放射性溶液校準(zhǔn)規(guī)范

1本校準(zhǔn)規(guī)范適用于活度范圍為(10～101?)Bq,用于校準(zhǔn)放射性分析測(cè)量裝置探測(cè)效率的放射性溶液的校準(zhǔn)。2引用文獻(xiàn)[1]EJ/T806—1993放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液通用條件[2]GB/T9226-88標(biāo)準(zhǔn)放射源的檢驗(yàn)證書[3]JJF1035—2006電離輻射計(jì)量術(shù)語(yǔ)及定義[4]JJF1071-2000國(guó)家計(jì)量校準(zhǔn)規(guī)范編寫規(guī)則[6]JJG575-1994鍺γ譜儀體源活度測(cè)量裝置檢定規(guī)程使用本規(guī)范時(shí)，應(yīng)注意使用上述引用文獻(xiàn)的現(xiàn)行有效版本。3術(shù)語(yǔ)和計(jì)量單位3.1.1放射性活度activity在一確定時(shí)刻，某一特定能態(tài)的一定量的放射性核素的活度A是dN除以dt所得的商，其中dN是時(shí)間間隔dt內(nèi)該能態(tài)上自發(fā)核躍遷數(shù)的期望值，即A=dN/dt。名稱為貝可[勒爾],符號(hào)為Bq,1Bq=1s-'。非起因于待測(cè)物理量的信號(hào)。3.1.3放射性核素純度radionuclidepurity放射性物質(zhì)中某一核素的放射性活度對(duì)總放射性活度的比值。3.1.4半衰期halflife在單一的放射性衰變中，放射性活度降至其原有值的一半時(shí)所需要的時(shí)間。3.2計(jì)量單位放射性活度(activity)的單位：貝可[勒爾],符號(hào)Bq。放射性溶液具有一定化學(xué)、物理性質(zhì)，其活度值是采用一種或一種以上的測(cè)量方法精確測(cè)量給出，廣泛應(yīng)用于核科學(xué)技術(shù)的各個(gè)領(lǐng)域，常配合各類核儀器進(jìn)行使用。放射性溶液應(yīng)穩(wěn)定、均勻，使用時(shí)適用性強(qiáng)而且方便。2放射性溶液的主要計(jì)量特性包括放射性核素純度、放射性活放射性溶液必須給出放射性核素純度，該參量應(yīng)保證在有效5.2.1放射性溶液必須給出放射性活度及其擴(kuò)展不確定5.2.2對(duì)于常用放射性溶液放射性活度，應(yīng)符合JJF10591999《測(cè)量不確定度評(píng)定與表示》的要求，測(cè)量結(jié)果不確定度范圍推薦參考EJ/T8061993《放射性標(biāo)準(zhǔn)溶液通用條件》中的規(guī)定指標(biāo)，也可根據(jù)實(shí)際測(cè)量方法及條件進(jìn)行評(píng)定。放射性溶液應(yīng)密封于安瓿瓶等容器內(nèi)，密封容器必須完整，環(huán)境溫度：(15～30)℃±2℃;環(huán)境相對(duì)濕度：小于85%;供電電源為交流220(1±15%)V,(50±2)Hz。6.2(測(cè)量)標(biāo)準(zhǔn)及其他設(shè)備在能量范圍(59～2000)keV、活度范圍(3.7×10?~3.7×10*)Bq時(shí)，高純鍺γ譜儀測(cè)量點(diǎn)狀放射源活度測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為1.5%～3.0%(k=3);鍺γ譜儀應(yīng)配備有長(zhǎng)壽命的、高中低能區(qū)至少各有一條γ射線的監(jiān)督源(6"Co、I37Cs和2Am)以監(jiān)測(cè)譜儀的長(zhǎng)期穩(wěn)定性，應(yīng)配備152Eu點(diǎn)源進(jìn)行能量刻度和峰形刻度。鍺γ譜定性優(yōu)于2%。4πγ電離室活度測(cè)量裝置的測(cè)量范圍為(1×10?~1×10")Bq。其測(cè)量結(jié)果的擴(kuò)展不確定度為0.5%～4.5%(k=3),穩(wěn)定性優(yōu)于2%。34πX(高氣壓正比)-γ符合活度測(cè)量裝置4π(高氣壓正比)X-γ符合活度測(cè)量裝置Aπ(液閃)X-γ符合活度測(cè)量裝置7校準(zhǔn)項(xiàng)目和校準(zhǔn)方法放射性溶液通常保存在安瓿瓶等密封容器內(nèi)，用肉眼觀察溶液是否有雜質(zhì)或沉淀，密封容器是否有裂縫或破損。7.2放射性活度7.2.1放射性溶液活度測(cè)量裝置對(duì)不同衰變類型的放射性溶液，可選擇相應(yīng)的測(cè)量裝置進(jìn)行測(cè)量，推薦測(cè)量方法見(jiàn)表1。α核素和純?chǔ)潞怂?πa、4πβ(正比)活度測(cè)量裝置或4πβ(液閃)活度測(cè)量裝置4πX(高氣壓正比)γ符合活度測(cè)量裝置或4πβ(液閃β(Y)核素4π(正比)β-γ符合活度測(cè)量裝置或4π(液閃)βγ符4π(高氣壓正比)X-γ符合活度測(cè)量裝置，4π(液7.2.2典型測(cè)量方法7.2.2.14πγ電離室活度測(cè)量裝置測(cè)量放射性活度方法開(kāi)機(jī)30min后開(kāi)始進(jìn)行測(cè)量。放射性溶液需密封于安瓿瓶中，溶液質(zhì)量為(3.6±0.1)g。選擇所要測(cè)最核素的測(cè)量通道，將放射性溶液密封于安瓿瓶中放在測(cè)量裝置的專用源架上，并將源架置于測(cè)量位置，開(kāi)始測(cè)量。連續(xù)讀取10個(gè)測(cè)量數(shù)據(jù)，取10次測(cè)量值的平均值，即為該溶液的放射性活度值。7.2.2.2鍺γ譜儀測(cè)量放射性活度方法按通常方法啟動(dòng)譜儀系統(tǒng)，使處于正常工作狀態(tài)。用Eu點(diǎn)源進(jìn)行能量刻度和峰形刻度。將放射性溶液制備成點(diǎn)源進(jìn)行測(cè)量，將待測(cè)點(diǎn)源放在支架上已做過(guò)效率刻度的位置，測(cè)量時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)，使被測(cè)γ射線的峰凈面積計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差小于0.2%。用γ譜分析軟件分析測(cè)量譜，得到被測(cè)放射性核素的放射性活度。7.3放射性核素純度7.3.1放射性核素純度測(cè)量裝置4對(duì)不同衰變類型放射性溶液，放射性核素純度測(cè)量裝置見(jiàn)表2。雜質(zhì)核素類型a核素(選檢)β核素(選檢)EC核素(選檢)γ躍遷核素高純鍺γ譜儀通常使用金硅面壘α譜儀，硅鋰β譜儀，硅鋰X射線譜儀，γ譜儀等分析軟件分析測(cè)量值，在譜分析報(bào)告中找出α,β,X,γ放射性核素雜質(zhì)活度的最大值，雜質(zhì)活度的最大值除以待測(cè)核素活度就是放射性核純度。7.3.2典型測(cè)量方法：高純鍺γ譜儀活度測(cè)量裝置測(cè)量放射性核純度方法按通常方法啟動(dòng)譜儀系統(tǒng)，使處于正常工作狀態(tài)。用2Eu點(diǎn)源進(jìn)行能量刻度和峰形刻度。將放射性溶液制備成點(diǎn)源進(jìn)行測(cè)量，將待測(cè)點(diǎn)源放在支架上已做過(guò)效率刻度的位置，測(cè)量時(shí)間應(yīng)足夠長(zhǎng)，使被測(cè)γ射線的峰凈面積計(jì)數(shù)統(tǒng)計(jì)誤差小于0.2%。用γ譜分析軟件分析測(cè)量譜，在譜分析報(bào)告中找出γ放射性核素雜質(zhì)活度的最大值，雜質(zhì)活度的最大值除以待測(cè)核素活度就是放射性核純度。8校準(zhǔn)結(jié)果表達(dá)經(jīng)校準(zhǔn)的放射性溶液發(fā)給校準(zhǔn)證書或校準(zhǔn)報(bào)告。校準(zhǔn)證書內(nèi)容格式見(jiàn)附錄A。9復(fù)校時(shí)間間隔送校單位可自主決定，建議最長(zhǎng)不超過(guò)2年。5附錄A校準(zhǔn)證書正文內(nèi)容及格式(1)主體放射性核素；(2)質(zhì)量；(3)化學(xué)成分；(4)編號(hào)和源的包裝情況。(1)校準(zhǔn)所用基標(biāo)準(zhǔn)測(cè)量?jī)x器設(shè)備名稱，基標(biāo)準(zhǔn)證書編號(hào)及有效期；(2)校準(zhǔn)方法。(1)每克溶液內(nèi)的主體放射性核素的放射性比活度及放射性比活度的修正時(shí)間；(2)若有子體存在，標(biāo)明每克溶液內(nèi)的子體放射性核素的放射性比活度及其修正(1)已知放射性核素雜質(zhì)；(2)懷疑有的放射性核素雜質(zhì)；(3)分析方法。6測(cè)量不確定度評(píng)定方法實(shí)例B.1數(shù)學(xué)模型γ譜儀測(cè)量活度的計(jì)算公式：式中：e?(E)…—能量為E的被測(cè)γ射線全能峰效率；n(E)——能量為E的被測(cè)Y射線全能峰凈面積計(jì)數(shù)率，s~';A?-…-被測(cè)源的活度，Bq;P?(E)-—能量為E的γ射線的發(fā)射幾率；c?-…符合相加修正因子。B.2不確定度分量的評(píng)估B.2.1n(E)的不確定度分量：,N?(E)為能量為E的被測(cè)γ射線全能峰凈面積，T為源測(cè)量的活時(shí)間。N?(E)用γ譜分析軟件求得，N?(E)的不確定度來(lái)源有：峰凈面積統(tǒng)計(jì)誤差，樣品吸收，源與探測(cè)器間距離，脈沖堆積修正。不確定度分量樣品吸收由實(shí)驗(yàn)估測(cè)；不確定度分量源-探測(cè)器距離是指刻度時(shí)測(cè)量標(biāo)準(zhǔn)源與測(cè)樣品時(shí)測(cè)量被測(cè)源的幾何位置的不一致性引起的不確定度，此不確定度分量由實(shí)驗(yàn)估測(cè)；當(dāng)被測(cè)源的活度太大時(shí)，譜放大器有脈沖堆積，測(cè)得的峰凈面積偏小，脈沖堆積修正的不確定度由實(shí)驗(yàn)估測(cè)?；顣r(shí)間T?的不確定度由時(shí)間檢定標(biāo)準(zhǔn)給出，一般可忽略。B.2.2符合相加修正因子c?的不確定度由實(shí)驗(yàn)估測(cè)。B.2.3γ射線的發(fā)射幾率P?(E)的不確定度由核素?cái)?shù)據(jù)表查得。B.2.4γ射線全能峰效率ε?(E)的不確定度在用標(biāo)準(zhǔn)源刻度γ譜儀時(shí)評(píng)估得到。全能峰效率計(jì)算公式：式中：e?(E)—能量為E的被測(cè)γ射線全能峰效率；n?(E)~—能量為E的標(biāo)準(zhǔn)源Y射線全能峰凈面積計(jì)數(shù)率，s1;A?——標(biāo)準(zhǔn)源的活度，Bq;P?(E)—能量為E的標(biāo)準(zhǔn)源γ射線的發(fā)射幾率；c?——符合相加修正因子。其中，n?(E)、P?(E)和c?的不確定度同前文所