液體有機(jī)化合物的干燥實(shí)驗(yàn)報(bào)告范文

第一篇：《有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)實(shí)驗(yàn)報(bào)告》實(shí)驗(yàn)一有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)基本操作實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 使學(xué)生明白進(jìn)入有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)學(xué)習(xí)，必須閱讀有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的一般知識(shí)的內(nèi)容及安全實(shí)驗(yàn)是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)的基本要求；2、 儀器的清點(diǎn)和玻璃儀器的清洗、安裝。教學(xué)內(nèi)容一、 實(shí)驗(yàn)室的安全、事故的預(yù)防與處理1、 實(shí)驗(yàn)室的一般注意事項(xiàng)2、 火災(zāi)、爆炸、中毒及觸電事故的預(yù)防3、 事故的處理和急救二、 有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)常用儀器、設(shè)備和應(yīng)用范圍1、 玻璃儀器2、 金屬用具3、 其它儀器設(shè)備三、 有機(jī)實(shí)驗(yàn)常用裝置的安裝練習(xí)1、回流裝置2、蒸餾裝置3、氣體吸收裝置 4、攪拌裝置四、儀器的清洗、干燥和塞子的配置1、 儀器的清洗2、 儀器的干燥3、 塞子的配置和鉆孔五、實(shí)驗(yàn)預(yù)習(xí)、記錄和實(shí)驗(yàn)報(bào)告六、實(shí)驗(yàn)產(chǎn)率的計(jì)算實(shí)驗(yàn)二萃取和洗滌實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)萃取法的基本原理和方法；2、 學(xué)習(xí)分液漏斗的使用方法。實(shí)驗(yàn)原理萃取和洗滌是利用物質(zhì)在不同溶劑中的溶解度不同來(lái)進(jìn)行分離的操作。萃取和洗滌在原理上是一樣的，只是目的不同。從混合物中抽取的物質(zhì)，如果是我們需要的，這種操作叫做萃取或提取；如果是我們不要的，這種操作叫做洗滌。萃取是利用物質(zhì)在兩種不互溶（或微溶）溶劑中溶解度或分配比的不同來(lái)達(dá)到分離、提取或純化目的的一種操作。實(shí)驗(yàn)儀器及藥品儀器分液漏斗、試管藥品0.01%I2—CCl4溶液、1%KI—H2O溶液實(shí)驗(yàn)操作步驟（本次實(shí)驗(yàn)為間歇多次萃取操作）一、多次萃取操作步驟及注意事項(xiàng)1、 選擇容積較液體體積大一倍以上的分液漏斗，把活塞擦干，在活塞上均勻涂上一層潤(rùn)滑脂，使?jié)櫥鶆蚍植迹瓷先ネ该骷纯伞?、 檢查分液漏斗的頂塞與活塞處是否滲漏（用水檢驗(yàn)），確認(rèn)不漏水時(shí)方可使用。3、 將被萃取液和萃取劑依次從上口倒入漏斗中，塞緊頂塞（頂塞不能涂潤(rùn)滑脂）。4、取下分液漏斗，并前后振蕩，然后再將漏斗放回鐵圈中靜置。5、 待兩層液體完全分開后，打開頂塞，再將下層液體自活塞放出至接受瓶6、 將所有的萃取液合并，加入過(guò)量的干燥劑干燥。7、然后蒸去溶劑，根據(jù)化合物的性質(zhì)利用蒸餾、重結(jié)晶等方法純化。本次實(shí)驗(yàn)成敗關(guān)鍵1、 分液漏斗的使用方法正確（包括振搖、“放氣”、靜置、分液等操作）2、 準(zhǔn)確判斷萃取液與被萃取液的上下層關(guān)系安全事項(xiàng)CCl4蒸氣對(duì)人體有傷害，請(qǐng)注意安全。萃取實(shí)驗(yàn)：（用KI—H2O溶液從I2—CCl4溶液中萃取I2）1、 一次萃?。?） 準(zhǔn)確量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入40ml1%KI—H2O溶液進(jìn)行萃取操作，分去KI—H2O溶液層，取I2—CCl4層3ml于編號(hào)為1的試管中備用。｛液體有機(jī)化合物的干燥實(shí)驗(yàn)報(bào)告｝.（2） 準(zhǔn)確量取10ml0.01%的I2—CCl4溶液，放入分液漏斗中，再加入20ml1%KI—H2O溶液進(jìn)行萃取操作，分去KI—H2O溶液層，取I2—CCl4層3ml于編號(hào)為2的試管中備用。2、 多次萃取取10ml0.01%的I2—CCl4溶液分別每次用20ml1%KI—H2O溶液進(jìn)行二次萃取操作，分離后，取經(jīng)二次萃取后的I2—CCl4層3ml于編號(hào)為3的試管中備用。3、 完成下列工作（1） 將盛有3ml0.01%的I2—CCl4溶液的試管（編號(hào)為4）分別與編號(hào)為1、2、3的試管的顏色進(jìn)行比較，寫出結(jié)果。（2） 通過(guò)比較總結(jié)所用萃取劑量、萃取次數(shù)與萃取效應(yīng)的關(guān)系。實(shí)驗(yàn)三蒸餾練習(xí)實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解蒸餾和測(cè)定沸點(diǎn)的意義；2、掌握?qǐng)A底燒瓶、直型冷凝管、蒸餾頭、真空接受器、錐型瓶等的正確使用方法，初步掌握蒸餾裝置的裝配和拆卸技能；3、握正確進(jìn)行蒸餾、分餾操作和的要領(lǐng)和方法。｛液體有機(jī)化合物的干燥實(shí)驗(yàn)報(bào)告｝.實(shí)驗(yàn)原理純粹的液體有機(jī)化合物在一定的壓力下具有一定的沸點(diǎn)，利用有機(jī)化合物沸點(diǎn)同可將不同的化合物分離。實(shí)驗(yàn)裝置（見圖）蒸餾裝置 分餾裝置儀器圓底燒瓶、蒸餾頭、直形冷凝管、真空接受管（真空尾接管）、錐形瓶、溫度計(jì)導(dǎo)管、溫度計(jì)（100°C）、橡皮管等蒸餾裝置安裝1、 根據(jù)蒸餾物的量，選擇大小合適的蒸餾瓶（蒸餾物液體的體積，一般不要超過(guò)蒸餾瓶容積的2/3，也不要少于1/3。2、 儀器安裝順序一般為是自下而上，從左到右。撤卸儀器與安裝順序相反。蒸餾操作（樣品95%的乙醇）1、 加料將待蒸餾液通過(guò)玻璃漏斗小心倒入蒸餾瓶中。不要使液體從支管流出。加入幾粒沸石，塞好帶溫度計(jì)的塞子。2、 加熱用水冷凝管時(shí)，先打開冷凝水龍頭緩緩?fù)ㄈ肜渌?，然后開始加熱。加熱時(shí)可見蒸餾瓶中液體逐漸沸騰，蒸氣逐漸上升，溫度計(jì)讀數(shù)也略有上升。當(dāng)蒸氣的頂端達(dá)到水銀球部位時(shí)，溫度計(jì)讀數(shù)急劇上升。這時(shí)應(yīng)適當(dāng)調(diào)整熱源溫度，使升溫速度略為減慢，蒸氣頂端停留在原處，使瓶頸上部和溫度計(jì)受熱，讓水銀球上液滴和蒸氣溫度達(dá)到平衡。然后再稍稍提高熱源溫度，進(jìn)行蒸餾（控制加熱溫度以調(diào)整蒸餾速度，通常以每秒1—2滴為宜。溫度計(jì)的讀數(shù)就是液體（餾出液）的沸點(diǎn)。3、 觀察沸點(diǎn)及收集餾液進(jìn)行蒸餾前，至少要準(zhǔn)備兩個(gè)接受瓶，其中一個(gè)接受前餾分（或稱餾頭），另一個(gè)（需稱重）用于接受預(yù)期所需餾分（并記下該餾分的沸程即該餾分的第一滴和最后一滴時(shí)溫度計(jì)的讀數(shù)）。需餾分蒸出后，若繼續(xù)升溫，溫度計(jì)讀數(shù)會(huì)顯著升高，此時(shí)應(yīng)停止蒸餾。即使雜質(zhì)很少，也不要蒸干，以免蒸餾瓶破裂及發(fā)生其它意外事故。3、拆除蒸餾裝置蒸餾完畢，先應(yīng)撤出熱源（拔下電源插頭，再移走熱源），然后停止通水，最后拆除蒸餾裝置（與安裝順序相反）。實(shí)驗(yàn)四熔點(diǎn)的測(cè)定實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 了解熔點(diǎn)測(cè)定的意義；2、 掌握熔點(diǎn)測(cè)定的操作方法；

3、了解利用對(duì)純粹有機(jī)化合物的熔點(diǎn)測(cè)定校正溫度計(jì)的方法。實(shí)驗(yàn)原理晶體化合物的固液兩態(tài)在大氣壓力下成平衡時(shí)的溫度稱為該化合物的熔點(diǎn)。純粹的固體有機(jī)化合物一般都有固定的熔點(diǎn)，即在一定的壓力下，固液兩態(tài)之間的變化是非常敏銳的，自初熔至全熔(熔點(diǎn)范圍稱為熔程)，溫度不o超過(guò)0.5-1C。如果該物質(zhì)含有雜質(zhì)，則其熔點(diǎn)往往較純粹者為低，且熔程較長(zhǎng)。故測(cè)定熔點(diǎn)對(duì)于鑒定純粹有機(jī)物和定性判斷固體化合物的純度具有很大的價(jià)值。如果在一定的溫度和壓力下，將某物質(zhì)的固液兩相置于同一容器中，將可能發(fā)生三種情況固相迅速轉(zhuǎn)化為液相；液相迅速轉(zhuǎn)化為固相；固相液相同時(shí)并存，它所對(duì)應(yīng)的溫度TM即為該物質(zhì)的熔點(diǎn)。實(shí)驗(yàn)裝置及樣品1、 參見教材圖4(2)，雙浴式2、 樣品苯甲酸、乙酰苯胺及其兩者混合物(11)實(shí)驗(yàn)操作1、 樣品的裝入樣品粉末要研細(xì)填裝結(jié)實(shí)，不應(yīng)留有空隙填裝高度2—3mm，需反復(fù)多次(少量多次)熔點(diǎn)管外的樣品粉末要擦干凈以免污染熱浴液體2、 熔點(diǎn)浴的設(shè)計(jì)及裝置(參見P.42，雙浴式)3、 熔點(diǎn)測(cè)定o(1)升溫先快后慢(每分鐘1—2C)o(1)升溫先快后慢(每分鐘1—2C)(2)記下初熔溫度（晶體開始塌落并有液相產(chǎn)生時(shí)的溫度）(2)記下初熔溫度（晶體開始塌落并有液相產(chǎn)生時(shí)的溫度）（3） 記下全熔溫度（固體完全消失）純化合物的初熔一一全熔過(guò)程一般很短，有時(shí)只能讀到一個(gè)數(shù)（4） 至少重復(fù)兩次（用新的熔點(diǎn)管另裝樣品）（5） 若為未知樣品，則先初測(cè)一次，找出熔點(diǎn)范圍，待浴溫將至熔點(diǎn)以下約o30C左右，再進(jìn)行精密測(cè)定4、 介紹用熔點(diǎn)測(cè)定儀測(cè)定熔點(diǎn)（P.43—44）5、 介紹溫度計(jì)校正操作方法熔點(diǎn)測(cè)定可能產(chǎn)生誤差的因素O1、熔點(diǎn)管不潔凈。如含有灰塵等，能產(chǎn)生4—10C的誤差。例如，熔點(diǎn)管內(nèi)壁含有堿性物質(zhì)，能催化醛或酮的羥醛縮合，或使糖類及其衍生物發(fā)生變旋作用，而使熔點(diǎn)降低，熔程變大；故熔點(diǎn)管必須潔凈。2、 點(diǎn)管底未封好而產(chǎn)生漏管。檢查是否為漏管，不能用吹氣的方法，否則會(huì)使熔點(diǎn)管內(nèi)產(chǎn)生水蒸氣及其它雜質(zhì)。檢查的方法為當(dāng)裝好樣品的毛細(xì)管浸入浴液后，發(fā)現(xiàn)樣品變黃或管底滲入液體，說(shuō)明為漏管，應(yīng)棄去，另?yè)Q一根。3、 樣品粉碎不夠細(xì)。填裝不結(jié)實(shí)，產(chǎn)生空隙，則不易傳熱，造成熔程變大。4、 樣品不干燥或含有雜質(zhì)。根據(jù)拉烏耳（Raoult）定律，會(huì)使熔點(diǎn)偏低，熔程變大。5、 樣品量的多少也會(huì)影響。太少不便觀察，產(chǎn)生熔點(diǎn)偏低；太多會(huì)造成熔程變大，熔點(diǎn)偏高。6、 升溫速度應(yīng)慢，讓熱傳導(dǎo)有充分的時(shí)間。升溫速度過(guò)快，熔點(diǎn)偏高。7、 熔點(diǎn)管壁太厚，熱傳導(dǎo)時(shí)間長(zhǎng)，會(huì)產(chǎn)生熔點(diǎn)偏高。歸納上述因素為四個(gè)（1） 熔點(diǎn)管規(guī)范（包括規(guī)格、管底封閉、潔凈等）（2） 樣品合格（包括干燥、粒度等）（3） 樣品填裝符合要求（量的多少、填充結(jié)實(shí)與否）（4） 升溫速度實(shí)驗(yàn)五環(huán)己烯的制備實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、 學(xué)習(xí)以濃硫酸催化環(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯的原理和方法；2、 學(xué)習(xí)分餾原理及分餾柱的使用方法；3、 鞏固水浴蒸餾的基本操作技能。實(shí)驗(yàn)原理｛液體有機(jī)化合物的干燥實(shí)驗(yàn)報(bào)告｝.實(shí)驗(yàn)室中通?？捎脻饬蛩峄驖饬姿岽呋h(huán)己醇脫水制備環(huán)己烯。本實(shí)驗(yàn)是以濃硫酸作催化劑來(lái)制備環(huán)己烯的。主反應(yīng)式一般認(rèn)為，該反應(yīng)歷程為E1歷程，整個(gè)反應(yīng)是可逆的反應(yīng)裝置圖實(shí)驗(yàn)試劑10g（16ml，0.15mol）環(huán)己醇、1ml濃硫酸、氯化鈉、無(wú)水氯化鈣、5%的碳酸鈉水溶液第二篇：《有機(jī)化合物的干燥》有機(jī)化合物的干燥有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)中，為除去原料和粗產(chǎn)品中的少量水分，常需要干燥。干燥是指除去固體、液體或氣體內(nèi)少量水分的操作，是有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)室中既普通又重要的一項(xiàng)操作。干燥方法可分為物理方法與化學(xué)方法兩種。物理方法有吸附、共沸蒸餾、分餾、冷凍干燥、加熱和真空干燥等?；瘜W(xué)方法按去水作用的方式又可分為兩類一類與水能可逆地結(jié)合生成水合物，如氯化鈣、硫酸鈉等；一類與水會(huì)發(fā)生劇烈的化學(xué)反應(yīng)，如金屬鈉、五氧化二磷一、 固體的干燥晾干將待干燥的固體放在表面皿上或培養(yǎng)皿中，盡量平鋪成一薄層、再用濾紙或培養(yǎng)皿覆蓋上，以免灰塵沾污，然后在室溫下放置直到干燥為止，適用于除去低沸點(diǎn)溶劑。紅外燈干燥熱穩(wěn)定性好又不易升華的固體中如含有不易揮發(fā)的溶劑時(shí)，為了加速干燥，常用紅外燈干燥。烘箱烘干烘箱用來(lái)干燥無(wú)腐蝕、無(wú)揮發(fā)性、加熱不分解的物質(zhì)。嚴(yán)禁將易燃、易爆物放在烘箱內(nèi)烘烤，以免發(fā)生危險(xiǎn)。采用紅外燈和烘箱干燥有機(jī)化合物，要慎之又慎，必須清楚了解化合物的性質(zhì)，特別是熱穩(wěn)定性。否則會(huì)造成有機(jī)化合物分解、氧化、轉(zhuǎn)化等嚴(yán)重問題。真空加熱干燥對(duì)高溫下易分解、聚合和變質(zhì)以及加熱時(shí)對(duì)氧氣敏感有機(jī)化合物，可采用專門的真空加熱干燥箱進(jìn)行干燥。將干燥物料處在真空條件下加熱干燥，并利用真空泵進(jìn)行抽氣、抽濕，加快干燥速率。如果沒有特別要求，盡量采用循環(huán)水真空泵而不用油泵進(jìn)行抽濕。真空冷凍干燥對(duì)于受熱時(shí)不穩(wěn)定物質(zhì)，可利用特殊的真空冷凍干燥設(shè)備，在水的三相點(diǎn)以下，即在低溫低壓條件下，使物質(zhì)中的水分凍結(jié)后升華而脫去。但是該方法設(shè)備昂貴、運(yùn)行成本高，普通實(shí)驗(yàn)室很少采用。二、 液體的干燥從水溶液中分離出的液體有機(jī)物，常含有許多水分，如不干燥脫水，直接蒸餾將會(huì)增加前餾分造成損失，另外產(chǎn)品也可能與水形成共沸混合物而無(wú)法提純，影響產(chǎn)品純度。有機(jī)液體的干燥，一般是直接將干燥劑加入到液體中，除去水分。干燥后的有機(jī)液體，需蒸餾純化。液體干燥劑的類型按脫水方式不同可分為三類硅膠、分子篩等物理吸附干燥劑。氯化鈣、硫酸鎂、碳酸鎂等通過(guò)可逆的與水結(jié)合，形成水合物而達(dá)到干燥目的。金屬鈉、P2O5、CaO等通過(guò)與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，生成新化合物起到干燥除水的作用。前兩類干燥劑干燥的有機(jī)液體，蒸餾前須濾除干燥劑，否則吸附或結(jié)合的水加熱又會(huì)放出而影響干燥效果；第三類干燥劑在蒸餾時(shí)不用濾除。常用干燥劑及選擇原則常用干燥劑的性能與應(yīng)用范圍見表2-3。選用干燥劑的原則是干燥劑不能與待干燥的液體發(fā)生化學(xué)反應(yīng)。如無(wú)水氯化鈣與醇、胺類易形成配合物，因而不能用來(lái)干燥這兩類化合物；又如堿性干燥劑不能干燥酸性有機(jī)化合物。干燥劑不能溶解于所干燥的液體。｛液體有機(jī)化合物的干燥實(shí)驗(yàn)報(bào)告｝.充分考慮干燥劑的干燥能力，即吸水容量、干燥效能和干燥速度。吸水容量是指單位質(zhì)量干燥劑所吸收的水量，而干燥效能是指達(dá)到平衡時(shí)仍舊留在溶液中的水量。常先用吸水容量大的干燥劑除去大部分水分，然后再用干燥效能強(qiáng)的干燥劑。表1常用干燥劑的性能與應(yīng)用范圍干燥劑吸水作用酸堿性效能干燥速度應(yīng)用范圍氯化鈣CaCl2?nH2On=1,2,4,6中性硫酸鎂MgSO4?nH2On=1,2,4,5,6,7中性中性中性10H20硫酸鈉Na2SO4?硫酸鈣2CaSO4-H2O1H20碳酸鉀K2CO3弱堿性氫氧化鉀(鈉)溶于水強(qiáng)堿性較快，但吸水后能與醇、酚胺、酰胺及某些醛、表面為薄層液中等酮、酯形成配合物，因而不能用體所覆蓋，應(yīng)放于干燥這些化合物置時(shí)間較長(zhǎng)應(yīng)用范圍廣，可代替CaCl2,并較弱較快可用于干燥酯、醛、酮、腈、酰胺等不能用CaCl2干燥的化合物弱緩慢一般用于有機(jī)液體的初步干燥中性，常與硫酸鎂(鈉)配合，強(qiáng)快作最后干燥之用干燥醇、酮、醋、胺及雜環(huán)等較弱慢堿性化合物；不適于酸、酚及其他酸性化合物的干燥用于干燥胺、雜環(huán)等堿性化合物；中等快不能用于干燥醇、醇、醛、酮、酸、酚等強(qiáng)快限于干燥醚、烴類中的痕量水分。用時(shí)切成小塊或壓成鈉絲適于干燥低級(jí)醇類Na+H2O-金屬鈉NaOH+H2O2CaO+H2O-Ca(OH)2堿性氧化鈣堿性強(qiáng)較快P2O5+3H2O五氧化二磷-2H3PO4分子篩液體干燥操作物理吸附酸性中性快，但吸水后表適于干燥醚、烴、鹵代烴、