HJ 1334-2023 土壤和沉積物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類(lèi)的測(cè)定 同位素稀釋液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法

中華人民共和國(guó)國(guó)家生態(tài)環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)

1334—2023土壤和沉積物 全氟辛基磺酸和全氟辛酸及其鹽類(lèi)的測(cè)定 同位素稀釋液相色譜-三重四極桿質(zhì)譜法Soil

and

of

perfluorooctanesulfonic

acid,

acid

and

their

salts—Isotope

dilution

liquidchromatography-triple

mass

spectrometry本電子版為正式標(biāo)準(zhǔn)文本，由生態(tài)環(huán)境部環(huán)境標(biāo)準(zhǔn)研究所審校排版。2023-12-05

發(fā)布 2024-07-01

實(shí)施生 態(tài) 環(huán) 境 部

?發(fā)

?布HJ

13342023

10

1012

1013

10

...........................................................

12

13HJ

13342023

2023

12

2024

iiHJ

13342023

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定土壤和沉積物中全氟辛基磺酸及其鹽類(lèi)、全氟辛酸及其鹽類(lèi)的同位素稀釋液相

and

and

取樣量為

，試樣定容體積為

1.0

，進(jìn)樣體積為

5.0

時(shí)，

0.4

1.6

0.5

2.0

17378.3

17378.5

91

166

613

4.1分析過(guò)程中含氟聚合物（如聚四氟乙烯）的使用可能對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，樣品采集和前處理過(guò)程中4.2

支鏈異構(gòu)體可能對(duì)測(cè)定產(chǎn)生干擾，應(yīng)優(yōu)化色譜條件，使

直鏈與支鏈異構(gòu)體有效分HJ

13342023

4.3

液相色譜系統(tǒng)可能含有

，可通過(guò)使用捕集柱分離樣品中

與儀器背景干擾，液相色譜

5.1

5.2

5.3

5.4

5.5

5.1

5.6 5.35.1

98

5.7

154

5.4

1000

水，混勻，臨用現(xiàn)配。5.8

387

5.4

1.143

5.2）、1000

5.9

50.0

5.95.1

60

50.0

1.00

5.1

℃以

60

2.00

0.200

5.135.1

60

50.0

使用碳同位素標(biāo)記全氟辛酸或其鹽類(lèi)（）作為進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)，市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液，按照標(biāo)準(zhǔn)

0.200

5.155.1

60

HJ

13342023

150

500

150

250

100

60

450

針頭式過(guò)濾器：聚丙烯或尼龍材質(zhì)，0.22

0.45

0.8

氮?dú)猓杭兌取?/p>

25

75

μm500

200

銅絲：純度≥99.5%5.225.15.21

6.1 6.26.3色譜柱：填料為十八烷基硅烷鍵合硅膠，填料粒徑為

1.8

μm，柱長(zhǎng)為

100

，內(nèi)徑為

2.1

6.4

1.8

μm

μm，柱長(zhǎng)為

50

，內(nèi)徑為

2.1

6.5 6.66.76.8

6.9

250

60

7.1

166

91

442.4

17378.3

250

6.1

℃以下冷藏保存，28

HJ

133420237.26.12）。7.3

613

17378.5

7.4

2.0

7.2

50

6.14

50.0

μl

5.14）和10

5.56.10

6.6

300

6.9

10

）中。在保留樣品的離

10

5.5

0.8

5.20

80

5.25.3

5.23

氨水甲醇混合溶液（5.6）、

5.1）和

水活化弱陰離子交換固相萃取柱Ⅰ（5.177.4.1）以

5.8淋洗液。用氮?dú)猓?.21）吹掃或固相萃取裝置（）的真空泵抽氣干燥固相萃取柱

10

5.1

5.6

6.14

1：5.18

2：樣品提取和凈化過(guò)程應(yīng)連續(xù)完成。

用濃縮裝置（6.7）將洗脫液（）濃縮至近干，加入

50.0

進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)使用液（5.16），用甲醇5.1

1.0

0.22

0.45

6.15

28

7.55.197.4

8.1

流動(dòng)相

：甲醇（5.1）；流動(dòng)相

：乙酸銨水溶液（5.7）；柱溫：35

℃；進(jìn)樣體積：5.0

；流PFOPFOA15131524-PFOA15131524PFOS806260996255-PFOS806260996255

307060401395169516.170203070HJ

133420230.3

表1

2500200

350

℃；霧化氣流量：1.0

15

1.5

0.25

表2

8.2

5.12

6.16250

250

5.165.1別為

2.00

10.0

20.0

50.0

100

的標(biāo)準(zhǔn)系列（此為參考濃度）。按照儀器參考條件（8.1），由低濃度到高濃度依次進(jìn)樣。記錄各目標(biāo)化合物、提取內(nèi)標(biāo)、進(jìn)樣

HJ

133420232——-PFOA3——-PFOA-PFOS5——PFOS圖1

PFOA

的總離子色譜圖（ρ＝10.0

ij

ijij

ijij

RRFs,

RRF

RRFs,

RRF

點(diǎn)目標(biāo)化合物

點(diǎn)目標(biāo)化合物

點(diǎn)目標(biāo)化合物

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度，

的平均相對(duì)響應(yīng)因子按照公式（ns,ij1RRF

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)的相對(duì)響應(yīng)因子按照公式（ij

ijis,

is,ij

標(biāo)準(zhǔn)系列中第

點(diǎn)目標(biāo)化合物

標(biāo)準(zhǔn)系列中第

點(diǎn)目標(biāo)化合物

點(diǎn)目標(biāo)化合物

RRF

RRF

RRF

RRF

nij1

點(diǎn)目標(biāo)化合物

8.3 7.48.4 8.37.5

9.1 致。比較樣品中目標(biāo)化合物

定性離子的相對(duì)豐

與濃度接近的標(biāo)準(zhǔn)溶液中定性離子相對(duì)豐度30%

100%

試樣中目標(biāo)化合物

試樣中目標(biāo)化合物

試樣中目標(biāo)化合物

std,

std2,

標(biāo)準(zhǔn)溶液中目標(biāo)化合物

9.2

es,i

Aes,iis

ises,i

HJ

13342023

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度，

es,i

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)的平均相對(duì)響應(yīng)因子。

es,i

es,i

c試樣中目標(biāo)化合物

ng

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)的質(zhì)量濃度，

的質(zhì)量濃度，試樣中目標(biāo)化合物

對(duì)應(yīng)提取內(nèi)標(biāo)添加的質(zhì)量濃度，s,i

的平均相對(duì)響應(yīng)因子。

10wi

c,i

Vcm1wdm

Ma,iMs,i

10w土壤樣品中目標(biāo)化合物

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以對(duì)應(yīng)酸的濃度計(jì)），

w

對(duì)應(yīng)酸的分子量；

的質(zhì)量分?jǐn)?shù)（以對(duì)應(yīng)酸的濃度計(jì)）按照公式（w2,i

c,i

Vcm2

wH2O

Ma,iMs,i

w

HJ

13342023

沉積物樣品的取樣量，w

對(duì)應(yīng)酸的分子量；

9.3

10

家實(shí)驗(yàn)室對(duì)

加標(biāo)濃度分別為

1.00

5.00

25.0

的石英砂樣品重復(fù)測(cè)定

次：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為

4.0%15%4.4%1.2%7.9%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)

3.0%5.7%1.2%2.4%1.5%2.3%

0.2

1.1

1.2

3.0

3.2

0.3

1.1

1.4

4.0

4.3

5.00

25.0

7.8%14%1.9%偏差分別為

1.7%2.6%2.8%；重復(fù)性限分別為

1.3

μg/kg1.5

μg/kg5.4

7.3

1.4

1.7

6.2

9.0

5.00

25.0

一樣品重復(fù)測(cè)定

次：實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為

12%1.5%13%；實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差分別為

3.5%4.9%2.5%3.9%；重復(fù)性限分別為

1.2

1.3

3.8

4.9

；再

1.3

2.2

5.8

6.4

家實(shí)驗(yàn)室對(duì)

加標(biāo)濃度分別為

1.00

5.00

25.0

的石英砂樣品重

106%

100%13%102%15%98.4%

5.00

25.0

97.0%13%101%101%7.8%

5.00

一樣品重復(fù)測(cè)定

次：加標(biāo)回收率范圍分別為

106%102%；加標(biāo)回收率最終值分別

21%94.7%13%

55%

HJ

1334202311

20

20

20%選擇標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)中間點(diǎn)濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液連續(xù)校準(zhǔn)，每分析

20

個(gè)或每批次樣品（少

20

個(gè)）連續(xù)校準(zhǔn)

20%

20

20

30%

20

個(gè)或每批次樣品（少于

20

個(gè)）至少分析

個(gè)基體加標(biāo)樣品，加標(biāo)回收率應(yīng)在

70%130%

40%12

13

10HJ

13342023

PFOS

A.1

PFOS

PFOA

11HJ

13342023

液相色譜系統(tǒng)捕集柱安裝位置示意圖

廢液出口；2——

流動(dòng)相入口；4——

6——8——

B.1

12g/kg4.10.20.36.61.21.425.01.77.93.24.37.81.71.31.425.03.62.87.39.0123.51.21.325.03.0133.94.96.44.0155.70.20.3102.41.11.125.01.25.71.53.04.08.2142.71.51.725.01.98.92.65.46.22.54.91.32.225.01.58.22.53.85.8HJ

13342023

全氟辛基磺酸（

）及其鹽類(lèi)、全氟辛酸（

）及其鹽類(lèi)的方法

C.1

13加標(biāo)回收率最終值1.001.090.0155.004.990.