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文檔簡介
waters2695現(xiàn)場培訓(xùn)教程Contents目錄儀器介紹與基本操作樣品前處理與進(jìn)樣技術(shù)色譜柱選擇與使用流動相配制與優(yōu)化數(shù)據(jù)采集與處理故障診斷與排除儀器介紹與基本操作01waters2695是一款高效液相色譜儀,廣泛應(yīng)用于化學(xué)、生物、醫(yī)藥等領(lǐng)域的分離和分析。它具有高度的自動化和智能化特點(diǎn),能夠?qū)崿F(xiàn)樣品的快速、準(zhǔn)確分離和檢測。waters2695采用了先進(jìn)的液相色譜技術(shù),具有高分辨率、高靈敏度、低噪音等優(yōu)點(diǎn)。waters2695儀器概述主要部件及功能進(jìn)樣器檢測器實(shí)現(xiàn)樣品的自動進(jìn)樣,提高分析效率。檢測分離后的各組分濃度或質(zhì)量,轉(zhuǎn)換為電信號輸出。輸液泵色譜柱數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)提供穩(wěn)定的流動相流速,確保分離效果和重現(xiàn)性。分離樣品中的各組分,是液相色譜的核心部件。對檢測器輸出的信號進(jìn)行處理,得到分析結(jié)果。打開儀器電源,進(jìn)行系統(tǒng)初始化操作?;静僮髁鞒涕_機(jī)與初始化根據(jù)實(shí)驗(yàn)需求,設(shè)置輸液泵流速、進(jìn)樣量、檢測器參數(shù)等。設(shè)置參數(shù)運(yùn)行流動相,使系統(tǒng)達(dá)到平衡狀態(tài)。平衡系統(tǒng)將樣品注入進(jìn)樣器,啟動分析程序。進(jìn)樣分析記錄色譜圖和峰信息,進(jìn)行數(shù)據(jù)分析和處理。數(shù)據(jù)采集與處理清洗色譜柱和系統(tǒng),關(guān)閉儀器電源。清洗與關(guān)機(jī)注意事項(xiàng)與安全規(guī)范使用前請仔細(xì)閱讀儀器說明書和操作手冊。使用合適的流動相和色譜柱,避免損壞儀器和影響分析結(jié)果。定期清洗和維護(hù)儀器,保持其良好狀態(tài)。確保儀器接地良好,避免靜電干擾和電擊危險(xiǎn)。樣品前處理與進(jìn)樣技術(shù)02代表性、準(zhǔn)確性、精確性、可行性樣品前處理原則溶解、稀釋、萃取、過濾、濃縮、干燥等樣品前處理方法樣品前處理原則和方法選擇合適的進(jìn)樣針,用前清洗,避免污染定期清洗、檢查針尖是否損壞、保持干燥進(jìn)樣針使用及保養(yǎng)進(jìn)樣針保養(yǎng)進(jìn)樣針使用進(jìn)樣技巧掌握正確的進(jìn)樣角度和速度,避免產(chǎn)生氣泡注意事項(xiàng)保持進(jìn)樣針清潔,避免交叉污染;選擇合適的進(jìn)樣體積;注意進(jìn)樣順序,避免樣品間相互干擾進(jìn)樣技巧及注意事項(xiàng)常見問題進(jìn)樣針堵塞、樣品殘留、進(jìn)樣體積不準(zhǔn)確等解決方法清洗進(jìn)樣針、更換進(jìn)樣針、調(diào)整進(jìn)樣參數(shù)等常見問題及解決方法色譜柱選擇與使用03正相色譜柱反向色譜柱離子交換色譜柱凝膠色譜柱色譜柱類型及特點(diǎn)01020304極性固定相,適用于分離極性化合物,如糖類、氨基酸等。非極性固定相,適用于分離非極性或弱極性化合物,如大多數(shù)有機(jī)化合物、藥物等。通過離子交換作用分離離子型化合物,如無機(jī)離子、有機(jī)酸、堿等。基于分子大小進(jìn)行分離,適用于高分子化合物、蛋白質(zhì)等。根據(jù)樣品的極性、溶解性、分子大小等選擇合適的色譜柱類型。根據(jù)樣品性質(zhì)選擇根據(jù)分離效果選擇根據(jù)分析方法選擇根據(jù)所需分離度、分辨率等選擇合適的色譜柱長度、內(nèi)徑和填料粒徑。根據(jù)分析方法的要求選擇合適的色譜柱類型和規(guī)格。030201色譜柱選擇原則檢查色譜柱是否完好,清洗系統(tǒng)和色譜柱接口,準(zhǔn)備好所需的工具和試劑。安裝前準(zhǔn)備將色譜柱正確接入進(jìn)樣口和檢測器,確保連接緊密不漏氣,設(shè)置合適的流速和壓力。安裝步驟關(guān)閉系統(tǒng),卸下色譜柱,清洗接口和色譜柱,妥善保管以備下次使用。拆卸步驟色譜柱安裝與拆卸
色譜柱保養(yǎng)與再生日常保養(yǎng)定期清洗系統(tǒng)和色譜柱,避免雜質(zhì)和污染物對色譜柱造成損害。再生方法對于受污染的色譜柱,可以采用合適的溶劑進(jìn)行清洗和再生,恢復(fù)其分離性能。注意事項(xiàng)避免使用強(qiáng)酸強(qiáng)堿等腐蝕性溶劑清洗色譜柱,避免過高的流速和壓力對色譜柱造成損害。流動相配制與優(yōu)化04流動相通常由有機(jī)溶劑、水和添加劑組成,用于在液相色譜中分離樣品。組成流動相在色譜分離中起到洗脫、傳質(zhì)和調(diào)節(jié)分離效果的作用。不同的流動相組成可以改變樣品的保留時(shí)間和分離度。作用流動相組成及作用有機(jī)溶劑的選擇水的處理添加劑的使用混合與脫氣流動相配制方法根據(jù)樣品的性質(zhì)和分離需求,選擇合適的有機(jī)溶劑,如甲醇、乙腈等。根據(jù)需要,可以添加離子對試劑、緩沖鹽等,以改善分離效果或調(diào)節(jié)pH值。使用高純度的水,避免水中的雜質(zhì)對色譜分離的影響。將有機(jī)溶劑、水和添加劑按比例混合,并進(jìn)行脫氣處理,以去除溶解在流動相中的氣體。梯度洗脫使用梯度洗脫可以在一次運(yùn)行中同時(shí)分離多個(gè)樣品,并提高分離度和分辨率。通過設(shè)置不同的流動相組成和比例,可以實(shí)現(xiàn)梯度洗脫。調(diào)整有機(jī)溶劑比例通過改變有機(jī)溶劑的比例,可以影響樣品的保留時(shí)間和分離度。增加有機(jī)溶劑比例通常會使保留時(shí)間縮短,反之則延長。改變添加劑濃度調(diào)整添加劑的濃度可以改變樣品的分離效果和峰形。例如,增加緩沖鹽濃度可以改善峰形并提高分辨率。調(diào)整pH值通過改變流動相的pH值,可以影響樣品的保留行為和選擇性。對于某些樣品,調(diào)整pH值可以改善分離效果。流動相優(yōu)化策略常見問題及解決方法檢查流動相管路連接是否緊密,更換損壞的管路或接頭。定期清洗流動相瓶和管路,使用高純度的試劑和水,避免污染。在配制和使用流動相前進(jìn)行充分脫氣處理,避免氣泡的產(chǎn)生。確保流動相組成和比例穩(wěn)定,避免頻繁更換流動相或大幅度調(diào)整組成。流動相泄漏流動相污染流動相氣泡流動相不穩(wěn)定數(shù)據(jù)采集與處理05根據(jù)信號特性和分析需求,選擇合適的采樣頻率,以充分捕獲信號信息并避免混疊。采樣頻率采樣點(diǎn)數(shù)觸發(fā)方式輸入阻抗確定每個(gè)周期內(nèi)需要采集的點(diǎn)數(shù),以保證信號的完整性和準(zhǔn)確性。根據(jù)信號特點(diǎn)和采集需求,選擇合適的觸發(fā)方式,如邊沿觸發(fā)、脈寬觸發(fā)等。根據(jù)信號源和采集設(shè)備的阻抗匹配要求,設(shè)置合適的輸入阻抗,以確保信號傳輸?shù)臏?zhǔn)確性。數(shù)據(jù)采集參數(shù)設(shè)置介紹數(shù)據(jù)處理軟件的主要功能,如數(shù)據(jù)導(dǎo)入、波形顯示、數(shù)學(xué)運(yùn)算、濾波處理等。軟件功能簡要描述軟件的操作界面,包括菜單欄、工具欄、波形顯示區(qū)等。操作界面詳細(xì)講解軟件的使用方法,包括數(shù)據(jù)導(dǎo)入、參數(shù)設(shè)置、波形處理、結(jié)果導(dǎo)出等步驟。使用方法數(shù)據(jù)處理軟件介紹報(bào)告生成方式提供自動和手動兩種報(bào)告生成方式,可根據(jù)需要選擇。數(shù)據(jù)導(dǎo)出格式支持多種數(shù)據(jù)導(dǎo)出格式,如CSV、TXT、MAT等,以滿足不同需求。報(bào)告內(nèi)容包括數(shù)據(jù)采集參數(shù)、處理結(jié)果、波形圖等,以便后續(xù)分析和存檔。數(shù)據(jù)導(dǎo)出與報(bào)告生成針對數(shù)據(jù)采集過程中可能出現(xiàn)的各種問題,如信號失真、噪聲干擾等,提供相應(yīng)的解決方法。數(shù)據(jù)采集問題針對數(shù)據(jù)處理過程中可能出現(xiàn)的各種問題,如波形失真、計(jì)算錯誤等,提供相應(yīng)的解決方法。數(shù)據(jù)處理問題針對軟件使用過程中可能出現(xiàn)的各種問題,如操作失誤、軟件崩潰等,提供相應(yīng)的解決方法。軟件使用問題常見問題及解決方法故障診斷與排除06流動相問題流動相不純、流動相配比不當(dāng)、流動相用完等。電源故障電源插頭松動、電源線損壞、電源開關(guān)故障等。泵故障泵頭漏液、泵密封圈損壞、泵內(nèi)有氣泡等。檢測器故障光源故障、檢測器污染、檢測器溫度異常等。進(jìn)樣器故障進(jìn)樣針堵塞、進(jìn)樣針漏液、進(jìn)樣器電機(jī)故障等。常見故障類型及原因通過觀察儀器外觀、指示燈、顯示屏等,判斷故障發(fā)生的部位和性質(zhì)。觀察法通過替換可能損壞的部件或模塊,逐步縮小故障范圍,確定故障點(diǎn)。替換法使用萬用表、示波器等工具,測量電路中的電壓、電流、波形等參數(shù),判斷電路是否正常工作。測量法利用儀器自帶的診斷程序或?qū)I(yè)軟件,對儀器進(jìn)行故障診斷和定位。軟件診斷法故障診斷流程和方法檢測器故障排除更換損壞的光源、清洗污染的檢測器、調(diào)整檢測器溫度等。進(jìn)樣器故障排除清洗或更換堵塞的進(jìn)樣針、修復(fù)漏液的進(jìn)樣針、更換進(jìn)樣器電機(jī)等。泵故障排除更換漏液的泵頭或密封圈、清洗泵內(nèi)部并排出氣泡等。電源故障排除檢查電源插頭是否插緊、更換損壞的電源線、修復(fù)電源開關(guān)等。流動相問題排除更換純凈的流動相、調(diào)整流動相配比、及時(shí)添加流動相等。常見故障排除示例
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