《失水事故條件下鋯合金包殼材料性能評(píng)估方法 第1部分：淬火后殘余塑性評(píng)估》（征求意見(jiàn)稿）

1T/CNEAXXXX—XXXX失水事故條件下鋯合金包殼材料性能評(píng)估方法第1部分：淬火后殘余塑性評(píng)估本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了失水事故條件下鋯合金包殼材料淬火后殘余塑性評(píng)估方法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于鋯合金包殼的設(shè)計(jì)、制造、采購(gòu)、驗(yàn)收及使用。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。NB/T20261-2014壓水堆核電廠應(yīng)急堆芯冷卻系統(tǒng)設(shè)計(jì)準(zhǔn)則3術(shù)語(yǔ)和定義NB/T20261-2014中界定的以及下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。3.1ECRequivalentcladdingreacted等效包殼氧化程度，定義為：假設(shè)所有進(jìn)入包殼材料的氧都以ZrO2存在時(shí)，包殼被氧化的厚度比例。3.2CP-ECRCathcart-PawelECR按Cathcart-Pawel模型計(jì)算的ECR（%）：?jiǎn)蚊嫜趸篍CRexp()1（1a）雙面氧化：ECRexp()（1b）DO式中h（cmDO（cm）為包殼管外徑，T（K）為氧化溫度，t（s）為氧化時(shí)間。本標(biāo)準(zhǔn)所述ECR計(jì)算值或理論值均指CP-ECR。對(duì)于升降溫階段，溫度是變化的，且低于1000℃不符合CP模型的問(wèn)題，可采用兩種解決方案：（1）采用CP公式積分的方法處理溫度變化問(wèn)題，且包括低于1000℃的溫度段，由于低于1000℃時(shí)的氧化增重大于CP公式，可以認(rèn)為這種處理是保守可接受的；（2）升降溫階段采用氧化增重實(shí)測(cè)值計(jì)算ECR，保溫階段采用CP公式計(jì)算ECR，合計(jì)為修正的CP-ECR。2T/CNEAXXXX—XXXX管樣品外徑之比即為永久應(yīng)變。如圖1所示減少dp,dp被認(rèn)為是環(huán)壓過(guò)程中發(fā)生的真實(shí)塑性變形量，可稱為準(zhǔn)的將碎片拼成一個(gè)完整的樣品，有時(shí)是無(wú)法完成的。因此，又采用了一種根獲得塑性應(yīng)變的方法，如圖2所示，(1)對(duì)初始加載曲線即彈性段線性擬合得斜率，(2)在樣品壓縮初次破裂對(duì)應(yīng)的曲線處，用該斜率做模擬卸載曲線，(3)沿位移軸，加載曲線與卸載曲線間的距離定3T/CNEAXXXX—XXXX5殘余后塑性試驗(yàn)程序5.1樣品5.1.1材料類別鋯合金包殼管，除了新鮮未使用的初裝樣品，對(duì)于已使用具有一定燃耗的樣品，影響殘余塑性的主要因素是正常運(yùn)行期間的腐蝕吸氫量，因此，本評(píng)估程序適用于三種樣品，即：初裝樣品，模擬一定燃耗的預(yù)氫樣品，高燃耗樣品。5.1.2樣品氫含量測(cè)量樣品氫含量測(cè)量推薦采用熔融惰氣脈沖紅外法，或ASTME1447-09中的方法，或其它適用的標(biāo)準(zhǔn)方法。測(cè)量氫含量的儀器與標(biāo)度必需是經(jīng)校檢或認(rèn)證的。5.1.3鋯包殼尺寸規(guī)格本評(píng)估方法最為適用的鋯包殼尺寸規(guī)格為直徑9.5mm，壁厚0.57mm。隨著樣品比表面積增大，采用相同的試驗(yàn)方法獲得的殘余塑性也會(huì)增大，因此，不同規(guī)格尺寸的鋯管按本標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)獲得的殘余塑性數(shù)據(jù)無(wú)法直接進(jìn)行比較。對(duì)于直徑10mm，壁厚0.7mm的鋯包殼，只能非常粗略的認(rèn)為近似適用。如需評(píng)估尺寸規(guī)格與本規(guī)定差異較大的鋯包殼，必須先開(kāi)展驗(yàn)證試驗(yàn)，闡明尺寸規(guī)格對(duì)試驗(yàn)結(jié)果的影響。5.1.4樣品長(zhǎng)度雙面氧化樣品的最短長(zhǎng)度是25mm，如果有條件，選擇30mm的樣品更好，因?yàn)閺膯蝹€(gè)氧化淬火樣品可以切出3個(gè)8mm的環(huán)向壓縮試樣。雙面氧化樣品最大長(zhǎng)度不應(yīng)超過(guò)加熱爐的均溫區(qū)長(zhǎng)度，均溫區(qū)被定義為在目標(biāo)溫度±10℃范圍內(nèi)。單面氧化樣品的最小長(zhǎng)度為75mm，以減少端面堵頭焊接的影響。單面氧化樣品兩端焊接堵頭以防止蒸汽進(jìn)入，焊接前應(yīng)將管內(nèi)氣體排空，以減小雜質(zhì)和氣體壓力對(duì)內(nèi)表面的影響。5.1.5尺寸測(cè)量樣品外徑和壁厚在一定程度上隨著包殼的長(zhǎng)度而變化，對(duì)每一個(gè)樣品，這些參數(shù)應(yīng)該測(cè)量并記錄。外徑與壁厚的測(cè)量結(jié)果以毫米為單位并保留2位小數(shù)，每個(gè)樣品應(yīng)該在環(huán)向每隔90°測(cè)量四次。每個(gè)樣品的長(zhǎng)度測(cè)量結(jié)果以毫米為單位并保留1位小數(shù)。5.1.6清洗、烘干與稱重樣品僅需經(jīng)超聲、丙酮等清洗去除附著雜物或有機(jī)污漬，不應(yīng)采用酸、堿等腐蝕性清洗劑。清洗后的樣品需烘干。烘干后樣品稱重應(yīng)精確到0.1mg。4T/CNEAXXXX—XXXX5.2高溫蒸汽氧化淬火5.2.1升溫速率、冷卻速率與淬火溫度樣品最初的恒溫溫度應(yīng)該在100-300℃之間。從樣品初始溫度到1000℃的升溫速率要相對(duì)的快，大于20℃/s，從1000℃到1200℃的升溫速率要大于2℃/s。淬火溫度為800℃。從1200℃冷卻到800℃的冷卻速率應(yīng)該大于2℃/s。采用較慢的冷卻速率時(shí)，應(yīng)避免降溫階段的氧化造成實(shí)際稱重ECR顯著高于CP-ECR，一種方法是采用模擬實(shí)際工況前快后慢的降溫曲線，以避免樣品在高溫階段停留時(shí)間過(guò)長(zhǎng)，另一種方法是按3.2所述將降溫階段氧化增重也計(jì)入CP-ECR。對(duì)于目標(biāo)溫度低于1200℃的試驗(yàn)，如1100℃與1000℃的氧化，在升溫到距目標(biāo)溫度100℃以外時(shí)，升溫速率應(yīng)大于20℃/s，再?gòu)倪@一溫度升到目標(biāo)溫度的升溫速率應(yīng)大于2℃/s。類似的，冷卻到淬火溫度800℃的降溫曲線也要與從1200℃開(kāi)始的降溫曲線基本一致。5.2.2加熱方式輻射加熱這種快速加熱方式是可行的。采用電阻加熱爐時(shí)，需通過(guò)控制樣品進(jìn)出加熱爐獲得快的升溫和降溫速率，也是可接受的。直接對(duì)樣品進(jìn)行短路加熱，或加熱包殼內(nèi)另一種材料產(chǎn)生熱流來(lái)模擬燃料發(fā)熱，如果能很好的對(duì)溫度進(jìn)行控制與測(cè)量，也是可以接受的。感應(yīng)加熱時(shí)，采用熱電偶測(cè)溫困難，如果采用非接觸式測(cè)溫，并能通過(guò)基準(zhǔn)試驗(yàn)提供溫度證明時(shí)，才是可接受的。5.2.3溫度控制與測(cè)量采用S型或R型熱電偶，可接受的測(cè)量誤差為±0.5%。熱電偶使用前是需經(jīng)校檢過(guò)的。熱基準(zhǔn)試驗(yàn)：在大多數(shù)情況下，評(píng)估試驗(yàn)中熱電偶不會(huì)直接接觸試樣，這要求進(jìn)行熱基準(zhǔn)試驗(yàn)來(lái)建立控溫?zé)犭娕己驮嚇油獗砻鏈囟鹊年P(guān)系，熱基準(zhǔn)試驗(yàn)時(shí)用直接焊在樣品表面的熱電偶測(cè)量樣品溫度。并且，熱基準(zhǔn)試驗(yàn)必須在與評(píng)估試驗(yàn)相同的蒸汽條件下進(jìn)行。增重基準(zhǔn)試驗(yàn)：增重基準(zhǔn)試驗(yàn)作為對(duì)熱基準(zhǔn)試驗(yàn)的補(bǔ)充來(lái)確定合適的熱電偶讀數(shù)和蒸汽流量，即通過(guò)樣品氧化增重計(jì)算的ECR值應(yīng)與3.2確定的CP-ECR結(jié)果有一致性，如果偏差>10%則認(rèn)為溫度控制、測(cè)量或蒸汽流量不合適。5.2.4產(chǎn)生蒸汽的用水、蒸汽流速與壓力產(chǎn)生蒸汽的用水為純水，達(dá)實(shí)驗(yàn)室Ⅱ級(jí)或以上。蒸汽流速要求0.8-30mg/(cm2s)，該數(shù)據(jù)是對(duì)試驗(yàn)腔體截面積的歸一化。值得注意的是，蒸汽流速對(duì)不同的加熱方式造成的樣品溫度均勻性影響是不同的，除了熱基準(zhǔn)試驗(yàn)必須在與評(píng)估試驗(yàn)相同的蒸汽條件下進(jìn)行外，建議采用電阻加熱爐時(shí)，蒸汽流速控制在1.3-8.5mg/(cm2s)有利于獲得均勻溫度場(chǎng)。5T/CNEAXXXX—XXXX蒸汽壓力等于或略大于大氣壓。5.2.5氧化淬火試驗(yàn)步驟具體的試驗(yàn)細(xì)節(jié)依賴于試驗(yàn)用的加熱爐等裝置，下面的試驗(yàn)步驟僅為通用的方面。a)放置樣品并密閉包括反應(yīng)腔在內(nèi)的蒸汽流道，注意與樣品接觸的緊固或支持材料在高溫下不應(yīng)與樣品發(fā)生反應(yīng)或被顯著氧化。b)排除反應(yīng)腔中原有氣體（通常為空氣），升溫前通蒸汽使流速穩(wěn)定。c)按前述升溫要求將樣品升至目標(biāo)溫度，軸向溫度變化應(yīng)小于等于10oC。d)當(dāng)?shù)竭_(dá)預(yù)定的氧化時(shí)間后，將樣品按前述降溫要求降溫至800±20oC，同時(shí)保持蒸汽流，隨后將樣品淬火。5.2.6淬火后樣品稱重確定氧化程度淬火后樣品需經(jīng)充分干燥后稱重，精確到0.1毫克(mg)。氧化增重量為試驗(yàn)后稱重量減去試驗(yàn)前稱重量，并計(jì)算出樣品單位表面積增重量Wg（g/cm2），以表達(dá)氧化程度，換算成ECR為：?jiǎn)蚊嫜趸疎CR=43.846[(Wg/h)/(1-h/Do)]雙面氧化ECR=87.692Wg/h符號(hào)與單位同式（1）。這樣通過(guò)稱重計(jì)算的ECR與CP-ECR相比較，可以用來(lái)驗(yàn)證試驗(yàn)中對(duì)溫度的控制和測(cè)量是否正確，蒸汽流量是否充足，數(shù)據(jù)生成過(guò)程是否合理。5.3淬火后樣品的環(huán)向壓縮試驗(yàn)5.3.1裝置準(zhǔn)備環(huán)向壓縮試驗(yàn)在材料試驗(yàn)系統(tǒng)（MTS）上進(jìn)行，MTS除了需按正常周期校檢，還建議在用于進(jìn)行了其它試驗(yàn)（如軸向拉伸、彎曲試驗(yàn)等），以至于在環(huán)壓試驗(yàn)前要進(jìn)行載荷及試驗(yàn)固定裝置調(diào)整的情況下，或空閑兩個(gè)月以上，都需進(jìn)行校檢。采用適當(dāng)?shù)募訜嵫b置使樣品處于135℃,控溫精度135±1℃。用于控制135℃環(huán)壓溫度的傳感器需要校檢，精度優(yōu)于±0.3℃。5.3.2環(huán)壓樣品從氧化淬火樣品上截取3個(gè)長(zhǎng)度為8±1mm環(huán)狀樣品，并且已氧化的端面至少去掉1mm長(zhǎng)。5.3.3環(huán)壓試驗(yàn)步驟a)放置樣品并處于135℃環(huán)境。b)設(shè)定下壓頭位移速率2mm/min。c)開(kāi)始對(duì)樣品環(huán)向壓縮，記錄載荷-位移曲線。6T/CNEAXXXX—XXXXd)當(dāng)載荷出現(xiàn)超過(guò)30%的急劇下降時(shí)，意味著樣品發(fā)生初次破裂，停止加載并以最快的速度釋放載荷。5.3.4數(shù)據(jù)獲取e)偏移應(yīng)變：按3.4中的定義，從載荷-位移曲線獲取偏移應(yīng)變值。f)永久應(yīng)變：需要先測(cè)量環(huán)壓后樣品在加載方向的外徑，然后按3.3中的定義計(jì)算永久應(yīng)變值，不是對(duì)每個(gè)樣品都必須的，也不是每個(gè)樣品都能準(zhǔn)確測(cè)出永久應(yīng)變的。由于環(huán)壓后樣品可能出現(xiàn)幾種形態(tài)，如果樣品未分離只是出現(xiàn)緊的裂紋，可以在加載方向準(zhǔn)確的測(cè)得外徑，如果是松弛的裂紋，就無(wú)法準(zhǔn)確的測(cè)量外徑，如果樣品已分離成幾片，在可以完好的拼接起來(lái)的情況下，也可以進(jìn)行測(cè)量，否則也得不到數(shù)據(jù)。g)最終數(shù)據(jù)是三個(gè)平行樣品的平均值。5.4塑性判據(jù)基礎(chǔ)判據(jù)是，環(huán)壓樣品達(dá)到或超過(guò)1.0%的永久應(yīng)變則定義其為塑性的。由于永久應(yīng)變測(cè)量不方便或無(wú)法獲得，采用偏移應(yīng)變作為更實(shí)用的判據(jù)。該判據(jù)是從大量試驗(yàn)數(shù)據(jù)中獲得了偏移應(yīng)變與永久應(yīng)