SN-T 5644.8-2023 出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法 拉曼光譜法 第8部分：三唑磷

學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載0ICS67.50學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載0CCSX04中華人民共和國出入境檢驗(yàn)檢疫行業(yè)標(biāo)準(zhǔn)8SN/T

5644.—20238出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法

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-中華人民共和國海關(guān)總署發(fā)

布學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)ｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)兔兔ｗ下載學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載8SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載8前 言本文件按照GB/T1.標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。本文件是

SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法 拉曼光譜法》的第8部分。SN/T5644已經(jīng)發(fā)布了以下部分:———第1部分:總則;———第2部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫;———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星;———第4部分:多菌靈;———第5部分:噻菌靈;———第6部分:腈菌唑;———第7部分:毒死蜱;———第8部分:三唑磷;———第9部分:地蟲硫磷;———第10部分:亞胺硫磷。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由中華人民共和國海關(guān)總署提出并歸口。本文件起草單位:合肥海關(guān)技術(shù)中心、上海海關(guān)動植物與食品檢驗(yàn)檢疫技術(shù)中心、上海體育學(xué)院、上海如海光電科技有限公司、上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司。本文件主要起草人:韓芳、宋偉、郭春麗、王鈺、呂亞寧、劉宇欣、鄧曉軍、古淑青、于永愛、江晨舟。學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載8SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載8引 言出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法是為進(jìn)一步確保出口食品質(zhì)量安全,為農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的風(fēng)險(xiǎn)研判提供現(xiàn)場監(jiān)測技術(shù)手段的方法。建立出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測標(biāo)準(zhǔn)方法體系是出口食品監(jiān)管機(jī)構(gòu)的重要任務(wù)。本系列標(biāo)準(zhǔn)SN/T5644《出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法

拉曼光譜法》旨在建立基于拉曼光譜法的出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速定性篩查方法,擬由10個(gè)部分組成。———第1部分:總則。目的在于為出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的拉曼光譜快速檢測方法的建立提供通用要求?！?部分:孔雀石綠和結(jié)晶紫。目的在于為出口水產(chǎn)品中的孔雀石綠和結(jié)晶紫提供快速定性篩查方法。———第3部分:恩諾沙星和環(huán)丙沙星。目的在于為出口動物源性食品中的恩諾沙星和環(huán)丙沙星提供快速定性篩查方法?！?部分:多菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的多菌靈提供快速定性篩查方法?！?部分:噻菌靈。目的在于為出口水果、蔬菜中的噻菌靈提供快速定性篩查方法。———第6部分:腈菌唑。目的在于為出口植物源性食品中的腈菌唑提供快速定性篩查方法?！?部分:毒死蜱。目的在于為出口植物源性食品中的毒死蜱提供快速定性篩查方法。———第8部分:三唑磷。目的在于為出口植物源性食品中的三唑磷提供快速定性篩查方法?！?部分:地蟲硫磷。目的在于為出口水果中的地蟲硫磷提供快速定性篩查方法。———第10部分:亞胺硫磷。目的在于為出口水果中的亞胺硫磷提供快速定性篩查方法。ｏｍ標(biāo)準(zhǔn)．ｂｚｆｘｗ．ｃ學(xué)兔兔ｗｗｗ下載10cm 、75cm-1±10cmｏｍ標(biāo)準(zhǔn)．ｂｚｆｘｗ．ｃ學(xué)兔兔ｗｗｗ下載10cm 、75cm-1±10cm-1、000cm-1±10cm-1、410cm-1±10cm-1、595cm-1±10cm-1)進(jìn)8出口食品中農(nóng)用化學(xué)物質(zhì)的快速檢測方法拉曼光譜法 第8部分:三唑磷1

范圍本文件規(guī)定了植物源性食品中三唑磷的拉曼光譜快速檢測方法。本文件適用于辣椒、番茄、蘋果、梨、冬瓜、黃瓜、豇豆、胡蘿卜、蘆柑、稻谷和大米等植物源性食品中三唑磷的篩查。2

規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中,注日期的引用文件,僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T6682

分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法1GB23200.13

食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 植物源性食品中208種農(nóng)藥及其代謝物殘留量的測定 氣1相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用法。3

術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義4

方法提要6不同物質(zhì)具有與其分子結(jié)構(gòu)相對應(yīng)的特征拉曼光譜。樣品經(jīng)超聲提取,有機(jī)溶劑反萃取,加表面增6強(qiáng)試劑對信號增強(qiáng),進(jìn)行拉曼光譜掃描。與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中的三唑磷特征拉曼位移

(09cm-1±-1行匹配識別,對樣品中的三唑磷進(jìn)行陰性陽性的初篩結(jié)果判定。5

試劑和材料除另有規(guī)定外,本文件所用試劑均為分析純,水為

GB/T6682規(guī)定的二級水。15. 乙醇。1235. 乙酸乙酯。235. 甲醇。4565. 石油醚(沸程30℃~60℃)。4565. 氯化鈉。5. 氯金酸。75. 檸檬酸三鈉。785.

0.1%

氯金酸溶液:稱取0.1g氯金酸并加水定容至100mL。8

1學(xué)兔兔ｗｗｗｚｆｘｗ．ｃ．ｂｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載mW;光譜分辨率≤15cm ;光譜響應(yīng)范圍300cm學(xué)兔兔ｗｗｗｚｆｘｗ．ｃ．ｂｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載mW;光譜分辨率≤15cm ;光譜響應(yīng)范圍300cm ~1800cm ,或大于該響應(yīng)范圍。89 (1 (1 (15.

1%

檸檬酸三鈉溶液:稱取9 (1 (1 (15.0

70%甲醇水溶液:量取70mL乙醇

5.1.)并加水定容至100mL。5.1

20%乙醇水溶液:量取20mL乙醇

5.1.)并加水定容至100mL。5.2

5%乙醇水溶液:量取5mL乙醇

5.1.)并加水定容至100mL。1405.3

表面增強(qiáng)試劑:金納米粒子溶膠,或相當(dāng)者。在100mL圓底燒瓶中加入聚四氟乙烯磁力攪拌子140和50mL的0.1%氯金酸溶液,將圓底燒瓶中溶液加熱至沸騰后迅速加入0.

mL的1%檸檬酸三鈉水溶液,保持沸騰狀態(tài),加熱回流30min即可制得金納米粒子,反應(yīng)結(jié)束后冰浴冷卻,裝入棕色試劑瓶中,

℃~4℃冷藏保存,有效期6個(gè)月。注:本文件所述納米表面增強(qiáng)試劑及促凝劑信息及操作步驟是為給方法使用者提供方便,在使用本文件時(shí)不做限定。方法使用者在使用替代試劑或操作步驟前,須對其進(jìn)行考察,應(yīng)滿足本文件規(guī)定的各項(xiàng)性能指標(biāo)。本文件所有試劑使用之前充分振蕩搖勻,且防止交叉污染,所有試劑加樣順序需嚴(yán)格按照標(biāo)準(zhǔn)文本執(zhí)行。 /1 815.4

促凝劑:

molL氯化鈉溶液。稱取5.5g氯化鈉,溶于100mL水中,搖勻 /1 81相當(dāng)?shù)臒o機(jī)鹽溶液。 C C15.5

三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品:12H16N3O3PS,AS號 C C115.6

三唑磷標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液:精密稱取三唑磷標(biāo)準(zhǔn)品適量,乙醇溶解后于100mL容量瓶用乙醇定容至1刻度,搖勻,制成濃度為1000μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲備液。于4℃避光保存,有效期1個(gè)月。 1 115.7

三唑磷標(biāo)準(zhǔn)中間液:0.

μg/mL。吸取0.

mL三唑磷儲備溶液于10mL容量瓶中,用乙 1 110容至刻度,混勻,

℃~4℃條件下保存,有效期7d。0 :

0 015.8

三唑磷標(biāo)準(zhǔn)工作液

1.

μg/mL。吸取1.

mL三唑磷中間溶液于10 :

0 010至刻度,混勻,

℃~4℃條件下保存。06

儀器和設(shè)備1 16. 便攜式拉曼光譜儀 穩(wěn)頻激光光源:發(fā)射波長為785nm

±

1nm,線寬<0.

nm,能量1 1-1 -1-125 12 536. 移液器:0μL、00μL、0025 12 536. 渦旋振蕩器。46.離心機(jī):轉(zhuǎn)速≥4000r/min。45676. 電子天平:感量為0.1g、0.0001g。5676. 均質(zhì)器。6. 氮吹儀。8 2 5 16. 塑料具塞離心管8 2 5 17

試樣制備17. 試樣制備1117.. 辣椒、番茄、蘋果、梨、冬瓜、黃瓜、豇豆、胡蘿卜、蘆柑11取代表性樣品約500g,將其可食用部分(不可用水洗)切碎,混勻,轉(zhuǎn)入潔凈容器,密封,標(biāo)明標(biāo)記。127.. 稻谷和大米12取代表性樣品約500g,將其可食用部分(不可用水洗)切碎,混勻,顆粒小的取整粒,轉(zhuǎn)入潔凈容器,密封,標(biāo)明標(biāo)記。2學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載8SN/T5644.—2023學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載827. 試樣保存2糧谷類試樣于0℃~4℃保存;其他類試樣于-18℃以下冷凍保存。在制樣的操作過程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。8

分析步驟18. 果蔬1118.. 提取114取1g樣品于15mL

離心管中,加入2mL5

%乙醇溶液,超聲振蕩3min,

000r/min離心4123min。取1mL上清液于潔凈的離心管中,待凈化。128.. 凈化4提取液(見8.1.1)中加入1mL乙酸乙酯,振蕩渦旋3min,000r/min離心2min,取所有上層液4體1mL于瓶中進(jìn)行氮吹,吹干后加入300μL20%乙醇水復(fù)溶,復(fù)溶后渦旋10s,即為待測液。28. 谷物2218..提取215稱取0.g稻谷樣品于15mL離心管中,加入2mL70%甲醇水溶液,渦旋提取2min,提取后置于5離心機(jī)中4000r/min離心2min,取全部上清液于潔凈的離心管中,待凈化。228.. 凈化225提取液(見8.2.1)中加入1.

mL石油醚,渦旋振蕩2min,充分混合?；旌虾?000r/min離心52min,取所有石油醚層氮吹至干,吹干后加入200μL20%乙醇水溶液復(fù)溶,復(fù)溶后即為待測液體。38. 測定步驟3318.. 拉曼光譜儀器參考條件31拉曼光譜儀器參考條件如下:a)

激光能量≥250mW;b)

數(shù)據(jù)采集時(shí)間≥1s;c)

平均次數(shù)2次。328.. 表面增強(qiáng)和測定32( 5 2 (在儀器樣品池中依次加入100μL表面增強(qiáng)試劑

5.13),0μL

待測液,0μL

促凝劑( 5 2 (搖晃均勻,等待20s檢測(檢測需在樣品加入后1min內(nèi)完成)。48. 質(zhì)控試驗(yàn)4418.. 陰性對照411 3 2 3稱取空白試樣,果蔬按照8.

和8.

步驟操作,谷物按照8.1 3 2 33學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載975cm ±10cm、000學(xué)兔兔ｗｗｗ．ｂｚｆｘｗ．ｃｏｍ標(biāo)準(zhǔn)下載975cm ±10cm、000cm-1±10cm-1、

410cm-1±10cm-1、

595cm-1±10cm-1

處特征拉曼8428.. 加標(biāo)質(zhì)控試驗(yàn)42(1 1 32 3準(zhǔn)確稱取空白試樣1g置于15mL離心管中(1 1 32 3三唑磷濃度為0.

mg/kg,其他基質(zhì)質(zhì)控樣三唑磷濃度均為0.5mg/kg,果蔬按照8.

和8.

步驟操作,谷物按照8.

和8.

步驟操作。9

結(jié)果判定要求19. 定性判定1儀器軟件將測試結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)譜圖庫中的三唑磷進(jìn)行匹配計(jì)算,根據(jù)譜圖609cm-1±10cm-1、-1-1光譜,對樣品中的三唑磷進(jìn)行結(jié)果判定:顯示測試結(jié)果并判定陰性或陽性。陰性代表該樣品不含有三唑磷或低于檢出限,陽性則代表該樣品含有三唑磷且大于或等于檢出限。三唑磷標(biāo)準(zhǔn)溶液表面增強(qiáng)拉曼光譜圖見附錄

A。29. 確證21本文件為初篩方法,當(dāng)檢測結(jié)果為陽性時(shí),應(yīng)對結(jié)果進(jìn)行確證。1本文件參比標(biāo)準(zhǔn)為

GB23200.13。10

性能指標(biāo)110. 檢出限1( ( ( ( (( ( ( (

1 ((辣椒

0.05mg/kg)、番茄

0.05mg/kg)、蘋果

( ( ( ( (( ( ( (

1 ((kg)、黃瓜

0.05mg/kg)、豇豆

0.05mg/kg)、胡蘿卜

0.05mg/kg)、蘆柑

0.

mg/kg)、稻谷

0.05mg/kg)、大米

0.05mg/k