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降低硝酸鉀中氯離子臨沭公司生產(chǎn)一中心QC攻關(guān)小組2016年9月--階段性小組推進(jìn)報(bào)告一、〖小組概況〗2016年1月~2016年9月活動(dòng)時(shí)間降低硝酸鉀中氯離子課題名稱9人小組成員2016年1月1日注冊(cè)時(shí)間肖永前小組組長(zhǎng)JZD-QC-16-00注冊(cè)編號(hào)2016年1月1日成立時(shí)間攻關(guān)型小組類型臨沭公司生產(chǎn)一中心QC小組小組名稱一、〖小組概況〗QC小組成員情況序號(hào)姓名性別年齡文化程度職務(wù)小組分工1肖永前男45大專生產(chǎn)科經(jīng)理全面策劃與方案制定2高金濤男43大專設(shè)備科經(jīng)理設(shè)備技術(shù)指導(dǎo)3馮磊男31大專硝酸鉀車間主任參與方案制定及實(shí)施、效果跟蹤、記錄4袁利堂男45中專設(shè)備副主任設(shè)備檢查維修5孫樹金男38中專工藝員試車及帶料運(yùn)行跟蹤6劉洪健男29中專值班長(zhǎng)工藝檢查及反饋7許為春男32中專值班長(zhǎng)工藝檢查及反饋8李其華男38中專值班長(zhǎng)工藝檢查及反饋9侍亮亮男32大專維修主操設(shè)備巡查及問題反饋二、〖小組活動(dòng)進(jìn)度計(jì)劃〗時(shí)間內(nèi)容2016年12345678910課題選擇、QC培訓(xùn)目標(biāo)設(shè)定離心機(jī)內(nèi)霧化洗滌實(shí)驗(yàn)現(xiàn)狀調(diào)查硝酸鉀重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)噴涂氫氧化鉀實(shí)驗(yàn)原因分析要因確認(rèn)硝酸鉀打漿洗滌實(shí)驗(yàn)(實(shí)驗(yàn)室)對(duì)策制定對(duì)策實(shí)施硝酸鉀打漿洗滌實(shí)驗(yàn)(現(xiàn)場(chǎng)小試)效果檢查與驗(yàn)證工藝優(yōu)化鞏固措施與總結(jié)三、〖選題理由〗目前情況硝酸鉀中的氯離子平均0.8%,切不穩(wěn)定波動(dòng)較大;產(chǎn)品結(jié)塊;不能滿足出口要求。

選定課題將硝酸鉀中的氯離子降至0.5%以下,改善產(chǎn)品結(jié)塊,滿足出口要求。四、〖現(xiàn)狀調(diào)查〗國內(nèi)、外工藝技術(shù)概況:用氫氧化鉀或碳酸鉀中和硝酸,經(jīng)蒸發(fā)結(jié)晶制得硝酸鉀;或用氫氧化鉀或碳酸鉀溶液吸收硝酸生產(chǎn)中的尾氣并加工制得硝酸鉀。此法工藝簡(jiǎn)單,但成本及能耗較高,多為小規(guī)模生產(chǎn)。生產(chǎn)工藝決定成品中不會(huì)含有氯離子。車間生產(chǎn)工藝概況:硝酸鉀復(fù)分解方法:通過硝酸銨與氯化鉀復(fù)分解反應(yīng),得到硝酸鉀和氯化銨,再根據(jù)二者不同溫度下的溶解度不同,采用結(jié)晶方式分別析出,母液則循環(huán)利用。此工藝流程相對(duì)復(fù)雜,產(chǎn)品成本低,適合于大規(guī)模工業(yè)生產(chǎn),為公司目前硝酸鉀生產(chǎn)的主要方式。在硝酸鉀分離過程中會(huì)夾雜氯化銨,導(dǎo)致成品中含有氯離子,氯離子平均0.8%,切不穩(wěn)定波動(dòng)較大。五、〖活動(dòng)目標(biāo)〗確定目標(biāo)2016年1月份對(duì)存在的問題進(jìn)行調(diào)查,對(duì)氯離子偏高切波動(dòng)原因進(jìn)行分析,并

確認(rèn)主要原因;2016年1月份針對(duì)問題的主要原因制定改善措施解決方案,并實(shí)施;2016年2-7月份對(duì)實(shí)施對(duì)策后的效果進(jìn)行驗(yàn)證,根據(jù)效果確定下一步的攻關(guān)方向;2016年8,9月份對(duì)本次攻關(guān)成果進(jìn)行總結(jié),并鞏固攻關(guān)成果。2016年8月硝酸鉀打漿洗滌現(xiàn)場(chǎng)小試效果良好

六、〖活動(dòng)開展情況〗1、QC活動(dòng)會(huì)議簽到記錄車間自2016年1月起每月召開2次QC專題討論會(huì),會(huì)議的內(nèi)容是對(duì)如何降低硝酸鉀氯離子、改善結(jié)塊展開討論,查找問題的原因,并找出解決問題方法,逐一實(shí)施。

六、〖活動(dòng)開展情況〗2、QC小組活動(dòng)檔案資料硝酸車間QC小組課題于2016年1月1日登記,課題名稱:降低硝酸鉀中氯離子。QC小組由?名成員組成。車間建立了QC小組活動(dòng)臺(tái)賬。

六、〖活動(dòng)開展情況〗3、定期組織召開會(huì)議進(jìn)行討論研究,集思廣益,各抒己見,歸納總結(jié)。

六、〖活動(dòng)開展情況〗4、組織員工參與QC活動(dòng),對(duì)DCS控制系統(tǒng)及現(xiàn)場(chǎng)操作查找問題。車間不定期組織員工參與QC活動(dòng)進(jìn)程,讓員工充分了解QC課題的進(jìn)展情況,并讓員工發(fā)表個(gè)人建議。氣中氧化氮?dú)怏w含量硝酸鉀成品中氯離子偏高結(jié)晶環(huán)節(jié)配比執(zhí)行其他原因二次母液過少加入的配水不足結(jié)晶進(jìn)料量過大出料溫度過高溶液緩沖槽物料分層溶配液比重過高七、〖原因分析〗生產(chǎn)控制硝酸鉀結(jié)晶及固液分離時(shí)夾雜氯化銨八、〖要因確認(rèn)〗序號(hào)因素確認(rèn)內(nèi)容確認(rèn)方法負(fù)責(zé)人日期是否要因1生產(chǎn)控制硝酸鉀結(jié)晶及固液分離時(shí)夾雜氯化銨化驗(yàn)結(jié)果馮磊/孫樹金2月6號(hào)是2配比執(zhí)行二次母液過少DCS顯示數(shù)據(jù)及記錄表數(shù)據(jù)馮磊/孫樹金2月6號(hào)否3配比執(zhí)行加入的配水不足DCS顯示數(shù)據(jù)及記錄表數(shù)據(jù)馮磊/孫樹金2月6號(hào)否4結(jié)晶環(huán)節(jié)結(jié)晶進(jìn)料量過大DCS顯示數(shù)據(jù)及記錄表數(shù)據(jù)馮磊/孫樹金2月6號(hào)否5結(jié)晶環(huán)節(jié)出料溫度過高DCS顯示數(shù)據(jù)及記錄表數(shù)據(jù)馮磊/孫樹金2月6號(hào)否6其他原因溶液緩沖槽溶液分層測(cè)量比重馮磊/孫樹金2月6號(hào)否7其他原因溶配液比重過高測(cè)量比重馮磊/孫樹金2月6號(hào)否八、〖要因確認(rèn)〗

經(jīng)過小組全體成員對(duì)末端原因逐一分析和論證,最后確定出主要原因?yàn)椋褐饕蛘业嚼玻。。∠跛徕浗Y(jié)晶及固液分離時(shí)夾雜氯化銨九、〖對(duì)策制定〗1、生產(chǎn)工藝使用的氯化鉀含有氯離子::(1)使用打漿洗滌方案,優(yōu)化工藝,降低氯根。主物料流程:二樓2#離心機(jī)分離后的濕基硝酸鉀進(jìn)入一樓的打漿槽,脫鹽水按照比例打入打漿槽,物料經(jīng)攪拌洗滌約10分鐘后使用液下泵打入3#或4#稠厚器,再次經(jīng)過離心機(jī)分離后送至流化床干燥。洗滌母液:經(jīng)離心機(jī)分離后進(jìn)入現(xiàn)有設(shè)備北結(jié)晶液緩沖槽,經(jīng)流量計(jì)計(jì)量后進(jìn)入溶配槽。母液進(jìn)入系統(tǒng)后形成工藝?yán)淠?,富余的中低溫工藝?yán)淠M(jìn)入膜提濃處理:(2)加入氫氧化鉀改善結(jié)塊。物料流程:洗滌分離后濕基硝酸鉀按照比例加入氫氧化鉀,兩者在雙螺旋混合機(jī)內(nèi)充分混合,在送入流化床干燥。針對(duì)硝酸鉀氯離子偏高問題展開討論,制定對(duì)策控制環(huán)節(jié)找查找原因產(chǎn)品結(jié)果分析討論如何將夾雜的氯化銨去除針對(duì)硝酸鉀結(jié)塊嚴(yán)重制定對(duì)策壓縮空氣噴涂設(shè)備防結(jié)塊實(shí)驗(yàn)展開討論氫氧化鉀計(jì)量噴涂設(shè)備十、〖對(duì)策實(shí)施一〗1、離心機(jī)內(nèi)霧化洗滌實(shí)驗(yàn):離心機(jī)轉(zhuǎn)鼓里面三支自帶噴頭引一股8℃的一次水,三支噴頭調(diào)至完全霧化后,向轉(zhuǎn)鼓內(nèi)濾餅噴入不同的水量,查看硝酸鉀成品氯根變化情況。結(jié)論:1、配水控制在3.5~3.8硝酸鉀中的氯根可以控制在0.5以下。2、硝酸鉀產(chǎn)量有所降低,平均從66噸降到59.3噸。3、氯化銨蒸汽消耗升高,平均從13.2噸升到13.6噸。4、氯化銨指標(biāo)變化不明顯。

討論會(huì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告霧化洗滌十、〖對(duì)策實(shí)施二〗2、硝酸鉀重結(jié)晶實(shí)驗(yàn):

100ml脫鹽水溶解不同質(zhì)量的粗品硝酸鉀,溶解溫度分別為75℃、80℃、85℃,然后降溫至20℃。計(jì)算收率、固液分離后進(jìn)行分析。結(jié)論:

硝酸鉀粗品在75℃脫鹽水溶解后重結(jié)晶,固液分離得到的精品硝酸鉀氯根能夠滿足出口要求。

討論會(huì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告重結(jié)晶物料十、〖對(duì)策實(shí)施三〗3、噴涂氫氧化鉀實(shí)驗(yàn):

5月12號(hào)將氫氧化鉀溶液使用噴霧器噴涂,因氫氧化鉀溶解放熱導(dǎo)致噴霧器不能正常使用,把溶液冷卻下來出現(xiàn)結(jié)晶噴霧劑還是不能正常使用。5月13號(hào)車間自制加壓噴霧裝置,霧化效果良好。但是管道不耐壓,約2分鐘左右會(huì)出現(xiàn)鼓管,造成泄露,存在安全隱患。經(jīng)過多次改造能夠滿足生產(chǎn)需求。結(jié)論:1、安全及操作:碳酸鉀優(yōu)于氫氧化鉀。2、成品指標(biāo)方面:氫氧化鉀優(yōu)于碳酸鉀。3、成本方面:每噸硝酸鉀添加成本44.575元。

討論會(huì)部分實(shí)驗(yàn)報(bào)告氫氧化鉀噴涂設(shè)備十、〖對(duì)策實(shí)施四〗4、硝酸鉀打漿洗滌實(shí)驗(yàn)(實(shí)驗(yàn)室):使用不同量的常溫蒸餾水溶解等量硝酸鉀,攪拌八分鐘進(jìn)行固液分離。計(jì)算收率、固液分離后進(jìn)行分析。結(jié)論:粗品硝酸鉀經(jīng)常溫蒸餾水洗滌后硝態(tài)氮及氧化鉀得到提高、氯根降低,硝酸鉀的純度得到提升;經(jīng)水洗滌后氯根降到0.26%以下,但是降不到0.15%以下,氯根還是不能滿足出口要求。

討論會(huì)實(shí)驗(yàn)報(bào)告化驗(yàn)結(jié)果十、〖對(duì)策實(shí)施五〗5、硝酸鉀打漿洗滌實(shí)驗(yàn)(現(xiàn)場(chǎng)小試):將粗品硝酸鉀使用脫鹽水洗滌分離后得到精制硝酸鉀,降低氯根(出口氯根指標(biāo):≤0.15%),符合出口要求。摸索設(shè)備的可行性,確定設(shè)備選型技術(shù)條件;確定打漿洗滌工藝流程,洗水利用及處理方案。結(jié)論:“打漿槽--離心機(jī)洗滌”優(yōu)于“洗滌分離一體機(jī)”方案。干基硝酸鉀經(jīng)脫鹽水洗滌后氯根降到0.15%以下,能夠滿足出口要求。使用此方案能滿足連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)。

討論會(huì)部分實(shí)驗(yàn)報(bào)告打漿洗滌設(shè)備十一、〖效果驗(yàn)證〗階段性推進(jìn)效果:將干基硝酸鉀及脫鹽水按照一定的比例加入打漿槽,攪拌10分鐘后打入稠厚器,再使用活塞推料離心機(jī)進(jìn)行固液分離。干基硝酸鉀經(jīng)脫鹽水洗滌后氯根降到0.15%以下,能夠滿足出口要求。使用此方案能滿足連續(xù)穩(wěn)定生產(chǎn)。洗滌后產(chǎn)品化驗(yàn)結(jié)果十二、〖鞏固措施與總結(jié)〗QC小組活動(dòng)總結(jié)及下一步打算:

降低硝酸鉀中氯離子QC小組活動(dòng),從2015年1月份開

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