【沙棘果油中棕櫚油酸提取工藝優(yōu)化探析3700字（論文）】

第第7頁共9頁沙棘果油中棕櫚油酸提取工藝優(yōu)化研究摘要本文以沙棘果油為原料，主要研究了不同的加工工藝條件對沙棘果油中棕櫚油酸提取率的影響。采用單因素正交實驗來設計實驗，再通過響應面優(yōu)化法來確定出沙棘果油中提取棕櫚油酸的最佳的工藝條件。實驗結(jié)果表明，當尿脂比為2:1、包合時間為13h、醇脂比為6:1、反應溫度為-3℃時得到的產(chǎn)物中棕櫚油酸的含量達到最高，為56.45%。關鍵字：棕櫚油酸；優(yōu)化；沙棘果油目錄TOC\o"1-2"\h\u5346前言 3111531棕櫚油酸簡介 3136511.1棕櫚油酸的結(jié)構(gòu) 3149271.2棕櫚油酸的來源 3249651.3沙棘果油中棕櫚油酸的提取方法 4129532研究方法 4285863沙棘果油中棕櫚油酸提純的優(yōu)化 5231043.1單因素實驗 5238263.2棕櫚油酸提取工藝的優(yōu)化 5217753.3檢測棕櫚油酸的含量 6212944結(jié)果 6123505結(jié)論 613753參考文獻： 7前言近年來，由于生活水平的提高，人們罹患慢性非傳染性疾病，如：Ⅱ型糖尿病、高血脂、高血壓、非酒精性脂肪肝、動脈粥樣硬化等慢性病的人群數(shù)量呈現(xiàn)井噴式增長，而且患病人群的年齡呈現(xiàn)低齡化的趨勢，患有此類慢性病的人群必須得長期服用藥物來控制病情。然而，長期用藥嚴重增加了肝腎的負擔，尋求天然食物中具有防治慢性病的功能因子是食品行業(yè)研究領域的重中之重，也是近幾年食品行業(yè)的熱門方向本實驗也采用尿素包合法作為研究方法，以沙棘果油為研究對象，通過檢索相關論文，搜集到目前的沙棘果油中棕櫚油酸的提取方法和棕櫚油酸的得率。然后采用單因素正交實驗來設計實驗，分別單因素控制溫度、時間、尿素和脂肪酸的比例、乙醇和脂肪酸的比例，再將結(jié)果應用響應面分析優(yōu)化的方法對采用尿素包合法提取沙棘果油的工藝進行優(yōu)化，響應面分析法可以將敏感度與曲面陡峭度之見的關系明顯地體現(xiàn)出來。觀察響應面曲線的陡曲和平直程度可以判斷該條件影響的程度，采用響應面優(yōu)化法可以輕松準確地確定出最佳的提取工藝條件。經(jīng)過驗證實驗的測定，優(yōu)化后的工藝確實可以提高棕櫚油酸的得率，該方法簡便有效，針對實際生產(chǎn)、增加資源的循環(huán)利用具有重要的促進意義。1棕櫚油酸簡介1.1棕櫚油酸的結(jié)構(gòu)棕櫚油酸是含有一個不飽和雙鍵的、不飽和雙鍵位于碳端的第七個碳原子上的、含十六個碳的長鏈單不飽和脂肪酸（16：1，n-7），其相對分子質(zhì)量為254.4。棕櫚油酸的熔點為0.5~1℃，常溫下為無色、透明液體，25/4℃條件下密度為0.905g/ml，難溶于水，易溶于氯仿、甲醇、乙醚、乙酸乙酯、正己烷等有機溶劑和堿性溶液中[1]。作為n-7系列脂肪酸，棕櫚油酸有兩種同分異構(gòu)體，分為順式和反式兩種類型，天然環(huán)境中順式棕櫚油酸的分布遠遠碾壓反式棕櫚油酸，反式棕櫚油酸主要分布在乳類制品和反芻動物體內(nèi)，且含量相對較低[2]。研究發(fā)現(xiàn)，棕櫚油酸可以優(yōu)化體內(nèi)各種膽固醇水平比例從而益于人類的血脂水平,從而預防動脈粥樣硬化；另外，棕櫚油酸可以調(diào)節(jié)糖代謝因子，從而降低Ⅱ型糖尿病的發(fā)病率；棕櫚油酸還可以降低肥胖人群的體重；此外，棕櫚油酸對于改善非酒精性脂肪肝具有良好的作用[3]-[7]。1.2棕櫚油酸的來源盡管研究發(fā)現(xiàn)棕櫚油酸分布廣泛，但是棕櫚油酸含量高的動植物相對稀少，動物性食物中棕櫚油酸含量最多的是深海魚類，其中紫魚、金鮻魚、烏鯔魚的棕櫚油酸含量最高，分別為19.6%、16.6%、15.2%，而且人體吸收也較好；植物中排名靠前的分別是植物貓爪、貓兒屎籽油、澳洲堅果籽油、沙棘果油、昆士蘭果油，分別為64%、55.9%、30%、30%、17%[8]-[9]。我國是產(chǎn)沙棘的大國，沙棘也是我國西北防風固沙，改善生態(tài)的主要的經(jīng)濟作物，提高沙棘果的利用對于促進我國西北的經(jīng)濟發(fā)展和循環(huán)利用自然資源具有重要的意義。1.3沙棘果油中棕櫚油酸的提取方法目前常用的在沙棘果油中提取棕櫚油酸的方法有尿素包合法、超臨界CO2提取法、脂肪酶水解法、硝酸銀柱層析法、分子蒸餾法、低溫結(jié)晶法[10-13]等方法。綜合考慮操作的難易程度、成本高低、溶劑回收情況等因素，目前采用最多的是尿素包合法。各種方法提取棕櫚油酸得率見表1-1。表1-1不同方法提取棕櫚油酸得率方法得率（%）尿素包合法56.0超臨界CO2提取法62.6脂肪酶水解法-硝酸銀柱層析法-分子蒸餾法46.8低溫結(jié)晶法78.32研究方法萃取脂肪酸：首先準備好實驗材料和儀器。打開水浴鍋加熱，準備好24.00g氫氧化鈉、600mL95%乙醇后將二者放于平底燒瓶中，水溫升高至80℃左右時開始攪拌回流直至氫氧化鈉完全溶解；接著加入60.00g沙棘果油，繼續(xù)攪拌回流兩小時。然后將適量的蒸餾水加入到冷卻為室溫的反應液中，轉(zhuǎn)移混合液到分液漏斗中，用被無水硫酸鈉干燥后的正己烷萃取。萃取完成后，過濾萃取液，旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)20分鐘濾液，然后收集沙棘果油的混合脂肪酸。純化棕櫚油酸：按1：2的比例稱取尿素和95%乙醇，將二者混合后在75℃的水浴中水浴并攪拌至二者溶在一起后加入混合脂肪酸，繼續(xù)在此溫度條件下持續(xù)攪拌回流，當反應物混勻后停止加熱，此過程約1小時，冷卻至適合反應的溫度條件下靜置使其進行反應。反應結(jié)束后，迅速抽濾混合溶液。要注意在濾液中加入300mL蒸餾水，然后用200mL正己烷萃取3min，回收正己烷相，即可得到濃縮的單不飽和脂肪酸。3沙棘果油中棕櫚油酸提純的優(yōu)化3.1單因素實驗純化棕櫚油酸過程中改變實驗中的包合時間、包合溫度、醇脂比（乙醇與混合脂肪酸的比值）、尿脂比（尿素與混合脂肪酸的比值）來進行單因素實驗，分析這四種因素對尿素包純化棕櫚油酸的效果的影響為下一步確定關鍵工藝打基礎。3.1.1不同包合時間對棕櫚油酸純化效果的影響稱取20.00g尿素于40mL95%乙醇中，將水浴溫度調(diào)到75℃后攪拌至尿素完全溶解，加入10g混合脂肪酸，冷卻至室溫后置于-5℃條件下結(jié)晶，結(jié)晶的時間分別為4.0h、8.0h、12.0h、16.0h、20.0h，產(chǎn)物用GC-MS進行分析。3.1.2不同包合溫度對棕櫚油酸純化效果的影響稱取20.00g尿素于40mL95%乙醇中，將水浴溫度調(diào)至75℃后攪拌至尿素完全溶解，加入10g混合脂肪酸，按3.1.1的方法對混合脂肪酸進行尿素包合處理，分別在-15℃、-10℃、-5℃、0℃、5℃條件下包合10h，產(chǎn)物用GC-MS進行分析。3.1.3不同尿脂比對棕櫚油酸純化效果的影響將尿素與混合脂肪酸的比例按1:1、1.25:1、1.5:1、1.75:1、2:1（g/g）分別混合，尿素為變量分別控制為10g、12.5g、15g、17.5g、20g，以60g乙醇為溶劑按3.1.1的方法對混合脂肪酸進行尿素反應，再放置在-5℃的條件下結(jié)晶12h，最終產(chǎn)物用GC-MS進行分析。3.1.4不同醇脂比對棕櫚油酸純化效果的影響將乙醇與脂肪酸的比例按2:1、3:1、4:1、5:1、6:1的比例分別混合，將水浴溫度調(diào)至75℃后開始攪拌混合物至尿素完全溶解，然后加入10g尿素，按3.1.1的方法對混合脂肪酸進行尿素包合處理，放置在-5℃條件下結(jié)晶12h，最終產(chǎn)物用GC-MS進行分析。3.2棕櫚油酸提取工藝的優(yōu)化在單因素試驗的基礎上，利用DesignExpert8.0.6軟件的試驗設計原理功能，設計四因素三水平Box－Behnken中心組合試驗。本實驗以包合時間（A）、包合溫度（B）、尿脂比（C）、醇脂比（D）為主要的考察因子（自變量），以棕櫚油酸含量為響應值（Y）。見表3-1。表3-1因素和水平編碼水平ABCD18-101.5:14:1012-51.75:15:1-11602:16:13.3檢測棕櫚油酸的含量脂肪酸甲酯化：將脂肪酸30g與4mL2%硫酸-甲醇溶液混合后搖勻，置于70℃水浴條件下持續(xù)1h，之后加入20mL正己烷并用蒸餾水定容至瓶頸，取出上清液后再用正己烷洗一次，合并上清液，放到小瓶中，干燥時間設置為1h，干燥劑用無水硫酸鈉，取上層清液待測。氣相色譜條件：將實驗進樣口的溫度設定為250℃，將固定相設置為DB1701，用高純度的He作為實驗載氣，流速0.8mL/min，模式分流比為20:1，柱溫設定為120-200℃，將程序設定溫度隨時間升高速率為4℃/min，在200℃時保溫10min。質(zhì)譜條件：將20-400amu設置為掃描質(zhì)量范圍，傳輸線的溫度為280℃，離子源的溫度為230℃，四極桿的溫度為150℃。含量分析：采用氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用的技術，通過NIST147譜庫檢索以及人工圖譜解析，分析采用峰面積歸一法，來定量分析沙棘果油中棕櫚油酸相對質(zhì)量分數(shù)。4結(jié)果通過響應面優(yōu)化法得到的最佳工藝條件為：尿脂比為2:1、純化時間為13h、醇脂比為6:1、純化溫度為-3℃。為檢驗響應面的可靠性，采用優(yōu)化后的純化條件進行沙棘果油中棕櫚油酸的純化試驗。經(jīng)過實驗分析后，測出的棕櫚油酸的含量為56.45%，與預測值相比，相對誤差約為1.21%。結(jié)果表明，用響應面法優(yōu)化法后得到的尿素包合法純化沙棘果油中棕櫚油酸的工藝條件參數(shù)準確可靠，可以應用于實際生產(chǎn)中。5結(jié)論本次實驗采用響應面分析法，在單因素試驗基礎上，對采用尿素包合法提取沙棘果油中棕櫚油酸的工藝進行優(yōu)化，應用響應面分析優(yōu)化法得到尿素包合法提取棕櫚油酸的最佳條件為：尿脂比為2:1、包合時間為13h、醇脂比為6:1、反應溫度為-3℃。驗證實驗測得產(chǎn)物中棕櫚油酸的含量為56.45%。參考文獻[1]張澤生,高山,郭擎,李雨蒙.棕櫚油酸的研究現(xiàn)狀及展望[J].中國食品添加劑,2016(09):198-202.[2]王皖婧.反式棕櫚油酸對肥胖小鼠的作用研究[D].江南大學,2018.[3]劉俊田.動脈粥樣硬化發(fā)病的炎癥機制的研究進展[J].西安交通大學學報(醫(yī)學版),2015,36(02):141-152.[4]夏琛,崔心禹,項婷,樊永康,沈建福.棕櫚油酸功能的研究進展[J].中國油脂,2020,45(02):39-43.[5]曹亞倫.魚油中棕櫚油酸的富集及降血糖活性的研究[D].浙江工商大學,2020.[6]唐俊.棕櫚油酸與中國兒童青少年肥胖和高血壓的關系及機理研究[D].浙江大學,2018.[7]丁靜,張斌,王培劼,何國濃,魏冬梅,丁佳璐,王邦才.基