X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹課件

根據(jù)晶體對(duì)X射線的衍射特征-衍射線的位置、強(qiáng)度及數(shù)量來鑒定結(jié)晶物質(zhì)之物相的方法，就是X射線物相分析法。1.實(shí)驗(yàn)原理X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹每一種結(jié)晶物質(zhì)都有各自獨(dú)特的化學(xué)組成和晶體結(jié)構(gòu)。沒有任何兩種物質(zhì)，它們的晶胞大小、質(zhì)點(diǎn)種類及其在晶胞中的排列方式是完全一致的。因此，當(dāng)X射線被晶體衍射時(shí)，每一種結(jié)晶物質(zhì)都有自己獨(dú)特的衍射花樣，它們的特征可以用各個(gè)衍射晶面間距d和衍射線的相對(duì)強(qiáng)度I／I1來表征。晶面間距d與晶胞的形狀和大小有關(guān)，相對(duì)強(qiáng)度則與質(zhì)點(diǎn)的種類及其在晶胞中的位置有關(guān)。所以任何一種結(jié)晶物質(zhì)的衍射數(shù)據(jù)d和I／I1是其晶體結(jié)構(gòu)的必然反映，因而可以根據(jù)它們來鑒別結(jié)晶物質(zhì)的物相。X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹布拉格方程此式的物理意義在于：規(guī)定了X射線在晶體內(nèi)產(chǎn)生衍射的必要條件，只有d、θ、λ同時(shí)滿足布拉格方程時(shí)，晶體才能產(chǎn)生衍射。X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線衍射一般分為：?jiǎn)尉射線衍射多晶粉末X射線衍射X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹2.實(shí)驗(yàn)儀器及實(shí)驗(yàn)操作2.1實(shí)驗(yàn)儀器X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線管主要分密閉式和可拆卸式兩種。廣泛使用的是密閉式,由陰極燈絲、陽極、聚焦罩等組成,功率大部分在1～2千瓦?？刹鹦妒絏射線管又稱旋轉(zhuǎn)陽極靶,其功率比密閉式大許多倍,一般為12～60千瓦。常用的X射線靶材有W、Ag、Mo、Ni、Co、Fe、Cr、Cu等。X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹測(cè)角儀X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹樣品臺(tái)X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹探測(cè)器(計(jì)數(shù)器)X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹2.2操作過程：樣品制備X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹(1)（粉末）樣品研磨X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹(2)裝填樣品X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹(3)將樣品插入樣品架X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹(4)設(shè)置參數(shù)。X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹掃描方式的選擇1.連續(xù)掃描探測(cè)器以勻速移動(dòng)的方式進(jìn)行掃描測(cè)量的方法。X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹2.步進(jìn)掃描（階梯掃描）步進(jìn)掃描是探測(cè)器以一定的時(shí)間間隔、一定的角度間隔對(duì)某一個(gè)或某幾個(gè)已知衍射峰逐點(diǎn)進(jìn)行精確測(cè)量的方法。對(duì)于需要準(zhǔn)確的測(cè)定峰形、峰位和累積強(qiáng)度時(shí)如定量分析、晶粒大小測(cè)定、微觀應(yīng)力測(cè)定、未知結(jié)構(gòu)分析以及點(diǎn)陣參數(shù)精確測(cè)定，需要用步進(jìn)掃描。X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹(5)開始收取數(shù)據(jù)X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹(6)數(shù)據(jù)處理X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹3.結(jié)果分析（1）物相定性分析X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹主要的定性分析方法：X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹目前最為廣泛應(yīng)用的標(biāo)準(zhǔn)衍射數(shù)據(jù)庫為衍射數(shù)據(jù)國際中心ICDD（InternationalCenterforDiffractionData）出版的粉末衍射卡，也稱PDF(PowderdiffractionFile)卡片，收錄了將近20萬種有機(jī)和無機(jī)化合物的衍射數(shù)據(jù)。PDF卡片有紙質(zhì)和電子數(shù)據(jù)庫兩種：X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹標(biāo)準(zhǔn)PDF卡片X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹電子版PDF數(shù)據(jù)庫（PDF-2）X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹其他數(shù)據(jù)庫：FindIt，來自ICSD(InorganicCrystalStructureData)X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹主要的分析軟件：JadeX‘perthighscoreSearchMatchX射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹（2）物性的定量分析X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹定量分析可以用來確定混合物中某一化合物的含量，同樣，在高分子材料的應(yīng)用中，可以借助結(jié)晶峰和非晶峰的相對(duì)比例來確定高聚物的結(jié)晶度。X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹（3）Rietveld精修基本原理：X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹主要運(yùn)算軟件有：GSASDBWSXRS82FullfrofX射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹Atomicsites(numberofpositionsandWyckoffnotation)andcoordinatesx,y,z(inunitsoflatticeconstantsa=8.6071(1)?,b=8.5931(8)?,c=12.0410(1)?andβ=90.587(2)°)forcarbon-coatedLi3V2(PO4)3

X射線衍射原理操作及結(jié)果分析-XRD全面介紹Rwpfactor＝8