富血鐵的制備及含量測定

綜合實驗論文實驗名稱：富血鐵的制備及含量測定學(xué)校：院系:班級：姓名：學(xué)號:指導(dǎo)老師：2023年10月13日星期二富血鐵的制備及含量測定摘要本實驗由順丁二烯二酸酐與水在硫脲的催化作用下反響生成反丁烯二酸，反丁烯二酸與硫酸亞鐵溶液反響生成得到富馬酸亞鐵，測得并計算富馬酸亞鐵的含量。關(guān)鍵詞順丁二烯二酸酐、富馬酸亞鐵、硫酸亞鐵0.引言0.1富馬酸亞鐵的性質(zhì)：富馬酸亞鐵分子式為C4H2FeO4，分子量為169.90。富富馬酸亞鐵屬于有機(jī)酸鐵，為橙紅色或紅棕色粉末，流動性好，微溶于水，極微溶于乙醇。馬酸亞鐵是治療貧血藥物的一種。提高抗應(yīng)激能力和抗病能力，與各種營養(yǎng)物質(zhì)、抗生素相容性好，具有協(xié)同作用。能有效防止添加無機(jī)鐵對維生素等活性物質(zhì)的破壞。0.2富馬酸亞鐵的制備：鈉用硫酸亞鐵置換而制得,收率83%[1]章思規(guī)主編,精細(xì)有機(jī)化學(xué)品技術(shù)手冊,1025,科學(xué)出版社,[1]章思規(guī)主編,精細(xì)有機(jī)化學(xué)品技術(shù)手冊,1025,科學(xué)出版社,1992[2]化學(xué)工業(yè)部科學(xué)技術(shù)情報研究所編,化工產(chǎn)品手冊,有機(jī)化工原料,上冊,241,化學(xué)工業(yè)出版社,1985本實驗以糠醛為起始原料,經(jīng)催化氧化合成富馬酸,收率61%~65%,再由富馬酸制得富血鐵,單程收率為%~90%,以糠醛計總收率為52%~59%[3][3]高大維,孫紅敏,張玉敏,顧強(qiáng),趙天琦,精細(xì)化工,1998,10,2(15)圖SEQ圖\*ARABIC11.實驗局部1.1實驗原理富馬酸亞鐵，商品名富血鐵，含鐵量高〔33%〕，較難氧化為三價鐵，在胃內(nèi)鐵不直接游離，血清鐵很難上升，對胃黏膜刺激小，是一種治療缺鐵性貧血的平安有效的鐵制劑。其反響過程為：圖SEQ圖\*ARABIC21.2儀器與試劑主要實驗儀器數(shù)顯攪拌恒溫電熱套、三口燒瓶100mL，球形冷凝管、錐形瓶250mL、外表皿、布氏漏斗和抽濾瓶、玻璃棒、燒杯、量筒、酸式滴定管、培養(yǎng)皿。主要實驗試劑順丁二烯二酸酐、碳酸鈉、硫酸亞鐵、0.1mol/LBaCl2溶液、硫脲、硫酸鈰〔Ⅳ〕銨標(biāo)準(zhǔn)溶液、鄰二氮菲一亞鐵指示劑、3.0mol/L硫酸、稱量紙、濾紙、6.0mol/L鹽酸、pH試紙。1.3實驗步驟反丁烯二酸的制備：去2.5g順丁烯二酸酐，放入100mL燒杯中，參加20mL水，溫?zé)崛芙馔耆缓髤⒓?.1g硫脲作催化劑，將此溶液在攪拌中加熱，煮沸約4分鐘。當(dāng)有較多固體析出時立即停止攪拌，結(jié)晶、抽濾、洗滌，水浴枯燥后稱重，記錄產(chǎn)量。圖圖SEQ圖\*ARABIC3將自制的全部反丁烯二酸置于100mL燒杯中，加水20mL，在熱沸攪拌下，滴加飽和的Na2CO3溶液約10mL，使溶液pH為6.5-6.7.將上述溶液轉(zhuǎn)移至100mL三口瓶中，溶液總體積不要超過40mL。安裝好回流裝置，用電熱套加熱，攪拌至沸。然后緩慢參加FeSO4溶液30mL[1][1]FeSO4溶液配制方法：按反丁烯二酸與FeSO4·7H2O質(zhì)量比為1:2.6，稱取FeSO4·7H2O固體，溶于30mL新煮沸過的冷水。反丁烯二酸維持反響溫度100℃，充分?jǐn)嚢?.5小時。冷卻，抽濾〔墊雙層濾紙〕，用水洗滌沉淀5-6次，至根本無SO42-[2]反丁烯二酸[2]SO42-檢驗方法如下：將布氏漏斗從抽濾瓶上取出，加少量水于沉淀上，改用試管收集濾液1.0mL，加6.0mol/L鹽酸溶液2滴，0.1mol/LBaCl2溶液1滴，無渾濁現(xiàn)象為宜。產(chǎn)品純度的測定：圖SEQ圖\*ARABIC4〔精確至0.0001g〕。加新煮沸過的3.0mol/LH2SO圖SEQ圖\*ARABIC42.結(jié)果討論2.1反丁烯二酸的制備水浴枯燥稱重。稱量次數(shù)123產(chǎn)品及培養(yǎng)皿共重32.95g32.92g32.92g表SEQ表\*ARABIC1所得到的反丁烯二酸的重量為：m=3.01g共稱取順丁烯二酸酐2.58gM順丁烯二酸酐〕=98g/molM〔反丁烯二酸〕=116g/mol因此，理論產(chǎn)值為m1=3.05g產(chǎn)率為W=98.6%2.2富馬酸亞鐵的制備：回流，攪拌，參加30mLFeSO4溶液，回流1.5h。溶液為透明液體，加FeSO4溶液，迅速變?yōu)闇\黃色，隨著滴加FeSO4溶液，溶液由黃綠色變?yōu)榻瘘S色，土黃色，棕黃色，到滴加完畢后變?yōu)辄S褐色，回流1.5h變?yōu)殍F紅色，最后變?yōu)榉焉?，冷卻后變?yōu)殚冱S色。烘干30min。稱量次數(shù)123產(chǎn)品及培養(yǎng)皿共重5.59g5.14g5.14g表SEQ表\*ARABIC2所得到的富馬酸亞鐵的質(zhì)量為m=1.00g所得的反丁烯二酸的重量為：m=3.01gM〔反丁烯二酸〕=116g/molM〔富馬酸亞鐵〕=170g/mol因此，理論產(chǎn)值為m2=4.4g產(chǎn)率為W=22.7%2.3產(chǎn)品純度的測定：硫酸鈰〔Ⅳ〕銨標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度為：C=0.0552mol/L富馬酸亞鐵重量〔g〕硫酸鈰〔Ⅳ〕銨標(biāo)準(zhǔn)溶液體積〔mL〕富馬酸亞鐵的含量濃度