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文檔簡介

13.060.50CCS

Z

1637 DB

37/T

4477—2021水中雙酰胺類殺蟲劑殘留量的測定液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜法

of

insecticides

in

—Liquid

mass

spectrometry

method 山東省市場監(jiān)督管理局 發(fā)

布DB

37/T

4477—2021 前言

.................................................................................

II1

...............................................................................

12 規(guī)范性引用文件

.....................................................................

13 術(shù)語和定義

.........................................................................

14

...............................................................................

15 試劑或材料

.........................................................................

16 儀器設(shè)備

...........................................................................

27

...............................................................................

28 試驗(yàn)步驟

...........................................................................

29 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理

.......................................................................

410 精密度

............................................................................

411 定量限

............................................................................

4附錄

A(資料性) 5

種雙酰胺類殺蟲劑中英文名稱、CAS

號(hào)及分子式信息......................

5附錄

B(資料性) 質(zhì)譜儀參數(shù)...........................................................

6附錄

C(資料性) 5

種雙酰胺類殺蟲劑監(jiān)測離子對(duì)、碰撞電壓和保留時(shí)間

.....................

7附錄

D(資料性) 5

種雙酰胺類殺蟲劑多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜及質(zhì)譜圖

......................

8附錄

E(資料性) 實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性限(r)數(shù)據(jù)表...........................................

10附錄

F(資料性) 實(shí)驗(yàn)室再現(xiàn)性限(R)數(shù)據(jù)表...........................................

11DB

37/T

4477—2021 本文件按照GB/T

—《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則 第1部分:標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請(qǐng)注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識(shí)別專利的責(zé)任。本文件由山東省農(nóng)業(yè)農(nóng)村廳提出并組織實(shí)施。本文件由山東省農(nóng)業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化技術(shù)委員會(huì)種植業(yè)標(biāo)準(zhǔn)化分技術(shù)委員會(huì)歸口。IIDB

37/T

4477—2021串聯(lián)質(zhì)譜法1 范圍本文件規(guī)定了水中5種雙酰胺類殺蟲劑殘留量的液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜檢測方法。胺殘留量的測定。2 規(guī)范性引用文件文件。GB/T

6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法3 術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4 原理水樣中殘留的雙酰胺類殺蟲劑經(jīng)聚合物親水固相萃取小柱富集,然后用有機(jī)溶劑洗脫,濃縮定容,用液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀檢測,外標(biāo)法定量。5 試劑或材料除另有規(guī)定外,所用試劑均為色譜純,水為符合

6682中規(guī)定的一級(jí)水。5.1 試劑5.1.1 甲醇(CH3,5.1.2 甲酸(HCOOH,5.2 溶液配制5.2.1甲醇-水溶液(5+95):量取

10

甲醇,加入

190

水中,混勻。5.2.20.1

%甲酸(5.1.2)水溶液:移取

甲酸于

1

000

容量瓶中,用水定容至刻度,現(xiàn)配現(xiàn)用。5.3標(biāo)準(zhǔn)品5種雙酰胺類殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)品:純度≥95

%,化合物中英文名稱及CAS號(hào)等信息見附錄A。5.4 標(biāo)準(zhǔn)溶液配制DB

37/T

4477—20215.4.1

0.01

g(精確至

0.1

mg)5

種雙酰胺類殺蟲劑標(biāo)準(zhǔn)品于

mL

容量瓶中,用甲醇溶解并定容至刻度,配制成濃度約為

1

mg/L

的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液,0

℃~4

℃保存,保存期為

6

個(gè)月。5.4.2 5.4.1

mg/L

的中間標(biāo)準(zhǔn)溶液,0

℃~4

℃保存,保存期為

1

個(gè)月。5.4.3 5.4.2合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,現(xiàn)配現(xiàn)用。5.5 材料5.5.1

有機(jī)濾膜:0.22

μm。5.5.2

聚合物親水固相萃取小柱(Hypersep

Retain

PEP1)

),500

mg,6

mL)。5.5.3

定性濾紙。5.5.4

聚四氟乙烯樣桶:

mL。6 儀器設(shè)備6.16.26.36.46.56.66.7

液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(分析天平:感量為

mg。氮吹儀。固相萃取裝置。真空泵。量筒:50

??潭入x心管:10

mL。7 樣品取水樣品約1

L250

,-18

化。8 試驗(yàn)步驟8.1 提取和凈化8.1.1依次用甲醇和水各

3

mL

5.5.2

3

min~4

min。8.1.2 準(zhǔn)確量取

50.0

1

mL/min~2

的流速通過小柱,待水樣全部通過小柱后,繼續(xù)抽真空約

1

min,然后用

3

甲醇水溶液(5.2.1滌小柱,再抽真空約

1

min,棄去上述溶液,最后用

10

mL

甲醇淋洗小柱,將淋洗液收集于刻度離心管(6.7)中。8.2 定容1)

Hypersep

Retain

PEP

Thermo

產(chǎn)品的商品名稱,給出這一信息是為了方便本文件的使用者,并不是表示對(duì)該產(chǎn)品的認(rèn)可。如果其他等效產(chǎn)品具有相同的效果,則可使用這些等效產(chǎn)品。minmL/min

0.500.3515855.000.35957.000.35957.500.35158550

20

10

10

20

25

30

50

DB

37/T

4477—2021在50

℃水浴加熱下,將淋洗液以氮?dú)獯蹈?,用甲醇定容?.0

mL,經(jīng)0.22

μm濾膜(5.5.1)過濾后供液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀測定。8.3 測定8.3.1 液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀參考條件參考條件如下:a)

色譜柱:C18液相色譜柱

mm(i.d)×

mm,1.6

μm,或相當(dāng)者;b)

流動(dòng)相及梯度洗脫條件見表

1;表1 流動(dòng)相及梯度洗脫條件c)

柱溫:表1 流動(dòng)相及梯度洗脫條件d)

進(jìn)樣量:

μL;e)

質(zhì)譜儀參數(shù):見附錄

B;f)

監(jiān)測離子對(duì)、碰撞電壓:見附錄

C。8.3.2 定性測定在相同實(shí)驗(yàn)條件下進(jìn)行樣品測定時(shí),如果檢出的色譜峰的保留時(shí)間與標(biāo)準(zhǔn)樣品相對(duì)誤差在±

%溶液相比,偏差不超過表2規(guī)定的范圍,則可判斷樣品中存在目標(biāo)農(nóng)藥。表2 定性測定時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差表2 定性測定時(shí)相對(duì)離子豐度的最大允許偏差出線性范圍,應(yīng)用甲醇(5.1.1)進(jìn)行適當(dāng)稀釋后測定。5種農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)的參考保留時(shí)間見附錄C,多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜及質(zhì)譜圖見附錄D。8.4 平行試驗(yàn)按上述步驟對(duì)同一試樣進(jìn)行平行試驗(yàn)。8.5 空白試驗(yàn)DB

37/T

4477—2021用符合GB/T

6682中規(guī)定的三級(jí)水作為空白試樣,按上述步驟進(jìn)行試驗(yàn)。9 實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)處理采用標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法定量,試樣中每種被測組分含量按式(1)計(jì)算:×

1000(1)????

=

??×

1000(1)

1000式中:Xi

——試樣中每種被測組分含量,單位為微克每升(μVS

——試樣溶液最終定容體積,單位為毫升(mLCi

——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線得到的試樣溶液中每種被測組分濃度,單位為微克每升(μg/L);V

——樣品溶液所代表的試樣體積,單位為毫升();計(jì)算結(jié)果應(yīng)扣除空白值,測定結(jié)果用平行測定的算術(shù)平均值表示,保留兩位有效數(shù)字。10精密度10.1 在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于重復(fù)性限(r),大于重復(fù)性限(r)的情況不超過

5

%,重復(fù)性限(r)按附錄

E

數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。10.2 在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的絕對(duì)差值不大于再現(xiàn)性限(R),大于再現(xiàn)性限(R)的情況不超過

5

%,再現(xiàn)性限(R)按附錄

F

數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法求得。11 定量限本方法中氯蟲苯甲酰胺、溴氰蟲酰胺、氟苯蟲酰胺在水中定量限均為

μ,環(huán)溴蟲酰胺、四氯蟲酰胺在水中定量限均為0.5

μ。

chlorantraniliprole500008-45-7181452Cl2736994-63-11914621031756-98-521172Cl252flubendiamide272451-65-723227241104384-14-61710452DB

37/T

4477—2021

附錄 A(資料性)5

種雙酰胺類殺蟲劑中英文名稱、

號(hào)及分子式信息5種雙酰胺類殺蟲劑中英文名稱、CAS號(hào)及分子式信息見表。表A.1表A.1

5

種雙酰胺類殺蟲劑中英文名稱、

號(hào)及分子式信息DB

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4477—2021

附 錄 B(資料性)質(zhì)譜儀參數(shù)液相色譜-串聯(lián)質(zhì)譜儀的質(zhì)譜儀參數(shù):a)

掃描方式:正/負(fù)離子掃描;b)

檢測方式:多反應(yīng)監(jiān)測;c)

離子源:電噴霧離子源();d)

電離電壓:4.0

kV;e)

加熱塊溫度:

f)

DL

管溫度:250

℃;g)

檢測器電壓:1.74

;h)

碰撞氣:氬氣;i)

碰撞氣壓力:0.23

j)

霧化氣流速:

L/min;k)

干燥氣流速:10.0

L/min;l)

加熱氣流速:10.0

L/min。min(V)4.473474.70/285.85-18474.70/443.95-184.849483.90/452.90-19483.90/285.90-175.260539.00/507.80-20539.00/319.90-155.320603.10/286.00-20603.10/284.85-255.318681.00/254.0528681.00/273.8016DB

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4477—2021

附 錄 C(資料性)5

種雙酰胺類殺蟲劑監(jiān)測離子對(duì)、碰撞電壓和保留時(shí)間5種雙酰胺類殺蟲劑監(jiān)測離子對(duì)、碰撞電壓和保留時(shí)間見表C.1。表C.1表C.1

5

種雙酰胺類殺蟲劑監(jiān)測離子對(duì)、碰撞電壓和保留時(shí)間DB

37/T

4477—2021

附 錄 D(資料性)5

種雙酰胺類殺蟲劑多反應(yīng)監(jiān)測(5種雙酰胺類殺蟲劑多反應(yīng)監(jiān)測(MRM)色譜及質(zhì)譜見圖D.1~D.5。圖D.1

溴氰蟲酰胺圖D.2

氯蟲苯甲酰胺圖D.3

四氯蟲酰胺DB

37/T

4477—2021圖D.4

環(huán)溴蟲酰胺圖D.5

氟苯蟲酰胺μg/Lμg/Lμg/Lμg/L0.10.0200.50.0921.00.175.00.650.10.0170.50.0741.00.255.00.770.50.121.00.155.00.760.50.0961.00.115.00.670.10.0110.50.0611.00.145.00.53DB

37/T

4477—2021

附錄 E(資料性)實(shí)驗(yàn)室重復(fù)性限(r)數(shù)據(jù)表實(shí)驗(yàn)室重

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