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怎么對未知材料進行分析?先選擇測試方法,對于有機材料主要選擇IE(紅外)等進行材料的成分分析,對于無機材料的話可以選擇XRD,SEM和XRF等對材料的成分和結(jié)構(gòu)進行分析。成分及物相分析:首先利用XRD初步確定材料的主要成分。微觀形貌測試與表征:在用掃描電鏡進行樣品表面及斷口的微觀形貌。并利用SEM上配備的能譜儀(EDS)進行能譜定點分析。熱分析:再利用DSC來進行熱分析。用掃描電鏡觀察樣品表觀形貌,選用樣品時必須考慮那幾方面?答:(1)試樣必須是干凈的固體(塊狀、粉末或沉積物),在真空中能保持穩(wěn)定。含水試樣應(yīng)先脫水。木材、催化劑等易吸附氣體的多孔試樣在預(yù)抽氣室中預(yù)抽氣,沾有油污的試樣是造成荷電的重要原因,必須先用丙酮等溶劑仔細(xì)清洗。(2)試樣應(yīng)有良好的導(dǎo)電性:高分子、陶瓷、生物等試樣在入射電子照射時,表面易積累電荷(荷電現(xiàn)象),嚴(yán)重影響圖像質(zhì)量,這些樣品必須鍍膜,通常用真空鍍膜機在試樣表面上蒸鍍一層幾十埃厚的金屬膜(金、銀)或碳膜。鍍膜目的:避免荷電;金屬膜可增加試樣表面二次電子發(fā)射率,從而提高反差;金屬膜可減少入射電子束對試樣的輻射損傷。(3)試樣尺寸不能過大:不同儀器樣品臺規(guī)定試樣大小差異很大。3、掃描電鏡圖片的分析:掃描電鏡照片是灰度圖像,分為二次電子像和背散射電子像,主要用于表面微觀形貌觀察或者表面元素分布觀察。一般二次電子像主要反映樣品表面微觀形貌,基本和自然光反映的形貌一致,特殊情況需要對比分析。背散射電子像主要反映樣品表面元素分布情況,越亮的區(qū)域,原子序數(shù)越高。另外,可從表面形貌的均勻性、大致尺寸、形狀是否規(guī)則以及致密程度。透射電鏡樣品的制備及注意事項?答:TEM的樣品制備方法:持膜法復(fù)型法晶體薄膜法超薄切片法電子束的穿透能力不大,這就要求要將試樣制成很薄的薄膜樣品。電子束透固體樣品的能力,主要取決于加速電壓和樣品物質(zhì)的原子序數(shù)。加速電壓越高,樣品原子序數(shù)越低,電子束可以穿透的樣品厚度就越大。透射電鏡常用的50~100kV電子束來說,樣品的厚度控制在100~200nm為宜。透射電鏡能不能進行斷口分析?答:透射電鏡能進行斷口分析,但是不能最大限度的滿足焦深,而掃描電鏡就能較好的滿足。(具體點)為什么高分子材料在透射制樣時要染色和刻蝕?答:刻蝕是為了更好的觀察聚合物的形態(tài)結(jié)構(gòu),主要用來觀察膜斷裂面的蛋白質(zhì)顆粒和膜表面結(jié)構(gòu),進行染色處理可以增強樣品的反差,以襯托出樣品的精細(xì)結(jié)構(gòu)。染色方法有兩種:(1)、組織塊染色(2)、切片染色如何通過TEM進行組織形貌與晶體結(jié)構(gòu)同位分析?答:

在電子顯微鏡中,用電子束代替平行入射光束,用薄膜狀的樣品代替周期性結(jié)構(gòu)物體,就可重復(fù)以上衍射成像過程。在TEM中,改變中間鏡的電流。使中間鏡的物平面從一次像平面移向物鏡的后焦面,可得到衍射譜,反之,讓中間鏡的物面從后焦面向下移到一次像平面,就可看到像。這就是為什么TEM既能得到衍射譜又能觀察像的原因。升溫速率對差熱分析結(jié)果的影響?答:加熱速率快時,峰形尖而寬,形狀拉長,甚至相鄰峰重疊。測定時間較短,而基線漂移明顯,與平衡條件相距較遠(yuǎn),出峰溫度誤差較大,分辨能力也下降。加熱速率慢時,峰寬而矮,形狀扁平熱效應(yīng)起始溫度超前?;€漂移較小,比較接近于平衡條件,但是所需時間較長。所以在實際測定時,要恰當(dāng)?shù)剡x擇加熱速率。DTA與DSC的區(qū)別?答:DTA是在程序控制溫度下測定物質(zhì)和參比物之間的溫度差和溫度關(guān)系的一種技術(shù)。它只能進行定性分析,靈敏度不高。DTA的測試溫度范圍大。DSC通過對試樣因熱效應(yīng)而發(fā)生的能量變化進行及時補償,保持試樣與參比物之間溫度始終保持相同,無溫差,無熱傳遞,靈敏度和精度大有提高,可進行定量分析。DSC的測試范圍小,在800度以下。10、升溫速率對熱重分析的影響?答:升溫速率越大,測試測得的溫度滯后現(xiàn)象越嚴(yán)重,起始失重溫度和終止溫度測定值變得越高,分解溫度范圍也會變得更寬。對于對分解失重不太敏感的樣品的TG測試,如果升溫速率太快,樣品來不及作出充分響應(yīng),失重臺階就會測不準(zhǔn)或測不出。熱重分析中升溫速率緩慢能夠使實驗的溫度記錄更準(zhǔn)確。但會使某些化學(xué)反應(yīng)或物理變化的反應(yīng)速率也變得緩慢,導(dǎo)致出現(xiàn)失重臺階鈍化,從而又影響到解析時讀取失重溫度和失重量的準(zhǔn)確讀值。再過分緩慢,其實也沒有必要,過分緩慢增加了許多倍的測試占機時間、也就增加了測試成本、增加了測試費用!一般,采用5~10度/分的升溫速率。11、簡述紅外光譜固體制樣的方法?答:(1)壓片法:將1~2mg固體試樣與200mg純KBr研細(xì)混合,研磨到粒度小于2μm,在油壓機上壓成透明薄片,即可用于測定。(2)糊狀法:研細(xì)的固體粉末和石蠟油調(diào)成糊狀,涂在兩鹽窗上,進行測試,此法可消除水峰的干擾。(3)粉末法:把固體樣品研磨成2μm以下的粉末,懸浮于易揮發(fā)溶劑中,然后將此懸浮液滴于KBr片基上鋪平,待溶劑揮發(fā)后形成均勻的粉末薄層的一種方法。(4)薄膜

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