化產(chǎn)品化驗崗位操作規(guī)程

化產(chǎn)品化驗崗位操作規(guī)程

1.目的和適用范圍

1.1規(guī)范化產(chǎn)品化驗的日常操作，確保安全生產(chǎn)。

1.2本操作規(guī)程適用于xx焦化有限責(zé)任公司化驗室化產(chǎn)品化驗

崗位。

2.崗位職責(zé)

2.1認(rèn)真貫徹執(zhí)行各項規(guī)章制度，并及時學(xué)習(xí)上級文件、操作規(guī)

程和安全知識，對本崗位的安全工作負(fù)責(zé)。

2.2上崗前必須按規(guī)定著裝，妥善保管和正確使用各種防護(hù)用具

和滅火器材。

2.3上崗前必須做好設(shè)備使用前的檢查工作，并對設(shè)備進(jìn)行保養(yǎng)、

保管，認(rèn)真填寫相關(guān)記錄。

2.4嚴(yán)格按國家化驗標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行化驗，把好質(zhì)量關(guān)，認(rèn)真如實填寫

記錄，要求項目齊全、遵守原始記錄規(guī)定要求。

2.5熟練掌握本崗位所用的化學(xué)藥品的安全技術(shù)說明書。

2.6發(fā)現(xiàn)工作場所存在安全隱患，及時上報班長。

2.7遵守勞動紀(jì)律，不遲到早退，愛崗敬業(yè)，不弄虛作假。

2.8負(fù)責(zé)本崗位及衛(wèi)生區(qū)的衛(wèi)生工作。

2.9完成上級交給的臨時性工作任務(wù)。

3.作業(yè)程序及要求

3.1作業(yè)程序

3.1.1標(biāo)準(zhǔn)溶液

1）標(biāo)準(zhǔn)溶液配制的操作方法執(zhí)行GB/T601-2002《化學(xué)試劑基礎(chǔ)

標(biāo)準(zhǔn)》

3.1.2煤氣分析

1）作業(yè)流程圖

化茫至回取樣.，一試樣測試。―計算結(jié)果，一信息反饋，

2）作業(yè)步驟

①現(xiàn)場取樣：勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋），

用完好的橡皮球膽在洗苯塔前、脫苯塔后取煤氣樣。人體站立于上風(fēng)

頭處，打開煤氣閥放散約3min后，將橡皮球膽內(nèi)的氣體排空接在煤

氣管上，取少許煤氣清洗3次后取分析所需的煤氣量。

②試樣的分析執(zhí)行GB/T12205《人工燃?xì)庵鹘M分化學(xué)分析方法》。

③分析完畢，將橡皮球膽內(nèi)的煤氣排出。

④及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.1.3廢氣分析

1）作業(yè)流程圖

焦?fàn)t頂取樣，試樣測試，|一|計算結(jié)果2I信息反饋~

2）作業(yè)步驟

①現(xiàn)場取樣：勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋）,

準(zhǔn)備完好的雙聯(lián)球到煉焦車間，協(xié)助調(diào)火工在焦?fàn)t爐頂取樣。

②試樣的分析執(zhí)行GB/T12205《人工燃?xì)庵鹘M分化學(xué)分析方法》,

成份略有不同。

（只測定C0202C0及惰性氣體）

V02—Vco

③計算：a=l+KVo2+Vc。

式中：a—空氣過剩系數(shù)

K一常數(shù)，與煤氣組成有關(guān)

V02一廢氣中含氧量（ml）

Vco一廢氣中一氧化碳量（ml）

VC02一廢氣中二氧化碳量（ml）

④及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.1.4煤氣含粗苯

1）作業(yè)流程圖

?蛇至回取樣試樣測試，|一?計算結(jié)果，t信息反饋?

2）作業(yè)步驟

①儀器及取樣器準(zhǔn)備：檢查100ml或501111及1ml注射器是否嚴(yán)

密、抽動靈活，將氣門芯安裝在注射器上。開機(jī)（見氣相色譜儀操作

規(guī)程）。

②穿戴好勞保用品（上下裝、安全帽、勞保鞋），用注射器往返

于化產(chǎn)車間，取樣。

③煤氣放散：將放煤氣的外排管接好，并將出口通到室外，開煤

氣閥門,放散3min。

④用煤氣清洗注射器三次后，取100ml煤氣及時返回分析室。

⑤試樣分析：

a）開電腦：先開顯示器電源，再開主機(jī)電源。待電腦上桌面出現(xiàn)

GC950氣相色譜工作站后，用鼠標(biāo)左鍵雙擊其兩次，進(jìn)入GC950CFID）

氣相色譜工作站程序。

b）用鼠標(biāo)左鍵點擊“采樣”下“采樣通道信息

c）點火：按住色譜儀面板上“點火”鍵約10秒，從電平值檢查

火是否點著，如電平值變大說明火已點著。

d）選分析方法：用鼠標(biāo)左鍵點擊“文件”菜單下“打開方法”，

選“相應(yīng)工作曲線”，“確定”，“是（Y）”，“關(guān)閉以上操作全部用

鼠標(biāo)左鍵。

e）進(jìn)樣:用1ml注射器進(jìn)1ml煤氣樣，立即按色譜儀左面蓋板上

“啟動”鍵，開始采樣。

f）待色譜峰出完后，用鼠標(biāo)左鍵點擊“結(jié)束A（煤氣含苯）”，自

動出現(xiàn)分析結(jié)果。

g）色譜圖的保存：在當(dāng)前譜圖下，打開“文件”菜單下的“存儲

譜圖數(shù)據(jù)”，輸入文件名（塔前苯、塔后苯）后，選“保存”，當(dāng)前譜

圖已保存。

⑥及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.1.5煤氣含蔡

1）作業(yè)流程圖

蛇至回取樣“—?試樣測試，->計算結(jié)果,—>信息反限3

2）作業(yè)步驟

①打開主機(jī)電源，預(yù)熱。

②穿戴好勞保用品（上下裝、安全帽、勞保鞋），往返于化產(chǎn)車

間取樣。

③取樣、測定執(zhí)行GB/T12208《人工煤氣組分與雜質(zhì)含量測定方

法》。

④色譜處理機(jī)操作：打開電源，打印機(jī)打印四個方格，電源指示

燈亮。用微量注射器（山1或2口1）,抽取樣品0.2|i1注入色譜儀，

同時按一下處理機(jī)上的［起始］鍵即可。將色譜處理機(jī)上顯示的結(jié)果記

錄下來。

⑤及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.1.6煤氣含氨

1）作業(yè)流程圖

蛇至回取樣試樣測試?，|一|計算結(jié)果.，I信息反饋“

2）作業(yè)步驟

①勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋）到化產(chǎn)車間取

樣。

②現(xiàn)場取樣測定執(zhí)行GB/T12208《人工煤氣組分與雜質(zhì)含量測定

方法》。

③及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.1.7煤氣含硫化氫

1）作業(yè)流程圖

化三耗1取樣”—>試樣測試“—>計算結(jié)果，---->信息反限3

2）作業(yè)步驟

①勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋）到化產(chǎn)車間取

樣。

②現(xiàn)場取樣執(zhí)行GBT12208《人工煤氣組分與雜質(zhì)含量測定方法》。

③及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.1.8煤氣含煤氣含焦油和灰塵

1）作業(yè)流程圖

化正至間取樣,,一試樣測試,，—>計算結(jié)果，—>信息反饋。

2）作業(yè)步驟

①勞保用品穿戴齊全（上下裝、安全帽、勞保鞋）到化產(chǎn)車間取

樣。

②現(xiàn)場取樣執(zhí)行GBT12208《人工煤氣組分與雜質(zhì)含量測定方法》。

③及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.1.9煤焦油

1）作業(yè)流程圖

也茫至回取樣，T試樣測試一?計算結(jié)果“卜一|信息反饋“

2）作業(yè)步驟

①執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

煤焦油執(zhí)行YB/T5075-2010《煤焦油》

水份的測定執(zhí)行GB2288—2008《焦化產(chǎn)品水份測定》

密度的測定執(zhí)行GB/TT2281-2008《焦化油類產(chǎn)品密度試驗方法》

甲苯不溶物的測定執(zhí)行GB/T2292—1997《焦化產(chǎn)品甲苯不溶物

含量的測定》

灰分的測定執(zhí)行GB2295—2008《煤瀝青灰分的測定方法》

粘度的測定執(zhí)行GB/T24209-2009《洗油粘度測定方法》

煤焦油茶含量的測定執(zhí)行YB/T5078—2010《煤焦油茶含量的測

定氣相色譜法》

②蒸僧試驗

a）儀器及藥品

48齒分偏柱100ml量筒100ml分液漏斗2升銅蒸偷瓶。

100ml.250ml燒杯0—360℃溫度計，分刻度1℃

空氣冷卻管：管長800mm,內(nèi)徑15—18mm5kg托盤天平變壓器：

3kVA

石棉布保溫套軟木塞錫紙

b）蒸僧步驟：

稱取焦油試樣約1kg,置于2升銅蒸儲壺中，塞上軟木塞，木塞

插入48齒分儲柱，軟木塞外包上錫紙，用玻璃膠和棉花將軟木塞與

蒸僧壺包緊，分僭柱的上口用軟木塞插入溫度計，柱的支管與空冷管

相連，開始蒸儲，于18（TC前加熱須極其小心，以防瓶內(nèi)焦油濺入冷

卻器內(nèi)。

因焦油內(nèi)通常含有水分，故i8（rc前餛出物須收集在分液漏斗內(nèi)，

分離水分，稱其重量。漏斗浸入熱水中，將蔡溶化，倒回蒸儲瓶內(nèi)，

繼續(xù)加熱，以每秒鐘由支管偏出液1—2滴的速度繼續(xù)蒸得，收集脫

水焦油18CTC前儲出物作為輕油。

自180（以后，至偏出液中開始出現(xiàn)蔡結(jié)晶時（取一滴偏出物放

在玻璃片或表面皿上觀察），所收集的儲出物作為酚油。自蔡結(jié)晶出

現(xiàn)至消失時（方法同前），所收集的偏出物作為蔡油。自蔡結(jié)晶消失

至偏出液中開始出現(xiàn)意結(jié)晶時（方法同前）所收集的僧出物作為洗油。

輕油、酚油、蔡油、洗油四種儲份合并在一起，稱為混合儲份。

自惠結(jié)晶出現(xiàn)至溫度到達(dá)3602時，所收集的偏出物作為意油儲

分。360t后的殘渣，即為瀝青。稍冷卻后，即撤去空冷管、分儲柱，

用鐵鉗夾住蒸僧壺到室外，倒一些瀝青于瓷用煙內(nèi)，做軟化點用，其

余殘渣全部倒掉。稱量輕油、酚油、蔡油、洗油、蔥油各儲分，并計

算百分含量。

計算：

GixlOO100Gi

________x_________x________

無水焦油中輕油含量%=G100-WiG-W2X100%

GX100100G

___2_____x_________x_____2___xlOO%

無水焦油中酚油含量%=G100-W1G-W2

^!O2x^^x^xloo%

無水焦油中蔡油含量朝G100-W.G-W2

G4X100100G4

-----------------X----------X-------------x---l---OO%

無水焦油中洗油含量％=G100-WiG-W2

GsxlOO100Gs

______x_______x______xlOO%

無水焦油中意油含量%=G100-WiG-W2

式中：G1----輕油重量g

G2----酚油重量g

G3——蔡油重量g

G4----洗油重量g

G5----懣;油重量g

G----焦油試樣重量g

W1——焦油水分的含量%

W2——焦油中蒸出水分重量％

允許誤差：平行測定的允許誤差不得超過:

(5%0.3%

5-10%0.5%

10-15%0.7%

>15%1.0%

注意事項：蒸播時，因含有水分常易發(fā)生激烈爆沸，致使油液濺

出，故須極端小心，緩緩加熱。在空氣冷卻器內(nèi)，發(fā)現(xiàn)有蔡結(jié)晶堵塞

時，應(yīng)用火將結(jié)晶物烤化流出。分液漏斗中的溶化蔡，必須在停止加

熱并冷卻30min后，才能倒回銅壺內(nèi)。8（TC和360（兩點溫度均須經(jīng)

大氣壓補(bǔ)正。

③酚含量測定

a）試劑及藥品

250ml燒杯雙球計量管純苯

無水氯化鈣（或50CTC左右灼燒的氯化納）

氫氧化鈉：配成100g/l溶液，并以食鹽飽和，使用時過濾。

b）測定步驟：雙球計量管內(nèi)先注入10%飽和氫氧化納溶液，至

下球標(biāo)線以上。靜止30min以上，讀記堿液面讀數(shù)（VI）。將焦油蒸

儲的輕、酚、蔡、洗四段情分熔化混合，稱取10g于燒杯中，用無水

氯化鈣脫水半小時（或氯化鈉脫水5min）,傾入雙球計量管內(nèi)，并用

約50ml純苯分多次洗滌，其洗滌液也并入雙球計量管內(nèi)，蓋上上口

塞子，振蕩5min,靜置1小時，讀記堿液面的讀數(shù)（V2）。

計算：

焦油中酚含量％=1.035（V2-V,）XAX100/10

式中：1.035—酚和同系物的平均密度

（V2-V,）—堿液增加體積數(shù)ml

A一混合儲分含量％

10一所取混合僧分的克數(shù)g

④含蔡量

a）儀器和試劑

水浴鍋燒杯溫度計：5（rc—8（rc蔡結(jié)晶點測定儀

精蔡：分析純無水氯化鈣（或灼燒過的食鹽）

b）測定步驟

稱取已脫水的混合鐳分5g和已測定純度含量的精蔡15g于燒杯

中，加熱熔化后到入已預(yù)熱的蔡結(jié)晶點測定儀中至刻線，將預(yù)熱到

8(rc—85(的溫度計插入，溫度計距底部20mm,塞緊軟木塞搖動測

定儀，每半分鐘看一次溫度，如發(fā)現(xiàn)有結(jié)晶開始出現(xiàn)則停止搖動，仔

細(xì)觀察溫度。當(dāng)溫度開始回升，并在最高溫度停止Imin以上時，該

溫度即為結(jié)晶點。如果沒有明顯的回升，則需復(fù)試。根據(jù)結(jié)晶點查蔡

油僧分中蔡結(jié)晶點與百分含量的關(guān)系表，查蔡的含量并計算。

計算：

蔡的含量％=((5+15)A-15含/5X(mX100/(m-wf))

式中：w‘一焦油中蒸出的水分g

A一查表所得混合物的蔡含量%

C一精蔡的純度％

IBi—混合儲分的質(zhì)量g

m一蒸儲實驗所取焦油質(zhì)量g

⑤及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.1.10洗油

1)作業(yè)流程圖

?化正至回取樣~卜1試樣測試，?一?計算結(jié)果「—信息反饋?

2)作業(yè)步驟

①密度的測定執(zhí)行GB/T2281-2008《焦化油類產(chǎn)品密度試驗方法》。

②儲程的測定執(zhí)行GB/T18255-2000《焦化粘油類產(chǎn)品儲程的測

定》。

③含酚的測定執(zhí)行GB/T24207-2009《洗油酚含量的測定》。

④含蔡的測定執(zhí)行GBT24208-2009《洗油票含量測定》。

⑤粘度的測定執(zhí)行GB/T24209-2009《洗油粘度的測定方法》。

⑥15℃結(jié)晶物的測定執(zhí)行GB/T24206-2009《洗油15℃結(jié)晶物測

定方法》。

⑦水分的測定執(zhí)行GB2288-2008《焦化產(chǎn)品水分測定方法》。

⑧及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.1.11粗苯

1）作業(yè)流程圖

蛇至回取樣試樣測試一?計算結(jié)果,卜信息反饋，

2）作業(yè)步驟

①《粗苯》控制指標(biāo)執(zhí)行YB/T5022-2016《粗苯》。

②焦化輕油類產(chǎn)品密度測定執(zhí)行GB/T2281-2008《焦化油類產(chǎn)品

密度試驗方法》。

③焦化輕油類產(chǎn)品俺程測定執(zhí)行GB/T2282-2000《焦化輕油類產(chǎn)

品偏程的測定》。

④及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.1.12貧富油

1）作業(yè)流程圖

化乃至回取樣?，N試樣測試一|計算結(jié)果「I信息反饋，

2）作業(yè)步驟

①勞保用品穿戴齊全（上下工裝、安全帽、勞保鞋）到化產(chǎn)車間

取回試樣。

②水份的測定執(zhí)行GB/T2288—2008《焦化產(chǎn)品水份測定》。

③貧富油含苯：

a）開電腦：先開顯示器電源，再開主機(jī)電源。待電腦上桌面出現(xiàn)

GC950工作站后，用鼠標(biāo)左鍵雙擊其兩次，進(jìn)入GC950工作站程序。

b）用鼠標(biāo)左鍵點擊“采樣”下“采樣通道信息

c）點火：按住色譜儀面板上“點火”鍵約10秒，從電平值檢查

火是否點著，如電平值變大說明火已點著。

d）選分析方法：用鼠標(biāo)左鍵點擊“文件”菜單下“打開方法”，

選”相應(yīng)工作曲線”，“確定”，“是（Y）”，“關(guān)閉以上操作全部用

鼠標(biāo)左鍵。

e）進(jìn)樣：選“方法”采單下的“儀器條件與樣品信息設(shè)置”，選“樣

品信息”，在“樣品重量”上輸入樣品重量（單位：g）o用5ul注射

器進(jìn)0.5ul油樣，立即按色譜儀左面蓋板上“啟動”鍵，同時按色譜

儀面板上“運行”鍵一次，啟動程序升溫，開始采樣。

f）待色譜峰出完后，用鼠標(biāo)左鍵點擊“結(jié)束B（貧富油含苯）”,

自動出現(xiàn)分析結(jié)果。

g）色譜圖的保存：在當(dāng)前譜圖下，打開“文件”菜單下的“存儲

譜圖數(shù)據(jù)”，輸入文件名（富油、或貧油夜、貧油白、貧油中）后，

選“保存”，當(dāng)前譜圖已保存。

h）約40min后，待降溫?zé)袅粒绦蛏郎亟K止。然后按色譜儀面板

上“運行”“清除”鍵各一次，待柱溫升到18（TC時，可進(jìn)行下一樣

品的分析。

i）關(guān)閉程序與開機(jī)步驟相反。

④及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.1.13堿液

1）作業(yè)流程圖

1

化正全間取樣+,―?試樣測試——?計算結(jié)果，—.信息反如

2)作業(yè)步驟

①勞保用品穿戴齊全(上下工裝、安全帽、勞保鞋)到化產(chǎn)車間

取回試樣。

②氫氧化鈉和碳酸鈉含量的測定執(zhí)行GBT4348.1-2000《液堿中

氫氧化鈉碳酸鈉含量分析方法》。

③及時將結(jié)果報出，并填寫大帳、報告。

3.2涉及化學(xué)品危險特性

硫酸、鹽酸、氮氣、煤氣、煤焦油、洗油、硫化氫

3.3主要作業(yè)過程

序號操作名稱操作方法及要求

(1)檢查設(shè)備是否有損壞，

檢查各設(shè)備情

1(2)檢查設(shè)備是否可以正常運行。

況

(3)檢查儀器是否校準(zhǔn)。

(1)檢查儀器是否有損壞，

檢查各儀器情

2(2)檢查儀器是否可以正常使用。

況

(3)檢查儀器是否校準(zhǔn)。

3檢查、記錄按時檢查、做好相關(guān)檢查記錄、交接班記錄、來訪人員記錄。

4清掃衛(wèi)生設(shè)備清潔、交接班室衛(wèi)生干凈，按定置管理擺放物品。

3.4危險預(yù)知與安全控制措施

3.4.1作業(yè)過程危險預(yù)知與安全控制措施

序

號作業(yè)過程危險預(yù)知安全控制措施

登高取樣，焦?fàn)t有

1軌道等其他物體摔傷勞保用品穿戴齊全，精力集中，注意頭頂和腳底。

時

2爐頂溫度高時燙傷穿好勞保鞋，聽從爐頂操作工的指揮，不隨意走

動。

取樣房管道漏氣，取樣前，先將房門及窗戶打開通風(fēng)，5min后開始

3中毒

煤氣濃度超標(biāo)時取樣。

用蒸汽反吹管道，

4燙傷更換老化皮管，反吹時蒸汽管打開1/3。

皮管炸裂時

吸收瓶有污物堵

5損害儀器操作前檢查吸收瓶，及時清理堵塞物。

塞，產(chǎn)生串藥時

潤滑劑堵塞玻璃

6劃傷涂完潤滑劑后，疏通管道。

管道時

更換橡皮管，玻璃

7劃傷戴手套更換。

碎裂時

加熱試樣時過滿

8燙傷試樣量不得超過取樣桶的1/2。

溢出時

配電箱線路老化

9燒傷、觸電要求更換老化電線。

時

加熱試樣時試樣

10燙傷打開電爐前將試樣瓶放平穩(wěn)。

瓶翻倒時

11破碎試樣時砸傷嚴(yán)格按國標(biāo)操作。

橡皮塞、軟木塞打

12劃傷大頭向下小頭向上，戴上手套用力均勻打孔。

孔時

13甲苯濃度超標(biāo)時爆炸、傷人打開門、窗、通風(fēng)設(shè)備通風(fēng)。

電爐、烘箱等電器

14觸電擦干手再開關(guān)電源，嚴(yán)禁用濕布擦拭帶電儀器。

使用時

蒸儲時產(chǎn)生有害

15中毒打開門、窗、通風(fēng)設(shè)備通風(fēng)。

氣體時

蒸用時溶液噴濺

16燙傷按國標(biāo)要求控制升溫速度。

時

撤下蒸儲裝置時，

17燙傷戴手套，按安裝時反向拆卸。

溶液濺出時

蒸儲裝置不嚴(yán)密

18燙傷