大賽操作筆試及答案-第四次

第1頁(yè)(共6頁(yè))遼陽(yáng)石化二〇〇六年分析工大賽第四次選拔操作筆答試卷題型一二三四總分裁判員得分一、判斷題（每題1分，共60分）1、觀察鉀鹽燃燒時(shí)火焰的顏色，需要透過(guò)藍(lán)色的鈷玻璃，這是為了避免鉀鹽中可能混有的鈉的干擾。（√）2、絕對(duì)偏差和相對(duì)偏差只能表示相應(yīng)的單次測(cè)量值與平均值偏離程度。(√)3、生產(chǎn)和科研的分析報(bào)告中常用相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（變異系數(shù)）CV表示精密度。(√)4、分析結(jié)果的有效數(shù)字和有效位數(shù)與儀器實(shí)測(cè)精密度無(wú)關(guān)。（×）5、毒物毒性大小不止是根據(jù)致死劑量或致死濃度來(lái)衡量的，有的雖然不致死但危害程度很大。（√）6、串聯(lián)電路中，電阻個(gè)數(shù)越多，電阻越大。（×）7、采樣方案與采樣目的和要求是兩個(gè)概念，彼此無(wú)關(guān)。（×）8、連續(xù)樣品的采樣，采樣期內(nèi)要保持同樣的速度。（√）9、從管道出口端采取液體石油化工樣品，采樣時(shí)間間隔和流速成正比，混合體積和流速成反比。（×）10、對(duì)于大塊固體物料，用合適的工具從所需部位取一定量的物料，稱為部位樣品。（√）11、固體化工樣品的制備，在檢驗(yàn)允許的前提下，應(yīng)在縮減樣品的同時(shí)增大粒度。（×）12、根據(jù)化學(xué)反應(yīng)類型的不同，滴定分析法主要分為酸堿滴定法、配位滴定法、氧化還原滴定法、沉淀滴定法等類型。(√)13、堿度是指溶液中已離解的氫氧根離子的濃度，其大小與堿的性質(zhì)和濃度無(wú)關(guān)。（×）14、在銀量法中由于測(cè)定條件和選擇的標(biāo)準(zhǔn)溶液不同可分為莫爾法、佛爾哈德法和法揚(yáng)司法。（×）15、ρ（NH4Cl）＝10g?L-1NH4Cl溶液，表示1L水中加入10gNH4Cl。(×)16、濃H2SO4的密度p為1.84g/ml，質(zhì)量分?jǐn)?shù)為98%，其物質(zhì)的量濃度為18.4mol/L。(√)17、灼燒空坩堝的溫度必須與以后灼燒沉淀的溫度一致。(√)18、稱取0.5550gCaO試樣，溶于30.00mlC（HCl）＝0.4796mol?L－1HCl溶液，剩余酸返滴定時(shí)消耗NaOH溶液8.66ml。已知此NaOH溶液對(duì)H2C2O4的滴定度為0.02334g?ml-1。則此試樣中CaO的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為50.00％。已知M（CaO）=56g?mol－1。(√19、分光光度法的最大缺點(diǎn)是不能一個(gè)試樣同時(shí)測(cè)定兩種或兩種以上的組分。（×）20、目視比色時(shí)從管口側(cè)面觀察，并與標(biāo)準(zhǔn)色階進(jìn)行比較。（×）21、為了更精確的說(shuō)明物質(zhì)具有選擇性吸收不同波長(zhǎng)范圍光的性能，通常用光吸收曲線來(lái)描述。(√)22、液體微量注射器進(jìn)樣的進(jìn)樣精度一般在5%,遠(yuǎn)低于氣體閥進(jìn)樣的0.5%。（×）23、使用注射器進(jìn)樣時(shí)，由于洗針不夠造成上一個(gè)樣品殘余，這種情況叫作針頭效應(yīng)。（×）24、使用TCD作為檢測(cè)器，要特別注意控制載氣流速的穩(wěn)定，因?yàn)榉迕娣e與載氣流速成反比。(√)25、選擇合適的固定相是達(dá)到良好分離效果的關(guān)鍵。(√)26、為保證色譜原始數(shù)據(jù)的完整性，HPChem工作站對(duì)再處理的結(jié)果在報(bào)告上加以特別標(biāo)識(shí)。(√)27、指示電極是測(cè)量電池電動(dòng)勢(shì)的基準(zhǔn)。(×)28、極譜分析過(guò)程中，溶液要盡量攪拌均勻。(×)29、測(cè)量未知溶液電導(dǎo)率時(shí)，測(cè)量時(shí)發(fā)現(xiàn)指針快速升至最大值，應(yīng)首先考慮是儀器故障。(×)30、試油中存有氣泡不會(huì)影響裝油體積。(×)31、對(duì)于熱值測(cè)定，應(yīng)經(jīng)常檢查裝入量熱計(jì)的水量，使每次實(shí)驗(yàn)均使用相同數(shù)量的水。(√)32、二級(jí)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)由國(guó)務(wù)院計(jì)量行政主管部門(mén)批準(zhǔn)、頒布并授權(quán)生產(chǎn)。。(√)33、天平及砝碼應(yīng)該及時(shí)檢定，一般規(guī)定檢定間隔不超過(guò)半年。（×）34、F檢驗(yàn)法中，若F計(jì)>F表，說(shuō)明兩種方法的精密度之間存在顯著性差異。(√)35、用Na2C2O4標(biāo)定KMnO4溶液時(shí)，若溶液酸度過(guò)高，標(biāo)定結(jié)果會(huì)偏高。(√36、原子吸收中吸光度A=KC，式中A為吸光度，K為原子吸收系數(shù)，C為被測(cè)元素在試樣中的濃度。（√）37、能斯特?zé)粼谑覝叵率菍?dǎo)體，加熱到一定溫度就成為非導(dǎo)體。（×）38、紅外單色器的作用是把通過(guò)吸收池進(jìn)入入射狹縫的復(fù)合光分解成單色光再照射到檢測(cè)器上。（√）39、紫外—可見(jiàn)分光光度計(jì)中單色器的作用是使復(fù)合光色散為單色光，而原子吸收光譜儀中的單色器的作用在于分離譜線。（√）40、色譜柱發(fā)生流失時(shí)一般是基線發(fā)生漂移。（√）41、卡爾費(fèi)休水分測(cè)定儀和庫(kù)侖計(jì)法水分測(cè)定儀在使用過(guò)程中，都可能發(fā)生開(kāi)機(jī)故障，其故障原因也相似。（√）42、如果鈣離子選擇性電極對(duì)鋇離子有響應(yīng)，則溶液中鋇離子的存在將干擾鈣離子測(cè)定。（√）43、電解池設(shè)計(jì)中，控制電位庫(kù)侖分析法和恒電流庫(kù)侖分析法都要求工作電極和輔助電極有合理的幾何形狀。（√）44、微庫(kù)侖分析中，對(duì)于由于池帽原因形成的基線噪音，正確的處理是清洗或重焊。（√）45、辛烷值分析過(guò)程中，活塞裙部間隙小可導(dǎo)致試驗(yàn)機(jī)產(chǎn)生機(jī)械噪音。（×）46、應(yīng)用比重瓶法測(cè)定密度，比重瓶水值的測(cè)定對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有影響，其測(cè)定周期與使用頻率有關(guān)。(√)在規(guī)定的冷卻條件下，試樣冷卻到一定溫度，有固體析出后，溫度會(huì)回升，過(guò)程中的最低溫度就是結(jié)晶點(diǎn)。（×）48、蒸餾有機(jī)混合物時(shí)，由開(kāi)始沸騰的氣相溫度到蒸餾終結(jié)時(shí)的最高氣相溫度之間的溫度間隔稱為該有機(jī)混合物的餾程。(√)49、應(yīng)用GB3145測(cè)定樣品時(shí)，插入小試管的溫度計(jì)水銀球的下邊緣距離小試管底部應(yīng)為8—10毫米。(√)50、微庫(kù)侖分析與恒電流庫(kù)侖滴定法相似，但不是傳統(tǒng)的恒電流庫(kù)侖滴定法。(√)51、利用庫(kù)侖計(jì)法水分測(cè)定儀測(cè)定樣品中的水分，實(shí)質(zhì)上是利用法拉第定律來(lái)進(jìn)行樣品內(nèi)測(cè)定的。(√)52、測(cè)定PH值的玻璃電極可以長(zhǎng)期使用。（×）53、應(yīng)用GB260測(cè)定樣品的水分，如果需要進(jìn)行仲裁，則水分測(cè)定器的各部分連接處，必須用橡膠塞連接。（×）54、第一次密度測(cè)定完成后，應(yīng)將密度計(jì)取出后重測(cè)。（×）55、應(yīng)用GB260測(cè)定樣品的水分，如果蒸餾將近完畢時(shí)，冷凝管內(nèi)沾有水滴，則應(yīng)使瓶?jī)?nèi)混合物在短時(shí)間內(nèi)劇烈沸騰。(√)56、應(yīng)用密度計(jì)法測(cè)定油品密度，選擇的密度計(jì)量筒的內(nèi)徑應(yīng)至少比所用的石油密度計(jì)外徑大25毫米。(√)57、由于形成緩沖溶液情況不同，緩沖溶液PH值的計(jì)算方法也有所不同。(√)58、配位滴定中的掩蔽方法，其中沉淀掩蔽法是最理想的方法。（×）59、配位滴定中，直接滴定M離子的最高PH值可由K′MY求的。（×）60、EDTA溶液中，其有效濃度[Y4-]隨溶液酸度的升高而升高。（×）二、選擇題（含單選、多選，每題1分，共40分）1.緩沖溶液的配制計(jì)算是根據(jù)(D)進(jìn)行計(jì)算的。A、緩沖溶液的濃度B、緩沖溶液的組成C、緩沖溶液的緩沖容量D、緩沖溶液PH值的計(jì)算公式2.在水溶液中，直接滴定弱酸或弱堿時(shí)，要求cKa或ckb(C)。A、≥10－6B、≤10－6C、≥10－8D、≤103.在含有AgCl沉淀的溶液中加入氨水，沉淀的溶解度增大，這主要是由于(C)。A、同離子效應(yīng)B、鹽效應(yīng)C、配位效應(yīng)D、酸效應(yīng)4.Ca和Ca2＋兩微粒中，不相同的是（B,C,D）。A、核內(nèi)質(zhì)子數(shù)B、核外電子數(shù)C、最外層電子數(shù)D、核外電子層數(shù)5.下列數(shù)字是元素的原子序數(shù)，其相應(yīng)元素能形成化合物分子式為A2B型的是（A,C）。A、3和8B、13和17C、11和16D、12和166.下列單位屬于國(guó)際單位制基本單位的是(A,B,D)。A、開(kāi)B、摩C、立方米D、秒7.如果某塔進(jìn)料為(A,B)，則進(jìn)料位置應(yīng)在塔上部。A、過(guò)冷液態(tài)B、飽和液態(tài)C、汽液混合狀態(tài)D、氣態(tài)8.KMnO4滴定H2O2，開(kāi)始時(shí)KMnO4褪色很慢，后來(lái)逐漸變快，其原因是(D)。A、滴定過(guò)程中，消耗H+離子，使反應(yīng)速度加快B、滴定過(guò)程中，產(chǎn)生H+離子，使反應(yīng)速度加快C、滴定過(guò)程中，反應(yīng)物濃度越來(lái)越小，使反應(yīng)速度加快D、反應(yīng)產(chǎn)生Mn2+,它是KMnO4與H2O2反應(yīng)的催化劑9.測(cè)定電極電位比0.54V大的氧化性物質(zhì)，應(yīng)采用(B)。A、直接碘量法B、間接碘量法C、碘量法D、都可以10.以鐵銨礬為指示劑，用NH4CNS標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定Ag+時(shí)，應(yīng)在下列(A)條件下進(jìn)行。A、酸性B、弱酸性C、中性D、堿性11.原子吸收方法基本原理是(B)發(fā)射出該元素的特征譜線被試樣自由氣態(tài)原子吸收，產(chǎn)生吸收，產(chǎn)生吸收信號(hào)。A、鎢燈B、元素空心陰極燈C、氘燈D、能斯特?zé)?2.溶液的酸度是顯色反應(yīng)一個(gè)很重要的條件，對(duì)顯色反應(yīng)(C)。A、無(wú)影響B(tài)、影響很小C、影響很大D、影響可忽略13.以下可以提高TCD檢測(cè)器的靈敏度的方法有(A,D)。A、增大橋流B、提高載氣流速C、降低載氣流速D、換用與樣品組分導(dǎo)熱系數(shù)差異更大的載氣㈡回答問(wèn)題樣品量的大小和被測(cè)組分含量多少是很重要的。通常常量分析法需要0.1～1g樣品，半微量分析法需要0.01～0.1g樣品，微量分析法需要0.001～0.01g樣品，超微量分析需要0.0001～0.001g樣品。被測(cè)組分含量多少對(duì)分析方法的要求也有不同。組分含量在100～1%的為常量成分，在1～0.001%的為微量成分，＜0.001%的為痕量成分。3、乙醇（沸點(diǎn)78.3℃）中混入了乙二醇（沸點(diǎn)197℃），請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)一個(gè)方案對(duì)該乙醇進(jìn)行提純。包括內(nèi)容：設(shè)計(jì)的方法及原理、需要的儀器設(shè)備、簡(jiǎn)易操作過(guò)程，畫(huà)出簡(jiǎn)易圖。（1）根據(jù)乙醇和乙二醇的沸點(diǎn)差別較大，所以采用蒸餾的方法進(jìn)行提純。2分原理：不同沸點(diǎn)的液體混合物在同一溫度下的蒸汽壓不同，加熱進(jìn)行液體分離。2分（2）根據(jù)沸點(diǎn)選擇合適的加熱浴。因乙醇沸點(diǎn)小于85度，所以應(yīng)該使用水浴或水蒸氣浴。1分（3）使用的儀器設(shè)備：蒸餾燒瓶、溫度計(jì)、冷凝管、接收器、水浴鍋、支架及鐵架臺(tái)。1分（4）操作過(guò)程：檢查冷凝管是否通水，檢查儀器各部位是否接觸不嚴(yán)。將混有雜質(zhì)的乙醇加入燒瓶容量的1/2左右，加如數(shù)粒沸石。用90℃左右的水浴加熱至溶液沸騰收集餾液。拆下儀器洗滌。2分（5）簡(jiǎn)圖2分。4、有一NH4Cl樣品，可能混有NH4NO3或（NH4）2SO4中的一種，分析其N含量為24.00%，問(wèn)：（1）混入的雜質(zhì)為何物質(zhì)；（2）計(jì)算NH4Cl的含量；（3）試設(shè)計(jì)一個(gè)測(cè)定NH4Cl的分析方法，根據(jù)你設(shè)計(jì)的分析方法，試驗(yàn)必須準(zhǔn)備哪些儀器、藥品。答案：411頁(yè)。5、設(shè)計(jì)用密度瓶法測(cè)定乙二醇密度的方法；要求寫(xiě)出所用儀器、簡(jiǎn)單操作步驟、計(jì)算公式以及應(yīng)注意的問(wèn)題；并依據(jù)下表數(shù)據(jù)計(jì)算乙二醇的密度。密度瓶質(zhì)量m1/g24.1058(密度瓶+試樣)m3質(zhì)量/g80.5179(密度瓶+水)質(zhì)量m2/g74.6008溫度20℃時(shí)水的密度ρH2O/g/cm0.99820答：（1）儀器（1分）：密度瓶、天平、溫度計(jì)、恒溫水?。?）洗凈、干燥密度瓶（1分）（3）稱量密度瓶質(zhì)量（1分）（4）密度瓶裝滿水，在20℃（