粉末冶金材料及制備技術(shù)

1粉末冶金資料及制備技術(shù)

鄭海忠:haizhongzheng@126聯(lián)絡(luò)方式：M棟106室(答疑地點(diǎn))76993858南昌航空大學(xué)資料學(xué)院2目錄緒論一、粉末的制取二、粉末的性能及測(cè)定三、成形四、燒結(jié)五、粉末冶金資料和制品3原料粉末的制備制備方法：化學(xué)法、物理法及機(jī)械法粉末種類：鐵粉、不銹鋼粉、低碳鋼粉、合金粉、銅粉、鋁粉、非金屬粉等粉末外形：光滑形、不規(guī)那么形

緒論41.在不同形狀下制備粉末的方法1.1在固態(tài)下制備粉末的方法〔1〕從固態(tài)金屬與合金制取金屬與合金粉末的有機(jī)械粉碎法和電化腐蝕法；〔2〕從固態(tài)金屬氧化物及鹽類制取金屬與合金粉末的復(fù)原法；〔3〕從金屬和非金屬粉末、金屬氧化物和非金屬粉末制取金屬化合物粉末的復(fù)原－化合法。一、粉末制備技術(shù)51.2在液態(tài)下制備粉末的方法〔1〕從液態(tài)金屬與合金制取金屬與合金粉末的霧化法；〔2〕從金屬鹽溶液置換和復(fù)原制金屬、合金以及包覆粉末的置換法、溶液氫復(fù)原法；從金屬熔鹽中沉淀制金屬粉末的熔鹽沉淀法；從輔助金屬浴中析出制金屬化合物粉末的金屬浴法；〔3〕從金屬鹽溶液電解制金屬與合金粉末的水溶液電解法；從金屬熔鹽電解制金屬和金屬化合物粉末的熔鹽電解法。一、粉末制備技術(shù)61.3在氣態(tài)下制備粉末的方法〔1〕從金屬蒸氣冷凝制取金屬粉末的蒸氣冷凝法；〔2)從氣態(tài)金屬羰基物離解制取金屬、合金粉末以及包覆粉末的羰基物熱離解法；〔3〕從氣態(tài)金屬鹵化物氣相復(fù)原制取金屬、合金粉末以及金屬、合金涂層的氣相氫復(fù)原法；從氣態(tài)金屬鹵化物堆積制取金屬化合物粉末以及涂層的化學(xué)氣相堆積法。一、粉末制備技術(shù)7從本質(zhì)過程看，現(xiàn)有制粉方法大體可歸納為兩大類，即機(jī)械法和物理化學(xué)法。機(jī)械法是將原資料機(jī)械地粉碎，而化學(xué)成分根本上不發(fā)生變化；物理化學(xué)法是借助化學(xué)的或物理的作用，改動(dòng)原資料的化學(xué)成分或聚集形狀而獲得粉末的。粉末的消費(fèi)方法很多，從工業(yè)規(guī)模而言，運(yùn)用最廣泛的是復(fù)原法、霧化法和電解法；而氣相沉淀法和液相沉淀法在特殊運(yùn)用時(shí)亦很重要。表1-1為制取粉末的一些方法。一、粉末制備技術(shù)8表1-1粉末消費(fèi)方法一、粉末制備技術(shù)9續(xù)表1-1一、粉末制備技術(shù)102.常用的粉末制備方法2.1機(jī)械粉碎法固態(tài)金屬的機(jī)械粉碎既是一種獨(dú)立的制粉方法，又經(jīng)常作為某些制粉方法的補(bǔ)充工序。機(jī)械粉碎是靠壓碎、擊碎和磨削等作用，將塊狀金屬、合金或化合物機(jī)械地粉碎成粉末的。根據(jù)物料粉碎的最終程度，可以分為粗碎和細(xì)碎兩類。以壓碎為主要作用的有碾壓、錕軋以及顎式破碎等；以擊碎為主的有錘磨；屬于擊碎和磨削等多方面作用的機(jī)械粉碎有球磨、棒磨等。實(shí)際闡明，機(jī)械研磨比較適用于脆性資料。塑性金屬或合金制取粉末多采用渦旋研磨、冷氣流粉碎等方法。一、粉末制備技術(shù)112.1.1機(jī)械研磨法研磨的義務(wù)包括：減少或增大粉末粒度；合金化；固態(tài)混料；改善、轉(zhuǎn)變或改動(dòng)資料的性能等。在大多數(shù)情況下，研磨的義務(wù)是使粉末的粒度變細(xì)。研磨后的金屬粉末會(huì)有加工硬化，現(xiàn)狀不規(guī)那么以及出現(xiàn)流動(dòng)性變壞和團(tuán)塊等特征?！?〕研磨規(guī)律在研磨時(shí)，有四種力作用于顆粒資料上：沖擊、磨耗、剪切以及緊縮。在球磨機(jī)中球體運(yùn)動(dòng)的方式有四種〔如圖1-1〕：滑動(dòng)、滾動(dòng)、自在下落以及在臨界轉(zhuǎn)速時(shí)球體的運(yùn)動(dòng)。一、粉末制備技術(shù)12臨界轉(zhuǎn)速與圓筒直徑有關(guān)，其關(guān)系為：

球體發(fā)生滾動(dòng)的臨界條件為：

一、粉末制備技術(shù)圖1-1在球磨機(jī)中球體運(yùn)動(dòng)表示圖(a)滑動(dòng)；(b)滾動(dòng)；(c)自在下落；(d)在臨界轉(zhuǎn)速時(shí)球體的運(yùn)動(dòng)13〔2〕影響球磨的要素球磨機(jī)中的研磨過程取決于眾多要素：裝料量、球磨筒尺寸、球磨機(jī)轉(zhuǎn)速、研磨時(shí)間、球體與被研磨物料的比例、研磨介質(zhì)以及球體直徑等。研磨硬而脆的材質(zhì)時(shí)，可選用球筒直徑D與長度L之比D/L>3的球磨機(jī)，這時(shí)可保證球體的沖擊作用。當(dāng)D/L<3時(shí)，只發(fā)生摩擦作用，此時(shí)適于研磨塑性的材質(zhì)。在一定范圍內(nèi)，添加裝球量能提高研磨效率。假設(shè)把球體體積與球筒容積之比稱為裝填系數(shù)，那么普通球磨機(jī)的裝填系數(shù)取0.4～0.5為宜。隨轉(zhuǎn)速的提高，裝填系數(shù)可略為增大。

一、粉末制備技術(shù)14

在研磨過程中要留意球體與物料的比例。普通在球體裝填系數(shù)為0.4～0.5時(shí)，裝料量應(yīng)以填滿球體的空隙，稍掩蓋住球體外表為原那么。可取裝料量為球磨筒容積的20％。球體的大小對(duì)物料的粉碎有很大的影響。實(shí)際中，球磨鐵粉普通選用10～20mm的鋼球；球磨硬質(zhì)合金混合料時(shí)，那么選用5～10mm大小的硬質(zhì)合金球?！?〕強(qiáng)化球磨球磨粉碎物料是一個(gè)很慢的過程，因此提高研磨效率、強(qiáng)化球磨效果很有意義。例如采用振動(dòng)球磨和行星球磨即屬于此。圖1-2為一種濕式振動(dòng)球磨機(jī)。一、粉末制備技術(shù)152.1.2機(jī)械合金化它是種高能球磨法。用這種方法可制造具有可控細(xì)顯微組織的復(fù)合金屬粉末。它是在高速攪拌球磨的條件下，利用金屬粉末混合物的反復(fù)冷焊和斷裂進(jìn)展進(jìn)展合金化的。也可以在金屬粉末中參與非金屬粉末來實(shí)現(xiàn)機(jī)械合金化。用機(jī)械合金化制造的資料，其內(nèi)部的均一性與原資料粉末的粒度無關(guān)。因此，用較粗的原資料粉末(50～100μｍ)可制成超細(xì)彌散體〔顆粒間距小于1μｍ〕。制造機(jī)械合金化彌散強(qiáng)化高溫合金的原資料都是工業(yè)上廣泛采用的純粉末，粒度約為1~200μｍ。對(duì)用于機(jī)械合金化的粉末混合物，其獨(dú)一限制(除上述粒度要求和需求控制極低的氧含量外)是混合物至少有15％〔容積〕的可緊縮變形的金屬粉末。一、粉末制備技術(shù)16圖1-3為機(jī)械合金化安裝表示圖。機(jī)械合金化與滾動(dòng)球磨的區(qū)別在于使球體運(yùn)動(dòng)的驅(qū)動(dòng)力不同。

圖1-2斯韋科濕式振動(dòng)球磨機(jī)圖1-3機(jī)械合金化安裝表示圖一、粉末制備技術(shù)172.2霧化法霧化：將熔融金屬或合金直接破碎成細(xì)小液滴，然后冷凝成粉末。始于第二次世界大戰(zhàn)消費(fèi)鐵粉。方法：二流霧化〔水流、氣流〕、離心霧化、真空霧化、超聲波霧化等。流程：金屬→熔化→破碎→液滴→冷凝→粉末一、粉末制備技術(shù)霧化聚并凝固外力沖擊相互接觸冷卻18過程一：大的液珠當(dāng)遭到外力沖擊的瞬間，破碎成數(shù)個(gè)小液滴，假設(shè)在破碎瞬間液體溫度不變，那么液體的能量變化可近似為液體的外表能添加。很明顯，霧化時(shí)液體吸收的能量與霧化液滴的粒徑存在一個(gè)對(duì)應(yīng)關(guān)系，即：吸收的能量越高那么粒徑越??；反之亦然。一、粉末制備技術(shù)19過程二：液體顆粒破碎的同時(shí)，還能夠發(fā)生顆粒間相互接觸，再次成為一個(gè)較大的液體顆粒，并且液體顆粒外形向球形轉(zhuǎn)化，這個(gè)過程中，體系的總外表能降低，屬于自發(fā)過程。過程三：液體顆粒冷卻構(gòu)成小的固體顆粒。一、粉末制備技術(shù)20金屬或合金先由電阻爐或感應(yīng)電爐融化，再注入金屬液中間包內(nèi)。金屬液由上方孔流出時(shí)液流與沿一定角度高速射擊的氣體或水相遇，然后被擊碎成小液滴，隨著液滴與氣體或水流的混合流動(dòng)，液滴的熱量被霧化介質(zhì)迅速帶走，使液滴在很短的時(shí)間內(nèi)凝固成為粉末顆粒。一、粉末制備技術(shù)21霧化過程的四種情況動(dòng)能交換：霧化介質(zhì)的動(dòng)能轉(zhuǎn)變?yōu)榻饘僖旱蔚耐獗砟?；熱量交換：霧化介質(zhì)帶走大量的液固相變潛熱；流變特性變化：液態(tài)金屬的粘度及外表張力隨溫度的降低而不斷發(fā)生變化；化學(xué)反響：高比外表積顆粒〔液滴或粉?！车幕瘜W(xué)活性很強(qiáng)，會(huì)發(fā)生一定程度的化學(xué)反響。一、粉末制備技術(shù)22氣霧化的四個(gè)區(qū)域負(fù)壓紊流區(qū)—高速氣流的抽吸作用，在噴嘴中心孔下方構(gòu)成負(fù)壓紊流層；顆粒構(gòu)成區(qū)—在氣流沖擊下，金屬液流分裂為許多液滴；有效霧化區(qū)—?dú)饬骶奂c(diǎn)對(duì)原始液滴產(chǎn)生劇烈破碎作用，進(jìn)一步細(xì)化；冷卻凝固區(qū)—細(xì)化的液滴的熱量迅速傳送給霧化介質(zhì)，凝固為粉末顆粒。一、粉末制備技術(shù)23一、粉末制備技術(shù)24原理：熔融金屬借助介質(zhì)〔水、氣、離心力、真空、超聲波能量〕的作用破碎成液滴，然后凝固成粉末。整個(gè)過程只需抑制液體金屬原子間的結(jié)合力就能把液體金屬分散成液滴。相比較而言，機(jī)械法要抑制固體金屬原子間的結(jié)合力。因此，從能量耗費(fèi)來看，霧化法是一種簡便且經(jīng)濟(jì)的粉末冶金方法。一、粉末制備技術(shù)霧化制粉分類雙流霧化指被霧化的液體流和放射的介質(zhì)流；單流霧化直接經(jīng)過離心力、壓力差或機(jī)械沖擊力實(shí)現(xiàn)霧化252.21.二流霧化〔水霧化或氣霧化〕借助高壓水流或氣流的沖擊來破碎熔融金屬流。

圖2-2水霧化和氣霧化表示圖(a)水霧化；(b)氣霧化一、粉末制備技術(shù)26〔1〕二流霧化方式a.平行放射：氣流與金屬流平行；b.垂直放射：氣流或水流與金屬流成垂直方向；c.V形放射：氣流或水流與金屬流成一定角度；d.錐形放射：氣體或水從平均分布在圓周上的小孔噴出，構(gòu)成一個(gè)封鎖的錐體，交匯于錐頂點(diǎn)，將流經(jīng)該處的金屬流擊碎；e.旋渦環(huán)形放射：緊縮氣體從切想方向進(jìn)入噴嘴內(nèi)腔，然后以高速噴出構(gòu)成一封鎖的錐體，金屬流在錐底被擊碎。一、粉末制備技術(shù)27圖2-5二流霧化方式一、粉末制備技術(shù)28圖2-7V形水放射方式一、粉末制備技術(shù)29圖2-6二流霧化噴嘴構(gòu)造α—?dú)饬髋c金屬流間的交角；A—噴口與金屬流軸間的間隔；D—放射寬度；P——漏嘴突出噴嘴部分(2)二流霧化噴嘴作用：使霧化介質(zhì)獲得高能量、高速度，穩(wěn)定霧化效率和霧化過程。一、粉末制備技術(shù)30〔3〕氣霧化霧化介質(zhì)：高壓惰性氣體粉末外形：球形圖2-9氣霧化粉末構(gòu)成過程圖2-8氣霧化安裝一、粉末制備技術(shù)31〔4〕水霧化來源：1872年Marriott〔英國〕發(fā)明蒸汽熔化金屬并霧化；1950’s英國PMLtd.發(fā)明霧化噴嘴，制備有色金屬；1954英國B.S.A.CoLtd和瑞典Hoganas消費(fèi)水霧化鐵粉

霧化介質(zhì)：高壓水粉末外形：不規(guī)那么形粉末粒度：其中D—常數(shù)；α——金屬流與水流軸間的夾角。

一、粉末制備技術(shù)32圖2-10水霧化安裝一、粉末制備技術(shù)33氣霧化和水霧化的區(qū)別粉末外形：氣霧化容易獲得球形粉末。水霧化獲得粉末外表張力較小的呈土豆?fàn)罨虿灰?guī)那么外形，只需那些外表張力較大的合金，例如鎳基合金，才干得到球形合金粉末。化學(xué)成分：不論是采用水霧化還是采用氣霧化，制造出的合金粉末的化學(xué)成份不會(huì)由于制造方法的不同而產(chǎn)生差別。金相組織：采用氣霧化制造的合金粉末，合金的過冷度要比采用水霧化制造的小許多，所以一樣的化學(xué)成份，采用不同的霧化方法制出的合金粉末的金相組織會(huì)不一樣。一、粉末制備技術(shù)34氣霧化顆粒形貌水霧化銅粉顆粒形貌一、粉末制備技術(shù)35(5)水霧化機(jī)理：a.濺落機(jī)理：所得金屬液滴與水滴飛行方向相反；b.擦落機(jī)理：所得金屬液滴與水滴飛行方向一樣。圖2-11水霧化方式一、粉末制備技術(shù)36〔6〕霧化粉末性能：a.粒度、粒度分布及可用粉末收得率；b.粉末外形、松裝密度、流動(dòng)性、坯塊密度及比外表；c.粉末的純度和構(gòu)造?！?〕影響二流霧化粉末性能的要素：a.霧化介質(zhì)氣霧化可得球形粉末，水霧化得不規(guī)那么形粉末，水冷卻才干強(qiáng)且廉價(jià)，用于含氧化物的金屬或合金，用于制取易氧化金屬或合金粉末。b.金屬流金屬的外表張力、粘度、過熱度及金屬流直徑；c.霧化安裝金屬流長度、放射長度、放射角度。一、粉末制備技術(shù)37油霧化1980’sSumitomoMetals發(fā)明，主要用來制備低氧含量粉末。優(yōu)點(diǎn)：雜質(zhì)含量低：O(<0.01%)缺陷：C含量不易控制；多消費(fèi)高碳鋼粉末粉末粒度：~70um一、粉末制備技術(shù)382.離心霧化〔離心力〕

一、粉末制備技術(shù)離心霧化法是借助離心力的作用將液態(tài)金屬破碎為小液滴，然后凝固為固態(tài)粉末顆粒的方法。1974年，首先由美國提出旋轉(zhuǎn)電極霧化制粉法，后來又開展了旋轉(zhuǎn)錠模、旋轉(zhuǎn)園盤等離心霧化方法。3940旋轉(zhuǎn)電極霧化：將要霧化的金屬作為旋轉(zhuǎn)自耗電極，國定的鎢電極產(chǎn)生電弧，使金屬熔化。制備高合金粉末、活性金屬粉末〔Zr、Ti〕、超合金粉末等。一、粉末制備技術(shù)41一、粉末制備技術(shù)42旋轉(zhuǎn)坩堝霧化：有一固定電極和一個(gè)旋轉(zhuǎn)水冷坩堝，電極和坩堝內(nèi)的金屬之間產(chǎn)生電弧時(shí)金屬熔化，在離心力作用下，熔融金屬在坩堝出口處被破碎成液滴。制備鋁合金、鈦合金、鎳合金粉末。

一、粉末制備技術(shù)43旋轉(zhuǎn)盤法：旋轉(zhuǎn)盤法最早于1976的美國Pratt&Whitney飛機(jī)制造公司研制出，用來制備超合金粉末。這種方法獲得的粉末平均粒度同園盤轉(zhuǎn)速有關(guān)，轉(zhuǎn)速越高，那么平均粒度越小，細(xì)粉收得率越高。一、粉末制備技術(shù)44一、粉末制備技術(shù)45旋轉(zhuǎn)輪法一、粉末制備技術(shù)46旋轉(zhuǎn)杯一、粉末制備技術(shù)47旋轉(zhuǎn)網(wǎng)一、粉末制備技術(shù)483.超聲波霧化利用超聲波能量破碎金屬流成液滴。高速氣體脈沖以60000~120000Hz的特征頻率和4個(gè)馬赫數(shù)的高速?zèng)_擊金屬，將金屬流破碎成液滴。粉末外形：球形粉末特性：平均粒度小，粒度分布范圍窄。圖2-4超聲波霧化表示圖一、粉末制備技術(shù)494.真空霧化〔真空溶氣霧化〕霧化原理：熔融金屬在真空形狀下器具有一定壓力下的氣體〔氫氣〕快速飽和，氣體膨脹構(gòu)成細(xì)的粉末放射流。粉末特征：純度高粉末外形：球形圖2-3真空霧化表示圖一、粉末制備技術(shù)50圖1-4水霧化和氣霧化表示圖

圖1-5霧化的多種方式一、粉末制備技術(shù)512.2.4霧化粉末顯微構(gòu)造的控制在快速冷卻的合金粉末中，顯微組織構(gòu)造的控制取決于形核和長大要素。在凝固中，較大的溫度梯度的情況易于構(gòu)成非晶態(tài)，相反，要在低的冷卻速率和小的溫度梯度的條件下，易構(gòu)成具有偏析的顯微組織構(gòu)造。圖1-8是顯微組織構(gòu)造與粉末顆粒溫度梯度和溫度之間的關(guān)系。圖1-8溫度梯度和溫度對(duì)快速凝固粉末的顯微組織構(gòu)造的影響一、粉末制備技術(shù)522.3復(fù)原法用復(fù)原劑復(fù)原金屬氧化物及鹽類來制取金屬粉末是一種廣泛采用的制粉方法。復(fù)原劑可呈固態(tài)、氣態(tài)或液態(tài)；被復(fù)原的物料也可采用固態(tài)、氣態(tài)或液態(tài)物質(zhì)。表1-4為用不同復(fù)原劑和被復(fù)原的物質(zhì)進(jìn)展復(fù)原作用來制取粉末的一些例子。一、粉末制備技術(shù)表1-4復(fù)原法廣義的運(yùn)用范圍53mnXOMeXMeO+=+2.3.1復(fù)原過程的根本原理

2.3.1.1.金屬氧化物復(fù)原熱力學(xué)條件X-復(fù)原劑,Me-金屬氧化物,XO-金屬氧化物;每種氧化物都有各自的離解壓，離解壓越低，氧化物越穩(wěn)定;MeO有離解壓，XO也有離解壓，前者離解壓大于后者,MeO才干被X復(fù)原，他們的離解反響為：一、粉末制備技術(shù)54(1)(2)上述金屬氧化物復(fù)原過程規(guī)范自在能變化是

即ΔZφ(1)<ΔZφ(2)PO2(XO)<PO2(MO)一、粉末制備技術(shù)55即XO離解反響規(guī)范自在能變化應(yīng)小于MO離解反響自在能的變化，這樣XO才比MO穩(wěn)定，這時(shí)，XO的離解壓小于MO的離解壓，復(fù)原反響正向進(jìn)展。氧對(duì)X的親和力大于對(duì)Me的親和力，推行之，對(duì)氧的親和力大于被復(fù)原的金屬時(shí)，都可以作為該金屬氧化物的復(fù)原劑。一、粉末制備技術(shù)56金屬氧化過程規(guī)范自在能變化與溫度的關(guān)系是：直線關(guān)系,截距A表示在絕對(duì)零度T=0時(shí)，構(gòu)成該金屬氧化物的自在能一、粉末制備技術(shù)57ΔZ°-Tofoxides一、粉末制備技術(shù)58上圖闡明：1)T升高，各種金屬的氧化反響難度增大；緣由：ΔZ=RTlnPo2(XO),也隨溫度升高，金屬氧化物的離解壓Po2(XO)將增大，金屬對(duì)氧的親和力將減小。2)ΔZ-T關(guān)系線在相變溫度處，特別是在沸點(diǎn)處發(fā)生明顯的轉(zhuǎn)機(jī)。這是由于系統(tǒng)的熵在相變時(shí)發(fā)生了變化。3)CO生成的ΔZ-T關(guān)系的走向是向下，即CO的ΔZ隨溫度升高而減小。4)圖中位置愈低的氧化物，其穩(wěn)定度愈大，即該元素對(duì)氧的親和力也愈大。一、粉末制備技術(shù)592.3.1.1.金屬氧化物復(fù)原動(dòng)力學(xué)–速度問題

即反響進(jìn)展的速度及其影響要素一、粉末制備技術(shù)60在復(fù)原過程中，復(fù)原進(jìn)展的速度和復(fù)原的程度是與復(fù)原的條件有關(guān)的。影響復(fù)原反響速度和復(fù)原程度的要素是很復(fù)雜的。圖1-9是氧化物被復(fù)原構(gòu)成金屬粉末的表示圖，其反響速率取決于兩個(gè)分散流。圖1-10為吸附自動(dòng)催化的反響速度與時(shí)間的關(guān)系。圖1-9氧化物顆粒部分復(fù)原為圖1-10吸附自動(dòng)催化的反響速度金屬粉末的表示圖與時(shí)間的關(guān)系一、粉末制備技術(shù)61反響的分類均相反響：反響在同一個(gè)相中進(jìn)展，即各相反響物之間無相界面。如二種氣體間的反響:(2)多相反響：反響在多個(gè)相中進(jìn)展，即有明顯界面反響過程。固—固反響：S-S界面.固相反響合金:物質(zhì)遷移,相交共析.固—液反響：S-L界面.金屬熔化,相熔解,析出.固—?dú)夥错懀篠-G界面.氣體金屬復(fù)原,金屬外表氧化。

一、粉末制備技術(shù)622.3.2碳復(fù)原法Fe,Cu,W,Ni,Mopowders溫度高于570℃時(shí)，F(xiàn)e2O3復(fù)原成Fe的過程a、b、c、

溫度低于570℃時(shí)，F(xiàn)eO不穩(wěn)定，F(xiàn)e3O4直接復(fù)原成金屬Fed、一、粉末制備技術(shù)63碳復(fù)原鐵的制備過程軋制鐵鱗磁選粉碎分級(jí)參與焦碳裝料隧道窯復(fù)原〔1100-1150C〕粉碎磁選分級(jí)復(fù)原磁選合批包裝一、粉末制備技術(shù)64影響復(fù)原過程及鐵粉質(zhì)量的要素〔1〕原料雜質(zhì)：Si+FeFe2SiO4；粒度：添加反響界面；〔2〕固體碳復(fù)原劑類型：木碳焦碳無煙煤用量：〔3〕復(fù)原工藝條件溫度：溫度升高有利復(fù)原反響進(jìn)展，但過高可使海綿鐵燒結(jié)變硬，從而使CO難以分散經(jīng)過，且海綿鐵有滲碳的趨勢(shì)料層厚度：密封：一、粉末制備技術(shù)65〔4〕添加劑松裝固體碳；廢鐵粉；氣體復(fù)原劑；堿金屬鹽；〔5〕海綿鐵的后處置退火處置一、粉末制備技術(shù)662.3.3氣體復(fù)原法該法不僅可以制取鐵、鎳、鈷、銅以及鎢等金屬粉末，還可以制取一些合金粉末。氣體復(fù)原法制取的鐵粉比固體復(fù)原法制取的要純，從而得到了很大的開展。鎢粉的消費(fèi)主要是用氫復(fù)原法?！?〕氫復(fù)原法制取鐵粉〔2〕水冶法消費(fèi)鈷粉〔3〕氫復(fù)原法制取鎢粉影響鎢粉粒度和純度的主要要素有：原料；氫氣；復(fù)原速度、時(shí)間和料層厚度；以及添加劑等。一、粉末制備技術(shù)67W粉及氧化鎢的形狀：WO3〔α相〕黃色，WO2.90〔β相〕蘭色，WO2.72紫色WO2褐色總反響式：當(dāng)T＞584℃時(shí)，T＝700℃時(shí)有Kp〔a〕=4.73Kp〔b〕=2.78Kp〔c〕=0.93Kp〔d〕=0.18氫復(fù)原法制取鎢粉一、粉末制備技術(shù)68W粉:一次顆粒;二次顆粒;700℃，WO2開場揮發(fā)，1050℃顯著揮發(fā);400℃，WO3開場揮發(fā)。W粉易長大，主要機(jī)理不是聚集再結(jié)晶，而是揮發(fā)堆積引起的。如何得到中細(xì)顆粒的W粉？一、粉末制備技術(shù)692.3.4金屬熱復(fù)原金屬熱復(fù)原法主要運(yùn)用于制取稀有金屬粉末，如鈦、鋯、鈾、釷、鈮等金屬粉末。在金屬復(fù)原法中，多采用鈉、鈣、鎂作金屬復(fù)原劑。2.3.5難熔化合物粉末的制取制取難熔化合物粉末〔碳化物、硼化物、氮化物和硅化物〕的主要方法，與復(fù)原法制取金屬粉末極為類似。碳、硼和氮能與過渡族金屬元素構(gòu)成間隙固溶體或間隙化合物，而硅與這類金屬元素只能構(gòu)成非間隙固溶體或非間隙化合物。難熔化合物具有高熔點(diǎn)、高硬度以及其他有用的性能，因此在現(xiàn)代技術(shù)中已被廣泛地用來作為硬質(zhì)合金、耐熱資料、電工資料、耐蝕資料以及其他資料地基體。一、粉末制備技術(shù)70難熔金屬化合物化合反響復(fù)原-化合反響碳化物Me+C==MeCMeO+C==MeC+CO或MeO+CO==MeC+CO2Me+CnHm==MeC+H2硼化物Me+B==MeBMeO+B4C==MeB+CO一、粉末制備技術(shù)712.6氣相堆積法在粉末冶金技術(shù)中運(yùn)用氣相堆積法有幾種方式：金屬蒸氣冷凝、羰基物熱離解、氣相復(fù)原以及化學(xué)氣相堆積。2.6.1金屬蒸氣冷凝法這種方法主要用于制取具有大的蒸氣壓的金屬〔如鋅、鎘等〕粉末。由于這些金屬的特點(diǎn)是具有較低的熔點(diǎn)和較高的揮發(fā)性。假設(shè)將這些金屬蒸氣在冷卻面上冷凝下來，便可構(gòu)成很細(xì)的球形粉末。2.6.2羰基物熱離解法羰基物熱離解法(簡稱羰基法)就是離解金屬羰基化合物而制取金屬粉末的方法。用這種方法不僅可以消費(fèi)純金屬粉末，而且假好像時(shí)離解幾種羰基物的混合物，那么可制得合金粉末；假設(shè)在一些顆粒外表上堆積熱離解羰基物，就可以制得包覆粉末。圖1-12是常壓羰基法制取鎳粉的工藝流程。

一、粉末制備技術(shù)72

圖1-12常壓羰基法制取鎳粉的工藝流程表示圖2.6.3化學(xué)氣相堆積法化學(xué)氣相堆積法〔CVD)是從氣態(tài)金屬鹵化物〔主要是氯化物〕復(fù)原化合堆積制取難熔化合物粉末和各種涂層，包括碳化物、硼化物、硅化物和氮化物等的方法。在堆積法中也可用等離子弧法。這種方法可用來制取微細(xì)碳化物，圖1-13為等離子弧法安裝表示圖。一、粉末制備技術(shù)73圖1-13等離子弧法安裝表示圖2.6.4氣相復(fù)原法氣相復(fù)原法包括氣相氫復(fù)原法和氣相金屬熱復(fù)原法。氣相氫復(fù)原是指用氫復(fù)原氣態(tài)金屬鹵化物，主要是復(fù)原金屬氯化物。此法可制取鎢、鉬、鈮、鉻、釩、鎳、鈷等金屬粉末，也可同時(shí)復(fù)原幾種金屬氯化物而制得合金粉末，也可以制取包覆粉末。此法所得粉末普通都是很細(xì)或超細(xì)的。而用鎂復(fù)原氣態(tài)四氯化鈦、四氯化鋯等屬于氣相金屬熱復(fù)原。一、粉末制備技術(shù)742.7液相沉淀法用液相沉淀法可以制取復(fù)合粉末，普通有兩種方案：〔1〕用基體金屬和彌散相金屬鹽或氫氧化物在某種溶液中同時(shí)析出到達(dá)均勻分布，然后經(jīng)過枯燥、分解、復(fù)原過程以得到基體金屬和彌散相的復(fù)合粉末。〔2〕將彌散相制成最終粒度，然后懸浮在含基體金屬的水溶液中作為沉淀結(jié)晶中心。待基體金屬以某種化合物沉淀后，經(jīng)過枯燥和復(fù)原就得到以彌散相為中心，基體金屬包覆在彌散相中心外面的包覆粉末。一、粉末制備技術(shù)752.8電解法在一定條件下，粉末可以在電解槽的陰極上堆積出來。普通說來，電解法消費(fèi)的粉末本錢較高，因此在粉末消費(fèi)中所占的比重是較小的。電解粉末具有吸引力的緣由是它的純度高。電解法制取粉末主要采用水溶液電解和熔鹽電解。水溶液電解可以消費(fèi)銅、鐵、鎳、銀、錫、鉛、鉻、錳等金屬粉末；在一定條件下也可以使幾種元素同時(shí)堆積而制得鐵－鎳、鐵－鉻等合金粉末。圖1-14為電解過程表示圖。

圖1-14電解過程表示圖一、粉末制備技術(shù)76熔鹽電解法可以制取鈦、鋯、鉭、鈮、釷、鈾、鈹?shù)燃兘饘俜勰部芍迫∪玢g－鈮等合金粉末，以及制取各種難熔化合物粉末。影響熔鹽電解過程和電流效率的主要要素有：電解質(zhì)成分、電解質(zhì)溫度、電流密度和極間間隔等。圖1-15為電解制鉭表示圖。圖1-15電解制鉭表示圖一、粉末制備技術(shù)77采用熄滅火焰--化學(xué)氣相法消費(fèi)納米粉末。在此法中,穩(wěn)定的平頭火焰是由低壓燃料/氧氣混合氣的熄滅產(chǎn)生的。化學(xué)母體與燃料一同導(dǎo)入熄滅室,在火焰的熱區(qū)進(jìn)展快速熱分解。由于熄滅室外表溫度分布良好,氣相逗留時(shí)間短以及化學(xué)母體濃度均勻,并在很窄的熱區(qū)進(jìn)展熱分解,因此能消費(fèi)出粒度分布集中的高質(zhì)量的納米粉。2.9.1熄滅火焰--化學(xué)氣相法消費(fèi)納米粉末2.9其它制粉新技術(shù)一、粉末制備技術(shù)78目前，該法已用于消費(fèi)SiO2、TiO2、Al2O3、SnO2、V2O5、ZrO2等氧化物納米粉。該法消費(fèi)的納米粉末本錢非常低廉，按年產(chǎn)100噸納米粉估算,每公斤納米粉的本錢不會(huì)高于50美圓。一、粉末制備技術(shù)2.9.1熄滅火焰--化學(xué)氣相法消費(fèi)納米粉末79美國采用普通攪拌器、激光與廉價(jià)的反響資料,可快速、廉價(jià)、干凈地消費(fèi)1～100nm的銀粉與鎳粉。2.9.2激光消費(fèi)納米粉末一、粉末制備技術(shù)80例如,將硝酸銀溶液與一種復(fù)原劑導(dǎo)入攪拌器中,用激光短時(shí)照射混合物,同時(shí)進(jìn)展攪拌。當(dāng)激光脈沖射到液體時(shí)，構(gòu)成極小的“熱點(diǎn)〞,使硝酸銀與復(fù)原劑發(fā)生反響,生成極小的銀顆粒。經(jīng)過改動(dòng)激光強(qiáng)度、攪拌器轉(zhuǎn)速與反響成分,可控制銀粉粒度,在一定程度上也可控制顆粒外形。一、粉末制備技術(shù)81該法消費(fèi)速度為0.5-30g/min,比其他納米粉末制備方法消費(fèi)率高。本方法所用反響資料不污染環(huán)境，而以前消費(fèi)銀粉所用的聯(lián)氨是一種致癌物。用這種方法消費(fèi)的銀粉可用于制造焊料、牙科填料、電路板、高速攝影膠片等。一、粉末制備技術(shù)82

大功率電脈沖施于氬氣維護(hù)的金屬絲上,并遭到大功率脈沖產(chǎn)生的特殊場約束。柱形等離子體被加熱到15000Ｋ以上高溫,因此電阻劇增,引起特殊場解體。金屬蒸氣的高壓引起爆炸,產(chǎn)生沖擊波,構(gòu)成的金屬氣溶膠快速絕熱冷卻,制得納米粉。2.9.3電爆炸金屬絲制取納米粉一、粉末制備技術(shù)83此法可消費(fèi)鋁、鎳、銀、銅、鋅、鉑、鉬、鈦、鋯、銦、鎢及其合金粉.這些粉末可用于推進(jìn)劑、炸藥、煙火、金屬與陶瓷的粘結(jié)、助燒結(jié)劑、催化劑、合成有機(jī)金屬化合物等。一、粉末制備技術(shù)84澳大利亞開發(fā)出一種機(jī)械化學(xué)法,可廉價(jià)消費(fèi)納米金屬粉與陶瓷粉。它采用球磨機(jī)來激活化學(xué)反響,使構(gòu)成極細(xì)的納米金屬或化合物晶粒,再分別與提取微細(xì)晶粒。例如機(jī)械研磨FeCl3,由鈉、鈣或鋁將其復(fù)原為鐵與氯化物的混合物。用適當(dāng)洗滌法去除氯化物后,便可得到納米鐵顆粒。2.9.4機(jī)械化學(xué)法消費(fèi)廉價(jià)的納米粉末一、粉末制備技術(shù)85這一方法可勝利消費(fèi)10～20nm的粉末,化學(xué)純度高,外表氧化物低于10%～15%。也可消費(fèi)氧化物粉末,粒度小于5nm。潛在高技術(shù)運(yùn)用:切削工具、先進(jìn)陶瓷、高密度磁記錄介質(zhì)、磁流體、催化劑等。一、粉末制備技術(shù)86美國科學(xué)家采用聲化學(xué)技術(shù)制取納米金屬粉。聲化學(xué)是研討液體中高強(qiáng)度超聲波產(chǎn)生的小氣泡的構(gòu)成、長大與內(nèi)向破裂等景象的學(xué)科。2.9.5聲化學(xué)制取納米金屬粉一、粉末制備技術(shù)87這些超聲波氣泡的破裂,產(chǎn)生很強(qiáng)的部分加熱而在冷液中構(gòu)成“熱點(diǎn)〞,瞬時(shí)溫度約為5000℃,壓力約1GPa,繼續(xù)時(shí)間約10億分之一秒。粗略而籠統(tǒng)地說,上述這些數(shù)據(jù)相當(dāng)于太陽的外表溫度,大洋底部的壓力,閃電的時(shí)間。當(dāng)氣泡破裂時(shí),氣泡內(nèi)所含金屬的易揮發(fā)化合物分解成單個(gè)金屬原子,而后聚集為原子簇。這些原子簇含有幾百個(gè)原子,直徑約為2～3nm。一、粉末制備技術(shù)88這些小的磁性金屬原子簇,像順磁體資料一樣,磁矩由原子簇的原子自旋構(gòu)成,且一切自旋均在同一方向上,因此磁矩比普通資料高100多倍。包覆這些顆?？蓸?gòu)成穩(wěn)定鐵膠體,顆粒永遠(yuǎn)處于懸浮態(tài),現(xiàn)已作為“磁流體〞工業(yè)化消費(fèi),用于揚(yáng)聲器,磁性墨水,磁流體密封,光滑劑,軸承,醫(yī)學(xué)等。一、粉末制備技術(shù)893.小結(jié)綜上所述，制取粉末的方法使多種多樣的，并且在工程中運(yùn)用的一切金屬資料幾乎都可以加工成為粉末形狀。在選擇制取粉末方法時(shí)，應(yīng)該思索到對(duì)粉末所提出的要求和遵照經(jīng)濟(jì)的原那么。當(dāng)需求采用廉價(jià)的粉末作原料時(shí)，經(jīng)濟(jì)問題便是先決條件；但是當(dāng)需求粉末具有嚴(yán)厲的性能要求時(shí)，那么也可選用昂貴的制粉方法。表1-5為一些金屬和合金粉末引薦的制取方法。表1-5金屬和合金粉末的引薦制取方法一、粉末制備技術(shù)90續(xù)表1-5一、粉末制備技術(shù)91二、粉末的性能及其測(cè)定1.粉末及粉末性能1.1粉末體固態(tài)物質(zhì)按分散程度分為致密體、粉末體和膠體。固體〔致密體〕：一種晶粒的集合體。粒度＞1mm粉末〔粉末體〕：由大量顆粒及顆粒之間的空隙所構(gòu)成的集合體。粒度介于0.1μm~1mm。特點(diǎn)是顆粒之間有空隙，且銜接面少，面上的原子鍵不能構(gòu)成強(qiáng)的鍵力，沒有固定外形，具有與液體類似的流動(dòng)性，但由于挪動(dòng)時(shí)有摩擦，流動(dòng)性有限。膠體：粒度＜0.1μm921.2粉末顆粒1.2.1顆粒聚集形狀單顆粒:粉末中能分開并獨(dú)立存在的最小實(shí)體。二次顆粒：單顆粒假設(shè)以某種方式聚集。

一次顆粒往往不能單獨(dú)存在而聚集在一同，聚集力主要是物理作用力，而非強(qiáng)化學(xué)健結(jié)合;一次顆粒粒度測(cè)定:惰性氣體外表吸附方法BET二次顆粒粒度測(cè)定:x-ray,金相顯微鏡,TEM,等二、粉末的性能及其測(cè)定93圖2-1顆粒表示圖a—單顆粒；b—聚集顆?！捕晤w?！?c—晶粒；a—一次顆粒圖2－1描畫了由假設(shè)干一次顆粒聚集成二次顆粒的情形。一次顆粒之間構(gòu)成一定的粘結(jié)面，在二次顆粒內(nèi)存在一些細(xì)微的孔。一次顆?；騿晤w粒能夠是單顆粒，而更普遍情況下是多晶顆粒，但晶粒間不存在空隙。二、粉末的性能及其測(cè)定94團(tuán)粒：由單顆?；蚨晤w粒依托范德華的作用下結(jié)合而成的粉末顆粒，易于分散.絮凝體：用溶膠凝膠Sol-Gel方法制備的粉末，是一種小顆粒聚合在一同的結(jié)合。通常，粗顆粒以單顆粒存在，細(xì)顆粒由于外表興隆而結(jié)合，以二次顆粒方式存在。二、粉末的性能及其測(cè)定951.2.2粉末顆粒結(jié)晶構(gòu)造(1)金屬及多數(shù)非金屬顆粒都是結(jié)晶體。(2)制粉工藝對(duì)粉末顆粒的結(jié)晶構(gòu)造起著主要作用。

普通說來，粉末顆粒具有多晶構(gòu)造，而晶粒的大小取決于工藝特點(diǎn)和條件，對(duì)于極細(xì)粉末能夠出現(xiàn)單晶顆粒。粉末顆粒實(shí)踐構(gòu)造的復(fù)雜性還表現(xiàn)為晶體的嚴(yán)重不完好性，即存在許多結(jié)晶缺陷，如空隙、畸變、夾雜等。因此粉末總是儲(chǔ)存有較高的晶格畸變能，具有較高的活性。與顆粒的外部構(gòu)造比較，顆粒的內(nèi)部構(gòu)造非常復(fù)雜二、粉末的性能及其測(cè)定961.2.3外表形狀粉末顆粒的外表形狀非常復(fù)雜。普通粉末顆粒愈細(xì)，外外表愈興??；同時(shí)粉末顆粒的缺陷多，內(nèi)外表也就相當(dāng)大。粉末興隆的外表貯藏著高的外表能，因此超細(xì)粉末容易自發(fā)地聚集成二次顆粒，并且在空氣中極易氧化和自燃。缺陷：外表缺陷，加工硬化，內(nèi)空隙。顆粒外表形狀：內(nèi)外表、外外表、全外表，內(nèi)外表遠(yuǎn)比外外表復(fù)雜、豐富。二、粉末的性能及其測(cè)定971.3粉末性能粉末是顆粒與顆粒間的空隙所組成的集合體。因此研討粉末體時(shí)應(yīng)分別研討單顆粒、粉末體和粉末體中空隙等的一切性質(zhì)。單顆粒的性質(zhì)：〔1〕由粉末資料決議的性質(zhì)，如點(diǎn)陣構(gòu)造、實(shí)際密度、熔點(diǎn)、塑性、彈性、電磁性質(zhì)、化學(xué)成分等；〔2〕由粉末消費(fèi)方法所決議的性質(zhì)，如粒度、顆粒外形、密度、外表形狀、晶粒構(gòu)造、點(diǎn)陣缺陷、顆粒內(nèi)氣體含量、外表吸附的氣體與氧化物、活性等。粉末體的性質(zhì)：除單顆粒的性質(zhì)以外，還有平均粒度、粒度組成、比外表、松裝密度、振實(shí)密度、流動(dòng)性、顆粒間的摩擦形狀。粉末的孔隙性質(zhì)：總孔隙體積、顆粒間的孔隙體積、顆粒內(nèi)孔隙體積、顆粒間孔隙數(shù)量、平均孔隙大小、孔隙大小的分布以及孔隙的外形。二、粉末的性能及其測(cè)定98在實(shí)際中通常按化學(xué)成分、物理性能和工藝性能來進(jìn)展劃分和測(cè)定?；瘜W(xué)成分主要是指金屬的含量和雜質(zhì)含量。物理性能包括顆粒外形與構(gòu)造、粒度與粒度組成、比外表積、顆粒密度、顯微硬度，以及光學(xué)、電學(xué)、滋學(xué)和熱學(xué)等諸性質(zhì)。實(shí)踐上，粉末的熔點(diǎn)、蒸氣壓、比熱容與同成分的致密資料差別很小，一些性質(zhì)與粉末冶金關(guān)系不大，因此本部分僅引見顆粒外形、粒度及粒度組成、比外表、顆粒密度、粉末體密度及其測(cè)試的方法。工藝性能包括松裝密度、振實(shí)密度、流動(dòng)性、緊縮性和成形性。二、粉末的性能及其測(cè)定991.3.1化學(xué)成分化學(xué)檢驗(yàn)是檢測(cè)粉末中金屬和雜質(zhì)的含量，采用四分法或滑槽式分樣器制樣后進(jìn)展，檢測(cè)執(zhí)行規(guī)范是：國際：ASTM〔AmericanStandardoftestingManual)規(guī)范中國：GB5314-85雜質(zhì)來源：a.與主金屬結(jié)合構(gòu)成固溶體或化合物的金屬或非金屬；b.機(jī)械夾雜〔SiO2、Al2O3、硅酸鹽、難熔金屬碳化物等酸不溶物〕；c.粉末外表吸附的氧、水蒸氣、氮、二氧化碳等；d.制粉工藝帶入的雜質(zhì)〔氫、碳等〕。二、粉末的性能及其測(cè)定100a.氫損測(cè)定定義：把金屬粉末混合后，在氫氣流中煅燒足夠長的時(shí)間，粉末中的氧被復(fù)原成水蒸氣，某些元素〔C、S〕與氫生成揮發(fā)性化合物與揮發(fā)金屬〔Zn、Cd、Pb)一同排出，然后測(cè)得金屬粉末質(zhì)量的損失。此時(shí)的氫損值接近粉末中可測(cè)的氧含量。假設(shè)在實(shí)驗(yàn)條件下，還存在沒有被氫復(fù)原的氧化物〔Al3O2、CaO等〕，那么氫損值低于實(shí)踐氧含量；假設(shè)存在與氫構(gòu)成揮發(fā)性化合物的元素〔C、S〕或存在揮發(fā)金屬〔Zn、Cd、Pb)時(shí)，那么氫損值高于實(shí)踐氧含量。煅燒時(shí)間：Fe粉1000~1050℃1h；Cu粉875℃0.5h二、粉末的性能及其測(cè)定101A——粉末加燒舟的質(zhì)量；B——煅燒后殘留物加燒舟的質(zhì)量；C——燒舟的質(zhì)量。表2-2氫損實(shí)驗(yàn)的復(fù)原溫度和時(shí)間二、粉末的性能及其測(cè)定102b.滴定法滴定法是在氫損法的根底上進(jìn)展了修正，該法防止測(cè)定C、S或揮發(fā)金屬，只測(cè)加熱的氫氣流產(chǎn)生的水蒸氣量。測(cè)定過程：采用一個(gè)較小的、單獨(dú)用途的石墨坩堝，在2000℃溫度下熔化樣品，并用惰性氣體維護(hù)，樣品中的氧以CO方式釋放出來，用紅外線吸收法測(cè)定氧。或氧被轉(zhuǎn)換成CO2，經(jīng)過熱導(dǎo)率差別來測(cè)定。c.酸不溶物法流程：試樣→無機(jī)酸溶解→過濾不溶物沉淀→煅燒沉淀→稱重→計(jì)算酸不溶物含量〔不包括揮發(fā)的不溶物〕無機(jī)酸：不同粉末用不同酸〔鐵粉用鹽酸，銅粉用硝酸〕不溶物：硅酸鹽、氧化鋁、泥土、難熔金屬等不溶物來源：原料、爐襯、燃料二、粉末的性能及其測(cè)定1031.3.2物理性能(1)顆粒外形顆粒的外形是指粉末顆粒的幾何外形?？梢曰\統(tǒng)地劃分為規(guī)那么外形和不規(guī)那么外形兩大類。規(guī)那么外形的顆粒外形可近似地用某種幾何外形地稱號(hào)描畫，它們與粉末消費(fèi)方法親密相關(guān)。表2-2描畫了顆粒外形和消費(fèi)方法之間的關(guān)系。粉末顆粒外形如圖2-2所示。表2-2顆粒外形與粉末消費(fèi)方法的關(guān)系

二、粉末的性能及其測(cè)定104

圖2-2粉末顆粒外形

普通說來，準(zhǔn)確描畫粉末顆粒的外形是很困難的。在測(cè)定和表示粉末粒度時(shí)，經(jīng)常采用表外形因子、體積外形因子和比外形因子。二、粉末的性能及其測(cè)定105對(duì)于任不測(cè)形的顆粒，其外表積和體積可以以為與某一相當(dāng)?shù)闹睆降钠椒胶土⒎匠烧龋壤禂?shù)那么與選擇的直徑有關(guān)。外形愈復(fù)雜，那么比外形因子就愈大〔表2-3〕。顆粒的外形對(duì)粉末的流動(dòng)性、松裝密度以及壓制和燒結(jié)均有影響。表2-3某些金屬粉末的外形因子二、粉末的性能及其測(cè)定106延伸度:對(duì)于任不測(cè)形的顆粒，取其最大尺寸作為長度l(圖2－5〕，從垂直于最穩(wěn)定平面的方向察看到顆粒的最大投影面上兩切線間的最短間隔作為寬度b，而與最穩(wěn)定平面垂直的尺寸作為厚度t，那么延伸度定義為n=l/b。延伸度越大，闡明顆粒越細(xì)長，如針狀、纖維狀粉末；而對(duì)稱性越高的粉末，延伸度越小。延伸度顯然不能小于1。二、粉末的性能及其測(cè)定107

扁平度:片狀粉末用延伸度顯然不能描畫顆粒厚度方向的不對(duì)稱性，因此又定義扁平度m=b/t。此值越大，闡明顆粒越扁。齊格指數(shù)：〔Zigg〕指數(shù)定義為延伸度/扁平度＝l/b/b/t=lt/b2，其值偏離1越大，表示顆粒外形對(duì)稱性越小。二、粉末的性能及其測(cè)定108球形度：與顆粒一樣體積的相當(dāng)球體的外表積對(duì)顆粒的實(shí)踐外表積之比稱為球形度。它不僅表征了顆粒的對(duì)稱性，而且與顆粒的外表粗糙程度有關(guān)。普通情況下，球形度均遠(yuǎn)小于1。圓形度：與顆粒具有相等投影面積的圓的周長對(duì)顆粒投影像的實(shí)踐周長之比稱為圓形度。二、粉末的性能及其測(cè)定109粗糙度：〔皺度系數(shù)〕球形度的倒數(shù)稱粗糙度。顆粒外表有凹陷、縫隙和臺(tái)階等缺陷均使顆粒的實(shí)踐外表積增大，這時(shí)皺度系數(shù)值也將增大。確定粗糙度最精細(xì)的方法是用吸附法準(zhǔn)確測(cè)定顆粒的比外表。二、粉末的性能及其測(cè)定110粉末的實(shí)際密度不能代表粉末的真實(shí)密度，由于粉末總是有孔的，與顆粒外外表連同的孔叫開孔或半開孔〔一端連同〕，顆粒內(nèi)不與外外表連同的潛孔叫閉孔，計(jì)算粉末密度時(shí)能否計(jì)入孔隙體積會(huì)有不同的值。a.真密度：粉末質(zhì)量與除去開孔和閉孔體積的粉末體積的比值，是資料的實(shí)際密度；b.假密度〔有效密度〕：粉末質(zhì)量與包括閉孔在內(nèi)的粉末體積的比值，假設(shè)沒有開孔；c.表觀密度：粉末質(zhì)量與包括開孔和閉孔在內(nèi)的粉末體積的比值，是粉末的真實(shí)密度，如松裝密度、震實(shí)密度。(2)顆粒密度二、粉末的性能及其測(cè)定111有效密度的丈量：枯燥后的粉末裝入規(guī)定容積V的比重瓶，約占瓶容積的1/3~1/2，連瓶一同稱重。然后參與液體蓋過粉末試樣，經(jīng)過真空除氣使?jié)櫇褚后w充溢比重瓶，再次稱重。計(jì)算公式：式中m1——比重瓶質(zhì)量；m2——比重瓶加粉末試樣質(zhì)量；m3——比重瓶加粉末試樣和充溢液體后的質(zhì)量；Ρ——液體密度。圖2-9比重瓶二、粉末的性能及其測(cè)定112(3)顯微硬度普通地,粉末強(qiáng)度愈高,硬度愈高,混合粉末的強(qiáng)度比合金粉末的硬度低,合金化可以使得金屬強(qiáng)化,硬度隨之提高；不同方法消費(fèi)同一種金屬的粉末，顯微硬度是不同。粉末純度越高，那么硬度越低，粉末退火降低加工硬化、減少氧、碳等雜質(zhì)含量后，硬度降低。顆粒的顯微硬度丈量，采用普遍的顯微硬度計(jì)丈量金剛石角錐壓頭的壓痕對(duì)角線長，經(jīng)計(jì)算得到的?！卜勰┰嚇优c樹脂粉混勻，在100－200Mpa下，加熱至140℃固化獲得〕。二、粉末的性能及其測(cè)定1131.3.3工藝性能金屬粉末的工藝性能包括松裝密度、振實(shí)密度、流動(dòng)性、緊縮性和成形性。工藝性能主要取決于粉末的消費(fèi)方法和粉末的處置工藝〔球磨、退火、加光滑劑、制粒等〕(1)金屬粉末的松裝密度和振實(shí)密度的測(cè)定1)松裝密度松裝密度是粉末試樣自然地充溢規(guī)定的容器時(shí)，單位容積的粉末質(zhì)量。松裝密度可用漏斗法、斯柯特容量計(jì)法或震動(dòng)漏斗法來測(cè)定。漏斗法是用圖2-13所示的規(guī)范漏斗來測(cè)定金屬粉末松裝密度的。本法僅適用于能自在流過孔徑為2.5mm或5mm規(guī)范漏斗的粉末。二、粉末的性能及其測(cè)定114丈量方法：用手指堵住規(guī)范漏斗小孔，將粉末倒入其中，量杯容積為25±0.05cm3，粉末自在經(jīng)過漏斗的小孔流入量杯中，充溢量杯后刮平，按公式計(jì)算松裝密度：式中m——粉末試樣質(zhì)量；V——量杯容積〔25cm3〕。丈量安裝：霍爾流量計(jì)小孔孔徑：2.5mm或5mm二、粉末的性能及其測(cè)定115圖2-9霍爾流量計(jì)圖2-9松裝密度丈量安裝適用于不能自在經(jīng)過5mm漏斗孔徑和用震動(dòng)漏斗法易改動(dòng)特性的粉末二、粉末的性能及其測(cè)定116圖2-9震動(dòng)漏斗安裝表示圖1—漏斗；2—滑塊；3—定位塊；4—量杯；5—杯座；6—調(diào)理螺釘；7—底座；8—開關(guān)；9—震動(dòng)器支架；10—震動(dòng)調(diào)理鈕；11—震動(dòng)器震動(dòng)漏斗適用于不能自在流過5mm漏斗孔的金屬粉末二、粉末的性能及其測(cè)定1172)振實(shí)密度振實(shí)密度指將粉末裝入振動(dòng)容器中，在規(guī)定條件下經(jīng)過振實(shí)后所測(cè)得的粉末密度。振實(shí)密度比松裝密度高20~50%。丈量方法：將定量粉末裝入振動(dòng)容器中，在規(guī)定條件下進(jìn)展振動(dòng)，直到粉末體積不能再小，測(cè)得粉末的振實(shí)體積，然后計(jì)算振實(shí)密度。式中m——粉末質(zhì)量；V——粉末的振實(shí)體積。二、粉末的性能及其測(cè)定118圖2-3振實(shí)密度丈量安裝表示圖1—量筒；2—量筒支座；3—定向滑桿；4—軸套；5—凸輪；6—砧板二、粉末的性能及其測(cè)定1193)影響松裝密度和振實(shí)密度的要素松裝密度是粉末自然堆積的密度，因此取決于顆粒間的粘附力、相對(duì)滑動(dòng)的阻力以及粉末體孔隙被小顆粒填充的程度、粉末體的密度、顆粒外形、顆粒密度和外表形狀、粉末的粒度和粒度組成等要素。a粉末顆粒外形愈規(guī)那么，其松裝密度就愈大；顆粒外表愈光滑，松裝密度也愈大。表2-8為粒度大小和粒度組成大致一樣的三種銅粉，由于外形不同表現(xiàn)出密度和孔隙度的差別。表2-8三種顆粒外形不同的銅粉密度

二、粉末的性能及其測(cè)定120b粉末顆粒愈粗大，其松裝密度就愈大。表2-9表示粉末粒度對(duì)松裝密度的影響。細(xì)粉末構(gòu)成拱橋和相互粘結(jié)防礙了顆粒相互挪動(dòng)，故粉末的松裝密度減少。表2-9鎢粉的粒度對(duì)松裝密度的影響

c粉末顆粒愈致密，松裝密度就愈大。外表氧化物的生成提高了粉末的松裝密度。d粉末粒度范圍窄的粗細(xì)粉末，松裝密度都較低。當(dāng)粗細(xì)粉末按一定比例混合均勻后，可獲得最大松裝密度。二、粉末的性能及其測(cè)定121(2)流動(dòng)性粉末的流動(dòng)性指50g粉末從規(guī)范流速漏斗流出所需的時(shí)間，單位為s/50g，其倒數(shù)是單位時(shí)間流出粉末的質(zhì)量，稱為流速。丈量方法：先用手堵住漏斗底部小孔，把稱量好的50g粉末倒入漏斗中，拿開手指粉末開場流出時(shí)計(jì)時(shí)，漏斗中粉末一流完，停頓計(jì)時(shí)，記錄全部粉末流完的時(shí)間。延續(xù)測(cè)三次取其算術(shù)平均值即為粉末的流動(dòng)性。另外還可采用粉末自然堆積角實(shí)驗(yàn)測(cè)定流動(dòng)性。二、粉末的性能及其測(cè)定122影響要素:顆粒間的摩擦外形復(fù)雜，外表粗糙，流動(dòng)性差;實(shí)際密度添加，比艱苦，流動(dòng)性添加粒度組成，細(xì)粉添加,流動(dòng)性變差;假設(shè)粉末的相對(duì)密度不變，顆粒密度越高，流動(dòng)性越好；顆粒密度不變，相對(duì)密度的增大會(huì)使流動(dòng)性提高;如Al粉，雖然相對(duì)密度較大，但由于顆粒密度小，流動(dòng)性仍比較差;同松裝密度一樣流動(dòng)性受顆粒間粘附作用的影響，因此，顆粒外表吸附水分、氣體,參與成形劑減低粉末的流動(dòng)性;二、粉末的性能及其測(cè)定123意義粉末流動(dòng)性影響壓制過程自動(dòng)裝粉和壓件密度的均勻性，自動(dòng)壓制工藝中必需思索的重要工藝性能---制粒工序,改善流動(dòng)性;124(3)緊縮性緊縮性指粉末在規(guī)定的壓制條件下被壓緊的才干；用規(guī)定的單位壓力下粉末所能到達(dá)的坯塊密度表示，即：樣品壓模：硬質(zhì)合金樣品尺寸：的矩形或φ1″的圓棒光滑方法：a.模壁光滑:用光滑劑擦涂模腔、上下模沖，或?qū)⒐饣瑒┳M模腔，再立刻倒出，揮發(fā)后在模腔外表留下一層均勻的光滑劑薄膜；b.粉末光滑：將光滑劑與粉末混合均勻后壓制。緊縮性測(cè)定：將粉末裝入規(guī)范的封鎖模具中，采用單軸雙向壓制，丈量坯塊尺寸并稱其分量，即可計(jì)算出坯塊密度。二、粉末的性能及其測(cè)定125意義:壓坯的密度大大影響最終燒結(jié)制品的密度。影響要素:a加工硬化，緊縮性能差；b粉末外形不規(guī)那么，緊縮性能差；c密度減少時(shí)〔空隙添加〕緊縮性差二、粉末的性能及其測(cè)定126(4)成形性成形性指粉末壓制后，坯塊堅(jiān)持原有外形的才干。用坯塊橫向斷裂強(qiáng)度表示。樣品尺寸：成形性測(cè)定：將壓制好的樣品在特定條件下作橫向彎曲實(shí)驗(yàn)，樣品斷裂時(shí)施加的力對(duì)應(yīng)的強(qiáng)度，可根據(jù)公式計(jì)算：式中S——坯塊強(qiáng)度；P——斷裂所需的力；L——夾具跨度；t——試樣厚度；w——試樣寬度。二、粉末的性能及其測(cè)定127意義:壓坯加工才干，加工外形復(fù)雜零件的能夠性影響要素:a粉末外形不規(guī)那么，顆粒間銜接力強(qiáng),成型性好；b細(xì)小顆粒，成型性好；二、粉末的性能及其測(cè)定1282.粉末的粒度及其測(cè)定粉末的粒度和粒度組成對(duì)金屬粉末的加工性能有艱苦影響，在很大程度上，它們決議著最終粉末冶金資料和制品的性能。粉末的粒度和粒度的組成主要與粉末的制取方法和工藝有關(guān)。機(jī)械粉碎粉末普通較粗，氣相堆積粉末極細(xì)，而復(fù)原粉末和電解粉末那么可以經(jīng)過復(fù)原溫度或電流密度，在較寬的范圍的范圍內(nèi)變化。2.1粒度和粒度組成以mm或μm的表示的顆粒的大小，簡稱粒徑或粒度。由于組成粉末的無數(shù)顆粒普通粒徑不同，故又器具有不同粒徑的顆粒占全部粉末的百分含量表示粉末的粒度組成，又稱粒度分布二、粉末的性能及其測(cè)定129嚴(yán)厲講，粒度僅指單顆粒而言，而粒度組成那么指整個(gè)粉末體，但是通常說的粉末粒度包含有粉末平均粒度的意義，也就是粉末的某種統(tǒng)計(jì)性平均粒徑。粉末冶金用金屬粉末的粒度范圍很廣，大致為500μm至0.1μm，可以按平均粒度劃分為假設(shè)干級(jí)別。消費(fèi)機(jī)械零件的粉末，大都在150目〔104μm〕以下，并有50%比325目〔43μm〕還細(xì)；二、粉末的性能及其測(cè)定130硬質(zhì)合金用鎢粉那么更細(xì)得多，接近粒級(jí)的下限，所以W粉或WC粉的粒級(jí)劃分要比表中的級(jí)別更窄，普通為20～0.5μm；但是消費(fèi)過濾器的青銅粉就偏向用粗粒級(jí)的粉末。級(jí)

別

平均粒徑范圍，μm級(jí)

別平均粒徑范圍，μm粗粉

150～500

極細(xì)粉0.5～10

中粉40～150

超細(xì)粉＜0.1

細(xì)粉10～40

二、粉末的性能及其測(cè)定1312.1.1粒徑基準(zhǔn)多數(shù)粉末顆粒由于外形不對(duì)稱，僅用一維幾何尺寸不能準(zhǔn)確地表示顆粒地真實(shí)大小，可用長、寬、高三維尺寸地某種平均值來度量，這稱為幾何學(xué)粒度徑。由于度量顆粒地幾何尺寸非常費(fèi)事，計(jì)算幾何學(xué)平均粒徑比較繁瑣，因此又有經(jīng)過測(cè)定粉末地沉降速度、比外表、光波衍射和散射等性質(zhì)，而用當(dāng)量或名義直徑表示粒度的方法?？梢圆捎盟姆N粒徑作為基準(zhǔn)?！?〕幾何學(xué)粒徑dg：用顯微鏡投影幾何學(xué)原理測(cè)得的粒徑稱為投影徑。普通要根據(jù)與顆粒最穩(wěn)定平面垂直方法投影所測(cè)得的投影像來丈量，然后取各種幾何學(xué)平均徑；還可根據(jù)與顆粒最大投影面積f與顆粒體積v一樣的矩形、正方形或圓、球的邊長或直徑來確定顆粒的平均粒徑，稱名義粒徑。二、粉末的性能及其測(cè)定132

Part2：粉末性能表征1〕二軸平均徑；2〕三軸平均徑；3〕加和〔調(diào)和〕平均徑；4〕幾何平均徑；5〕體積平均徑。133顆粒最大投影面積〔f〕或顆粒體積〔V〕一樣的矩形、正方體或圓、球的邊長或直徑確定顆粒的平均粒徑，稱名義粒徑：

Part2：粉末性能表征1〕外接矩形名義徑；2〕圓名義徑；3〕正方形名義徑；4〕圓柱體名義徑；5〕立方體名義徑；6〕球體名義徑。134〔2〕當(dāng)量粒徑de：用沉降法、離心法或水利學(xué)方法〔風(fēng)篩法，水篩法〕測(cè)得的粉末粒度稱為當(dāng)量粒徑。當(dāng)量粒徑中有一種斯托克斯徑，其物理意義是與被測(cè)粉末具有一樣沉降速度且服從斯托克斯定律的同質(zhì)球形粒子的直徑。由于粉末的實(shí)踐沉降速度還受顆粒外形和外表形狀的影響，故外形復(fù)雜、外表粗糙的粉末，斯托克斯徑總比按體積計(jì)算的幾何學(xué)名義徑小?！?〕比外表粒徑dsp：利用吸附法、透過法和潤濕熱法測(cè)定粉末的比外表，再換算成具有一樣比外表值的均勻球形顆粒的直徑表示，稱為比外表粒徑。因此，由比外表一樣、大小相等的均勻小球直徑可以求得粉末的比外表粒徑?！?〕衍射粒徑dsc：對(duì)于粒度接近電磁波波長的粉末，基于光和電磁波〔如X線等〕的衍射景象所測(cè)得的粒徑稱為衍射粒徑。X線小角度衍射法測(cè)定極細(xì)粉末的粒度就屬于這一類。二、粉末的性能及其測(cè)定1352.1.2粒度分布基準(zhǔn)粉末粒度組成為各種粒徑的顆粒在全體粉末總數(shù)量中所占的百分?jǐn)?shù)，可用某種統(tǒng)計(jì)分布曲線或統(tǒng)計(jì)分布函數(shù)來描畫。粒度的統(tǒng)計(jì)分布可以選擇四種不同的基準(zhǔn)?！?〕個(gè)數(shù)基準(zhǔn)分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆粒數(shù)占全部顆?？倲?shù)中的個(gè)數(shù)表示，又稱為頻度分布?！?〕長度基準(zhǔn)分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆粒總長度占全部顆粒的長度總和的多少表示。〔3〕面積基準(zhǔn)分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆?？偼獗矸e占全部顆粒的總外表積和中的多少表示。〔4〕面積基準(zhǔn)分布：以每一粒徑間隔內(nèi)的顆?？傎|(zhì)量占全部顆粒的質(zhì)量總和中的多少表示。四種基準(zhǔn)之間雖存在一定的換算關(guān)系，但實(shí)踐運(yùn)用的是頻率分布和質(zhì)量分布。二、粉末的性能及其測(cè)定136相對(duì)頻度;單位尺寸(微米)上的頻度數(shù)relativefrequency例如：１０－１５微米總顆粒數(shù)占總顆粒數(shù)的３０％，即具有１０－１５微米粉末顆粒的頻度值為３０％，相對(duì)頻度應(yīng)該是：＝３０％／〔１５－１０〕微米＝６％微米粒度分布曲線 以顆粒數(shù)或顆粒頻度對(duì)平均粒徑所作的粒度分布曲線成為頻度分布曲線，曲線峰值所對(duì)應(yīng)的粒徑稱為多數(shù)徑．二、粉末的性能及其測(cè)定1372.1.3粒度分布函數(shù)粒度分布函數(shù)假設(shè)用數(shù)學(xué)式表達(dá)，就稱為分布函數(shù)。黑赤－喬特由正態(tài)幾率分布函數(shù)導(dǎo)出計(jì)算粉末中具有粒徑d的顆粒頻度n的公式：

按正態(tài)分布函數(shù)作出頻度分布曲線是以算術(shù)平均值為均值的，這時(shí)算術(shù)平均值與多數(shù)徑和累積分布曲線中的中位徑是一致的，是一種最理想的分布曲線。而用各種粉末實(shí)測(cè)的粒度分布曲線常比正態(tài)分布曲線復(fù)雜得多〔圖2-3〕。

圖2-3粒度分布曲線的幾種類型二、粉末的性能及其測(cè)定138二、粉末的性能及其測(cè)定(a)原始粉末(b)球磨50h后的粉末1392.1.4平均粒度粉末粒度組成的表示比較費(fèi)事，運(yùn)用也不大方便，許多情況下只需求知道粉末的平均粒度即可。計(jì)算平均粒度的公式如表2-4所示。公式中的粒徑可以按前述四種基準(zhǔn)中的任一種統(tǒng)計(jì)。 表2-4粉末統(tǒng)計(jì)平均粒徑的計(jì)算公式二、粉末的性能及其測(cè)定140用顯微鏡法測(cè)得顆粒數(shù)百分含量，

按算術(shù)平均徑計(jì)算時(shí)：

fi和di分別為表2-10中的個(gè)數(shù)百分?jǐn)?shù)和平均粒徑。以體積或質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示粒度組成，如篩分析、沉降分析等，實(shí)踐上是按質(zhì)量平均徑計(jì)算平均粒度。二、粉末的性能及其測(cè)定141比外表平均徑是吸附法和透過法用以表示粒度的方式，它本質(zhì)上就是表中的面子積平均徑?？吮韧獗恚愿鞣N平均粒徑之間遵照不等式：最大值與最小值可相差三倍以上。二、粉末的性能及其測(cè)定142例:0-20微米20-40微米40-60微米200個(gè)700個(gè)100個(gè)N=1000個(gè)算術(shù)平均徑da=(10x200+30x700+50x100)/1000=28微米二、粉末的性能及其測(cè)定143作業(yè)，數(shù)據(jù)如下0～5μm5～10μm10～15μm15～20μm 37 37 49 7220～25μm25～30μm30～35μm35～40μm 108 164 121 9340～45μm45～50μm＞50μm 62 40 19做粒度分布曲線，確立中位徑，計(jì)算平均粒徑。二、粉末的性能及其測(cè)定144級(jí)別粒級(jí)平均粒徑顆粒數(shù)個(gè)數(shù)百分?jǐn)?shù)累積百分?jǐn)?shù)12345678910110～5μm5～10μm10～15μm15～20μm20～25μm25～30μm30～35μm35～40μm40～45μm45～50μm＞50μm2.5μm7.5μm12.5μm17.5μm22.5μm27.5μm32.5μm37.5μm42.5μm47.5μm50μm37374972108164121936240194.64.66.18.913.520.415.111.67.74.92.44.69.215.324.237.758.173.284.892.697.6100二、粉末的性能及其測(cè)定算術(shù)平均徑da=2.5x4.6+7.5x4.6+12.5x6.1+…………+50x2.4=27.5微米145二、粉末的性能及其測(cè)定146粒徑基準(zhǔn)方法名稱測(cè)量范圍，μm粒度分布基準(zhǔn)幾何學(xué)粒徑篩分析光學(xué)顯微鏡電子顯微鏡＞40500～0.210～0.01質(zhì)量分布個(gè)數(shù)分布同上

當(dāng)量粒徑重力沉降離心沉降50～1.010～0.05質(zhì)量分布同上比表面粒徑氣體吸附氣體透過20～0.00150～0.2比表面積平均徑同上光衍射粒徑光衍射X光衍射10～0.0010.05～0.0001體積分布體積分布

2.2粉末粒度的測(cè)定原理粉末粒度的測(cè)定是粉末冶金消費(fèi)中檢驗(yàn)粉末質(zhì)量，以及調(diào)理和控制工藝過程的重要根據(jù)。測(cè)定粉末粒度的方法很多。表2-5為常用的一些丈量粒度的方法及其運(yùn)用的范圍。

二、粉末的性能及其測(cè)定147a.篩分析法粉末借助篩網(wǎng)的振動(dòng)經(jīng)過網(wǎng)孔，用篩網(wǎng)的孔定義粒度，如是針狀顆粒，直徑比網(wǎng)孔小，按長度可經(jīng)過的網(wǎng)孔計(jì)算粒度。篩分設(shè)備：震篩機(jī)、實(shí)驗(yàn)篩篩網(wǎng)目數(shù)：其中a——網(wǎng)孔尺寸；b——絲徑。二、粉末的性能及其測(cè)定148b.顯微鏡法光學(xué)顯微鏡的分辨才干，在理想情況下可到達(dá)0.2μm，它和光源的波長，透鏡的數(shù)值孔徑有關(guān)。但在實(shí)踐運(yùn)