




版權(quán)說明:本文檔由用戶提供并上傳,收益歸屬內(nèi)容提供方,若內(nèi)容存在侵權(quán),請(qǐng)進(jìn)行舉報(bào)或認(rèn)領(lǐng)
文檔簡介
13.060.50CCS
Z
1637 DB
37/T
4477—2021水中雙酰胺類殺蟲劑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法
of
insecticides
in
—Liquid
mass
spectrometry
method 山東省市場監(jiān)督管理局 發(fā)
布DB
37/T
4477—2021 前言
.................................................................................
II1
...............................................................................
12 規(guī)范性引用文件
.....................................................................
13 術(shù)語和定義
.........................................................................
14
...............................................................................
15 試劑或材料
.........................................................................
16 儀器設(shè)備
...........................................................................
27
...............................................................................
28 試驗(yàn)步驟
...........................................................................
29 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理
.......................................................................
410 精密度
............................................................................
411 定量限
............................................................................
4附錄
A(資料性) 5
種雙酰胺類殺蟲劑中英文名稱、CAS
號(hào)及分子式信息......................
5附錄
B(資料性) 質(zhì)譜儀參數(shù)...........................................................
6附錄
C(資料性) 5
種雙酰胺類殺蟲劑監(jiān)測離子對(duì)、碰撞電壓和保留時(shí)間
.....................
7附錄
D(資料性) 5
種雙酰胺類殺蟲劑多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜及質(zhì)譜圖
......................
8附錄
E(資料性) 實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性限(r)數(shù)據(jù)表...........................................
10附錄
F(資料性) 實(shí)驗(yàn)室再現(xiàn)性限(R)數(shù)據(jù)表...........................................
11DB
37/T
4477—2021 本文件按照GB/T
—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由山東省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并組織實(shí)施。本文件由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)種植業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化分技術(shù)委員會(huì)歸口。IIDB
37/T
4477—2021串聯(lián)質(zhì)譜法1 范圍本文件規(guī)定了水中5種雙酰胺類殺蟲劑殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。胺殘留量的測定。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T
6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 原理水樣中殘留的雙酰胺類殺蟲劑經(jīng)聚合物親水固相萃取小柱富集,然后用有機(jī)溶劑洗脫,濃縮定容,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,外標(biāo)法定量。5 試劑或材料除另有規(guī)定外,所用試劑均為色譜純,水為符合
6682中規(guī)定的一級(jí)水。5.1 試劑5.1.1 甲醇(CH3,5.1.2 甲酸(HCOOH,5.2 溶液配制5.2.1甲醇-水溶液(5+95):量取
10
甲醇,加入
190
水中,混勻。5.2.20.1
%甲酸(5.1.2)水溶液:移取
甲酸于
1
000
容量瓶中,用水定容至刻度,現(xiàn)配現(xiàn)用。5.3標(biāo)準(zhǔn)品5種雙酰胺類殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥95
%,化合物中英文名稱及CAS號(hào)等信息見附錄A。5.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制DB
37/T
4477—20215.4.1
0.01
g(精確至
0.1
mg)5
種雙酰胺類殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)品于
mL
容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成濃度約為
1
mg/L
的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,0
℃~4
℃保存,保存期為
6
個(gè)月。5.4.2 5.4.1
mg/L
的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液,0
℃~4
℃保存,保存期為
1
個(gè)月。5.4.3 5.4.2合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。5.5 材料5.5.1
有機(jī)濾膜:0.22
μm。5.5.2
聚合物親水固相萃取小柱(Hypersep
Retain
PEP1)
),500
mg,6
mL)。5.5.3
定性濾紙。5.5.4
聚四氟乙烯樣桶:
mL。6 儀器設(shè)備6.16.26.36.46.56.66.7
液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(分析天平:感量為
mg。氮吹儀。固相萃取裝置。真空泵。量筒:50
??潭入x心管:10
mL。7 樣品取水樣品約1
L250
,-18
化。8 試驗(yàn)步驟8.1 提取和凈化8.1.1依次用甲醇和水各
3
mL
5.5.2
3
min~4
min。8.1.2 準(zhǔn)確量取
50.0
1
mL/min~2
的流速通過小柱,待水樣全部通過小柱后,繼續(xù)抽真空約
1
min,然后用
3
甲醇水溶液(5.2.1滌小柱,再抽真空約
1
min,棄去上述溶液,最后用
10
mL
甲醇淋洗小柱,將淋洗液收集于刻度離心管(6.7)中。8.2 定容1)
Hypersep
Retain
PEP
Thermo
產(chǎn)品的商品名稱,給出這一信息是為了方便本文件的使用者,并不是表示對(duì)該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果,則可使用這些等效產(chǎn)品。minmL/min
0.500.3515855.000.35957.000.35957.500.35158550
20
10
10
20
25
30
50
DB
37/T
4477—2021在50
℃水浴加熱下,將淋洗液以氮?dú)獯蹈?,用甲醇定容?.0
mL,經(jīng)0.22
μm濾膜(5.5.1)過濾后供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。8.3 測定8.3.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀參考條件參考條件如下:a)
色譜柱:C18液相色譜柱
mm(i.d)×
mm,1.6
μm,或相當(dāng)者;b)
流動(dòng)相及梯度洗脫條件見表
1;表1 流動(dòng)相及梯度洗脫條件c)
柱溫:表1 流動(dòng)相及梯度洗脫條件d)
進(jìn)樣量:
μL;e)
質(zhì)譜儀參數(shù):見附錄
B;f)
監(jiān)測離子對(duì)、碰撞電壓:見附錄
C。8.3.2 定性測定在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測定時(shí),如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相對(duì)誤差在±
%溶液相比,偏差不超過表2規(guī)定的范圍,則可判斷樣品中存在目標(biāo)農(nóng)藥。表2 定性測定時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差表2 定性測定時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差出線性范圍,應(yīng)用甲醇(5.1.1)進(jìn)行適當(dāng)稀釋后測定。5種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考保留時(shí)間見附錄C,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜及質(zhì)譜圖見附錄D。8.4 平行試驗(yàn)按上述步驟對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)。8.5 空白試驗(yàn)DB
37/T
4477—2021用符合GB/T
6682中規(guī)定的三級(jí)水作為空白試樣,按上述步驟進(jìn)行試驗(yàn)。9 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法定量,試樣中每種被測組分含量按式(1)計(jì)算:×
1000(1)????
=
??×
1000(1)
1000式中:Xi
——試樣中每種被測組分含量,單位為微克每升(μVS
——試樣溶液最終定容體積,單位為毫升(mLCi
——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的試樣溶液中每種被測組分濃度,單位為微克每升(μg/L);V
——樣品溶液所代表的試樣體積,單位為毫升();計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值,測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示,保留兩位有效數(shù)字。10精密度10.1 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限(r),大于重復(fù)性限(r)的情況不超過
5
%,重復(fù)性限(r)按附錄
E
數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。10.2 在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),大于再現(xiàn)性限(R)的情況不超過
5
%,再現(xiàn)性限(R)按附錄
F
數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。11 定量限本方法中氯蟲苯甲酰胺、溴氰蟲酰胺、氟苯蟲酰胺在水中定量限均為
μ,環(huán)溴蟲酰胺、四氯蟲酰胺在水中定量限均為0.5
μ。
chlorantraniliprole500008-45-7181452Cl2736994-63-11914621031756-98-521172Cl252flubendiamide272451-65-723227241104384-14-61710452DB
37/T
4477—2021
附錄 A(資料性)5
種雙酰胺類殺蟲劑中英文名稱、
號(hào)及分子式信息5種雙酰胺類殺蟲劑中英文名稱、CAS號(hào)及分子式信息見表。表A.1表A.1
5
種雙酰胺類殺蟲劑中英文名稱、
號(hào)及分子式信息DB
37/T
4477—2021
附 錄 B(資料性)質(zhì)譜儀參數(shù)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的質(zhì)譜儀參數(shù):a)
掃描方式:正/負(fù)離子掃描;b)
檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測;c)
離子源:電噴霧離子源();d)
電離電壓:4.0
kV;e)
加熱塊溫度:
f)
DL
管溫度:250
℃;g)
檢測器電壓:1.74
;h)
碰撞氣:氬氣;i)
碰撞氣壓力:0.23
j)
霧化氣流速:
L/min;k)
干燥氣流速:10.0
L/min;l)
加熱氣流速:10.0
L/min。min(V)4.473474.70/285.85-18474.70/443.95-184.849483.90/452.90-19483.90/285.90-175.260539.00/507.80-20539.00/319.90-155.320603.10/286.00-20603.10/284.85-255.318681.00/254.0528681.00/273.8016DB
37/T
4477—2021
附 錄 C(資料性)5
種雙酰胺類殺蟲劑監(jiān)測離子對(duì)、碰撞電壓和保留時(shí)間5種雙酰胺類殺蟲劑監(jiān)測離子對(duì)、碰撞電壓和保留時(shí)間見表C.1。表C.1表C.1
5
種雙酰胺類殺蟲劑監(jiān)測離子對(duì)、碰撞電壓和保留時(shí)間DB
37/T
4477—2021
附 錄 D(資料性)5
種雙酰胺類殺蟲劑多反應(yīng)監(jiān)測(5種雙酰胺類殺蟲劑多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜及質(zhì)譜見圖D.1~D.5。圖D.1
溴氰蟲酰胺圖D.2
氯蟲苯甲酰胺圖D.3
四氯蟲酰胺DB
37/T
4477—2021圖D.4
環(huán)溴蟲酰胺圖D.5
氟苯蟲酰胺μg/Lμg/Lμg/Lμg/L0.10.0200.50.0921.00.175.00.650.10.0170.50.0741.00.255.00.770.50.121.00.155.00.760.50.0961.00.115.00.670.10.0110.50.0611.00.145.00.53DB
37/T
4477—2021
附錄 E(資料性)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性限(r)數(shù)據(jù)表實(shí)驗(yàn)室重
溫馨提示
- 1. 本站所有資源如無特殊說明,都需要本地電腦安裝OFFICE2007和PDF閱讀器。圖紙軟件為CAD,CAXA,PROE,UG,SolidWorks等.壓縮文件請(qǐng)下載最新的WinRAR軟件解壓。
- 2. 本站的文檔不包含任何第三方提供的附件圖紙等,如果需要附件,請(qǐng)聯(lián)系上傳者。文件的所有權(quán)益歸上傳用戶所有。
- 3. 本站RAR壓縮包中若帶圖紙,網(wǎng)頁內(nèi)容里面會(huì)有圖紙預(yù)覽,若沒有圖紙預(yù)覽就沒有圖紙。
- 4. 未經(jīng)權(quán)益所有人同意不得將文件中的內(nèi)容挪作商業(yè)或盈利用途。
- 5. 人人文庫網(wǎng)僅提供信息存儲(chǔ)空間,僅對(duì)用戶上傳內(nèi)容的表現(xiàn)方式做保護(hù)處理,對(duì)用戶上傳分享的文檔內(nèi)容本身不做任何修改或編輯,并不能對(duì)任何下載內(nèi)容負(fù)責(zé)。
- 6. 下載文件中如有侵權(quán)或不適當(dāng)內(nèi)容,請(qǐng)與我們聯(lián)系,我們立即糾正。
- 7. 本站不保證下載資源的準(zhǔn)確性、安全性和完整性, 同時(shí)也不承擔(dān)用戶因使用這些下載資源對(duì)自己和他人造成任何形式的傷害或損失。
最新文檔
- 2025年新能源環(huán)衛(wèi)裝備項(xiàng)目建議書
- 2025年單抗導(dǎo)向藥物項(xiàng)目發(fā)展計(jì)劃
- 2025年降臺(tái)銑床項(xiàng)目發(fā)展計(jì)劃
- 2025年巖石分裂機(jī)項(xiàng)目合作計(jì)劃書
- 2025年麥角固醇及其衍生物維生素D項(xiàng)目合作計(jì)劃書
- 公司合同范例備案查詢系統(tǒng)
- 智慧體育在高職院校體育教學(xué)中的應(yīng)用研究
- 銷售部述職報(bào)告結(jié)尾
- 出售鄉(xiāng)村住宅合同范例
- 2025年環(huán)保特種電線電纜項(xiàng)目發(fā)展計(jì)劃
- 儀表常見故障分析及解決方法
- 上交所董秘考試題及答案
- 生產(chǎn)部員工晉升方案
- 河北石家莊市市屬國有企業(yè)招聘筆試題庫2024
- 感冒(2023年遼寧本溪中考語文試卷非連續(xù)性文本閱讀題及答案)
- 2024新版英語英語3500個(gè)單詞分類大全
- 2024年新高考英語最后一卷(新高考專用)(含答案解析)
- 2023年全國職業(yè)院校技能大賽賽項(xiàng)-ZZ019 智能財(cái)稅基本技能賽題 - 模塊二-答案
- 高鐵乘務(wù)員形象塑造
- 強(qiáng)化擔(dān)當(dāng) 壓實(shí)責(zé)任 扎實(shí)推進(jìn)工貿(mào)安全生產(chǎn)治本攻堅(jiān)三年行動(dòng)
- 上海市社區(qū)工作者管理辦法
評(píng)論
0/150
提交評(píng)論