沉釩實(shí)驗(yàn)報(bào)告

從酸浸石煤的離子交換解吸液中沉淀偏鑰酸鉉1實(shí)驗(yàn)?zāi)康脑谌鯄A性條件下對(duì)沉淀偏鑰酸鉉實(shí)驗(yàn)條件（加鉉系數(shù)、溫度、及沉淀時(shí)間等）進(jìn)行研究，以達(dá)到優(yōu)化，從而提高沉帆效率。2實(shí)驗(yàn)原料及方法1 實(shí)驗(yàn)原料實(shí)驗(yàn)所用濃H2SO】,NaOH和NH’Cl均為國(guó)產(chǎn)分析純?cè)噭?。帆溶液采用由石煤礦經(jīng)過酸浸、氧化、離子交換樹脂吸附-解吸、MgCL共沉淀除雜等工序得到，溶液PH值為9.0,其主要成分見表1。項(xiàng)目V2QAlFeCaSiMg含量（g\L）25.160.0020.0010.040.0011.52表1制浸出液主要化學(xué)成分2.2儀器電子天平；電熱恒溫水浴鍋；磁力攪拌器；ICPc2.3實(shí)驗(yàn)方法準(zhǔn)確量取50mL原料液，室溫下，按實(shí)驗(yàn)要求加入適量鉉鹽，攪拌至鉉鹽溶解分散，在水浴鍋中恒溫加熱、攪拌至規(guī)定的沉鈕時(shí)間，冷卻后過濾，測(cè)量溶液中V2Q濃度,計(jì)算沉帆率。NHC1加入量用加鉉系數(shù)K表示：NH4C1加入量（g）一母液中V2O5量（g）3實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論3.1加鉉系數(shù)K對(duì)沉鑰率的影響取含機(jī)25.16g\L溶液，在pH=9、溫度80°C.水浴1小時(shí)條件下，探索加鉉系數(shù)K對(duì)機(jī)沉淀率的影響，見表2。由表2得沉機(jī)率與加鉉系數(shù)K關(guān)系見圖L由圖1可知，沉鑰率隨鉉鹽用量的增加而增大，加鉉系數(shù)在2-3之間時(shí)沉帆率有明顯增大。pH=8~9時(shí)，溶液中的帆主要以V4O12-4（即VOJ）形式存在。當(dāng)向帆溶液中加入NFUCI時(shí)，將發(fā)生復(fù)分解反應(yīng)，生成溶解度很小NH4VO3的白色結(jié)晶。溶液中NFU+濃度增大，一方面有利于NH4VO3沉淀的生成，另一方面因同離子效應(yīng)也會(huì)降低NFUVO3的溶解度,故鉉鹽過量有利于沉鑰⑴。當(dāng)加鉉系數(shù)超過3以后增加不明顯，但K=5時(shí)沉帆率達(dá)到98.69%,為提高機(jī)的回收率，選擇K=5作為最佳沉帆加鉉系數(shù)。加鉉系數(shù)2345K溶液中殘余V2Q(g\L)13.953.761.210.33表2加鉉系數(shù)與溶液中釧濃度表98.69100-198.6990-85.05TOC\o"1-5"\h\z50- /O44.5640-I 1 1 1 >1.5 2.5 3.5 4.5 5.5加氨系數(shù)K圖1. K對(duì)沉制率的影響圖3.2溫度的影響取含鑰25.llg/L的溶液，在pH=9.0,加鉉系數(shù)K=5,沉淀時(shí)間1小時(shí)，溫度范圍為50-90°C情況下測(cè)定其沉機(jī)效率。結(jié)果見表3及圖2。圖2表明，在此pH條件下，低溫有利于結(jié)晶析出，且溫度越低,沉帆速度越快，相同時(shí)間的沉鑰率越高;另外，隨溫度變化沉機(jī)率有下降趨勢(shì)，可能由于溫度高、時(shí)間長(zhǎng)，溶液中的皿大量揮發(fā)，使加鉉系數(shù)降低所引起°'”。所以宜選擇50°C作為最佳沉帆溫度。既降低能耗，又提高沉機(jī)率。溫度(°C)5060708090溶液中殘余V205(g\L)0.270.320.450.601.3795857565554

98.97.96.95.919

999998.73.2197.6194.54?50607095857565554

98.97.96.95.919

999998.73.2197.6194.54?5060708090100溫度\'C圖2.溫度對(duì)沉鑰率的影響圖3.3時(shí)間對(duì)沉饑率的影響沉帆的過程是沉淀晶核形成、長(zhǎng)大的過程，需要一定的孕育和反應(yīng)陳化時(shí)間⑵。取含帆26.31g\L的溶液，在pH=9.0、溫度60°C.加鉉系數(shù)KW情況下測(cè)定其沉帆速度。見表4。根據(jù)表4得出時(shí)間與沉帆率的關(guān)系，如圖3。圖3表明：隨反應(yīng)時(shí)間的增加，沉帆率上升明顯；當(dāng)沉帆時(shí)間大于40min以后,再延長(zhǎng)沉淀時(shí)間，沉鑰率增加不明顯，為保證既有足夠的反應(yīng)時(shí)間，乂不影響沉帆周期，沉機(jī)時(shí)間控制在60min為宜。沉淀時(shí)間(min)2030406080溶液中殘余V205(g\L)0.510.460.360.330.32表4時(shí)間與溶液中鑰濃度表98.898.798.698.598.898.798.698.598.498.398.298.19810 20 3040 50 60時(shí)間\min70 80 90圖3.時(shí)間對(duì)沉銀率的影響圖3.4優(yōu)化條件實(shí)驗(yàn)根據(jù)以上單因素條件實(shí)驗(yàn)結(jié)果，取兩份含帆26.31g\L的溶液，在pH=9.0、加鉉系數(shù)KW、溫度50°C、沉帆時(shí)間60min條件下，進(jìn)行沉鑰。測(cè)得溶液中殘余Vq濃度分別為0.287g\L和0.275g\Lo沉帆率分別高達(dá)98.90%和98.94%。此條件為最優(yōu)條件。5產(chǎn)品檢驗(yàn)在pH=9.0,KW,溫度50°C條件下攪拌沉帆60min,冷卻、過濾，并用少量NH.C1溶液洗滌、烘干，放入馬弗爐中在400?500°C下燃燒,得五氧化二帆粉末,對(duì)產(chǎn)品進(jìn)行檢測(cè)(見表5)，其純度達(dá)到國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。項(xiàng)目V4SiFePSAsNa20+K20V204物理狀態(tài)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(00\%)表5 五氧化二機(jī)質(zhì)量對(duì)比4結(jié)果對(duì)酸浸石煤離子交換解吸液直接沉淀偏鑰酸鹽的工藝是可行的，對(duì)含帆25g/L左右的溶液,其沉機(jī)率大于98%,產(chǎn)品純度可達(dá)國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)。沉鑰的最佳實(shí)驗(yàn)條件為：pH=9.0,上二5,溫度50°C,時(shí)間60mino5參考文獻(xiàn)[1]廖世明，柏談?wù)?國(guó)外帆冶金.北京:冶金工業(yè)出版社,1985【2】王金超，陳