度的換算。汞、砷、鎘、鉛、鉻含量的測(cè)定按NY/T1978的規(guī)定執(zhí)行。縮二脲含量的測(cè)定按NY/T2670附錄A的規(guī)定執(zhí)行，以高效液相色譜法為仲裁方法；稱(chēng)取0.2~2g（精準(zhǔn)至0.001g）試樣用于測(cè)定。5.3 褐藻寡糖含量的測(cè)定5按附錄A的規(guī)定執(zhí)行。檢驗(yàn)規(guī)則企業(yè)應(yīng)該對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢驗(yàn)。生產(chǎn)企業(yè)應(yīng)保證所有的銷(xiāo)售產(chǎn)品均符合本標(biāo)準(zhǔn)的要求。每批產(chǎn)品應(yīng)附有質(zhì)量證明書(shū)，其內(nèi)容按標(biāo)識(shí)規(guī)定執(zhí)行。產(chǎn)品按批檢驗(yàn)，以一次配料為一批，最大批量為500t。固體或散裝產(chǎn)品采樣按GB/T6679的規(guī)定執(zhí)行。液體產(chǎn)品采樣按GB/T6680的規(guī)定執(zhí)行。將所采樣品置于潔凈、干燥的容器中，迅速混勻。取固體樣品1000g或液體樣品1000mL,分別分裝于2個(gè)潔凈、干燥的容器瓶中，密封并貼上標(biāo)簽，注明生產(chǎn)企業(yè)名稱(chēng)、批號(hào)或生產(chǎn)日期、采樣日期、采樣人姓名等。其中一瓶用于產(chǎn)品質(zhì)量分析，另一瓶應(yīng)保存至少2個(gè)月，以備復(fù)驗(yàn)。固體樣品經(jīng)多次縮分后，取出約100g，將其迅速研磨至全部通過(guò)0.50mm孔徑篩（如樣品潮濕，可通過(guò)1.00mm的篩子），混合均勻，置于潔凈、干燥的容器中，用于成分測(cè)定分析。顆粒形狀固體產(chǎn)品應(yīng)另縮分出足夠樣品供粒度測(cè)定用。液體樣品經(jīng)多次搖動(dòng)后，迅速取出約100mL,置于潔凈、干燥的容器中，用于測(cè)定。生產(chǎn)企業(yè)進(jìn)行檢驗(yàn)時(shí)，如果檢驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，應(yīng)重新加倍采樣批中采樣進(jìn)行復(fù)驗(yàn)。復(fù)驗(yàn)結(jié)果有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上指標(biāo)不符合本標(biāo)準(zhǔn)要求，則整批產(chǎn)品不應(yīng)被驗(yàn)收合格。產(chǎn)品質(zhì)量合格判定，采用GB/T8170“修約值比較法”。標(biāo)識(shí)產(chǎn)品包裝至少應(yīng)載明：產(chǎn)品通用名稱(chēng)、肥料登記證號(hào)、執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)號(hào)、劑型、技術(shù)指標(biāo)要求、限量指標(biāo)要求、使用說(shuō)明、注意事項(xiàng)、包裝規(guī)格、批號(hào)或生產(chǎn)日期、商標(biāo)、企業(yè)名稱(chēng)、生產(chǎn)地址、聯(lián)系方式等。應(yīng)注明大量元素含量之和的最低標(biāo)明值和各單一大量元素含量的標(biāo)明值。產(chǎn)品中若添加中量元素養(yǎng)分，必須在包裝容器上標(biāo)識(shí)注明產(chǎn)品中所含中量元素含量之和的最低標(biāo)明值以及各單一中元素含量的標(biāo)明值。6產(chǎn)品中若添加微量元素養(yǎng)分，必須在包裝容器上標(biāo)識(shí)注明產(chǎn)品中所含微量元素含量之和的最低標(biāo)明值及各單一微量元素含量的標(biāo)明值。氯離子含量大于3.0%或30g/L的產(chǎn)品，按照條款4.2的表1要求，應(yīng)明確標(biāo)識(shí)注明“含氯（低氯）”、“含氯（中氯）”或“含氯（高氯）”。應(yīng)注明鈉元素含量的標(biāo)明值?！?dāng)鈉元素標(biāo)明值為“鈉（Na）≤3.0%或30g/L”時(shí)，其測(cè)定值應(yīng)不大于3.0%或30g/L?！?dāng)鈉元素標(biāo)明值大于3.0%或30g/L時(shí)，其測(cè)定值與標(biāo)明值正負(fù)偏差的絕對(duì)值應(yīng)不大于1.5%或15g/L。應(yīng)注明pH的標(biāo)明值。pH測(cè)定值與標(biāo)明值正負(fù)偏差的絕對(duì)值不大于1.0。當(dāng)pH的標(biāo)明值小于3.0或者大于9.0時(shí)，需標(biāo)識(shí)警示和專(zhuān)門(mén)使用說(shuō)明。顆粒狀固體產(chǎn)品粒度的最低標(biāo)明值。粒度的測(cè)定值應(yīng)符合其最低標(biāo)明值要求。產(chǎn)品不得含有國(guó)家明令禁止的添加物或添加成分。若加入或標(biāo)示含有其他添加物，生產(chǎn)者應(yīng)有足夠的證據(jù)，證明添加物安全有效。應(yīng)標(biāo)明添加物的名稱(chēng)和含量，不得將添加物的含量與養(yǎng)分相加。產(chǎn)品外包裝上使用說(shuō)明應(yīng)包括但不限于以下內(nèi)容：警示語(yǔ)（如“氯離子或鈉離子含量較高、含縮二脲，使用不當(dāng)會(huì)對(duì)作物造成傷害等”）、注意事項(xiàng)、使用方法、適宜作物或適宜土壤（區(qū)域）及不適宜作物或不適宜土壤（區(qū)域）、建議使用量等。其余應(yīng)符合GB18382NY/T1979的要求。包裝、運(yùn)輸和儲(chǔ)存固體產(chǎn)品最小銷(xiāo)售包裝每袋（瓶）凈含量應(yīng)不低于100g；若進(jìn)行分量包裝，應(yīng)標(biāo)明其凈含量；其余按GB/T8569的規(guī)定執(zhí)行。液體產(chǎn)品包裝按NY/T1108的規(guī)定執(zhí)行。凈含量按《定量包裝商品計(jì)量監(jiān)督管理辦法》的規(guī)定執(zhí)行。在銷(xiāo)售包裝容器中的物料應(yīng)混合均勻，不應(yīng)附加其他成分小包裝物料。產(chǎn)品運(yùn)輸和儲(chǔ)存過(guò)程中應(yīng)防潮、防曬、防破裂，警示說(shuō)明按GB190GB/T191的規(guī)定執(zhí)行。7___________________附錄（規(guī)范性）水溶肥料中褐藻寡糖含量測(cè)定1、范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了褐藻寡糖含量的測(cè)定的術(shù)語(yǔ)和定義、原理、儀器、試劑、測(cè)定方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于添加褐藻寡糖（AOS）的大量元素水溶性肥料。2、術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件AlginateOligosaccharides,AOS由古羅糖醛酸和（或）甘露糖醛酸通過(guò)1，4-糖苷鍵連接而成的聚合度為2～20的低聚糖及其鹽。褐藻寡糖的含量ContentofAOS含褐藻寡糖大量元素水溶肥料產(chǎn)品中褐藻寡糖的含量。3、原理在沸水浴的條件下，利用含四硼酸鈉的硫酸溶液將待測(cè)樣品中的褐藻寡糖徹底水解，生成糖醛酸。糖醛酸可與間羥聯(lián)苯試劑發(fā)生衍生化反應(yīng)，生成紫紅色物質(zhì)，在波長(zhǎng)為525nm處有吸收。在吸收值為0～1.0的范圍內(nèi)，該紫紅色物質(zhì)的吸收值與糖醛酸濃度呈線性關(guān)系，通過(guò)計(jì)算可得到待測(cè)樣品中糖醛酸的濃度和總質(zhì)量。4、儀器分光光度計(jì)。8分析天平：感應(yīng)量為0.0001g。電子天平：感應(yīng)量為0.01g。水浴鍋。漩渦混合振蕩器。恒溫干燥箱。離心機(jī)（10000r/min以上）。量筒容量瓶5、試劑純凈水。濃硫酸：分析純。半乳糖醛酸：色譜純，純度≥98%。氫氧化鈉：分析純。十水合四硼酸鈉：分析純。間羥聯(lián)苯：優(yōu)級(jí)純，純度≥98%。0.1g/L半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)溶液：將0.10g半乳糖醛酸用200mL～300mL去離子水在燒杯中溶解，再將溶解后的溶液移入1L容量瓶中，加去離子水至容量瓶的刻度線。120mM四硼酸鈉-硫酸溶液：將4.576g十水合四硼酸鈉用50mL～60mL濃硫酸在燒杯中溶解，再將溶解后溶液移入100mL容量瓶中，加濃硫酸至容量瓶刻度線。0.5%（w/v）氫氧化鈉溶液：將0.50g氫氧化鈉用50mL～60mL純凈水在燒杯中溶解，再將溶解后溶液移入100mL容量瓶中，加純凈水至容量瓶刻度線。0.15%（w/v）間羥聯(lián)苯試劑：將0.15g間羥聯(lián)苯用50mL～60mL上述氫氧化鈉溶液在燒杯中溶解，再將溶解后溶液移入100mL容量瓶中，加上述氫氧化鈉溶液至容量瓶刻度線，置于棕色瓶中，陰暗處保存。96、操作步驟待測(cè)樣品的預(yù)處理待測(cè)樣品為固體，按下述步驟直接檢測(cè)樣品中褐藻寡糖的含量。待測(cè)樣品為液體，需先利用恒溫干燥箱將液體進(jìn)行干燥處理，然后再按下述步驟對(duì)樣品中褐藻寡糖的含量進(jìn)行檢測(cè)。標(biāo)準(zhǔn)曲線制作取10mL帶塞試管，分別加入0mL，0.1mL，0.2mL，0.3mL，0.4mL半乳糖醛酸標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.7），利用去離子水將每個(gè)試管中溶液的總體積定容為0.4mL，置于漩渦混合振蕩器上振蕩30s，得到濃度分別為0μg/mL，25μg/mL，50μg/mL，75μg/mL，100μg/mL的半乳糖醛酸梯度溶液。將上述試管置于冰水浴中預(yù)冷3min～5min，然后在每個(gè)試管中緩慢加入2.4mL四硼酸鈉-硫酸溶液（5.8），加蓋后置于漩渦混合振蕩器上振蕩30s。隨后將試管置于沸水浴中反應(yīng)20min，反應(yīng)結(jié)束后將試管冷卻至室溫。在每個(gè)試管中分別加入80μL間羥聯(lián)苯試劑（5.10），置于漩渦混合振蕩器上振蕩30s，室溫放置10min。利用分光光度計(jì)測(cè)量525nm波長(zhǎng)下的吸收值（A525nm）。以半乳糖醛酸的濃度為橫坐標(biāo)，以A525nm為縱坐標(biāo)，制作標(biāo)準(zhǔn)曲線。待測(cè)樣品中褐藻寡糖含量的測(cè)定準(zhǔn)確稱(chēng)取待測(cè)樣品重量（褐藻寡糖的含量的指導(dǎo)范圍為0.05-0.10g），600-800mL純凈水在燒杯中溶解，再將溶解后溶液轉(zhuǎn)移到1L的容