《鉭鐵、鈮鐵精礦化學(xué)分析方法第1部分 鉭、鈮量的測定 重量法和X射線熒光光譜法》（預(yù)審稿）

1鉭鐵、鈮鐵精礦化學(xué)分析方法第1部分：鉭、鈮含量的測定重量法和X射線熒光光譜法射線熒光光譜法(波長色散型));測定范圍(質(zhì)量分?jǐn)?shù)):5.00%～60.00%。以方法一為仲裁方法。4.24丁酮(p=0.92g/mL)。4.2.6氨水(p=0.88g/mL)。24.2.9展開劑：將甲基異丁基甲酮(4.2.5)、丁酮(4.2.4)、氫氟酸(4.2.2)、硝酸(4.2.53)4.2.10色層紙：3號色層紙切成長度為28cm,寬度為22cm,4.4樣品稱取0.10g樣品(4.4),精確至0.0001g。隨同試料(4.5.1)做空白試驗(yàn)。4.6.1將試料(4.5.1)置于微波消解反應(yīng)罐或反應(yīng)金內(nèi)襯中，加入1mL～2mL氫氟酸(4.2.2)、0.5mL硝酸(4.2.3),在170℃分解4.5h,取出冷卻。4.6.2用塑料吸管將試液成條狀涂于色層紙(4.2.10)上無硝酸銨的部分，先用氫氟酸(4.2.2)洗反應(yīng)罐2次，再用丁酮(4.2.4)洗反應(yīng)罐3次，每次用0.6mL左右，均涂于色層紙(4.2.10)上，涂帶 3絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表1數(shù)據(jù)采用表1重復(fù)性限(方法一)絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表2表2再現(xiàn)性限(方法一)試料、內(nèi)標(biāo)元素和熔劑按2:1:56稀釋比進(jìn)行配料，以硝酸鋰為氧化劑，溴化銨為脫模劑，在45.4樣品稱取0.2500g樣品(5.4),精確至0.0001g。稱取7.0000g混合熔劑(5.2.2)置于鉑金坩堝中(5.3.2),依次加入試料(5.5.1)、0.1250g氧化鉿(5.2.13),1nL硝酸鋰溶液(5.2.15)。將裝有配料的鉑金坩堝(5.3.2)置于預(yù)先加熱至700℃馬弗爐(5.3.5)中，保溫15min后取 稱取7.0000g混合熔劑(5.2.2)置于鉑金坩堝中(5.3.2),按附錄B表B.1加入各元素氧化物(5.2.3~5.2.12)、加入0.1250g氧化鉿(5.2.13)、1mL硝酸鋰溶液(5.2.15),按55.6.2~5.6.4制備標(biāo)準(zhǔn)片，系列標(biāo)準(zhǔn)片鉭、鈮質(zhì)量分?jǐn)?shù)見附錄B表B.2,或選擇能覆蓋被測元素含量調(diào)節(jié)儀器(見附錄A),使其處于最佳測量條件。5.8.2校準(zhǔn)曲線的繪制將系列標(biāo)準(zhǔn)片各待測元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)輸入計(jì)算機(jī)，在選定的儀器測定參數(shù)(5.8.1)條件下，測定系列標(biāo)準(zhǔn)片(5.7),五氧化二鈮直接測定，五氧化二鉭以內(nèi)標(biāo)二氧化鉿(3.1.13)校正測定，以標(biāo)準(zhǔn)在儀器最佳測量條件下，測量試料片(5.6)中待測元素的x射線熒光強(qiáng)度，通過校準(zhǔn)曲線得出試料片中各待測元素的含量。5.10.1重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值。在表3給出的平均值范圍絕對差值不超過重復(fù)性限(r),超過重復(fù)性限(r)的情況不超過5%,重復(fù)性限(r)按表3數(shù)據(jù)采用表3重復(fù)性限(方法二)在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值。在表4給出的平均值范圍絕對差值不超過再現(xiàn)性限(R),超過再現(xiàn)性限(R)的情況不超過5%,再現(xiàn)性限(R)按表4數(shù)據(jù)采用表4再現(xiàn)性限(方法二)97附錄A8表B.1校準(zhǔn)樣品各元素氧化物稱樣量(推薦)品編號123456789品編號12345678