GBT 43088-2023 微束分析 分析電子顯微術(shù) 金屬薄晶體試樣中位錯密度的測定方法

微束分析分析電子顯微術(shù)金屬薄晶體試樣中位錯密度的測定方法ofthedislocationdensityinthinmetals2023-09-07發(fā)布國家市場監(jiān)督管理總局國家標準化管理委員會I 2規(guī)范性引用文件 l3術(shù)語和定義 14符號 25方法概述 36設(shè)備 37試樣 48測定方法 49數(shù)據(jù)處理 610測定結(jié)果的不確定度 711試驗報告 8附錄A(資料性)小變形退火IF鋼中位錯密度的測量示例 附錄B(資料性)變形鋁合金中位錯密度的測量示例 參考文獻 Ⅲ本文件按照GB/T1.1—2020《標準化工作導(dǎo)則第1部分：標準化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機構(gòu)不承擔識別專利的責任。本文件由全國微束分析標準化技術(shù)委員會(SAC/TC38)提出并歸口。本文件起草單位：首鋼集團有限公司、國標(北京)檢驗認證有限公司。嚴春蓮。1微束分析分析電子顯微術(shù)金屬薄晶體試樣中位錯密度的測定方法1范圍本文件規(guī)定了利用透射電子顯微鏡(TEM)測量金屬薄晶體中位錯密度的設(shè)備、試樣、測定方法、數(shù)據(jù)處理、測定結(jié)果的不確定度和試驗報告。本文件適用于測定晶粒內(nèi)不高于1×101?m-2的位錯密度。也適用于測量幾十納米至幾百納米厚度金屬薄晶體試樣中單個晶粒內(nèi)的位錯密度。注1:試樣在制備時位錯會從表面逸出，當薄晶體試樣厚度較小時，逸出的位錯占比相對較大，對測量準確性影響較大。注2:位錯塞積無法辨識時，塞積的位錯占比較大，晶粒內(nèi)的位錯密度可能會遠低于試樣中的實際位錯密度。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。GB/T18907GB/T403003術(shù)語和定義微束分析微束分析微束分析分析電子顯微術(shù)透射電鏡選區(qū)電子衍射分析方法薄晶體厚度的會聚束電子衍射測定方法分析電子顯微學術(shù)語GB/T20724和GB/T40300界定的以及下列術(shù)語和定義適用于本文件。p單位體積薄晶體試樣中所含位錯線的總長度。位錯形貌拍攝位置的薄晶體試樣厚度。將符合要求的網(wǎng)格覆蓋在待測位錯形貌照片上，數(shù)出與位錯線相交點的數(shù)量。假定只有直射波和一支衍射波被激發(fā)進行電子衍射分析和顯微圖像計算的近似條件。2入射電子束的孔徑角晶帶軸掃描透射圖像zoneaxisSTEMimage試樣晶粒的某一低指數(shù)晶帶軸平行于入射電子束主軸時，在掃描透射(STEM)模式下通過明場探測器獲得的STEM明場像以及通過環(huán)形探測器獲得的環(huán)形暗場像和環(huán)形明場像。注：晶帶軸掃描透射圖像，在很多情況下簡稱晶帶軸STEM圖像。4符號表1中的符號適用于本文件。符號單位說明A位錯圖像面積a光闌影像的直徑，在會聚束衍射條件下為衍射盤或者透射盤直徑b衍射盤與透射盤的間距環(huán)形探測器內(nèi)直徑Douter環(huán)形探測器外直徑晶面(hkl)的面間距nm-1(hkl)衍射盤對應(yīng)的倒易矢量nm~1倒異空間中衍射盤內(nèi)第i個強度極小(即第i條暗條紋)到盤中心的距離L網(wǎng)格線總長度STEM模式下的衍射相機長度l位錯平均截線長度N個總截點數(shù)RSTEM模式下的設(shè)備常數(shù)，由設(shè)備廠商提供位錯線投影長度nm-1(hkl)衍射盤內(nèi)第i個強度極小值對精確布拉格條件的偏離值t試樣沿入射電子束方向的厚度位錯形貌拍攝位置的薄晶體試樣厚度αmrad會聚角βmradSTEM模式下環(huán)形探測器在倒易空間接收電子束信號的接收角mrad環(huán)形探測器內(nèi)接收角mrad環(huán)形探測器外接收角3GB/T43088—2023表1符號及其說明(續(xù))符號單位說明mrad晶面(hkl)衍射的布拉格角mrad晶帶軸衍射花樣中第一近鄰衍射斑對應(yīng)的布拉格角mrad晶帶軸衍射花樣中第二近鄰衍射斑對應(yīng)的布拉格角mrad晶帶軸衍射花樣中高指數(shù)衍射斑對應(yīng)的布拉格角mrad晶帶軸衍射花樣中低指數(shù)衍射斑對應(yīng)的布拉格角試樣臺傾轉(zhuǎn)至雙束近似條件時繞X軸的傾轉(zhuǎn)角試樣臺傾轉(zhuǎn)至雙束近似條件時繞Y軸的傾轉(zhuǎn)角λ透射/掃描透射電子顯微鏡入射電子束波長晶面(hkl)的消光距離P位錯密度φ試樣薄晶體法線方向與電子束的夾角5方法概述5.1位錯密度可以通過測量透射電子顯微鏡圖片上位錯線的投影長度計算獲得。在一張典型的透射電子顯微鏡位錯圖片上，測量已知面積A內(nèi)的位錯線投影長度R。,在假設(shè)位錯線在薄膜截取的觀察面里隨機分布的條件下，位錯密度p=(4/π)R,/(At?),其中t?是位錯形貌拍攝位置的膜厚，可以通過會聚束電子衍射(CBED)法、電子能量損失譜(EELS)法、跡線法等測定。應(yīng)用CBED法可以按照GB/T20724測定薄晶體厚度。5.2位錯線投影長度的測量可以使用截點法間接獲得。在透射電子顯微鏡位錯圖像上放置已知總長度為L的網(wǎng)格線，數(shù)出網(wǎng)格線與位錯投影線的總截點數(shù)N,也可以計算位錯平均截線長度l=L/N,則R,=πNA/2L=πA/2l,從而可以得出位錯密度的計算公式(1)。p——位錯密度，單位為每平方米(m-2);N——總截點數(shù)；6設(shè)備6.1透射/掃描透射電子顯微鏡系統(tǒng)透射/掃描透射電子顯微鏡系統(tǒng)，配備有雙傾試樣臺，或雙傾-轉(zhuǎn)動試樣臺，也可采用單傾-轉(zhuǎn)動試樣臺。具備STEM模式和STEM明場探測器或環(huán)形探測器以及相應(yīng)的圖像采集軟件。使用膠片、熒光屏或者數(shù)字圖像采集相機記錄雙束條件下的CBED花樣。若使用膠片，應(yīng)配備用于膠片顯影定影的4暗室。6.2數(shù)據(jù)處理軟件具備長度測量功能的圖像處理軟件。7試樣7.1試樣要求待測試樣應(yīng)制備成適合安置在透射電子顯微鏡試樣臺的尺寸，其厚度符合分析需求，在工作加速電壓的電子束輻照下保持結(jié)構(gòu)穩(wěn)定而且對電子束透明。試樣表面應(yīng)清潔、干燥、平坦，無氧化層，無污染物。7.2試樣的制備7.2.1待測試樣推薦使用電解雙噴法制備。電解雙噴法可以在不增加缺陷的前提下將晶體減薄至可用透射電子顯微鏡觀察的厚度。7.2.2電解雙噴法試樣制備步驟如下。a)用線切割機將金屬試樣切成厚度約為0.3mm的薄片。b)依次用不同粒度的砂紙對薄片進行磨制，直至厚度約為50μm～80μm。每道砂紙磨制應(yīng)消除上一道砂紙磨制造成的形變層。c)用沖孔機從磨制好的薄片上沖出直徑為3mm的圓片。d)利用電解雙噴儀將直徑為3mm的圓片減薄至穿孔，得到薄晶體試樣。注：離子轟擊易造成輻照損傷，導(dǎo)致位錯特征識別困難。8測定方法8.1準備儀器8.1.1設(shè)備準備按照GB/T18907的規(guī)定執(zhí)行。8.1.2宜盡量減少試樣的污染，在調(diào)整電鏡狀態(tài)之前使用冷阱。8.1.3將薄晶體試樣安裝在雙傾試樣臺上插入透射電子顯微鏡試樣室預(yù)抽真空，待真空度符合要求時將試樣臺插入電鏡。8.1.4當透射電子顯微鏡的真空度達到要求后，在TEM模式和STEM模式下分別進行電子光學系統(tǒng)的合軸調(diào)整。8.2拍攝位錯形貌由于位錯像是由位錯附近高應(yīng)變區(qū)對衍射束強度貢獻而形成的衍襯像，因此位錯像拍攝時要收集與強衍射相關(guān)的信號。晶帶軸平行入射電子束主軸條件下，多個強衍射方向同時起作用，與雙束條件相比，消光的位錯最少。晶帶軸條件下TEM圖像襯度差，而STEM圖像清晰，因此宜在試樣低指數(shù)晶帶軸平行入射電子束主軸的條件下拍攝位錯形貌的晶帶軸掃描透射圖像。注1:晶帶軸掃描透射圖像能夠顯示該帶軸附近所有雙束條件下圖像中出現(xiàn)的位錯。注2:晶帶軸掃描透射圖像上柏氏矢量平行帶軸的位錯會消光。采集STEM圖像時，探頭對衍射信號的收集范圍由入射電子束的會聚角α、試樣各晶面的布拉5GB/T43088—2023共同決定。若已知拍攝條件下的會聚角，則無須測量，按8.2.3拍攝位錯形貌，如不知拍攝條件下的會聚角，則按8.2.2測量會聚角α。由公式(2)計算環(huán)形探頭的內(nèi)接收角。由公式(3)計算環(huán)形探頭的外接收角?！耺er—-環(huán)形探測器內(nèi)接收角，單位為毫弧(mrad);R——STEM模式下的設(shè)備常數(shù)，由設(shè)備廠商提供，單位為毫米(mm);L。——STEM模式下的衍射相機長度，單位為毫米(mm)。βwuer——環(huán)形探測器外接收角，單位為毫弧(mrad);Dsuer——環(huán)形探測器外直徑，單位為毫米(mm);8.2.2測量會聚角α入射電子束的會聚角α需要用參考樣品測量。原則上，只要其晶體結(jié)構(gòu)及點陣常數(shù)經(jīng)過準確測定，而且在電子束的輻照下保持穩(wěn)定，任何薄晶體試樣都可以當作參考樣品。參考樣品的晶體結(jié)構(gòu)和點陣常數(shù)應(yīng)與原塊體材料一致。參考樣品的薄區(qū)，其厚度應(yīng)保證形成明銳的、可標定的衍射斑點。由于弱磁性樣品會影響透射電子顯微鏡磁場，可能導(dǎo)致會聚束透射盤/衍射盤形成橢圓，故推薦使用無磁性的金屬薄晶體試樣作為參考樣品。在TEM模式下參考樣品的薄區(qū)上選定分析區(qū)，并傾轉(zhuǎn)至雙束近似條件，標定唯一強衍射斑點的指數(shù)(hkl)。根據(jù)參考物質(zhì)的晶格類型和點陣常數(shù)，用公式(4)計算晶面(hkl)的布拉格角θg。θB——晶面(hkl)的布拉格角，單位為毫弧(mrad);λ——人射電子束的波長，單位為納米(nm);dnkt——試樣在雙束條件下發(fā)生強衍射的晶面(hkl)的面間距，單位為納米(nm)。切換到STEM模式，停止電子束掃描，調(diào)整相機長度使透射盤和衍射盤中心均位于相機的采集范圍內(nèi)。選定適合形貌拍攝的束斑尺寸，插入聚光鏡光闌，用相機拍攝會聚束衍射花樣。在會聚束衍射花樣上測量透射盤或衍射盤的直徑a以及衍射盤與透射盤中心的間距b,由公式(5)計算會聚角α?！街校篴——會聚角，單位為毫弧(mrad);a——在會聚束衍射條件下衍射盤或者透射盤直徑，單位為像素(pixel);b——衍射盤與透射盤中心的間距，單位為像素(pixel);θB——布拉格角，單位為毫弧(mrad)。注：樣品的衍射條件固定時，影響a值的因素包括聚光鏡光闌孔徑、束斑尺寸和相機長度；影響b值的因素為相機6長度，b不隨會聚角、束斑的變化而改變。如需測量其他試驗條件(例如束斑尺寸、相機長度或聚光鏡光闌)下的會聚角，可在參考樣品上拍攝新的會聚束衍射花樣，測量新的a和b的值，代入公式(5)計算即可。在待測試樣上選擇適合拍攝位錯的晶粒。在TEM模式下，將選定晶粒傾轉(zhuǎn)至某一低指數(shù)晶帶軸平行入射電子束主軸方向。對具有弱磁性的試樣(如鐵素體鋼試樣),傾轉(zhuǎn)角盡量不超過10°,如果超過10°,選擇另外一個晶粒。切換至STEM模式，停止電子束掃描。設(shè)定束斑尺寸和聚光鏡光闌，獲得合適的會聚角。會聚角應(yīng)滿足在當前低指數(shù)晶帶軸方向上，能清晰識別衍射盤和透射盤。在STEM模式下掃描試樣薄區(qū)。為避免曝光不均勻，應(yīng)選取厚度均勻的晶粒。調(diào)整放大倍數(shù)，保證晶粒內(nèi)部的位錯清晰可見，宜使用50000×~100000×。在晶粒內(nèi)部位錯上聚焦并消像散。避開晶界、大尺寸的第二相等干擾因素拍攝晶粒內(nèi)部的位錯形貌。位錯形貌像可采用晶帶軸條件下的明場像、環(huán)形暗場像或環(huán)形明場像。圖像要求位錯襯度與背底有強反差，且背底襯度均勻。a)明場像：調(diào)整相機長度，使低指數(shù)衍射盤的中心位于明場探測器收集范圍以內(nèi)。一般明場探測器的信號收集范圍略小于環(huán)形探測器的內(nèi)接收角，可以以環(huán)形探測器的內(nèi)接收角為參考，即βimner≤20hsb)環(huán)形暗場像：調(diào)整相機長度，透射盤應(yīng)不進入環(huán)形探測器接收范圍，但要保證低指數(shù)衍射盤的c)環(huán)形明場像：調(diào)整相機長度，保證透射盤邊緣在環(huán)形探測器接收范圍內(nèi)，且保證第二近鄰衍射8.3.1采用會聚束電子衍射技術(shù)測定位錯形貌拍攝位置的膜厚。注：膜厚的測定方法有若干種，除CBED方法外，還包括跡線法、EELS方法等。8.3.2TEM模式下在拍攝位錯形貌的晶粒上聚焦，從晶帶軸位置開始傾轉(zhuǎn)試樣至附近的雙束條件。8.3.3標定強衍射斑點的指數(shù)(hkl),根據(jù)試樣的晶格類型和點陣常數(shù)計算(hkl)的晶面間距dn。9數(shù)據(jù)處理9.1統(tǒng)計截點數(shù)9.1.1位錯線投影長度通過截點法統(tǒng)計截點數(shù)間接計算。截點的計數(shù)既可以手動進行，也可以自動進行。為了獲得良好的統(tǒng)計性，單張圖像應(yīng)保證至少有50個截點。網(wǎng)格由數(shù)條橫縱等間隔排列線段組成。橫向線段總長度最好與縱向線段總長度一致。9.1.2手動計數(shù)時，首先將符合9.1.1要求的網(wǎng)格覆蓋在待測位錯形貌圖像上，手動數(shù)出網(wǎng)格線與位錯線相交點的數(shù)量N,并記錄網(wǎng)格線總長度L,根據(jù)N和L計算平均截線長度l。9.1.3用于自動計數(shù)的圖像應(yīng)保證位錯襯度清晰，且背底均勻。自動計數(shù)按以下步驟進行。a)輸入位錯形貌的電子圖像，利用圖像處理軟件進行適當?shù)慕翟牒捅车仔Ｕ?。b)對圖像做二值化處理，提取位錯特征。c)在二值圖像上畫出符合9.1.1要求的網(wǎng)格。d)對二值圖像沿網(wǎng)格線方向計算每個像素的一階導(dǎo)數(shù)。像素一階導(dǎo)數(shù)為1(或者一1)的點為截7點。導(dǎo)數(shù)中1(或者一1)的個數(shù)即為截點數(shù)N。推薦按等間距沿水平或者垂直方向求導(dǎo)。e)根據(jù)圖像的標尺計算網(wǎng)格線總長度L。f)根據(jù)N和L計算平均截線長度l。9.2測量膜厚測量8.3拍攝的CBED花樣，按照GB/T20724計算膜厚t?。CBED花樣的測量數(shù)據(jù)可記錄在表2中。表2CBED花樣測量數(shù)據(jù)測量值2△gznm-1nm-1nm-1nm-1nm-11239.3位錯密度計算根據(jù)公式(1)計算各測量晶粒內(nèi)的位錯密度。位錯密度計算結(jié)果可記錄在表3中。附錄A給出了小變形退火IF鋼中位錯密度的測量示例，附錄B給出了變形鋁合金中位錯密度的測量示例。表3位錯密度計算結(jié)果表晶粒lPm-2110測定結(jié)果的不確定度10.1位錯密度的測量不確定度受到很多因素的影響，如金屬薄晶體試樣的制樣過程、透射電子顯微鏡位錯圖像的拍攝模式、晶粒取向的選擇、金屬薄晶體試樣膜厚的測量、位錯線截點數(shù)的測量等。10.2金屬薄晶體試樣制備時，由于減薄過程中長程應(yīng)力釋放位錯可能消失或重新排列。據(jù)文獻報道，減薄過程中可能高達30%的位錯消失從而降低位錯密度的測量值。通常情況下，由于厚度減薄而引起的位錯密度測量的不確定度很難進行計算。另外，薄膜的常規(guī)電解拋光或化學拋光基本上不帶進任何位錯到薄膜中，但以后觸摸試樣往往導(dǎo)致偶然形變，這種方式引入的位錯是長的且近乎直線，可以憑經(jīng)驗辨認并且在普通的多晶體試樣中可以避免這種損傷。10.3在任何一張透射電子顯微鏡照片上，由于消光，有些位錯是不可見的。位錯的消光必然會造成位錯密度測量值的低估。在雙束條件下僅有一個強反射起作用時，不可見位錯的占比可以通過有關(guān)位錯理論(如晶格內(nèi)所有柏格斯矢量與操作反射的點積)做簡單估算；當有多個強反射起作用時，位錯不可見的概率會大大降低。拍攝位錯形貌圖像時所選的晶帶軸的差異也會影響可見位錯的數(shù)量。因此可以通過選擇合適成像條件來降低由于位錯消光而造成的位錯密度測量的不確定度。810.4由膜厚和位錯線截點數(shù)測量引起的A類不確定度一般小于5%。11.3試驗報告應(yīng)列出位錯形貌拍攝位置的膜厚及晶帶軸、位錯線的截點數(shù)、晶粒內(nèi)的位錯密度。9(資料性)小變形退火IF鋼中位錯密度的測量示例A.1制備試樣制備透射電子顯微鏡用金屬薄晶體試樣：將經(jīng)過小變形的連退IF鋼試樣切割成厚度約0.3mm的薄片，再磨至約80μm厚，然后沖成直徑為3mm的圓片，最后選擇電解雙噴法減薄。電解雙噴的參數(shù)為：電解液為5%高氯酸酒精溶液，電壓為25V,溫度為一10℃。A.2測量會聚角選用金屬Al的薄膜作為參考樣品測量會聚角。在TEM模式下將一個晶粒傾轉(zhuǎn)至[111]?帶軸平行電子束，得到衍射花樣圖A.la),再傾轉(zhuǎn)至附近的一個雙束近似條件，強衍射束為(022),得到雙束條件下的衍射盤圖A.1b)。根據(jù)金屬Al的晶格常數(shù)可以知道{022}A的布拉格角θ=8.77mrad。切換到STEM,停止電子束掃描，設(shè)定相機長度為400mm,此時透射盤和衍射盤中心均位于相機的采集范圍內(nèi)。選用1.5nm的束斑尺寸(后續(xù)拍攝位錯形貌圖像采用1.5nm的束斑尺寸)。1#聚光鏡光闌下透射盤直徑過大，超出相機的采集范圍；2#聚光鏡光闌下衍射盤超出相機的采集范圍，難以確定衍射盤邊緣位置；3#和4#聚光鏡光闌下，CBED花樣的透射盤和衍射盤均在相機的采集范圍內(nèi)。分別拍攝3#和4#聚光鏡光闌下的CBED花樣，測量透射盤直徑a和(022)A衍射盤與透射盤的間距b。由于STEM模式下，相機的采集系統(tǒng)沒有圖像與倒易空間的校正數(shù)據(jù)，因此a和b的測量值以像素為單位。為了獲得2#光闌的數(shù)據(jù)，相機長度設(shè)為200mm,樣品位置和傾轉(zhuǎn)狀態(tài)不變，分別測量新條件下的a和b值。測量數(shù)據(jù)和計算得到的會聚角見表A.1。a)[111]??帶軸的衍射花樣b)雙束條件下的衍射盤(4#聚光鏡光闌)圖A.1會聚角的測量表A.1不同聚光鏡光闌的會聚角測量和計算結(jié)果相機長度400mm200mm聚光鏡光闌3井a(chǎn)/pixel428b/pixela/mradA.3拍攝位錯形貌A.3.1根據(jù)設(shè)備參數(shù)，環(huán)形探頭的內(nèi)徑為3mm,外徑為8mm,常數(shù)R為14mm,可以計算得到STEM模式下所有衍射相機長度L.對應(yīng)的接收角范圍，如表A.2所示。為了與接收角匹配獲得較好衍襯圖像，這里使用3#聚光鏡光闌，即選擇會聚角α=13.0mrad。表A.2實測環(huán)形探頭的接收角mm接收角范圍(βme~βoutemrad875～233.3400A.3.2將待測的IF鋼薄晶體試樣裝載在雙傾試樣臺上，放入透射電子顯微鏡觀察。避開薄區(qū)邊緣，選擇厚度合適的晶粒進行分析。將待測晶粒傾轉(zhuǎn)至[111]h帶軸，此時各級衍射束的布拉格角見的要求，可以使用L。=200mm或者L.=400mm拍攝明場像(當L、=400mm時，高指數(shù)衍射信號更少)、使用L。=200mm拍攝環(huán)形暗場像、使用L。=1500mm拍攝環(huán)形明場像。在50000×下大部分位錯清晰可辨。拍攝結(jié)果如圖A.2所示，上述3種情況下拍攝的位錯形貌圖像均滿足位錯襯度強反差和背底襯度均勻的要求，且得到的可見位錯完全相同。因此圖A.2中的任一圖像均可用于位錯線截點數(shù)的統(tǒng)計。表A.3IF鋼在[111]w帶軸下各衍射盤的布拉格角和衍射盤范圍級數(shù)mrad衍射盤范圍10～25.4284～34.434a)STEM明場像b)環(huán)形暗場像c)環(huán)形明場像A.4統(tǒng)計位錯線截點數(shù)A.4.1對環(huán)形明場像進行適當?shù)慕翟牒捅车壮C正，然后做圖像二值化處理，提取位錯特征。在二值圖像上做一個20×20的網(wǎng)格，橫、縱各20條直線分別與位錯相交，見圖A.3。采用自動法統(tǒng)計截點數(shù)N。根據(jù)圖像的標尺計算網(wǎng)格線總長度L,計算得到位錯平均截線長度l。3次測量的結(jié)果見表A.4。表A.4平均截線長度l的測量結(jié)果A.4.2位錯線截點數(shù)N與網(wǎng)格線總長度L相關(guān)聯(lián)，但一張圖像上位錯的平均截線長度與網(wǎng)格線的選取無關(guān)，其測量不確定度可以通過增加測量次數(shù)而有效降低。平均截線長度如果是n次測量結(jié)果的平均值，則其A類不確定度的平方由標準偏差根據(jù)公式(A.1)計算。式中：u(ī)——平均截距的A類不確定度，單位是納米(nm);s(ī)——平均截距的標準偏差，單位是納米(nm);l;——截距的單次測量值，單位是納米(nm);ī—-截距n次測量值的平均值，單位是納米(nm)。A.5測量膜厚A.5.1為了避免透射盤與衍射盤重疊，優(yōu)先選擇以{112}和{022}晶面滿足布拉格條件的雙束近似。在TEM模式下將試樣待測晶粒傾轉(zhuǎn)至[111]k帶軸附近的雙束近似條件，此時強衍射為g(o2)。拍攝圖A.4以g(ozz;為強衍射的雙束近似條件下的會聚束衍射花樣A.5.2測量會聚束衍射花樣的衍射盤與透射盤中心間距gg和4對Kossel-M?llenstedt條紋間距2△g;,并記錄試樣臺繞X軸和Y軸的傾轉(zhuǎn)角度θix和θy。測量數(shù)據(jù)記入表A.5。根據(jù)公式(A.2)對每對條紋分別計算偏離矢量s;。式中：s;——(hkl)衍射盤內(nèi)第i個強度極小值對精確布拉格條件的偏離值(i為正整數(shù)，i=1,2,3…),單位是每納米(nm-l);λ——入射電子束的波長，單位是納米(nm);dnt——晶面(hkl)的面間距，單位是納米(nm);△g;——倒異空間中衍射盤內(nèi)第i個強度極小(即第i條暗條紋)到盤中心的距離(i為正整數(shù)，i=1,2,3…),單位是每納米(nm-1);gs——(hkl)衍射盤對應(yīng)的倒易矢量，單位是每納米(nm-1)。注：實際測量2△g;,即倒易空間中衍射盤內(nèi)第i對暗線的間距。2△g;和gn可以從CBED照片上直接測量。GB/T43088—2023表A.5CBED花樣的測量結(jié)果測量值2△g?2△g?2△g?2△g+nm-1nm-nm-1nm-nm-18.022.232.60—2.800.8027.982.202.6937.952.192.66A.5.3以(s;/n;)2為縱坐標、以(1/n;)2為橫坐標，首先分別取n;=i和n;=i+1,根據(jù)公式(A.3)用最小二乘法擬合(s;/n;)2~(1/n;)2,擬合直線斜率為正，說明n;=i和n;=i+1賦值錯誤。再分別假設(shè)n;=i+2、n;=i+3和n;=i+4,用最小二乘法擬合做出(s;/n;)2~(1/n;)2,擬合直線斜率為負，并且數(shù)據(jù)點符合線性關(guān)系，則n;賦值有效，計算相關(guān)系數(shù)R2如圖A.5所示。結(jié)果顯示n;=i+3和n;=i+4時R2最大，為0.998,分別根據(jù)兩條擬合直線的斜率計算消光距離ξo?2,n;=i+3時ξ(o?z=73.8nm,n;=i+4時ξoz2=57.9nm。消光距離的理論值ξozz1=30.6nm。n,=i+4時擬合的消光距離ξ(o2)與理論值最接近。因此取n;=i+4時擬合直線的縱截距計算t,t=230.4nm?！?A.3)式中：s;——(hkl)衍射盤內(nèi)第i個強度極小值對精確布拉格條件的偏離值，單位是每納米(nm-1);n;——連續(xù)的正整數(shù)；ξnkt——晶面(hkl)的消光距離，單位是納米(nm);t——試樣沿入射電子束方向的厚度，單位是納米(nm)。圖A.5測量位置的膜厚擬合φ=arccos[cos(Omx)·cos(Omy)]…………(A.4)式中：φ——試樣薄晶體法線方向與電子束的夾角，單位為度(°);GB/T43088—2023Oiux——試樣臺傾轉(zhuǎn)至雙束近似條件時繞X軸的傾轉(zhuǎn)角，單位為度(°);Omuy——試樣臺傾轉(zhuǎn)至雙束近似條件時繞Y軸的傾轉(zhuǎn)角，單位為度(°)。A.5.5根據(jù)公式(A.5)計算薄晶體試樣待測晶粒處的膜厚，to=230.1nm。t?=t·cos…………(A.5)式中：t?——薄晶體試樣待測晶粒處的膜厚，單位是納米(nm);φ——試樣薄晶體法線方向與電子束的夾角，單位為度(°);t——試樣沿入射電子束方向的厚度，單位是納米(nm)。A.5.6根據(jù)公式(A.4)和公式(A.5),膜厚t?是由雙束條件下電子束穿過試樣的距離、試樣臺傾轉(zhuǎn)角計算得到，因此膜厚t?的A類合成不確定度應(yīng)包含3個部分，即雙束條件下電子束穿過試樣的距離t、試樣臺傾轉(zhuǎn)角θx和θuy的不確定度。由公式(A.4)和公式(A.5)可以推導(dǎo)出膜厚的A類合成不確定度的計算公式(A.6)。A.5.7與雙束條件下電子束穿過試樣的距離的不確定度u(t)相比，試樣臺傾轉(zhuǎn)角θx和θmy引入的不確定度分量很小，可以忽略。因此膜厚的合成不確定度u(to)可以簡化為公式(A.7):u2(to)=cos2(θihx)·cos2(θihy)·u2(t)……(A.7)A.5.8(A.3)以為橫坐標為縱坐標，用最小二乘法擬合得到直線在縱軸的截距計算而得到。為簡化計算，可以用以x;代替,以y;代替,以c代替,以k代替則公式(A.3)可以簡化成公式(A.8)。y;=kx;+c……………(A.8)式中：k——擬合直線的斜率；c——擬合直線在縱軸線上的截距。A.5.9截距c的不確定度可以根據(jù)公式(A.9)和公式(A.10)計算，u2(c)=2.05×10-l3nm-*。…(A.9)式中：o?——表示y;的標準偏差。A.5.10因為以c代,則可以根據(jù)公式(A.11)由c的不確定度計算t的不確定度，最終可以得出膜;厚t?的不確定計算公式(A.12),u2(t?)=7.7nm2?！?A.11)A.6計算單個晶粒內(nèi)的位錯密度A.6.1根據(jù)公式(1)計算待測晶粒的位錯密度，得到圖A.2所示晶粒內(nèi)的位錯密度。GB/T43088—2023A.6.3根據(jù)公式(A.14)計算待測晶粒內(nèi)位錯密度的不確定度，得到圖A.2所示晶粒內(nèi)的位錯密度為(2.78±0.10)×1013m-2。重復(fù)步驟A.1～A.6測量9個晶粒。將每個晶粒的膜厚和平均截線段長度測量數(shù)據(jù)代入公式(1),表A.6IF鋼中9個晶粒內(nèi)的測量數(shù)據(jù)([111]k帶軸)晶粒測量值2△g12△gz2△g32△g?lnm-1nm-1nm-1nm-nm-1118.590.8262.755—0.828.570.7872.79438.640.8792.807210.8762.116—4.9446.820.9202.070434.930.9202.182318.922.0762.9034.8401.228.892.1022.956418.938.852.0762.943418.680.8522.2552.845628.730.7742.2292.81938.690.7872.2682.859晶粒測量值l512361一0.1237123812391—3.423表A.7IF鋼中9個晶粒內(nèi)位錯密度的計算結(jié)果晶粒u(t?)2lu2(l)pnm2nm2m-210.389379.440.0(4.28±0.07)×10132462.4477.6(3.35±0.16)×101330.400395.1249.6(4.07±0.16)×1043.415374.8(2.95±0.08)×101350.475318.440.8(3.52±0.07)×101360.557567.0(3.30±0.07)×1013793.25.294357.4(6.00±0.07)×10138209.12.927467.6251.3(2.05±0.07)×10139334.530.5(3.13±0.05)×1013(資料性)變形鋁合金中位錯密度的測量示例B.1測量條件設(shè)備采用場發(fā)射透射電鏡TecnaiG2F20。STEM模式下使用環(huán)形探頭拍攝位錯暗場圖像。拍攝條件下會聚角為7.5mrad。各相機長度下環(huán)形探頭的內(nèi)接收角列于表B.1。使用待測變形鋁合金薄晶體試樣中缺陷較少的微區(qū)測量會聚角。因待測試樣的晶格結(jié)構(gòu)與金屬α-Al基本一致，可以用金屬α-Al的晶體結(jié)構(gòu)和會聚角計算出各級衍射盤的分布情況，考慮到各級衍射盤與環(huán)形探頭的相對位置，為了接收低指數(shù)強衍射信號獲得清晰的位錯圖像，選用最大的相機長度490mm用于拍攝。表B.1TecnaiG2F20電鏡的環(huán)形探頭內(nèi)接收角相機長度/mm環(huán)形探頭內(nèi)接收角/mrad14.0(估)B.2變形鋁合金的測量結(jié)果在透射電鏡TEM模式下觀察待測變形鋁合金薄晶體試樣的薄區(qū)。選取6個厚度適中的晶粒，分別傾轉(zhuǎn)至低指數(shù)正帶軸方向，在STEM模式下拍攝位錯形貌的環(huán)形暗場像。圖B.1是6個晶粒內(nèi)的位錯形貌像，以及對應(yīng)晶粒內(nèi)位錯線截點數(shù)統(tǒng)計圖。然后在TEM模式下分別在各位錯拍攝位置傾轉(zhuǎn)至雙束條件，拍攝CBED花樣，根據(jù)GB/T20724測量出各位置的膜厚。最后根據(jù)晶粒內(nèi)的位錯線截點數(shù)和膜厚計算出各晶粒內(nèi)的位錯密度，結(jié)果列于表B.2。其中在晶粒G3和G6內(nèi)，分別沿[011]?和[112]?兩個帶軸拍攝環(huán)形暗場像，得到相近的位錯密度測量結(jié)果。a)晶粒G1[001]A帶軸的位錯形貌b)晶粒G1內(nèi)的位錯線截點數(shù)統(tǒng)計圖B.1鋁合金試樣中6個晶粒的位錯圖像和截點統(tǒng)計c)晶粒G2[011]帶軸的位錯形貌e)晶粒G3[011]帶軸的位錯形貌g)晶粒G3[112]A帶軸的位錯形貌d)晶粒G2內(nèi)位錯線的截點數(shù)統(tǒng)計f)晶粒G3框內(nèi)部分位錯線的截點數(shù)統(tǒng)計h)晶粒G3框內(nèi)部分位錯線的截點數(shù)統(tǒng)