藥物分析期末試題

藥物分析習題

第一章緒論（藥典概況）

一、填空題

1.中國藥典的主要內容由、、和四部分組成。

2.目前公認的全面控制藥品質量的法規(guī)有、—

3.“精密稱定”系指稱取重量應準確至所取重量的「'稱定”系指稱取重量應準確

至所取重量的;取用量為“約”若干時，系指取用量不得超過規(guī)定量的o

4.藥物分析主要是采用或等方法和技術，研究化學結構已

知的合成藥物和天然藥物及其制劑的組成、理化性質、真?zhèn)舞b別、純度檢查以及有效成分的

含量測定等。所以，藥物分析是一門的方法性學科。

5.判斷一個藥物質量是否符合要求，必須全面考慮、、____三者的檢驗結

果。

6.藥物分析的基本任務是檢驗藥品質量，保障人民用藥、、的重要方面

二、選擇題

1、良好藥品生產規(guī)范可用（）

A、USP表示B、GLP表示C、BP表示D、GMP表示E、GCP表示

2、藥物分析課程的內容主要是以（）

A、六類典型藥物為例進行分析B、八類典型藥物為例進行分析

C、九類典型藥物為例進行分析D、七類典型藥物為例進行分析

E、十類典型藥物為例進行分析

3、良好藥品實驗研究規(guī)范可用（）

A、GMP表示B、GSP表示C、GLP表示D、TLC表小E、GCP表示

4、美國藥典1995年版為（）

A、第20版B、第23版C、第21版D、第19版E、第22版

5、英國藥典的縮寫符號為（）

A、GMPB、BPC、GLPD、RP-HPLCE、TLC

6、美國國家處方集的縮寫符號為（）

A、WHOB、GMPC、INND、NFE、USP

7、GMP是指

A、良好藥品實驗研究規(guī)范B、良好藥品生產規(guī)范C、良好藥品供應規(guī)范

D、良好藥品臨床實驗規(guī)范E、分析質量管理

8、根據(jù)藥品質量標準規(guī)定，評價一個藥品的質量采用（）

A、鑒別，檢查，質量測定B、生物利用度C、物理性質D、藥理作用

三、問答題

1.藥品的概念？對藥品的進行質量控制的意義？

2.藥物分析在藥品的質量控制中擔任著主要的任務是什么？

3.常見的藥品標準主要有哪些，各有何特點？

4.中國藥典（2005年版）是怎樣編排的？

5.什么叫恒重，什么叫空白試驗，什么叫標準品、對照品？

6.常用的藥物分析方法有哪些？

7.藥品檢驗工作的基本程序是什么？

8.中國藥典和國外常用藥典的現(xiàn)行版本及英文縮寫分別是什么？

9.藥典的內容分哪幾部分？建國以來我國已經出版了幾版藥典？

10.簡述藥物分析的性質？

四、配伍題

1、A：RP-HPLCB：BPC：USPD：GLPE：GMP

（1）反相高效液相色譜法

（2）良好藥品生產規(guī)范

2、A：GMPB：BPC：GLPD：TLCE：RP-HPLC

（1）英國藥典

（2）良好藥品實驗研究規(guī)范

第二章藥物的鑒別試驗

一、選擇題

1、A

二、簡答題

1、常用的方法有：薄層色譜鑒別法；高效液相色譜鑒別法；氣相色譜鑒別法；紙色譜鑒別

法

2、（1）化學鑒別法：采用干法或濕法，使產生色澤變化，沉淀反應，產生氣體反應。

（2）光譜鑒別法：采用標準品對照或圖譜數(shù)據(jù)對照，用UV（入max、Xmin,E爆、）IR

（峰位、峰寬、峰的相對強度）等方法鑒別。

（3）色譜鑒別法：常用TLC、HPLC、GC等方法，利用不同物質的色譜行為（Rf、t?等）

進行鑒別。

3、（1）溶液的濃度；（2）溶液的溫度；（3）溶液的酸堿度；（4）干擾成分的存在；（5）實

驗時間

第三章藥物的雜質檢查

一、選擇題

1.藥物中的重金屬是指（）

A、Pb2+B、影響藥物安全性和穩(wěn)定性的金屬離子

C、原子量大的金屬離子D、在規(guī)定條件下與硫代乙酰胺或硫化鈉作用顯色的金屬雜質

2.古蔡氏檢碑法測碑時，碎化氫氣體與下列那種物質作用生成硅斑（）

A、氯化汞B、溟化汞C、碘化汞D、硫化汞

3.檢查某藥品雜質限量時，稱取供試品W（g）,量取標準溶液V（ml）,其濃度為C（g/ml）,

則該藥的雜質限量（％）是（）

VWCWVCW

A、—-X100%B、—X100%C、—X100%D—X100%

CVWCV

4.用古蔡氏法測定碎鹽限量，對照管中加入標準硅溶液為（）

A、1mlB、2mlC、依限量大小決定D、依樣品取量及限量計算決定

5.藥品雜質限量是指（）

A、藥物中所含雜質的最小容許量B、藥物中所含雜質的最大容許量

C、藥物中所含雜質的最佳容許量D、藥物的雜質含量

6.氯化物檢查中加入硝酸的目的是（）

A、加速氯化銀的形成B、加速氧化銀的形成

C、除去CO*SO彳、C2O4>PO*的干擾D、改善氯化銀的均勻度

7.關于藥物中雜質及雜質限量的敘述正確的是（）

A、雜質限量指藥物中所含雜質的最大容許量

B、雜質限量通常只用百萬分之幾表示

C、雜質的來源主要是由生產過程中引入的其它方面可不考慮

D、檢查雜質，必須用標準溶液進行比對

8.神鹽檢查法中，在檢礎裝置導氣管中塞入醋酸鉛棉花的作用是（）

A、吸收神化氫B、吸收澳化氫C、吸收硫化氫D、吸收氯化氫

9.中國藥典規(guī)定的一般雜質檢查中不包括的項目（）

A、硫酸鹽檢查B、氯化物檢查C、溶出度檢查D、重金屬檢查

10.重金屬檢查中，加入硫代乙酰胺時溶液控制最佳的pH值是（）

A、1.5B、3.5C、7.5D、11.5

11.硫氟酸鹽法是檢查藥品中的（）

A、氯化物B、鐵鹽C、重金屬D、碎鹽E、硫酸鹽

12.檢查藥品中的雜質在酸性條件下加入鋅粒的目的是（）

A、使產生新生態(tài)的氫B、增加樣品的溶解度C、將五價硅還原為三價神

D、擬制悌化氫的生產E、以上均不對

13.檢查藥品中的鐵鹽雜質，所用的顯色試劑是（）

A、AgNO3B、H2SC、硫氟酸錢D、BaCl2E、氯化亞錫

14.對于藥物中的硫酸鹽進行檢查時.，所用的顯色劑是（）

A、AgNO3B、H2SC、硫代乙酰胺D、BaCl2E、以上均不對

15.對藥物中的氯化物進行檢查時，所用的顯色劑是（）

A、BaCl2B、H2sC,AgNO3D、硫代乙酰胺E、醋酸鈉

16.檢查藥品中的重金屬雜質，所用的顯色劑是（）

A、AgNO3B、硫氟酸鍍C、氯化亞錫D、H2sE、BaCl2

17.在堿性條件下檢查重金屬，所用的顯色劑是（）

A、H2sB、Na2sC、AgNO3D、硫氟酸錢E、BaCl2

18.古蔡法檢查藥物中微量的珅鹽，在酸性條件下加入鋅粒的目的是（）

A、調節(jié)pH值B、加快反應速度C、產生新生態(tài)的氫

D、除去硫化物的干擾E、使氫氣均勻而連續(xù)的發(fā)生

19.古蔡法是指檢查藥物中的（）

A、重金屬B、氯化物C、鐵鹽D、碎鹽E、硫酸鹽

20.用TLC法檢查特殊雜質，若無雜質的對照品時，應采用（）

A、內標法B、外標法C、峰面積歸一化法

D、高低濃度對比法E、雜質的對照品法

21.醋酸氟氫松生產過程中可能引入對人體劇毒的微量雜質是（）

A、Pb2+B、AS*C、Se2+D、Fe3+

22.取左旋多巴0.5g依法檢查硫酸鹽，如發(fā)生渾濁與標準硫酸鉀（每1ml相當于100ug的

SO4?*）2mg制成對照液比較，雜質限量為（）

A、0.02%B、0.025%C、0.04%D、0.045%E、0.03%

23.為了提高重金屬檢查的靈敏度，對于含有2-5ug重金屬雜質的藥品，應選用（）

A、微孔濾膜法依法檢查B、硫代乙酰胺法（納氏比色管觀察）

C、采用硫化鈉顯色（納氏比色管觀察）

D、采用H2s顯色（納氏比色管觀察）E采用古蔡法

24.干燥失重檢查法主要是控制藥物中的水分，其他揮發(fā)性物質，對于含有結晶水的藥物其

干燥溫度為（）

A、105℃B、180℃C、I4O℃D、102℃E、80℃

25.有的藥物在生產和貯存過程中易引入有色雜質，中國藥典采用（）

A、與標準比色液比較的檢查法B、用HPLC法檢查

C、用TLC法檢查D、用GC法檢查E、以上均不對

26.藥物的干燥失重測定法中的熱重分析是（）

A、TGA表示B、DTA表示C、DSC表示

D、TLC表示E、以上均不對

27.少量氯化物對人體是沒有毒害作用的，藥典規(guī)定檢查氯化物雜質主要是因為它（）

A、影響藥物的測定的準確度B、影響藥物的測定的選擇性

C、影響藥物的測定的靈敏度D、影響藥物的純度水平

E、以上都不對。

28、氯化物檢查是在酸性條件下與AgNOs作用，生成AgCl的混濁，所用的酸為（）

A、稀醋酸B、稀H2sO4C、稀HNO3D、稀HC1E、濃HNCh

29.就葡萄糖的特殊雜質而言，下列那一項是正確的（）

A、重金屬B、淀粉C、硫酸鹽D、碎鹽E、糊精

30.腎上腺素中腎上腺酮的檢查是利用（）

A、旋光性的差異B、對光吸收性質的差異

C、溶解行為的差異D、顏色的差異E、吸附或分配性質的差異

31.有的藥物在生產和貯存過程中易引入有色雜質，中國藥典采用（）

A、用溪酚藍配制標準液進行比較法B、用HPLC法

C、用TLC法D、用GC法E、以上均不對

32.在藥物重金屬檢查法中，溶液的PH值在（）

A、3-3.5B、7C、4-4.5D、8E、8-8.5

33.藥典規(guī)定檢查碑鹽時，應取標準碎鹽溶液2.0mg（每1ml相當于lug的As）制備標準

神斑，今依法檢查溟化鈉中碑鹽，規(guī)定碑量不得超過0.000490。問應取供試品多少克？（）

A、0.25gB、0.50gC、0.3gD、0.6g

34.中國藥典（2005版）重金屬的檢查法一共收戴有（）

A、一法B、二法C、三法D、四法E、五法

35.用硫氟酸鹽的原理鐵鹽在酸性溶液中與硫氟酸鹽生產紅色可溶性配離子與一定量標準鐵

鹽溶液同法處理后進行比色，所用的酸應為（）

A、H2so4B、HACC、HNO3D、HC1E、H2co3

36.中國藥典檢查殘留有機溶劑采用的方法為（）

A、TLC法B、HPLC法C、UV法D、GC法E、以上方法均不對

37.AAS是表示（）

A、紫外分光光度法B、紅外分光光度法C、原子吸收分光光度法

D、氣相色譜法E、以上方法均不對

38.硫代乙酰胺法是指檢查藥物中的（）

A、鐵鹽檢查法B、神鹽檢查法C、氯化物檢查法

D、硫酸鹽檢查法E、重金屬檢查法

39.藥典中一般雜質的檢查不包括（）

A、氯化物B、生物利用度C、重金屬D、硫酸鹽E、鐵鹽

40.利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查方法（

A、顏色的差異B、臭，味及揮發(fā)性的差異

C、旋光性的差異D、氧化還原性的差異E、吸附或分配性質的差異

41.利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查方法是

（）

A、旋光性的差異B、雜質與一定試劑反應生產氣體

C、吸附或分配性質的差異D、臭，味及揮發(fā)性的差異

E、溶解行為的差異

42.利用藥物和雜質在化學性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是

（）

A、氧化還原性的差異B、酸堿性的差異

C、雜質與一定試劑生產沉淀D、溶解行為的差異

E、雜質與一定試劑生產顏色

43.利用的物和雜質在化學性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是

()

A酸堿性的差異B、氧化還原性的差異

C、雜質與一定試劑生產沉淀D、雜質與一定試劑生產顏色

E、吸附或分配性質的差異

44.下列那一項不屬于特殊雜質檢查法（）

A、葡萄糖中氯化物的檢查B、腎上腺素中酮體的檢查

C、ASA中SA的檢查D、密體類藥物的“其他箱體”的檢查

E、異煙腓中游離腓的檢查

45.利用藥物和雜質在物理性質上的差異進行特殊雜質的檢查，不屬于此法的檢查法是

（）

A、臭，味及揮發(fā)性的差異B、顏色的差異C、旋光性的差異

D、吸附或分配性質的差異E、酸堿性的差異

46.藥物的純度是指（）

A、藥物中不含雜質B、藥物中所含雜質及其最高限量的規(guī)定

C、藥物對人體無害的純度要求D、藥物對實驗動物無害的純度要求

二、多選題：

1.用對照法進行藥物的一般雜質檢查時，操作中應注意（）

A、供試管與對照管應同步操作

B、稱取1g以上供試品時;不超過規(guī)定量的±1%

C、儀器應配對

D、溶劑應是去離子水

E、對照品必須與待檢雜質為同一物質

2.關于藥物中氯化物的檢查，正確的是（）

A、氯化物檢查在一定程度上可“指示”生產、儲存是否正常

B、氯化物檢查可反應Ag+的多少

C、氯化物檢查是在酸性條件下進行的

D、供試品的取量可任意

E、標準NaCl液的取量由限量及供試品取量而定

3.檢查重金屬的方法有（）

A、古蔡氏法B、硫代乙酰胺C、硫化鈉法

D、微孔濾膜法E、硫氟酸鹽法

4.關于古蔡氏法的敘述，錯誤的有（）

A、反應生成的神化氫遇澳化汞，產生黃色至棕色的碎斑

B、加碘化鉀可使五價碑還原為三價碑

C、金屬鋅與堿作用可生成新生態(tài)的氫

D、加酸性氯化亞錫可防止碘還原為碘離子

E、在反應中氯化亞錫不會同鋅發(fā)生作用

5.關于硫代乙酰胺法錯誤的敘述是（）

A、是檢查氯化物的方法B、是檢查重金屬的方法

C、反應結果是以黑色為背景D、在弱酸性條件下水解，產生硫化氫

E、反應時pH應為7—8

6.下列不屬于一般雜質的是()

A、氯化物B、重金屬C、氟化物

D、2一甲基-5一硝基咪唾E、硫酸鹽

7.藥品雜質限量的基本要求包括）

A、不影響療效和不發(fā)生毒性B、保證藥品質量

C、便于生產D、便于儲存E、便于制劑生產

8.藥物的雜質來源有（）

A、藥品的生產過程中B、藥品的儲藏過程中C、藥品的使用過程中

D、藥品的運輸過程中E、藥品的研制過程中

9.藥品的雜質會影響（）

A、危害健康B、影響藥物的療效C、影響藥物的生物利用度

D、影響藥物的穩(wěn)定性E、影響藥物的均一性

三、填空題：

1.藥典中規(guī)定的雜質檢查項目，是指該藥品在_________和可能含有并需要

控制的雜質。

2.古蔡氏檢碑法的原理為金屬鋅與酸作用產生__________，與藥物中微量神鹽反應生成

具揮發(fā)性的,遇溟化汞試紙，產生黃色至棕色的,與一定量標準碑溶液

所產生的種斑比較，判斷藥物中碑鹽的含量。

3.神鹽檢查中若供試品中含有睇鹽，為了防止睇化氫產生睇斑的干擾，可改用。

4.氯化物檢查是根據(jù)氯化物在________介質中與作用，生成渾

濁，與一定量標準溶液在條件和操作下生成的渾濁液比較濁度大

小。

5.重金屬和碑鹽檢查時，常把標準鉛和標準種先配成儲備液，這是為了。

6.藥物的一般鑒別試驗包括法法和法。

7.中國藥典規(guī)定檢查藥物中重金屬時以為代表。多數(shù)藥物是在酸性條件下檢查重金

屬,其溶液的pH值應在,所用的顯色劑為。

8.藥物中存在的雜質，主要有兩個來源，一是引入，二是一過程中產生。

9.葡萄糖中的特殊雜質是。

四、名詞解釋：

I.一般雜質2.特殊雜質3.恒重4.雜質限量5.藥物純度

五、是非題：

1.含量測定有些要求以干燥品計算，如分子中有結晶水則以含結晶水的分子式計算。

2.藥物檢查項目中不要求檢查的雜質，說明藥物中不含此類雜質。（）

3.藥典中規(guī)定，乙醇未標明濃度者是指75%乙醇。（）

4.凡溶于堿不溶于稀酸的藥物，可在堿性溶液中以硫化氫試液為顯色劑檢查重金屬

5.藥物中的雜質的檢查，一般要求測定其準確含量。（）

6.易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有機雜質。

7.易炭化物檢查法是檢查藥物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量無機雜質。

8.藥物的干燥失重測定法是屬于藥物的特殊雜質的檢查法。（）

9.干燥失重檢查法是僅僅控制藥物中的水分的方法。（）

10.用藥物和雜質的溶解行為的差異進行雜質檢查，是屬于特殊雜質檢查法。（）

11.干燥失重檢查法主要控制藥物中的水分，也包括其他揮發(fā)性物質的如乙醇等。

12.藥物的雜質檢查也可稱作純度檢查。)

13.重金屬檢查法常用顯色劑有硫化氫，硫代乙酰胺，硫化鈉。（）

14.藥物必須絕對純凈。（）

15.藥典中所規(guī)定的雜質檢查項目是固定不變的。（）

16.在堿性溶液中檢查重金屬時以硫代氫為顯色劑。（）

六、配伍題

A、古蔡法B、硫代乙酰胺法C、硫氟酸鹽法D、重氮化一偶合比色法E、酸性染料比色法

1、鐵鹽檢查法

2、重金屬檢查法

A、溶解行為的差異B、對光吸收性的差異C、旋光性的差異D、臭，味及揮發(fā)性的差異

E、吸附或分配性質的差異

3、腎上腺素中腎上腺酮的檢查

4、葡萄糖中糊精的檢查

A、酸性染料比色法B、重氮化一偶合比色法C、硫氟酸鹽法D、古蔡法E、硫代乙酰胺法

5、重金屬檢查法

6、碎鹽檢查法

A、在Na2c。3試液中與硝酸銀作用B、在鹽酸酸性液中與硫氟酸鍍作用

C、在pH4-6溶液中與F9+作用D、在鹽酸酸性液中與氯化鋼作用

E、在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用

7、硫酸鹽檢查法

8、鐵鹽檢查法

A、在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用B、在鹽酸酸性試液中與氯化領作用

C、在鹽酸酸性試液中與硫氟酸錢作用D、在pH3.5醋酸緩沖液中與H2s作用

E、在Na2cCh試液中與硝酸銀作用

9、氯化物檢查法

10、重金屬檢查法

A、在pH3.5醋酸緩沖液中與H2s作用B、在NazCQs試液中與硝酸銀作用

C、在鹽酸酸性試液中與硫氟酸鏤作用D、在pH4-6溶液中與Fe"作用

E、在硝酸酸性試液中與硝酸銀作用

11、重金屬檢查法

12、鐵鹽檢查法

A、古蔡法B、白田道夫法C、兩者都是D、兩者都不是

13、若供試品為硫代物，亞硝酸鹽，檢查碎鹽時采用

14、含睇藥物中檢查碎鹽的時采用

七、計算題：

1.取葡萄糖4.0g,加水30ml溶解后，加醋酸鹽緩沖溶液（pH3.5）2.6mL依法檢查重金屬

（中國藥典），含重金屬不得超過百萬分之五，問應取標準鉛溶液多少ml?（每1ml相當于

Pb1Opg/ml）

2.檢查某藥物中的碎鹽，取標準種溶液2ml（每1ml相當于1|ig的As）制備標準碑斑，礎

鹽的限量為0.0001%,應取供試品的量為多少？

3.依法檢查枸椽酸中的碎鹽，規(guī)定含神量不得超過Ippm,問應取檢品多少克？（標準碑溶

液每1ml相當于碑）

4.配制每1ml中l(wèi)OpgCl的標準溶液500ml,應取純氯化鈉多少克？（已知C1：35.45Na：

23）

5.磷酸可待因中檢查嗎啡:取本品0.1g,加鹽酸溶液（9-10000）使溶解成5ml,加NaNO?

試液2ml,放置15min,加氨試液3mL所顯顏色與嗎啡溶液[嗎啡2.0mg加HC1溶液（9f

10000）使溶解成100ml]5ml,用同一方法制成的對照溶液比較，不得更深。問其限量為多

少？

八、簡答題

1.用薄層色譜法檢查藥物中的雜質，可采用高低濃度對比法檢查，何為高低濃度對比法？

2.藥物重金屬檢查法中，重金屬以什么代表？有那幾種顯色劑？檢查的方法共有哪幾種？

3.簡述中國藥典對藥物中氯化物檢查法的原理，方法及限量計算公式？

4.試述藥物的雜質檢查的內容（包括雜質的來源，雜質的限量檢查，什么是一般雜質和特

殊雜質。）

5.腎H泉素中的特殊雜質是什么？藥典采用什么方法對其進行檢查？

6.簡述硫代乙酰胺法檢查重金屬的原理和方法？

7.請舉例說明信號雜質及此雜質的存在對藥物有什么影響？

第四章藥物定量分析與分析方法驗證

一、選擇題

1.氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量，其吸收液應選（）

A、H2O2+水的混合液B、NaOH+水的混合液

C、NaOH+H2O2￥昆合液D、NaOH+HCl%昆合液E、水

2.用氧瓶燃燒法破壞有機藥物，燃燒瓶的塞底部熔封的是（）

A、鐵絲B、銅絲C、銀絲D、伯絲E、以上均不對

3.測定血樣時，首先應去除蛋白質，其中不正確的是去除蛋白質的方法是（）

A、加入與水相互溶的有機溶劑B、加入與水不相互溶的有機溶劑

C、加入中性鹽D、加入強酸E、加入含鋅鹽及銅鹽的沉淀劑

4.氧瓶燃燒法破壞有機含澳/碘化物時，吸收液中加入（）可將Br2或12還原成離子。

A、硫酸朋B、過氧化氫C、硫代硫酸鈉D、硫酸氫鈉

5.準確度表示測量值與真值的差異，常用（）反映。

A、RSDB、回收率C、標準對照液D、空白實驗

6.常用的蛋白沉淀劑為（）

A、三氯醋酸B、0—蔡酚C、HC1D、HC1O4

二、填空題

1.破壞有機藥物進行成分分析，可采用法，法和法。

三、是非題

1.準確度通常也可采用回收率來表示。（）

2.在測定血樣中的藥物時，首先應去除蛋白，去除蛋白的方法之一是加入與水相混溶的有

機溶劑。（）

3.提取生物樣品，pH的影響在溶劑提取中較重要，生物樣品一般在堿性條件下提取

4.用氧瓶燃燒法測定鹽酸胺碘酮含量吸收液應選水（）

四、簡答題

I.在測定血樣時，苜先應去除蛋白質，去除蛋白有哪幾種方法？

2.在測定血樣時，苜先應去除蛋白質，加入水相混溶的有機溶劑可以將蛋白去除，此法的

機理是什么？

3.常用的分析方法效能評價指標有哪兒項？

4.簡述氧瓶燃燒法測定藥物的實驗過程？

5.簡述色譜系統(tǒng)適用性試驗？

五、配伍題

1.請將下列氧瓶燃燒法時采用的吸收液與相應的藥物配對

1、胺碘酮A、H2O2(30%)-NaOH(0.05mol/L)[1：40]20ml

2、氟烷B、20%H2O2液20ml

3、氯氮卓C、水20ml

4、磺澳酣鈉D、NaOH(Imol/L)+水10ml+硫酸助飽和液0.3ml

5、硫噴妥E、NaOH(Imol/L)20ml

第五章巴比妥類藥物的鑒別

一、選擇題

1.在堿性條件下加熱水解產生氨氣使紅色石蕊試紙變藍的藥物是（）

A、乙酰水楊酸B、異煙C、對乙酰氨基酚D、鹽酸氯丙嗪E、巴比妥類

2.巴比妥類藥物在非水介質中酸性增強，若用非水法測定含量，常用的指示劑為（）

A、酚酸B、甲基橙C、結晶紫

D、甲基紅一浪甲酚綠E、以上都不對

3.藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為（）

A、永停滴定B、內指示劑法C、外指示劑法D、電位滴定E、觀察形成不溶性的二銀鹽

4.在堿性條件下與AgNCh反應生成不溶性二銀鹽的藥物是（）

A、咖啡因B、尼可殺米C、安定D、巴比妥類E、維生素E

5.非水液中滴定巴比妥類藥物，其目的是（）

A、巴比妥類的Ka值增大，酸性增強B、增加巴比妥類的溶解度

C、使巴比妥類的Ka減小D、除去干擾物的影響E、防止沉淀生成

6.藥典規(guī)定用銀量法測定巴比妥類藥物的含量，所采用的指示終點的方法為（）

A、永停滴定法B、加淀粉一KI指示劑法C、外指示劑法

D、加結晶紫指示終點法E、以上都不對

7.巴比妥類藥物的酸堿滴定法的介質為（）

A、水一乙醛B、水一乙晴C、水一乙醇

D、水一丙酮E、水一甲醇

8.司可巴比妥與碘試液發(fā)生反應，使碘試液顏色消失的原因是（）

A、由于結構中含有酰亞胺基B、由于結構中含有不飽和取代基

C、由于結構中含有飽和取代基D、由于結構中含有酚羥基

E、由于結構中含有芳伯氨基

9.在膠束水溶液中滴定巴比妥類藥物，其目的是（）

A、增加巴比妥類的溶解度B、使巴比妥類的Ka值減小

C、除去干擾物的影響D、防止沉淀生成E、以上都不對

10.巴比妥類藥物與銀鹽反應是由于結構中含有（）

A、△4-3一酮基13、芳香伯氨基C、酰亞氨基D、酰腫基E、酚羥基

11.與碘試液反應發(fā)生加成反應，使碘試液顏色消失的巴比妥類藥物是（）

A、苯巴比妥B、司可巴比妥C、巴比妥D、戊巴比妥E、硫噴妥鈉

12.巴比妥類藥物與AgNCh作用下生成二銀鹽沉淀的反應，是由于基本結構中含有（）

A、R取代基B、酰腓基C、芳香伯氨基D、酰亞氨基E、以上都不對

13.巴比妥類藥物用非水溶液滴定法時常用的有機溶劑為二甲基酰胺，滴定劑為甲醉鈉的甲

醇液，常用的指示劑為（）

A、甲基橙B、酚酰C、麝香草酚蘭D、酚紅E、以上都不對

14.巴比妥類藥物在非水介質中酸性增強，若用非水法測定含量，常用的指示劑為（）

A、酚肽B、甲基橙C、麝香草酚蘭D、結晶紫E、甲基紅一溟甲酚綠

15.根據(jù)巴比妥類藥物的結構特點可采用以下方法對其進行定量分析,其中不對的施（）

A、銀量法B、嗅量法C、紫外分光光度法D、酸堿滴定法E、三氯化鐵比色法

二、多選題

1.硫噴妥鈉與銅鹽的鑒別反應生產物為：（）

A、紫色B、藍色C、綠色D、黃色E、紫堇色

2.巴比妥類藥物的鑒別方法有：（）

A、與銀鹽反應生產白色化合物B、與鎂鹽反應生產白色化合物

C、與銀鹽反應生產白色化合物D、與銅鹽反應生產白色化合物

E、與氫氧化鈉溶液反應生產白色產物

3.巴比妥類藥物具有的特性為：（）

A、弱堿性B、弱酸性C、易與重金屬離子絡和

D、易水解E、具有紫外吸收特征

4.下列哪種方法可以用來鑒別司可巴比妥：（）

A、與溟試液反應，澳試液退色

B、與亞硝酸鈉一硫酸反應，生成桔黃色產物

C、與銅鹽反應，生成綠色沉淀

D、與三氯化鐵反應，生成紫色化合物

5.下列哪種方法能用于巴比妥類藥物的含量測定：（）

A、非水滴定法B、溟量法C、兩者均可D、兩者均不可

三、填空題

1.巴比妥類藥物的母核為，為環(huán)狀的結構。巴比妥類藥物常為

結晶或結晶性粉末，環(huán)狀結構共熱時，可發(fā)生水解開環(huán)。巴比妥類藥物本身

溶于水,溶于乙醇等有機溶劑,其鈉鹽溶于水而溶于有機溶劑O

2.巴比妥類藥物的環(huán)狀結構中含有,易發(fā)生____________,在水溶液中發(fā)

生級電離，因此本類藥物的水溶液顯o

3.硫噴妥鈉在氫氧化鈉溶液中與鉛離子反應，生成，加熱后，沉淀轉變成

為。

4.苯巴比妥的酸度檢查主要是控制副產物.酸度檢查主要是控制

的量。

5.巴比妥類藥物的含量測定主要有：、、、

四種方法。

6.巴比妥類藥物結構中含有結構。與堿溶液共沸而水解產生___，可使紅色石蕊

試紙變。

7.巴比妥類藥物的基本結構可分為兩部分：一部分為結構。另一部分為部

分。

四、是非題

1.巴比妥類藥物與重金屬離子的反應是由于結構中含有丙二酰胭基團。（）

2.巴比妥類藥物在酸性條件下發(fā)生一級電離而有紫外吸收。（）

3.用差示紫外分光光度法測定巴比妥類藥物，其目的是消除雜質吸收的干擾。（）

4.藥物的酸堿度檢查法采用蒸儲水為溶劑。（）

五、配伍題

A.在弱酸性條件下與Fe'+反應生成紫堇色配合物

B.與碘化鐵鉀生成沉淀C.與氨制AgNCh生成銀鏡反應

D.與AgNO-3生成二銀鹽的白色沉淀E.在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽

I.水楊酸的鑒別

2.巴比妥類的鑒別

A.經有機破壞后顯硫的特殊反應B.與高缽酸鉀在堿性條件下反應使之褪色

C.與硝酸鉀共熱生成黃色硝基化合物D.與銅鹽的毗咤溶液作用生成紫色

E.與鉆鹽反應生成紫堇色的配位化合物

3.司可巴比妥的特殊反應

4.硫噴妥鈉的特殊反應

A.在堿性條件下生成白色難溶性二銀鹽沉淀B.在堿性條件下將高銃酸鉀還原

C.在HC1酸性條件下生成重氮鹽D.在適宜的pH條件下與FeCh直接呈色，生成鐵的配

合物E.在堿性條件下水解后用標準酸滴定

5.司可巴比妥的反應

6.水楊酸的反應

7.鑒別反應

1.巴比妥在堿性條件下與鉆鹽反應A,紫色堇洛合物

2.硫噴妥在堿性條件下與銅鹽反應B.綠色洛合物

3.苯巴比妥在堿性條件下與銀鹽反應C.白色沉淀，難溶性于氨液中

4.巴比妥在堿性條件下與汞鹽反應D.白色沉淀，可溶性丁氨液中

8.顯微結晶反應

1.巴比妥A.長方形結晶

2.苯巴比妥B.球狀轉為花瓣狀

3.巴比妥加硫酸銅一毗咤溶液C.十字形紫色晶體

4.苯巴比妥加硫酸銅一毗嚏溶液D.淺紫色的小不規(guī)則或菱形結晶

六、問答題

1.請簡述銀量法用于巴比妥類藥物含量測定的原理？

2.如何鑒別含有芳環(huán)取代基的巴比妥藥物？

3.如何用化學方法鑒別巴比妥，苯巴比妥，司可巴比妥，異戊巴比妥和含硫巴比妥？

4.簡述巴比妥類藥物的性質，哪些性質可用于鑒別？

5.巴比妥類藥物的酸堿滴定為何在水一乙醇混合溶劑中進行滴定？

6.簡述巴比妥類藥物的紫外吸收光譜特征？

7.怎樣用顯微結晶法區(qū)別巴比妥與苯巴比妥？

8.為何在膠束溶液中對巴比妥類藥物進行滴定？

9.簡述巴比妥類藥物的基本結構可分為幾部分？

10.試述用銀量法測定巴比妥類藥物含量的方法？

七、計算題

1.取苯巴比妥對照品用適量溶劑配成10ug/ml的對照液。另取50mg苯巴比妥鈉供試品溶

于水，加酸，用氯仿提取蒸干后，殘渣用適當溶劑配成100ml供試品溶液。在240nm波長

處測定吸收度，對照液為0.431,供試液為0.392,計算苯巴比妥鈉的百分含量？

2.取苯巴比妥0.4045g,加入新制的碳酸鈉試液16ml使溶解，加丙酮12ml與水90ml,用

硝酸銀滴定液（0」025mol/L）滴定至終點，消耗硝酸銀滴定液16.88ml,求苯巴比妥的百分

含量（每Iml0.1mol/L硝酸銀相當于23.22mg的C|2H22N2O3?

第六章芳酸及其酯類藥物的分析

一、選擇題

1.亞硝酸鈉滴定法中，加入KBr的作用是：（）

A、添加BrB、生成NO+?BrC生成HBrD、生產B」E、抑制反應進行

2.雙相滴定法可適用的藥物為：（）

A、阿司匹林B、對乙酰氨基酚C、水楊酸D、苯甲酸E、苯甲酸鈉

3.兩步滴定法測定阿司匹林片的含量時，每1ml氫氧化鈉溶液（O.lmol/L）相當于阿司匹

林（分子量=180.16）的量是：（）

A^18.02mgB、180.2mgC、90.08mgD、45.04mgE、450.0mg

4.下列那種芳酸或芳胺類藥物，不能用三氯化鐵反應鑒別（）

A、水楊酸B、苯甲酸鈉C、對氨基水楊酸鈉D、丙磺舒E、貝諾酯

5.乙酰水楊酸用中和法測定時，用中性醇溶解供試品的目的是為了：（）

A、防止供試品在水溶液中滴定時水解B、防腐消毒

C、使供試品易于溶解D、控制pH值E、減小溶解度

6.用柱分配色譜一紫外分光光度法測定阿斯匹林膠囊的含量是（）

A、中國藥典采用的方法B、USP（23）采用的方法

C、BP采用的方法D、JP（13）采用的方法E、以上都不對

7.對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質間氨基酚的檢查是采用（）

A、紫外分光光度法B、TLC法C、GC法D、雙相滴定法E、非水滴定法

8.阿斯匹林制劑的含量測定方法除了兩步滴定法和HPLC法之外，USP（23）測定阿斯匹

林膠囊的含量是采用（）

A、柱分配色譜一紫外分光光度法B、GC法C、1R法D、TLC法E、以上均不對

9.阿斯匹林中特殊雜質檢查包括溶液的澄清度和水楊酸的檢查。其中溶液的澄清度檢查是

利用（）

A、藥物與雜質溶解行為的差異B、藥物與雜質旋光性的差異

C、藥物與雜質顏色的差異D、藥物與雜質嗅味及揮發(fā)性的差異

E、藥物與雜質對光吸收性質的差異

10.藥物結構中與FeCb發(fā)生反應的活性基團是（）

A、甲酮基B、酚羥基C、芳伯氨基D、乙?；鵈、稀醇基

11.在堿性條件下與AgN03反應生成不溶性二銀鹽的藥物是（）

A、尼可剎米B、安定C、利眠寧D、乙酰水楊酸E、以上都不對

12.阿司匹林用中性醇溶解后用NaOH滴定，用中性醇的目的是在于（）

A、防止滴定時阿司匹林水解B、使溶液的PH值等于7

C、使反應速度加快D、防止在滴定時吸收CChE、防止被氧化

13.藥物結構中與FeCb發(fā)生顯色反應的活性基團是（）

A、甲酮基B、芳伯氨基C、乙?；鵇、稀醇基E、以上都不對

14.檢查阿司匹林中的水楊酸雜質可用（）

A、與變色酸共熱呈色B、與HNO3顯色C、與硅鴇酸形成白色I

D、重氮化偶合反應E、以上都不對

15.苯甲酸與三氯化鐵反應生成的產物是（）

A、紫堇色配位化合物B、赭色沉淀C、紅色配位化合物D、白色沉淀E、紅色沉淀

16.下列那種反應用于檢查阿司匹林中的水楊酸雜質（）

A、重氮化偶合反應B、與變色酸共熱呈色C、與三價鐵顯色

D、與HNO3顯色E、與硅鴇酸形成白色I

17.經HPLC法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質為（）

A、氫醍B、苯醍C、二乙胺D、硫酸根離子E、二氧化碳

18.經HPLC法考察酚磺乙胺純度，其特殊雜質為（）

A、苯酸B、二乙胺C、二氧化碳D、硫酸根離子E、以上都不對

19.酚磺乙胺放出二乙胺氣的條件是（）

A、在NaOH條件下加熱B、只加入NaOH不加熱C、加H2s試液

D、加Na2c。3試液E、以上均不對

20.下列哪個藥物不能用重氮化反應（）

A、鹽酸普魯卡因B、對乙酰氨基酚C、對氨基苯甲酸

D、乙酰水楊酸E、對氨基水楊酸鈉

21.不能用非水滴定法測定的藥物有（）

A、硫酸奎寧B、鹽酸氯丙嗪C、維生素BID、利眠寧E、乙酰水楊酸

22.下列哪些藥物具有重氮化反應（）

A、乙酰水楊酸B、對氨基水楊酸鈉C、苯甲酸D、利尿酸

23.下列方法不能于與測定乙酰水楊酸法的是（）

A、雙相滴定法B、堿水解后剩余滴定法

C兩步滴定法D、標準堿液直接滴定法

二、填空題

1.芳酸類藥物的酸性強度與有關。芳酸分子中苯環(huán)上如具

有、、、等電負性大的取代基，由于能使苯環(huán)電子

云密度降低，進而引起竣基中羥基氧原子上的電子云密度降低和使氧一氫鍵極性增加，使質

子較易解離，故酸性。

2.具有的芳酸類藥物在中性或弱酸性條件下，與反應，生成

色配位化合物。反應適宜的pH為,在強酸性溶液中配位化合物分解。

3.阿司匹林的特殊雜質檢查主要包括以及檢查。

4.對氨基水楊酸鈉在潮濕的空氣中，露置日光或遇熱受潮時，也可生成再被氧

化成，色漸變深，其氨基容易被羥基取代而生成3,5,3、5,一四羥基聯(lián)苯

醍，呈明顯的_________色。中國藥典采用法進行檢查。

5.阿司匹林的含量測定方法主要有、、。

6.ASA易水解產生__________o

7.兩步滴定法用于阿司匹林片劑的含量測定，第一步為__，第二步__o

三、是非題

1.水楊酸，乙酰水楊酸均易溶于。所以以水作為滴定介質。（）

2.水楊酸類藥物均可以與三氯化鐵在適當?shù)臈l件下產生有色的鐵配位化合物。（）

3.乙酰水楊酸中僅含有一種特殊雜質水楊酸。（）

4.酚磺乙胺與氫氧化鈉試液加熱后，放出二乙胺臭氣，可使?jié)駶櫟募t色石蕊試紙變藍色。

5.乙酰水楊酸中水楊酸的檢查采用FeCh比色法。（）

6.水楊酸酸性比苯甲酸強，是因為水楊酸分子中羥基與配為羥基形成分子內氫鍵。

四、配伍題

A.對乙酰氨基酚B.乙酰水楊酸C.生物堿類D.巴比妥類E.異煙朧

1.水解后在酸性條件下與亞硝酸鈉生成重氮鹽

2.在酸性條件下用嗅酸鉀滴定

A.異煙叫B.乙酰水楊酸C.生物堿類D.巴比妥類E.水楊酸

3.加熱水解后，與三氯化鐵試液的反應

4.本品水溶液，與三氯化鐵試液直接反應

五、簡答題

1.請說明阿司匹林片劑采用兩步滴定法的原因及解釋何為兩步滴定法？

2.阿司匹林中的主要特殊雜質是什么？檢查此雜質的原理是什么？

3.對氨基水楊酸鈉中的特殊雜質是什么？簡述檢查此雜質的原理？

4.酚磺乙胺的特殊雜質是什么？中