高考化學(xué) 考點(diǎn)56 綜合實(shí)驗(yàn)題學(xué)案（含解析）

考點(diǎn)56綜合實(shí)驗(yàn)題一．制備型實(shí)驗(yàn)題解題程序1．無(wú)機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)（1）物質(zhì)制備流程（2）選用儀器及連接順序（3）操作先后流程①加入試劑時(shí)：先固后液。②實(shí)驗(yàn)開(kāi)始時(shí)：先檢查裝置氣密性，再加藥品，然后點(diǎn)酒精燈。③凈化氣體時(shí)：一般先除去有毒、有刺激性氣味的氣體，后除去無(wú)毒、無(wú)味的氣體，最后除水蒸氣。④防倒吸實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止加熱或停止通氣。⑤防氧化實(shí)驗(yàn)：往往是最后停止通氣。（4）有氣體參與實(shí)驗(yàn)中應(yīng)注意的事項(xiàng)①爆炸：可燃性氣體的點(diǎn)燃、不純氣體受熱、氣體導(dǎo)管堵塞導(dǎo)致。②炸裂：玻璃儀器的驟冷驟熱、受熱不均等導(dǎo)致。③倒吸：氣體在用液體吸收或與液態(tài)試劑反應(yīng)時(shí)，由于極易溶解或反應(yīng)導(dǎo)致。④堵塞：生成的蒸氣易凝結(jié)、生成氣體的同時(shí)產(chǎn)生粉塵等導(dǎo)致。⑤空氣污染：生成的氣體有毒，缺少尾氣處理措施或措施不當(dāng)導(dǎo)致。2．有機(jī)物的制備實(shí)驗(yàn)（1）把握制備過(guò)程（2）盤(pán)點(diǎn)常用儀器（3）熟悉常考問(wèn)題①有機(jī)物易揮發(fā)，因此在反應(yīng)中通常要采用冷凝回流裝置，以減少有機(jī)物的揮發(fā)，提高原料的利用率和產(chǎn)物的產(chǎn)率。②有機(jī)反應(yīng)通常都是可逆反應(yīng)，且易發(fā)生副反應(yīng)，因此常使某種價(jià)格較低的反應(yīng)物過(guò)量，以提高另一反應(yīng)物的轉(zhuǎn)化率和產(chǎn)物的產(chǎn)率，同時(shí)在實(shí)驗(yàn)中需要控制反應(yīng)條件，以減少副反應(yīng)的發(fā)生。③根據(jù)產(chǎn)品與雜質(zhì)的性質(zhì)特點(diǎn)選擇合適的分離提純方法，如蒸餾、分液等。（4）注意實(shí)驗(yàn)要點(diǎn)①溫度計(jì)水銀球的位置：若要控制反應(yīng)溫度，應(yīng)插入反應(yīng)液中，若要選擇收集某溫度下的餾分，則應(yīng)放在支管口附近。②冷凝管的選擇：球形冷凝管只能用于冷凝回流，直形冷凝管既能用于冷凝回流，又能用于冷凝收集餾分。③冷凝管的進(jìn)出水方向：冷卻水下口進(jìn)上口出。④加熱方式的選擇：若對(duì)溫度控制要求不太嚴(yán)格時(shí)可采用酒精燈加熱，若對(duì)溫度控制較嚴(yán)格時(shí)可采用浴熱，低于100℃用水浴加熱，若高于100℃用油浴加熱。⑤防暴沸：燒瓶?jī)?nèi)要加沸石，防止加熱時(shí)溶液暴沸，若開(kāi)始忘加沸石，需冷卻后補(bǔ)加。二．探究型實(shí)驗(yàn)的基本程序（1）解答探究型實(shí)驗(yàn)題的基本程序可用以下流程圖表示：①提出問(wèn)題要提出問(wèn)題，首先得發(fā)現(xiàn)問(wèn)題，對(duì)題給信息進(jìn)行對(duì)比、質(zhì)疑，通過(guò)思考提出值得探究的問(wèn)題。此外，實(shí)驗(yàn)中出現(xiàn)的特殊現(xiàn)象也是發(fā)現(xiàn)問(wèn)題、提出問(wèn)題的重要契機(jī)。②提出猜想所謂猜想就是根據(jù)已有知識(shí)對(duì)問(wèn)題的解決提出的幾種可能的情況。有一些問(wèn)題，結(jié)論有多種可能(這就是猜想)，只能通過(guò)實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。③設(shè)計(jì)驗(yàn)證方案提出猜想后，就要結(jié)合題給條件，設(shè)計(jì)出科合理、安全的實(shí)驗(yàn)方案，對(duì)可能的情況進(jìn)行探究。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中，關(guān)鍵點(diǎn)是對(duì)試劑的選擇和實(shí)驗(yàn)條件的調(diào)控。④觀(guān)察實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，得出結(jié)論根據(jù)設(shè)計(jì)的實(shí)驗(yàn)方案，根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象進(jìn)行推理分析或計(jì)算分析得出結(jié)論。（2）整體思路①明確目標(biāo)，根據(jù)題目要求，找出該題需要解決的最終目標(biāo)。②分析問(wèn)題，根據(jù)上述目標(biāo)，結(jié)合題目所給信息，分析解決該問(wèn)題可能涉及的所學(xué)知識(shí)，即利用所學(xué)知識(shí)，分析解決該問(wèn)題。③注意細(xì)節(jié)，在解決該類(lèi)問(wèn)題時(shí)，注意分析實(shí)驗(yàn)原理是否正確可行，實(shí)驗(yàn)操作是否安全合理，實(shí)驗(yàn)步驟是否簡(jiǎn)單方便，實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象是否突出明顯。三．定量測(cè)定數(shù)據(jù)的方法和過(guò)程分析1．掌握五種數(shù)據(jù)的測(cè)定方法（1）測(cè)沉淀質(zhì)量法先將某種成分轉(zhuǎn)化為沉淀，然后稱(chēng)量純凈、干燥的沉淀的質(zhì)量，再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。（2）測(cè)氣體體積法對(duì)于產(chǎn)生氣體的反應(yīng)，可以通過(guò)測(cè)定氣體體積的方法測(cè)定樣品純度。常見(jiàn)的量氣裝置：A是常規(guī)的量氣裝置，B、C、D是改進(jìn)后的量氣裝置。（3）測(cè)氣體質(zhì)量法將生成的氣體通入足量的吸收劑中，通過(guò)稱(chēng)量實(shí)驗(yàn)前后吸收劑的質(zhì)量，求得所吸收氣體的質(zhì)量，然后進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。（4）滴定法即利用滴定操作原理，通過(guò)酸堿中和滴定、沉淀滴定和氧化還原反應(yīng)滴定等獲得相應(yīng)數(shù)據(jù)后再進(jìn)行相關(guān)計(jì)算。（5）熱重法只要物質(zhì)受熱時(shí)發(fā)生質(zhì)量變化，都可以用熱重法來(lái)研究物質(zhì)的組成。熱重法是在控制溫度的條件下，測(cè)量物質(zhì)的質(zhì)量與溫度關(guān)系的方法。通過(guò)分析熱重曲線(xiàn)，我們可以知道樣品及其可能產(chǎn)生的中間產(chǎn)物的組成、熱穩(wěn)定性、熱分解情況及生成產(chǎn)物等與質(zhì)量相聯(lián)系的信息。2．明確?？嫉亩繉?shí)驗(yàn)（1）一定物質(zhì)的量濃度溶液的配制與溶液稀釋的操作方法和簡(jiǎn)單計(jì)算；（2）酸堿中和滴定的操作方法與滴定曲線(xiàn)的繪制；（3）中和熱的測(cè)定原理、方法；（4）硫酸銅晶體中結(jié)晶水含量的測(cè)定；（5）物質(zhì)的質(zhì)量、液體或氣體體積、溶液pH的測(cè)定方法，其他定量實(shí)驗(yàn)的數(shù)據(jù)處理等。3．掌握常見(jiàn)考查方法從高考命題來(lái)看，定量實(shí)驗(yàn)主要包含兩種類(lèi)型：一是含量測(cè)定，二是物質(zhì)組成測(cè)定。這些測(cè)定都是以上五大定量實(shí)驗(yàn)知識(shí)的遷移和應(yīng)用，主要包含定量實(shí)驗(yàn)原理、數(shù)據(jù)處理、誤差分析等。實(shí)驗(yàn)設(shè)計(jì)中的誤差分析，可從兩方面來(lái)考慮，一是外界環(huán)境(H2O、CO2、O2等)對(duì)該實(shí)驗(yàn)的影響而產(chǎn)生誤差；二是實(shí)驗(yàn)操作中，由于操作不當(dāng)引起的誤差。如果是分析最終結(jié)果的誤差，應(yīng)通過(guò)最后得出的表達(dá)式來(lái)觀(guān)察哪些物理量發(fā)生了變化，從而得出實(shí)際誤差情況?？枷蛞恢苽湫蛯?shí)驗(yàn)題典例1氯化亞砜（SOCl2）常用于醫(yī)藥、農(nóng)藥、染料工業(yè)，也可在有機(jī)合成工業(yè)中作氯化劑。已知：SOCl2的相關(guān)性質(zhì)如下表所示：顏色、狀態(tài)熔點(diǎn)沸點(diǎn)腐蝕性水解無(wú)色或微黃液體-105℃78℃強(qiáng)極易水解現(xiàn)利用如圖裝置制備SOCl2。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：Ⅰ．制備SO2和Cl2。（1）本實(shí)驗(yàn)選用裝置甲制備SO2和Cl2，裝置甲中儀器x的名稱(chēng)為_(kāi)________；若以KMnO4和濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2，反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)______________。Ⅱ．制備SOCl2。以活性炭作為催化劑，SO2和C12可以和S粉在180~200℃時(shí)反應(yīng)合成SOCl2，選用裝置A、B、C、D進(jìn)行制備（夾持、加熱裝置略去）。（2）按氣流從左到右的方向，裝置A、B、C、D的連接順序?yàn)開(kāi)________（填儀器接口的字母編號(hào)）。（3）試劑y為_(kāi)________（填選項(xiàng)字母，下同）；試劑z為_(kāi)___________。A．熱水B．乙醇C．石蠟油D．冰水（4）裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_________________。（5）裝置C的作用為_(kāi)___________；若裝置A處通入的SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比為1：3，則裝置C中生成的鹽為_(kāi)_____（填化學(xué)式）；請(qǐng)?jiān)O(shè)計(jì)實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證裝置C中生成的鹽中含有SO42-：_____________。【答案】（1）分液漏斗2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O（2）afg（gf）bcde（3）CD（4）SO2+2Cl2+S2SOCl2（5）尾氣處理（或吸收未反應(yīng)的SO2和Cl2）NaC1、NaClO和Na2SO4取裝置C中少量溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，無(wú)氣體生成，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，證明有SO42-【解析】Ⅰ.（1）裝置甲中儀器x的名稱(chēng)為分液漏斗；若選用裝置甲以高錳酸鉀和濃鹽酸反應(yīng)制備Cl2，反應(yīng)的離子方程式為2MnO4-+16H++10Cl-=2Mn2++5Cl2↑+8H2O。Ⅱ.（2）按氣流從左到右的方向，A為制備裝置，D為收集裝置，B為干燥裝置，連接在D后防止C中的水蒸氣進(jìn)入，C為尾氣處理裝置，連接順序?yàn)閍fg（gf）bcde。（3）試劑y為石蠟油，能保持油浴溫度為180～200℃；試劑z為冰水，冷凝收集生成的氯化亞砜。（4）裝置A中U形管內(nèi)發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式為SO2+2Cl2+S2SOCl2。（5）裝置C的作用為吸收未反應(yīng)的SO2和Cl2；若裝置A處通入的SO2和Cl2的物質(zhì)的量之比為1：3，Cl2過(guò)量，則裝置C中發(fā)生的反應(yīng)為SO2+Cl2+4NaOH===2NaCl+Na2SO4+2H2O、Cl2+2NaOH===NaCl+NaClO+H2O，生成的鹽為NaCl、Na2SO4和NaClO；驗(yàn)證裝置C中生成的鹽中含有的具體操作為取裝置C中少量溶液于試管中，加稀鹽酸酸化，無(wú)氣體生成，繼續(xù)滴加BaCl2溶液，生成白色沉淀，證明有SO42-。考向二探究型實(shí)驗(yàn)典例21.某小組在驗(yàn)證反應(yīng)“Fe+2Ag+=Fe2++2Ag”的實(shí)驗(yàn)中檢測(cè)到Fe3+，發(fā)現(xiàn)和探究過(guò)程如下。向硝酸酸化的0.05mol·L-1硝酸銀溶液（pH≈2）中加入過(guò)量鐵粉，攪拌后靜置，燒杯底部有黑色固體，溶液呈黃色。（1）檢驗(yàn)產(chǎn)物①取少量黑色固體，洗滌后，_______（填操作和現(xiàn)象），證明黑色固體中含有Ag。②取上層清液，滴加K3[Fe(CN)6]溶液，產(chǎn)生藍(lán)色沉淀，說(shuō)明溶液中含有_______________。（2）針對(duì)“溶液呈黃色”，甲認(rèn)為溶液中有Fe3+，乙認(rèn)為鐵粉過(guò)量時(shí)不可能有Fe3+，乙依據(jù)的原理是___________________（用離子方程式表示）。針對(duì)兩種觀(guān)點(diǎn)繼續(xù)實(shí)驗(yàn)：①取上層清液，滴加KSCN溶液，溶液變紅，證實(shí)了甲的猜測(cè)。同時(shí)發(fā)現(xiàn)有白色沉淀產(chǎn)生，且溶液顏色變淺、沉淀量多少與取樣時(shí)間有關(guān)，對(duì)比實(shí)驗(yàn)記錄如下：序號(hào)取樣時(shí)間/min現(xiàn)象ⅰ3產(chǎn)生大量白色沉淀；溶液呈紅色ⅱ30產(chǎn)生白色沉淀；較3min時(shí)量少；溶液紅色較3min時(shí)加深ⅲ120產(chǎn)生白色沉淀；較30min時(shí)量少；溶液紅色較30min時(shí)變淺（資料：Ag+與SCN-生成白色沉淀AgSCN）②對(duì)Fe3+產(chǎn)生的原因作出如下假設(shè)：假設(shè)a：可能是鐵粉表面有氧化層，能產(chǎn)生Fe3+；假設(shè)b：空氣中存在O2，由于________（用離子方程式表示），可產(chǎn)生Fe3+；假設(shè)c：酸性溶液中NO3-具有氧化性，可產(chǎn)生Fe3+；假設(shè)d：根據(jù)_______現(xiàn)象，判斷溶液中存在A(yíng)g+，可產(chǎn)生Fe3+。③下列實(shí)驗(yàn)Ⅰ可證實(shí)假設(shè)a、b、c不是產(chǎn)生Fe3+的主要原因。實(shí)驗(yàn)Ⅱ可證實(shí)假設(shè)d成立。實(shí)驗(yàn)Ⅰ：向硝酸酸化的________溶液（pH≈2）中加入過(guò)量鐵粉，攪拌后靜置，不同時(shí)間取上層清液滴加KSCN溶液，3min時(shí)溶液呈淺紅色，30min后溶液幾乎無(wú)色。實(shí)驗(yàn)Ⅱ：裝置如圖。其中甲溶液是________，操作及現(xiàn)象是________________。（3）根據(jù)實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象，結(jié)合方程式推測(cè)實(shí)驗(yàn)ⅰ~ⅲ中Fe3+濃度變化的原因：______。【答案】加硝酸加熱溶解固體，再滴加稀鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀。（或者加入足量稀鹽酸（或稀硫酸），固體未完全溶解）Fe2+Fe+2Fe3+=3Fe2+4Fe2++O2+4H+=Fe3++2H2O白色沉淀0.05mol·L-1NaNO3溶液FeCl2溶液（或FeSO4溶液）按圖連接好裝置，電流表指針發(fā)生偏轉(zhuǎn)，分別取電池工作前與工作一段時(shí)間后左側(cè)燒杯中溶液，同時(shí)滴加KSCN溶液，后者紅色更深溶液中存在反應(yīng)：①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag，②A(yíng)g++Fe2+=Ag+Fe3+，③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，c(Ag+)大，以反應(yīng)①②為主，c(Fe3+)增大。約30分鐘后，c(Ag+)小，以反應(yīng)③為主，c(Fe3+)減小【解析】（1）①黑色固體中含有過(guò)量鐵，如果同時(shí)含有銀，則可以加入HCl或H2SO4溶解Fe，而銀不能溶解?；蛘呦扔孟跛崛芙夤腆w，再用HCl檢驗(yàn)Ag+。②K3[Fe(CN)3]是檢驗(yàn)Fe2+的試劑，所以產(chǎn)生藍(lán)色沉淀說(shuō)明含有Fe2+。（2）過(guò)量鐵粉與Fe3+反應(yīng)生成Fe2+，即Fe+2Fe3+=3Fe2+。②O2氧化Fe2+生成Fe3+的反應(yīng)為4Fe2++O2+4H+=Fe3++2H2O。白色沉淀是AgSCN，所以實(shí)驗(yàn)可以說(shuō)明含有Ag+，Ag+可能氧化Fe2+生成Fe3+。③證明假設(shè)abc錯(cuò)誤，就是排除Ag+時(shí)實(shí)驗(yàn)比較，相當(dāng)于沒(méi)有Ag+存在的空白實(shí)驗(yàn)，考慮其他條件不要變化，可以選用0.05mol·L-1NaNO3溶液。原電池實(shí)驗(yàn)需要證明的是假設(shè)d的反應(yīng)Ag++Fe2+=Ag+Fe3+能夠?qū)崿F(xiàn)，所以甲池應(yīng)當(dāng)注入FeCl2（或者FeSO4溶液）。假設(shè)d成立，則上述原電池中能夠產(chǎn)生電流，左側(cè)溶液中生成的Fe3+遇到KSCN時(shí)紅色會(huì)更深。（3）由于存在過(guò)量鐵粉，溶液中存在反應(yīng)有①Fe+2Ag+=Fe2++2Ag，反應(yīng)生成的Fe2+能夠被Ag+氧化發(fā)生反應(yīng)②A(yíng)g++Fe2+=Ag+Fe3+，生成的Fe3+與過(guò)量鐵粉發(fā)生反應(yīng)③Fe+2Fe3+=3Fe2+。反應(yīng)開(kāi)始時(shí)，c(Ag+)大，以反應(yīng)①②為主，c(Fe3+)增大。約30分鐘后，c(Ag+)小，以反應(yīng)③為主，c(Fe3+)減小?？枷蛉糠治鼍繉?shí)驗(yàn)題典例3為測(cè)定某氟化稀土樣品中氟元素的質(zhì)量分?jǐn)?shù)進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)。利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出，再通過(guò)滴定測(cè)量。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示。（1）a的作用是________，d的名稱(chēng)是__________。（2）檢查裝置氣密性：________________________________________________(填操作)，關(guān)閉k，微熱c，導(dǎo)管e末端有氣泡冒出；停止加熱，導(dǎo)管e內(nèi)有一段穩(wěn)定的水柱，說(shuō)明裝置氣密性良好。（3）c中加入一定體積高氯酸和mg氟化稀土樣品，f中盛有滴加酚酞的NaOH溶液。加熱b、c，使b中產(chǎn)生的水蒸氣進(jìn)入c。①下列物質(zhì)可代替高氯酸的是________(填序號(hào))。A．硝酸 B．鹽酸 C．硫酸 D．磷酸②實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外，可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成。若有SiF4生成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將________(填“偏高”“偏低”或“不受影響”)。③若觀(guān)察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液，否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因是____________________________________________。（4）向餾出液中加入V1mLc1mol·L－1La(NO3)溶液，得到LaF3沉淀，再用c2mol·L－1EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定剩余La3＋(La3＋與EDTA按1∶1絡(luò)合)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液V2mL，則氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_______。（5）用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時(shí)間)，測(cè)量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是________________。【答案】（1）平衡壓強(qiáng)直形冷凝管（2）在b和f中加水，水浸沒(méi)a和e的末端（3）①CD②不受影響③充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失（4）eq\f(0.057(c1V1－c2V2),m)或eq\f(5.7(c1V1－c2V2),m)%（5）尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件【解析】（1）a的作用是平衡壓強(qiáng)，防止圓底燒瓶中壓強(qiáng)過(guò)大，引起爆炸，d的名稱(chēng)是直形冷凝管；（2）檢查裝置氣密性在b和f中加水，水浸沒(méi)a和e的末端；（3）①利用高氯酸(高沸點(diǎn)酸)將樣品中的氟元素轉(zhuǎn)化為氟化氫(低沸點(diǎn)酸)蒸出，A．硝酸易揮發(fā)，故A錯(cuò)誤；B．鹽酸易揮發(fā)，故B錯(cuò)誤；C．硫酸難揮發(fā)，沸點(diǎn)高，故C正確；D．磷酸難揮發(fā)，沸點(diǎn)高，故C正確。②實(shí)驗(yàn)中除有HF氣體外。可能還有少量SiF4(易水解)氣體生成HF，若有SiF4生成，實(shí)驗(yàn)結(jié)果將不受影響；③若觀(guān)察到f中溶液紅色褪去，需要向f中及時(shí)補(bǔ)加NaOH溶液，否則會(huì)使實(shí)驗(yàn)結(jié)果偏低，原因是充分吸收HF氣體，防止其揮發(fā)損失；（4）氟化稀土樣品中氟的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為eq\f(3×19×(c1V1－c2V2)×10－3,m)×100%＝eq\f(0.057(c1V1－c2V2),m)；（5）用樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)前，需要用0.084g氟化鈉代替樣品進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，改變條件(高氯酸用量、反應(yīng)溫度、蒸餾時(shí)間)，測(cè)量并計(jì)算出氟元素質(zhì)量，重復(fù)多次。該操作的目的是通過(guò)做對(duì)比實(shí)驗(yàn)，尋找最佳實(shí)驗(yàn)條件。1．為測(cè)定某鐵碳合金中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，并探究鐵與濃硫酸的反應(yīng)設(shè)計(jì)了圖示實(shí)驗(yàn)裝置。(1)在裝藥品開(kāi)始實(shí)驗(yàn)前要進(jìn)行的操作是_____(2)a克鐵碳合金中加入過(guò)量濃硫酸，未點(diǎn)燃酒精燈前，A無(wú)明顯現(xiàn)象，其原因是常溫下①_____；②_____。(3)寫(xiě)出加熱時(shí)A中碳與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)的化學(xué)方程式_____。(4)B中的現(xiàn)象是：_____；C的作用是：_____。(5)待A中不再逸出氣體時(shí)，停止加熱，拆下E并稱(chēng)重，E增重bg。則鐵碳合金中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)____(寫(xiě)含a、b的表達(dá)式)。(6)經(jīng)測(cè)定，(5)中測(cè)得結(jié)果偏小，原因可能是_____。【答案】（1）檢查裝置氣密性碳與濃硫酸不反應(yīng)鐵與濃硫酸發(fā)生鈍化現(xiàn)象C+2H2SO4(濃)CO2↑+2SO2↑+2H2O品紅溶液褪色，或“顏色變淺”除盡反應(yīng)產(chǎn)物中的SO2氣體(11a－3b)/11aSO2未除盡，與E中堿石灰反應(yīng)導(dǎo)致E增重偏大,故測(cè)定結(jié)果偏小【解析】（1）在裝藥品開(kāi)始實(shí)驗(yàn)前要檢查裝置的氣密性，故答案為：檢查裝置氣密性；（2）常溫下Fe在濃硫酸中鈍化，碳不與濃硫酸反應(yīng)，故A、B均無(wú)明顯現(xiàn)象，故答案為：碳與濃硫酸不反應(yīng)；鐵與濃硫酸發(fā)生鈍化現(xiàn)象；（3）加熱條件下，F(xiàn)e、碳都與濃硫酸反應(yīng)，碳與濃硫酸反應(yīng)生成二氧化硫、二氧化碳與水，反應(yīng)方程式為：C+2H2SO4(濃)CO2↑+2SO2↑+2H2O，故答案為：C+2H2SO4(濃)CO2↑+2SO2↑+2H2O；（4）由于二氧化硫具有漂白性，所以B裝置中品紅溶液褪色；由裝置可知，實(shí)驗(yàn)是通過(guò)測(cè)定E裝置堿石灰增重，測(cè)定二氧化碳的質(zhì)量，進(jìn)而測(cè)定鐵的含量，堿石灰可以吸收二氧化硫，二氧化硫具有還原性，可以被酸性高錳酸鉀氧化二除去，根據(jù)顏色變化確定二氧化硫是否除盡，故C的作用是除去二氧化硫并檢驗(yàn)二氧化硫以除盡，故答案為：品紅溶液褪色；除盡反應(yīng)產(chǎn)物中的SO2氣體；（5）稱(chēng)取mg鐵碳合金，加入過(guò)量濃硫酸，加熱待A中不再逸出氣體時(shí)，停止加熱，拆下E裝置并稱(chēng)重，E增重bg，則生成二氧化碳的質(zhì)量為bg，根據(jù)質(zhì)量守恒定律，則mg鐵碳合金中含碳元素的質(zhì)量為×12g/mol=g，則含鐵的質(zhì)量為(a-)g，鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為×100%=×100%，故答案為：×100%；（6）若沒(méi)有完全除去混合氣體中的二氧化硫，二氧化硫與堿石灰反應(yīng)導(dǎo)致E增重偏大，鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)減小，故答案為：SO2未除盡，與E中堿石灰反應(yīng)導(dǎo)致E增重偏大,故測(cè)定結(jié)果偏小。2．無(wú)水MgBr2可用作催化劑，實(shí)驗(yàn)室采用鎂屑與液溴為原料制備無(wú)水MgBr2，裝置如圖1，主要步驟如下：步驟1三頸瓶中裝入10g鎂屑和150mL無(wú)水乙醚；裝置B中加入15mL液溴。步驟2緩慢通入干燥的氮?dú)猓敝龄逋耆珜?dǎo)入三頸瓶中。步驟3反應(yīng)完畢后恢復(fù)至常溫，過(guò)濾，濾液轉(zhuǎn)移至另一干燥的燒瓶中，冷卻至0℃，析出晶體，再過(guò)濾得三乙醚合溴化鎂粗品。步驟4室溫下用苯溶解粗品，冷卻至0℃，析出晶體，過(guò)濾、洗滌得三乙醚合溴化鎂，加熱至160℃分解得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品。已知：①M(fèi)g與Br2反應(yīng)劇烈放熱；MgBr2具有強(qiáng)吸水性。②MgBr2＋3C2H5OC2H5MgBr2·3C2H5OC2H5請(qǐng)回答：(1)儀器A的名稱(chēng)是________。實(shí)驗(yàn)中不能用干燥空氣代替干燥N2，原因是_____________________________________________________________________。(2)如將裝置B改為裝置C(圖2)，可能會(huì)導(dǎo)致的后果是_______________________。(3)步驟3中，第一次過(guò)濾除去的物質(zhì)是________。(4)有關(guān)步驟4的說(shuō)法，正確的是________。A．可用95%的乙醇代替苯溶解粗品B．洗滌晶體可選用0℃的苯C．加熱至160℃的主要目的是除去苯D．該步驟的目的是除去乙醚和可能殘留的溴(5)為測(cè)定產(chǎn)品的純度，可用EDTA(簡(jiǎn)寫(xiě)為Y4－)標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，反應(yīng)的離子方程式：Mg2＋＋Y4－=MgY2－。①滴定前潤(rùn)洗滴定管的操作方法是____________________________________。②測(cè)定時(shí)，先稱(chēng)取0.2500g無(wú)水MgBr2產(chǎn)品，溶解后，用0.0500mol·L－1的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至終點(diǎn)，消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液26.50mL，則測(cè)得無(wú)水MgBr2產(chǎn)品的純度是________(以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示)?！敬鸢浮?1)干燥管防止鎂屑與氧氣反應(yīng)，生成的MgO阻礙Mg與Br2的反應(yīng)(2)會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶，反應(yīng)過(guò)快大量放熱而存在安全隱患(3)鎂屑(4)BD(5)①?gòu)牡味ü苌峡诩尤肷倭看b液，傾斜著轉(zhuǎn)動(dòng)滴定管，使液體潤(rùn)濕內(nèi)壁，然后從下部放出，重復(fù)2～3次②97.5%【解析】(1)儀器A為干燥管。本實(shí)驗(yàn)中要用鎂屑和液溴反應(yīng)生成無(wú)水溴化鎂，所以裝置中不能含有能與鎂反應(yīng)的氣體，因此不能用干燥空氣代替干燥N2。(2)將裝置B改為裝置C時(shí)，當(dāng)干燥的N2通入，會(huì)將液溴快速壓入三頸瓶中，反應(yīng)過(guò)快，放出大量的熱量而存在安全隱患；而裝置B利用干燥N2將溴蒸氣帶入三頸瓶中，反應(yīng)可以控制。(3)步驟3中，第一次過(guò)濾除去的物質(zhì)是不溶于水的鎂屑。(4)95%的乙醇含有水，而溴化鎂(MgBr2)具有強(qiáng)吸水性，A錯(cuò)誤；加入苯的目的是除去乙醚和未反應(yīng)的溴，洗滌晶體可選用0℃的苯，可以減少產(chǎn)品的溶解，B正確；加熱至160℃的主要目的是三乙醚合溴化鎂分解得到溴化鎂，C錯(cuò)誤；步驟4的目的是除去乙醚和可能殘留的溴，D正確。(5)根據(jù)方程式分析，溴化鎂的物質(zhì)的量為0.0500mol·L－1×26.50×10－3L＝0.001325mol，則溴化鎂的質(zhì)量為0.001325mol×184g·mol－1＝0.2438g，無(wú)水MgBr2產(chǎn)品的純度是eq\f(0.2438g,0.2500g)×100%＝97.5%。3．在梨、香蕉等水果中存在著乙酸正丁酯。實(shí)驗(yàn)室制備乙酸正丁酯的反應(yīng)、裝置示意圖和有關(guān)數(shù)據(jù)如下：水中溶解性密度(g·cm-3)沸點(diǎn)相對(duì)分子質(zhì)量乙酸溶于水1.049211860正丁醇微溶于水0.8098117.774乙酸正丁酯微溶于水0.8824126.5116實(shí)驗(yàn)步驟:Ⅰ.乙酸正丁酯的制備在A(yíng)中加入7.4g正丁醇、6.0g乙酸，再加入數(shù)滴濃硫酸，搖勻，放入1~2顆沸石。按圖安裝帶分水器的回流反應(yīng)裝置，并在分水器中預(yù)先加入水，使水面略低于分水器的支管口，通入冷凝水，緩慢加熱A。在反應(yīng)過(guò)程中，通過(guò)分水器下部的旋塞分出生成的水，保持分水器中水層液面的高度不變，使油層盡量回到圓底燒瓶中。反應(yīng)達(dá)到終點(diǎn)后，停止加熱，記錄分出水的體積。Ⅱ.產(chǎn)品的精制把分水器中的酯層和A中反應(yīng)液倒入分液漏斗中，分別用少量水、飽和碳酸鈉溶液和水洗滌，分出的產(chǎn)物加入少量無(wú)水硫酸鎂固體，靜置后過(guò)濾，將產(chǎn)物常壓蒸餾，收集124-126℃的餾分，得到5.8g產(chǎn)品。請(qǐng)回答下列問(wèn)題：(1)冷水應(yīng)從冷凝管的________(填“a”或“b”)口通入。(2)產(chǎn)品的精制過(guò)程中，第一次水洗的目的是________________，第二次水洗的目的是________________，洗滌完成后將有機(jī)層從分液漏斗的________(填“上口”或“下口”)轉(zhuǎn)移到錐形瓶中。(3)本實(shí)驗(yàn)提高產(chǎn)品產(chǎn)率的方法是_________________________________________。(4)判斷反應(yīng)終點(diǎn)的依據(jù)是_______________________________________________。(5)該實(shí)驗(yàn)過(guò)程中，生成乙酸正丁酯的產(chǎn)率是_______________________________。【答案】(1)a(2)除去大部分乙酸，正丁醇和硫酸除去殘留的鈉鹽上口(3)使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水，使平衡正向移動(dòng)(4)分水器中的水層不再增加(5)50%【解析】(1)冷卻水應(yīng)從下口進(jìn)入，故選a；(2)產(chǎn)品的精制過(guò)程中，第一次水洗利用硫酸和乙酸能溶于水、正丁醇微溶于水的性質(zhì)，主要目的是洗掉濃硫酸和大部分的乙酸和正丁醇；用碳酸鈉除去乙酸，第二次水洗的目的是除去過(guò)量的碳酸鈉和反應(yīng)生成的乙酸鈉，洗滌完成后因?yàn)橛袡C(jī)物的密度比水小，在上層，所以將有機(jī)層從分液漏斗的上口轉(zhuǎn)移到錐形瓶中。(3)因?yàn)轷セ磻?yīng)為可逆反應(yīng)，所以可以根據(jù)平衡移動(dòng)原理分析，使用分水器分離酯化反應(yīng)生成的水，使平衡正向移動(dòng)，提高產(chǎn)品的產(chǎn)率；(4)反應(yīng)到平衡后，各物質(zhì)物質(zhì)的量不會(huì)改變，所以當(dāng)分水器中的水層不再增加，說(shuō)明反應(yīng)到終點(diǎn)。(5)根據(jù)方程式分析，7.4g正丁醇和6.0g乙酸完全反應(yīng)生成乙酸正丁酯的質(zhì)量為11.6g，所以產(chǎn)率為5.8g÷11.6g×100%=50%。4．化學(xué)興趣小組對(duì)某品牌牙膏中摩擦劑成分及其含量進(jìn)行以下探究：查得資料：該牙膏摩擦劑由碳酸鈣、氫氧化鋁組成；牙膏中其它成分遇到鹽酸時(shí)無(wú)氣體生成。I、摩擦劑中氫氧化鋁的定性檢驗(yàn)取適量牙膏樣品，加水?dāng)嚢?、過(guò)濾。并進(jìn)行如下實(shí)驗(yàn)（1）請(qǐng)完成表格中的填空：實(shí)驗(yàn)步驟實(shí)現(xiàn)現(xiàn)象反應(yīng)的離子方程式往濾渣中加入過(guò)量NaOH溶液。①______________

過(guò)濾，往所得濾液中通入過(guò)量二氧化碳，②_________③______________繼續(xù)加入過(guò)量稀鹽酸④_________II、牙膏樣品中碳酸鈣的定量測(cè)定利用下圖所示裝置（圖中夾持儀器略去）進(jìn)行實(shí)驗(yàn)，充分反應(yīng)后，測(cè)定C中生成的BaCO3沉淀質(zhì)量，以確定碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。依據(jù)實(shí)驗(yàn)過(guò)程回答下列問(wèn)題：（2）實(shí)驗(yàn)過(guò)程中先后兩次鼓入空氣，第二次鼓入空氣的目的是：______。（3）C中反應(yīng)生成BaCO3的化學(xué)方程式是_________________。（4）下列各項(xiàng)措施中，不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度的是________（填標(biāo)號(hào)）。A．在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體B．滴加鹽酸不宜過(guò)快C．在A(yíng)—B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置D．在B—C之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置（5）、實(shí)驗(yàn)中準(zhǔn)確稱(chēng)取8.00g樣品三份，進(jìn)行三次測(cè)定，測(cè)得BaCO3平均質(zhì)量為3.94g。則樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)______。（6）某同學(xué)提出將C中的Ba(OH)2換成濃H2SO4，通過(guò)測(cè)定D裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量差也可以測(cè)定CaCO3的含量，假設(shè)反應(yīng)前D裝置的質(zhì)量為m1，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后D裝置的質(zhì)量為m2，則樣品中CaCO3的質(zhì)量為_(kāi)______。實(shí)驗(yàn)證明按此測(cè)定的結(jié)果偏高，原因是______?！敬鸢浮?1)①Al(OH)3+OH―=AlO2―+2H2O=2\*GB3②有白色沉淀產(chǎn)生=3\*GB3③AlO2―+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3―=4\*GB3④沉淀溶解，有氣體產(chǎn)生(2)驅(qū)趕殘留在裝置中的CO2以使生成的CO2完全被吸收(3)CO2+Ba(OH)2=BaCO3↓+H2O(4)CD(5)0.25(25%)(6)D裝置吸收反應(yīng)生成的CO2外，還會(huì)吸收揮發(fā)出的HCl，同時(shí)空氣中的H2O和CO2也會(huì)進(jìn)入D裝置。使m2-m1偏大【解析】（1）①氫氧化鋁和氫氧化鈉溶液反應(yīng)生成偏鋁酸鈉和水，方程式為Al(OH)3＋OH－＝[Al(OH)4]－或Al(OH)3＋OH－＝AlO2－＋2H2O。生成的是NaAlO2溶液，通入過(guò)量CO2氣體有Al(OH)3白色沉淀生成，并且生成NaHCO3，方程式為AlO2―+CO2+2H2O=Al(OH)3↓+HCO3―；繼續(xù)加入鹽酸有CO2氣體產(chǎn)生、Al(OH)3沉淀溶解。（2）裝置中殘留部分二氧化碳，不能被完全吸收，導(dǎo)致測(cè)定的碳酸鋇的質(zhì)量偏小，持續(xù)緩緩?fù)ㄈ肟諝獾淖饔脼椋喊焉傻腃O2氣體全部排入C中，使之完全被Ba（OH）2溶液吸收，驅(qū)趕殘留在裝置中的CO2以使生成的CO2完全被吸收；（3）二氧化碳與氫氧化鋇反應(yīng)生成碳酸鋇與水，反應(yīng)方程式為CO2＋Ba(OH)2＝BaCO3↓＋H2O。（4）A、在加入鹽酸之前，應(yīng)排凈裝置內(nèi)的CO2氣體，防止影響碳酸鋇質(zhì)量的測(cè)定，可以提高測(cè)定準(zhǔn)確度，故A不符合；B、滴加鹽酸過(guò)快CO2，CO2來(lái)不及被吸收，就排出裝置C，滴加鹽酸不宜過(guò)快，使二氧化碳吸收完全，可以提高測(cè)定準(zhǔn)確度，故B不符合；C、在A(yíng)B之間增添盛有濃硫酸的洗氣裝置，吸收水分，不影響CO2，不能提高提高測(cè)定準(zhǔn)確度，故C符合；D、在BC之間增添盛有飽和碳酸氫鈉溶液的洗氣裝置，可以吸收CO2中的HCl，影響CO2，不能提高測(cè)定準(zhǔn)確度，故D符合，故選：CD；（5）BaCO3質(zhì)量為3.94g，則n（BaCO3）=3.94g÷197g/mol=0.02mol，則n（CaCO3）=0.02mol，質(zhì)量為0.02mol×100g/mol=2g，所以樣品中碳酸鈣的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為2g/8g×100%=25%。（6）U性管中吸收二氧化碳，通過(guò)測(cè)定D裝置反應(yīng)前后的質(zhì)量差，結(jié)合元素守恒也可以測(cè)定CaCO3的含量，假設(shè)反應(yīng)前D裝置的質(zhì)量為m1，實(shí)驗(yàn)結(jié)束后D裝置的質(zhì)量為m2，增重為二氧化碳的質(zhì)量，依據(jù)碳元素守恒得到樣品中CaCO3的質(zhì)量為。實(shí)驗(yàn)證明按此測(cè)定的結(jié)果偏高，分析裝置圖可知裝置D會(huì)吸收氣體中的氯化氫，吸收空氣中的二氧化碳和水蒸氣，導(dǎo)致U形管中增重的質(zhì)量增大，是測(cè)定結(jié)果偏高。5．二氯化二硫(S2Cl2)是一種重要的化工原料，常用作橡膠硫化劑，改變生橡膠受熱發(fā)粘、遇冷變硬的性質(zhì)。查閱資料可知S2Cl2具有下列性質(zhì)：物理性質(zhì)毒性色態(tài)揮發(fā)性熔點(diǎn)沸點(diǎn)劇毒金黃色液體易揮發(fā)－76℃138℃化學(xué)性質(zhì)①300℃以上完全分解；②S2Cl2+Cl22SCl2；③遇高熱或與明火接觸，有引起燃燒的危險(xiǎn)；④受熱或遇水分解放熱，放出腐蝕性煙氣；Ⅰ．制取少量S2Cl2實(shí)驗(yàn)室可利用硫與少量氯氣在110～140℃反應(yīng)制得S2Cl2粗品。（1）儀器m的名稱(chēng)為_(kāi)__，裝置A中發(fā)生反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)_____________。（2）裝置連接順序：A→___→___→___→E→D。______________（3）為了提高S2Cl2的純度，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是控制好溫度和__________________。（4）若D中所裝試劑為堿石灰，則該裝置的作用為_(kāi)_____________。II．測(cè)定產(chǎn)品中SO2Cl2的含量，實(shí)驗(yàn)步驟如下：①取1.8g產(chǎn)品加入足量Ba(OH)2溶液，充分振蕩、過(guò)濾、洗滌，將所得溶液均放入錐形瓶中；②向錐形瓶中加入硝酸酸化，再加入0.2000mol·L－1的AgNO3溶液l00.00mL；③向其中加入2mL硝基苯，用力搖動(dòng)，使沉淀表面被有機(jī)物覆蓋；④加入NH4Fe(SO4)2指示劑，用0.1000mol·L-1NH4SCN溶液滴定過(guò)量Ag+，終點(diǎn)所用體積為10.00mL。已知：Ksp(AgCl)=3.2×10-10；Ksp(AgSCN)=2×10-12（5）滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象為_(kāi)____________________________。（6）產(chǎn)品中SO2Cl2的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)_________，若步驟③不加入硝基苯則所測(cè)SO2Cl2含量將________（填“偏高”、“偏低”或“無(wú)影響”）?！敬鸢浮浚?）三頸燒瓶2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2↑+2Mn2++8H2OFCB滴入濃鹽酸的速率(或B中通入氯氣的量)防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，吸收多余的氯氣溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色71.25%偏低【解析】(1)根據(jù)儀器m的形狀可知其為三頸燒瓶；裝置A為利用高錳酸鉀氧化濃鹽酸生成氯氣的裝備，該過(guò)程中高錳酸根被還原，氯離子被氧化生成氯氣，離子方程式為：2MnO4-+10Cl-+16H+=5Cl2↑+2Mn2++8H2O；(2)本實(shí)驗(yàn)需要用硫與少量氯氣在110～140℃反應(yīng)制備S2Cl2粗品，根據(jù)題目信息“熔點(diǎn)－76℃，沸點(diǎn)138℃”，制備的產(chǎn)品為氣體，需要冷凝收集；受熱或遇水分解放熱，所以溫度要控制好，同時(shí)還要在無(wú)水環(huán)境進(jìn)行制備，則氯氣需要干燥除雜，且制備裝置前后都需要干燥裝置，且氯氣有毒需要進(jìn)行尾氣處理；所以裝置連接順序?yàn)锳、F、C、B、E、D；(3)反應(yīng)中氯氣過(guò)量則會(huì)生成SCl2，溫度過(guò)高S2Cl2會(huì)分解，為了提高S2Cl2的純度，實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵是控制好溫度和滴入濃鹽酸的速率或B中通入氯氣的量；(4)根據(jù)分析可知該裝置的作用為防止空氣中的水蒸氣進(jìn)入E中，同時(shí)吸收多余的氯氣；(5)SO2C12加入足量Ba(OH)2溶液，溶液中含有氯離子，加入硝酸酸化硝酸銀生成AgCl沉淀，過(guò)量的硝酸銀與NH4SCN溶液反應(yīng)生成AgSCN沉淀，滴定終點(diǎn)銀離子完全反應(yīng)，SCN-與鐵離子發(fā)生顯色反應(yīng)，滴定終點(diǎn)溶液呈紅色，所以現(xiàn)象為：溶液變?yōu)榧t色，而且半分鐘內(nèi)不褪色；(6)加入0.2000mol?L-1的AgNO3溶液l00.00mL，則n(AgNO3)=0.02000mol，用0.1000mol?L-1NH4SCN溶液滴定過(guò)量Ag+，終點(diǎn)所用體積為10.00mL，則n(AgSCN)=0.001mol，則n(SO2Cl2)=×(0.02000mol-0.001mol)=0.0095mol，所以產(chǎn)率為=71.25%；根據(jù)題目信息Ksp(AgCl)=3.2×10-10，Ksp(AgSCN)=2×10-12，AgSCN更容易沉淀，若不加入硝基苯，部分AgCl轉(zhuǎn)化為AgSCN沉淀，造成測(cè)定結(jié)果偏低。1．[2020新課標(biāo)=1\*ROMANI卷]為驗(yàn)證不同化合價(jià)鐵的氧化還原能力，利用下列電池裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L?1FeSO4溶液，需要的儀器有藥匙、玻璃棒、_________(從下列圖中選擇，寫(xiě)出名稱(chēng))。(2)電池裝置中，鹽橋連接兩電極電解質(zhì)溶液。鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)，并且電遷移率(u∞)應(yīng)盡可能地相近。根據(jù)下表數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇____________作為電解質(zhì)。陽(yáng)離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)陰離子u∞×108/(m2·s?1·V?1)Li+4.074.61Na+5.197.40Ca2+6.59Cl?7.91K+7.628.27(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極?？芍?，鹽橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入________電極溶液中。(4)電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c(Fe2+)增加了0.02mol·L?1。石墨電極上未見(jiàn)Fe析出?？芍姌O溶液中c(Fe2+)=________。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為_(kāi)______，鐵電極的電極反應(yīng)式為_(kāi)______。因此，驗(yàn)證了Fe2+氧化性小于________，還原性小于________。(6)實(shí)驗(yàn)前需要對(duì)鐵電極表面活化。在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化。檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是_______?！敬鸢浮繜?、量筒、托盤(pán)天平KCl石墨0.09mol/LFe3++e-=Fe2+Fe-2e-=Fe2+Fe3+Fe取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說(shuō)明活化反應(yīng)完成【分析】(1)根據(jù)物質(zhì)的量濃度溶液的配制步驟選擇所用儀器；(2)~(5)根據(jù)題給信息選擇合適的物質(zhì)，根據(jù)原電池工作的原理書(shū)寫(xiě)電極反應(yīng)式，并進(jìn)行計(jì)算，由此判斷氧化性、還原性的強(qiáng)弱；(6)根據(jù)刻蝕活化的原理分析作答?！驹斀狻?1)由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液的步驟為計(jì)算、稱(chēng)量、溶解并冷卻至室溫、移液、洗滌、定容、搖勻、裝瓶、貼標(biāo)簽，由FeSO4·7H2O固體配制0.10mol·L-1FeSO4溶液需要的儀器有藥匙、托盤(pán)天平、合適的量筒、燒杯、玻璃棒、合適的容量瓶、膠頭滴管，故答案為：燒杯、量筒、托盤(pán)天平。(2)Fe2+、Fe3+能與反應(yīng)，Ca2+能與反應(yīng)，F(xiàn)eSO4、Fe2(SO4)3都屬于強(qiáng)酸弱堿鹽，水溶液呈酸性，酸性條件下能與Fe2+反應(yīng)，根據(jù)題意“鹽橋中陰、陽(yáng)離子不與溶液中的物質(zhì)發(fā)生化學(xué)反應(yīng)”，鹽橋中陰離子不可以選擇、，陽(yáng)離子不可以選擇Ca2+，另鹽橋中陰、陽(yáng)離子的遷移率（u∞）應(yīng)盡可能地相近，根據(jù)表中數(shù)據(jù)，鹽橋中應(yīng)選擇KCl作為電解質(zhì)，故答案為：KCl。(3)電流表顯示電子由鐵電極流向石墨電極，則鐵電極為負(fù)極，石墨電極為正極，鹽橋中陽(yáng)離子向正極移動(dòng)，則鹽橋中的陽(yáng)離子進(jìn)入石墨電極溶液中，故答案為：石墨。(4)根據(jù)(3)的分析，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe-2e-=Fe2+，石墨電極上未見(jiàn)Fe析出，石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e-=Fe2+，電池反應(yīng)一段時(shí)間后，測(cè)得鐵電極溶液中c（Fe2+）增加了0.02mol/L，根據(jù)得失電子守恒，石墨電極溶液中c（Fe2+）增加0.04mol/L，石墨電極溶液中c（Fe2+）=0.05mol/L+0.04mol/L=0.09mol/L，故答案為：0.09mol/L。(5)根據(jù)(3)、(4)實(shí)驗(yàn)結(jié)果，可知石墨電極的電極反應(yīng)式為Fe3++e-=Fe2+，鐵電極的電極反應(yīng)式為Fe-2e-=Fe2+；電池總反應(yīng)為Fe+2Fe3+=3Fe2+，根據(jù)同一反應(yīng)中，氧化劑的氧化性強(qiáng)于氧化產(chǎn)物、還原劑的還原性強(qiáng)于還原產(chǎn)物，則驗(yàn)證了Fe2+氧化性小于Fe3+，還原性小于Fe，故答案為：Fe3++e-=Fe2+，F(xiàn)e-2e-=Fe2+，F(xiàn)e3+，F(xiàn)e。(6)在FeSO4溶液中加入幾滴Fe2(SO4)3溶液，將鐵電極浸泡一段時(shí)間，鐵電極表面被刻蝕活化，發(fā)生的反應(yīng)為Fe+Fe2(SO4)3=3FeSO4，要檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成，只要檢驗(yàn)溶液中不含F(xiàn)e3+即可，檢驗(yàn)活化反應(yīng)完成的方法是：取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不出現(xiàn)血紅色，說(shuō)明活化反應(yīng)完成，故答案為：取活化后溶液少許于試管中，加入KSCN溶液，若溶液不變紅，說(shuō)明活化反應(yīng)完成。2．[2020新課標(biāo)=2\*ROMANII卷]苯甲酸可用作食品防腐劑。實(shí)驗(yàn)室可通過(guò)甲苯氧化制苯甲酸，其反應(yīng)原理簡(jiǎn)示如下：+KMnO4→+MnO2+HCl→+KCl名稱(chēng)相對(duì)分子質(zhì)量熔點(diǎn)/℃沸點(diǎn)/℃密度/(g·mL?1)溶解性甲苯92?95110.60.867不溶于水，易溶于乙醇苯甲酸122122.4(100℃左右開(kāi)始升華)248——微溶于冷水，易溶于乙醇、熱水實(shí)驗(yàn)步驟：(1)在裝有溫度計(jì)、冷凝管和攪拌器的三頸燒瓶中加入1.5mL甲苯、100mL水和4.8g(約0.03mol)高錳酸鉀，慢慢開(kāi)啟攪拌器，并加熱回流至回流液不再出現(xiàn)油珠。(2)停止加熱，繼續(xù)攪拌，冷卻片刻后，從冷凝管上口慢慢加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液，并將反應(yīng)混合物趁熱過(guò)濾，用少量熱水洗滌濾渣。合并濾液和洗滌液，于冰水浴中冷卻，然后用濃鹽酸酸化至苯甲酸析出完全。將析出的苯甲酸過(guò)濾，用少量冷水洗滌，放在沸水浴上干燥。稱(chēng)量，粗產(chǎn)品為1.0g。(3)純度測(cè)定：稱(chēng)取0.122g粗產(chǎn)品，配成乙醇溶液，于100mL容量瓶中定容。每次移取25.00mL溶液，用0.01000mol·L?1的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，三次滴定平均消耗21.50mL的KOH標(biāo)準(zhǔn)溶液。回答下列問(wèn)題：(1)根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)藥品的用量，三頸燒瓶的最適宜規(guī)格為_(kāi)_____(填標(biāo)號(hào))。A．100mLB．250mLC．500mLD．1000mL(2)在反應(yīng)裝置中應(yīng)選用______冷凝管(填“直形”或“球形”)，當(dāng)回流液不再出現(xiàn)油珠即可判斷反應(yīng)已完成，其判斷理由是______。(3)加入適量飽和亞硫酸氫鈉溶液的目的是___________；該步驟亦可用草酸在酸性條件下處理，請(qǐng)用反應(yīng)的離子方程式表達(dá)其原理__________。(4)“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是_______。(5)干燥苯甲酸晶體時(shí)，若溫度過(guò)高，可能出現(xiàn)的結(jié)果是_______。(6)本實(shí)驗(yàn)制備的苯甲酸的純度為_(kāi)______；據(jù)此估算本實(shí)驗(yàn)中苯甲酸的產(chǎn)率最接近于_______(填標(biāo)號(hào))。A．70%B．60%C．50%D．40%(7)若要得到純度更高的苯甲酸，可通過(guò)在水中__________的方法提純?！敬鸢浮緽球形無(wú)油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)被完全氧化除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣2+5H2C2O4+6H+=2Mn2++10CO2↑+8H2OMnO2苯甲酸升華而損失86.0％C重結(jié)晶【分析】甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中選用球形冷凝管，加熱回流，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完成，加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液除去過(guò)量的高錳酸鉀，用鹽酸酸化得苯甲酸，過(guò)濾、干燥、洗滌得粗產(chǎn)品；用KOH溶液滴定，測(cè)定粗產(chǎn)品的純度。【詳解】（1）加熱液體，所盛液體的體積不超過(guò)三頸燒瓶的一半，三頸燒瓶中已經(jīng)加入100m的水，1.5mL甲苯，4.8g高錳酸鉀，應(yīng)選用250mL的三頸燒瓶，故答案為：B；（2）為增加冷凝效果，在反應(yīng)裝置中宜選用球形冷凝管，當(dāng)回流液中不再出現(xiàn)油珠時(shí)，說(shuō)明反應(yīng)已經(jīng)完成，因?yàn)椋簺](méi)有油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；故答案為：球形；沒(méi)有油珠說(shuō)明不溶于水的甲苯已經(jīng)完全被氧化；（3）高錳酸鉀具有強(qiáng)氧化性，能將Cl-氧化。加入適量的飽和亞硫酸氫鈉溶液是為了除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；該步驟亦可用草酸處理，生成二氧化碳和錳鹽，離子方程式為：5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；故答案為：除去過(guò)量的高錳酸鉀，避免在用鹽酸酸化時(shí)，產(chǎn)生氯氣；5H2C2O4＋2MnO4－＋6H＋=2Mn2＋＋10CO2↑＋8H2O；（4）由信息甲苯用高錳酸鉀氧化時(shí)生成苯甲酸鉀和二氧化錳，“用少量熱水洗滌濾渣”一步中濾渣的主要成分是：MnO2，故答案為：MnO2；（5）苯甲酸100℃時(shí)易升華，干燥苯甲酸時(shí)，若溫度過(guò)高，苯甲酸升華而損失；故答案為：苯甲酸升華而損失；（6）由關(guān)系式C6H5COOH～KOH得，苯甲酸的純度為：×100%=86.0%；1.5mL甲苯理論上可得到苯甲酸的質(zhì)量：=1.72g，產(chǎn)品的產(chǎn)率為×100%=50%；故答案為：86.0%；C；（7）提純苯甲酸可用重結(jié)晶的方法。故答案為：重結(jié)晶。3．[2020新課標(biāo)Ⅲ]氯可形成多種含氧酸鹽，廣泛應(yīng)用于殺菌、消毒及化工領(lǐng)域。實(shí)驗(yàn)室中利用下圖裝置(部分裝置省略)制備KClO3和NaClO，探究其氧化還原性質(zhì)?；卮鹣铝袉?wèn)題：(1)盛放MnO2粉末的儀器名稱(chēng)是________，a中的試劑為_(kāi)_______。(2)b中采用的加熱方式是_________，c中化學(xué)反應(yīng)的離子方程式是________________，采用冰水浴冷卻的目的是____________。(3)d的作用是________，可選用試劑________(填標(biāo)號(hào))。A．Na2SB．NaClC．Ca(OH)2D．H2SO4(4)反應(yīng)結(jié)束后，取出b中試管，經(jīng)冷卻結(jié)晶，________，__________，干燥，得到KClO3晶體。(5)取少量KClO3和NaClO溶液分別置于1號(hào)和2號(hào)試管中，滴加中性KI溶液。1號(hào)試管溶液顏色不變。2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣?，加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯____色?？芍摋l件下KClO3的氧化能力____NaClO(填“大于”或“小于”)?！敬鸢浮繄A底燒瓶飽和食鹽水水浴加熱Cl2+2OH?=ClO?+Cl?+H2O避免生成NaClO3吸收尾氣(Cl2)AC過(guò)濾少量(冷)水洗滌紫小于【解析】【分析】本實(shí)驗(yàn)?zāi)康氖侵苽銴ClO3和NaClO，并探究其氧化還原性質(zhì)；首先利用濃鹽酸和MnO2粉末共熱制取氯氣，生成的氯氣中混有HCl氣體，可在裝置a中盛放飽和食鹽水中將HCl氣體除去；之后氯氣與KOH溶液在水浴加熱的條件發(fā)生反應(yīng)制備KClO3，再與NaOH溶液在冰水浴中反應(yīng)制備N(xiāo)aClO；氯氣有毒會(huì)污染空氣，所以需要d裝置吸收未反應(yīng)的氯氣。【詳解】(1)根據(jù)盛放MnO2粉末的儀器結(jié)構(gòu)可知該儀器為圓底燒瓶；a中盛放飽和食鹽水除去氯氣中混有的HCl氣體；(2)根據(jù)裝置圖可知盛有KOH溶液的試管放在盛有水的大燒杯中加熱，該加熱方式為水浴加熱；c中氯氣在NaOH溶液中發(fā)生歧化反應(yīng)生成氯化鈉和次氯酸鈉，結(jié)合元素守恒可得離子方程式為Cl2+2OHˉ=ClOˉ+Clˉ+H2O；根據(jù)氯氣與KOH溶液的反應(yīng)可知，加熱條件下氯氣可以和強(qiáng)堿溶液反應(yīng)生成氯酸鹽，所以冰水浴的目的是避免生成NaClO3；(3)氯氣有毒，所以d裝置的作用是吸收尾氣(Cl2)；A．Na2S可以將氯氣還原成氯離子，可以吸收氯氣，故A可選；B．氯氣在NaCl溶液中溶解度很小，無(wú)法吸收氯氣，故B不可選；C．氯氣可以Ca(OH)2或濁液反應(yīng)生成氯化鈣和次氯酸鈣，故C可選；D．氯氣與硫酸不反應(yīng)，且硫酸溶液中存在大量氫離子會(huì)降低氯氣的溶解度，故D不可選；綜上所述可選用試劑AC；(4)b中試管為KClO3和KCl的混合溶液，KClO3的溶解度受溫度影響更大，所以將試管b中混合溶液冷卻結(jié)晶、過(guò)濾、少量(冷)水洗滌、干燥，得到KClO3晶體；(5)1號(hào)試管溶液顏色不變，2號(hào)試管溶液變?yōu)樽厣f(shuō)明1號(hào)試管中氯酸鉀沒(méi)有將碘離子氧化，2號(hào)試管中次氯酸鈉將碘離子氧化成碘單質(zhì)，即該條件下KClO3的氧化能力小于NaClO；碘單質(zhì)更易溶于CCl4，所以加入CCl4振蕩，靜置后CCl4層顯紫色。4．[2019新課標(biāo)Ⅱ]咖啡因是一種生物堿（易溶于水及乙醇，熔點(diǎn)234.5℃，100℃以上開(kāi)始升華），有興奮大腦神經(jīng)和利尿等作用。茶葉中含咖啡因約1%~5%、單寧酸（Ka約為10?6，易溶于水及乙醇）約3%~10%，還含有色素、纖維素等。實(shí)驗(yàn)室從茶葉中提取咖啡因的流程如下圖所示。索氏提取裝置如圖所示。實(shí)驗(yàn)時(shí)燒瓶中溶劑受熱蒸發(fā)，蒸汽沿蒸汽導(dǎo)管2上升至球形冷凝管，冷凝后滴入濾紙?zhí)淄?中，與茶葉末接觸，進(jìn)行萃取。萃取液液面達(dá)到虹吸管3頂端時(shí)，經(jīng)虹吸管3返回?zé)浚瑥亩鴮?shí)現(xiàn)對(duì)茶葉末的連續(xù)萃取。回答下列問(wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)時(shí)需將茶葉研細(xì)，放入濾紙?zhí)淄?中，研細(xì)的目的是______________，圓底燒瓶中加入95%乙醇為溶劑，加熱前還要加幾粒______________。（2）提取過(guò)程不可選用明火直接加熱，原因是______________，與常規(guī)的萃取相比，采用索氏提取器的優(yōu)點(diǎn)是______________。（3）提取液需經(jīng)“蒸餾濃縮”除去大部分溶劑。與水相比，乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是______________?！罢麴s濃縮”需選用的儀器除了圓底燒瓶、蒸餾頭、溫度計(jì)、接收管之外，還有______________（填標(biāo)號(hào)）。A．直形冷凝管B．球形冷凝管C．接收瓶D．燒杯（4）濃縮液加生石灰的作用是中和_______和吸收_______。（5）可采用如圖所示的簡(jiǎn)易裝置分離提純咖啡因。將粉狀物放入蒸發(fā)皿中并小火加熱，咖啡因在扎有小孔的濾紙上凝結(jié)，該分離提純方法的名稱(chēng)是______________?！敬鸢浮浚?）增加固液接觸面積，提取充分沸石（2）乙醇易揮發(fā)，易燃使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?）乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮AC（4）單寧酸水（5）升華【解析】（1）萃取時(shí)將茶葉研細(xì)可以增加固液接觸面積，從而使提取更充分；由于需要加熱，為防止液體暴沸，加熱前還要加入幾粒沸石；（2）由于乙醇易揮發(fā)，易燃燒，為防止溫度過(guò)高使揮發(fā)出的乙醇燃燒，因此提取過(guò)程中不可選用明火直接加熱；根據(jù)題干中的已知信息可判斷與常規(guī)的萃取相比較，采用索式提取器的優(yōu)點(diǎn)是使用溶劑量少，可連續(xù)萃?。ㄝ腿⌒矢撸?；（3）乙醇是有機(jī)溶劑，沸點(diǎn)低，因此與水相比較乙醇作為萃取劑的優(yōu)點(diǎn)是乙醇沸點(diǎn)低，易濃縮；蒸餾濃縮時(shí)需要冷凝管，為防止液體殘留在冷凝管中，應(yīng)該選用直形冷凝管，而不需要球形冷凝管，A正確，B錯(cuò)誤；為防止液體揮發(fā)，冷凝后得到的餾分需要有接收瓶接收餾分，而不需要燒杯，C正確，D錯(cuò)誤，答案選AC。（4）由于茶葉中還含有單寧酸，且單寧酸也易溶于水和乙醇，因此濃縮液中加入氧化鈣的作用是中和單寧酸，同時(shí)也吸收水；（5）根據(jù)已知信息可知咖啡因在100℃以上時(shí)開(kāi)始升華，因此該分離提純方法的名稱(chēng)是升華。5．[2019新課標(biāo)Ⅲ]乙酰水楊酸（阿司匹林）是目前常用藥物之一。實(shí)驗(yàn)室通過(guò)水楊酸進(jìn)行乙酰化制備阿司匹林的一種方法如下：水楊酸醋酸酐乙酰水楊酸熔點(diǎn)/℃157~159-72~-74135~138相對(duì)密度/（g·cm﹣3）1.441.101.35相對(duì)分子質(zhì)量138102180實(shí)驗(yàn)過(guò)程：在100mL錐形瓶中加入水楊酸6.9g及醋酸酐10mL，充分搖動(dòng)使固體完全溶解。緩慢滴加0.5mL濃硫酸后加熱，維持瓶?jī)?nèi)溫度在70℃左右，充分反應(yīng)。稍冷后進(jìn)行如下操作。①在不斷攪拌下將反應(yīng)后的混合物倒入100mL冷水中，析出固體，過(guò)濾。②所得結(jié)晶粗品加入50mL飽和碳酸氫鈉溶液，溶解、過(guò)濾。③濾液用濃鹽酸酸化后冷卻、過(guò)濾得固體。④固體經(jīng)純化得白色的乙酰水楊酸晶體5.4g?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）該合成反應(yīng)中應(yīng)采用__________加熱。（填標(biāo)號(hào)）A．熱水浴 B．酒精燈 C．煤氣燈 D．電爐（2）下列玻璃儀器中，①中需使用的有________（填標(biāo)號(hào)），不需使用的_______________________（填名稱(chēng)）。（3）①中需使用冷水，目的是______________________________________。（4）②中飽和碳酸氫鈉的作用是_________________________________，以便過(guò)濾除去難溶雜質(zhì)。（5）④采用的純化方法為_(kāi)___________。（6）本實(shí)驗(yàn)的產(chǎn)率是_________%?！敬鸢浮浚?）A（2）BD分液漏斗、容量瓶（3）充分析出乙酰水楊酸固體（結(jié)晶）（4）生成可溶的乙酰水楊酸鈉（5）重結(jié)晶（6）60【解析】（1）因?yàn)榉磻?yīng)溫度在70℃，低于水的沸點(diǎn)，且需維溫度不變，故采用熱水浴的方法加熱；（2）操作①需將反應(yīng)物倒入冷水，需要用燒杯量取和存放冷水，過(guò)濾的操作中還需要漏斗，則答案為：BD；分液漏斗主要用于分離互不相容的液體混合物，容量瓶用于配制一定濃度的溶液，這兩個(gè)儀器用不到。（3）反應(yīng)時(shí)溫度較高，所以用冷水的目的是使得乙酰水楊酸晶體充分析出；（4）乙酰水楊酸難溶于水，為了除去其中的雜質(zhì)，可將生成的乙酰水楊酸與碳酸氫鈉反應(yīng)生成可溶性的乙酰水楊酸鈉，以便過(guò)濾除去雜質(zhì)；（5）每次結(jié)晶過(guò)程中會(huì)有少量雜質(zhì)一起析出，可以通過(guò)多次結(jié)晶的方法進(jìn)行純化，也就是重結(jié)晶；（6）水楊酸分子式為C7H6O3，乙酰水楊酸分子式為C9H8O4，根據(jù)關(guān)系式法計(jì)算得：C7H6O3~C9H8O41381806.9gmm(C9H8O4)=(6.9g×180)/138=9g，則產(chǎn)率為。6．[2019天津]環(huán)己烯是重要的化工原料。其實(shí)驗(yàn)室制備流程如下：回答下列問(wèn)題：Ⅰ．環(huán)己烯的制備與提純（1）原料環(huán)己醇中若含苯酚雜質(zhì)，檢驗(yàn)試劑為_(kāi)___________，現(xiàn)象為_(kāi)_________________。（2）操作1的裝置如圖所示（加熱和夾持裝置已略去）。①燒瓶A中進(jìn)行的可逆反應(yīng)化學(xué)方程式為_(kāi)_______________________，濃硫酸也可作該反應(yīng)的催化劑，選擇而不用濃硫酸的原因?yàn)開(kāi)_______________________（填序號(hào)）。a．濃硫酸易使原料炭化并產(chǎn)生b．污染小、可循環(huán)使用，符合綠色化學(xué)理念c．同等條件下，用比濃硫酸的平衡轉(zhuǎn)化率高②儀器B的作用為_(kāi)___________。（3）操作2用到的玻璃儀器是____________。（4）將操作3（蒸餾）的步驟補(bǔ)齊：安裝蒸餾裝置，加入待蒸餾的物質(zhì)和沸石，____________，棄去前餾分，收集83℃的餾分。Ⅱ．環(huán)己烯含量的測(cè)定在一定條件下，向環(huán)己烯樣品中加入定量制得的，與環(huán)己烯充分反應(yīng)后，剩余的與足量作用生成，用的標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定，終點(diǎn)時(shí)消耗標(biāo)準(zhǔn)溶液（以上數(shù)據(jù)均已扣除干擾因素）。測(cè)定過(guò)程中，發(fā)生的反應(yīng)如下：①②③（5）滴定所用指示劑為_(kāi)___________。樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為_(kāi)___________（用字母表示）。（6）下列情況會(huì)導(dǎo)致測(cè)定結(jié)果偏低的是____________（填序號(hào)）。a．樣品中含有苯酚雜質(zhì)b．在測(cè)定過(guò)程中部分環(huán)己烯揮發(fā)c．標(biāo)準(zhǔn)溶液部分被氧化【答案】（1）溶液 溶液顯紫色（2）① a、b②減少環(huán)己醇蒸出（3）分液漏斗、燒杯（4）通冷凝水，加熱（5）淀粉溶液 （6）b、c【解析】【分析】I.（1）檢驗(yàn)物質(zhì)時(shí)通常是利用該物質(zhì)的特殊性質(zhì)，或利用不同物質(zhì)間的性質(zhì)差異。苯酚能與氯化鐵溶液發(fā)生顯色反應(yīng)而醇不能，可依此設(shè)計(jì)用氯化鐵溶液檢驗(yàn)苯酚的存在；（2）書(shū)寫(xiě)陌生情境的化學(xué)方程式時(shí)，一定要將題給的所有信息挖掘出來(lái)，比如題給的反應(yīng)條件，如催化劑、加熱的溫度、此反應(yīng)已明確指出的“可逆”；（3）催化劑選擇FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的理由分析，顯然要突出濃硫酸的缺點(diǎn)，突出FeCl3·6H2O的優(yōu)點(diǎn)；（4）在發(fā)生裝置中加裝冷凝管，顯然是為了冷凝回流，提高原料的利用率。（5）計(jì)算此問(wèn)時(shí)盡可能采用關(guān)系式法，找到已知和未知之間的直接關(guān)系。（6）誤差分析時(shí)，利用相關(guān)反應(yīng)式將量盡可能明確化?！驹斀狻縄.（1）檢驗(yàn)苯酚的首選試劑是FeCl3溶液，原料環(huán)己醇中若含有苯酚，加入FeCl3溶液后，溶液將顯示紫色；（2）①?gòu)念}給的制備流程可以看出，環(huán)己醇在FeCl3·6H2O的作用下，反應(yīng)生成了環(huán)己烯，對(duì)比環(huán)己醇和環(huán)己烯的結(jié)構(gòu)，可知發(fā)生了消去反應(yīng)，反應(yīng)方程式為：，注意生成的小分子水勿漏寫(xiě)，題目已明確提示該反應(yīng)可逆，要標(biāo)出可逆符號(hào)，F(xiàn)eCl3·6H2O是反應(yīng)條件（催化劑）別漏標(biāo)；此處用FeCl3·6H2O而不用濃硫酸的原因分析中：a項(xiàng)合理，因濃硫酸具有強(qiáng)脫水性，往往能使有機(jī)物脫水至炭化，該過(guò)程中放出大量的熱，又可以使生成的炭與濃硫酸發(fā)生反應(yīng)：C+2H2SO4(濃)CO2↑+SO2↑+2H2O；b項(xiàng)合理，與濃硫酸相比，F(xiàn)eCl3·6H2O對(duì)環(huán)境相對(duì)友好，污染小，絕大部分都可以回收并循環(huán)使用，更符合綠色化學(xué)理念；c項(xiàng)不合理，催化劑并不能影響平衡轉(zhuǎn)化率；②儀器B為球形冷凝管，該儀器的作用除了導(dǎo)氣外，主要作用是冷凝回流，盡可能減少加熱時(shí)反應(yīng)物環(huán)己醇的蒸出，提高原料環(huán)己醇的利用率；（3）操作2實(shí)現(xiàn)了互不相溶的兩種液體的分離，應(yīng)是分液操作，分液操作時(shí)需要用到的玻璃儀器主要有分液漏斗和燒杯；（4）題目中已明確提示了操作3是蒸餾操作。蒸餾操作在加入藥品后，要先通冷凝水，再加熱；如先加熱再通冷凝水，必有一部分餾分沒(méi)有及時(shí)冷凝，造成浪費(fèi)和污染；II.（5）因滴定的是碘單質(zhì)的溶液，所以選取淀粉溶液比較合適；根據(jù)所給的②式和③式，可知剩余的Br2與反應(yīng)消耗的Na2S2O3的物質(zhì)的量之比為1：2，所以剩余Br2的物質(zhì)的量為：n(Br2)余=×cmol·L-1×vmL×10-3L·mL-1=mol，反應(yīng)消耗的Br2的物質(zhì)的量為（b-）mol，據(jù)反應(yīng)①式中環(huán)己烯與溴單質(zhì)1：1反應(yīng)，可知環(huán)己烯的物質(zhì)的量也為（b-）mol，其質(zhì)量為（b-）×82g，所以ag樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)為：。（6）a項(xiàng)錯(cuò)誤，樣品中含有苯酚，會(huì)發(fā)生反應(yīng)：，每反應(yīng)1molBr2，消耗苯酚的質(zhì)量為31.3g；而每反應(yīng)1molBr2，消耗環(huán)己烯的質(zhì)量為82g；所以苯酚的混入，將使耗Br2增大，從而使環(huán)己烯測(cè)得結(jié)果偏大；b項(xiàng)正確，測(cè)量過(guò)程中如果環(huán)己烯揮發(fā)，必然導(dǎo)致測(cè)定環(huán)己烯的結(jié)果偏低；c項(xiàng)正確，Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)溶液被氧化，必然滴定時(shí)消耗其體積增大，即計(jì)算出剩余的溴單質(zhì)偏多，所以計(jì)算得出與環(huán)己烯反應(yīng)的溴單質(zhì)的量就偏低，導(dǎo)致最終環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)偏低?！军c(diǎn)睛】①向規(guī)范、嚴(yán)謹(jǐn)要分?jǐn)?shù)。要注意題設(shè)所給的引導(dǎo)限定詞語(yǔ)，如“可逆”、“玻璃”等，這些是得分點(diǎn)，也是易扣分點(diǎn)。②要計(jì)算樣品中環(huán)己烯的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，只需要算出環(huán)己烯的物質(zhì)的量即可順利求解。從所給的3個(gè)反應(yīng)方程式可以得出：2Na2S2O3~I2~Br2~，將相關(guān)已知數(shù)據(jù)代入計(jì)算即可。③對(duì)于a項(xiàng)的分析，要粗略計(jì)算出因苯酚的混入，導(dǎo)致單位質(zhì)量樣品消耗溴單質(zhì)的量增加，最終使測(cè)得環(huán)己烯的結(jié)果偏高。7．[2019北京]化學(xué)小組實(shí)驗(yàn)探究SO2與AgNO3溶液的反應(yīng)。（1）實(shí)驗(yàn)一：用如下裝置（夾持、加熱儀器略）制備SO2，將足量SO2通入AgNO3溶液中，迅速反應(yīng)，得到無(wú)色溶液A和白色沉淀B。①濃H2SO4與Cu反應(yīng)的化學(xué)方程式是____________________________________。②試劑a是____________。（2）對(duì)體系中有關(guān)物質(zhì)性質(zhì)分析得出：沉淀B可能為Ag2SO3、Ag2SO4或二者混合物。（資料：Ag2SO4微溶于水；Ag2SO3難溶于水）實(shí)驗(yàn)二：驗(yàn)證B的成分①寫(xiě)出Ag2SO3溶于氨水的離子方程式：__________。②加入鹽酸后沉淀D大部分溶解，剩余少量沉淀F。推斷D中主要是BaSO3，進(jìn)而推斷B中含有Ag2SO3。向?yàn)V液E中加入一種試劑，可進(jìn)一步證實(shí)B中含有Ag2SO3。所用試劑及現(xiàn)象是__________。（3）根據(jù)沉淀F的存在，推測(cè)的產(chǎn)生有兩個(gè)途徑：途徑1：實(shí)驗(yàn)一中，SO2在A(yíng)gNO3溶液中被氧化生成Ag2SO4，隨沉淀B進(jìn)入D。途徑2：實(shí)驗(yàn)二中，被氧化為進(jìn)入D。實(shí)驗(yàn)三：探究的產(chǎn)生途徑①向溶液A中滴入過(guò)量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，證明溶液中含有________：取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，可判斷B中不含Ag2SO4。做出判斷的理由：_______。②實(shí)驗(yàn)三的結(jié)論：__________。（4）實(shí)驗(yàn)一中SO2與AgNO3溶液反應(yīng)的離子方程式是_________________。（5）根據(jù)物質(zhì)性質(zhì)分析，SO2與AgNO3溶液應(yīng)該可以發(fā)生氧化還原反應(yīng)。將實(shí)驗(yàn)一所得混合物放置一段時(shí)間，有Ag和生成。（6）根據(jù)上述實(shí)驗(yàn)所得結(jié)論：__________________。【答案】（1）①Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O②飽和NaHSO3溶液（2）①Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+++4H2O②H2O2溶液，產(chǎn)生白色沉淀（3）①Ag+Ag2SO4溶解度大于BaSO4，沒(méi)有BaSO4沉淀時(shí)，必定沒(méi)有Ag2SO4②途徑1不產(chǎn)生，途徑2產(chǎn)生（4）2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+（6）實(shí)驗(yàn)條件下：SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率堿性溶液中更易被氧化為【解析】（1）①銅和濃硫酸在加熱的條件下反應(yīng)生成硫酸銅、二氧化硫和水，化學(xué)方程式為：Cu+2H2SO4(濃)CuSO4+SO2↑+2H2O。②試劑a為飽和NaHSO3溶液，用于觀(guān)察氣體流速，且在SO2飽和NaHSO3溶液中溶解度很小，可防止倒吸。（2）①Ag2SO3溶于氨水得到Ag(NH3)2+，離子方程式為：Ag2SO3+4NH3·H2O=2Ag(NH3)2+++4H2O；②沉淀D洗滌干凈后，加入過(guò)量稀鹽酸，BaSO3與稀鹽酸反應(yīng)生成BaCl2和SO2、H2O，則濾液E中含有BaCl2和溶解在水中的SO2形成的H?SO3，可向E中加入H2O2溶液，H2O2將H2SO3氧化生成，和Ba2+反應(yīng)產(chǎn)生白色BaSO4沉淀，進(jìn)一步證實(shí)B中含有Ag2SO3。（3）向溶液A中滴入過(guò)量鹽酸，產(chǎn)生白色沉淀，該沉淀為AgCl，證明溶液A中含有Ag+；取上層清液繼續(xù)滴加BaCl2溶液，未出現(xiàn)白色沉淀，證明溶液A中不含，由于A(yíng)g2SO4微溶于水，則B中不含Ag2SO4，從而確定途徑1不產(chǎn)生，途徑2產(chǎn)生。（4）由（3）推知，實(shí)驗(yàn)一中SO2與AgNO3溶液反應(yīng)生成Ag2SO3，離子方程式為2Ag++SO2+H2O=Ag2SO3↓+2H+。（6）對(duì)比分析（4）（5）可知，SO2與AgNO3溶液生成Ag2SO3的速率大于生成Ag和的速率，再結(jié)合實(shí)驗(yàn)二可知，堿性溶液中更易被氧化為。8．[2018新課標(biāo)Ⅰ]醋酸亞鉻[（CH3COO）2Cr·2H2O］為磚紅色晶體，難溶于冷水，易溶于酸，在氣體分析中用作氧氣吸收劑。一般制備方法是先在封閉體系中利用金屬鋅作還原劑，將三價(jià)鉻還原為二價(jià)鉻；二價(jià)鉻再與醋酸鈉溶液作用即可制得醋酸亞鉻。實(shí)驗(yàn)裝置如圖所示?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需經(jīng)煮沸后迅速冷卻，目的是_________。儀器a的名稱(chēng)是_______。（2）將過(guò)量鋅粒和氯化鉻固體置于c中，加入少量蒸餾水，按圖連接好裝置，打開(kāi)K1、K2，關(guān)閉K3。①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，該反應(yīng)的離子方程式為_(kāi)________。②同時(shí)c中有氣體產(chǎn)生，該氣體的作用是_____________。（3）打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2。c中亮藍(lán)色溶液流入d，其原因是________；d中析出磚紅色沉淀。為使沉淀充分析出并分離，需采用的操作是___________、_________、洗滌、干燥。（4）指出裝置d可能存在的缺點(diǎn)______________?！敬鸢浮浚?）去除水中溶解氧 分液（或滴液）漏斗（2）①Zn+2Cr3+Zn2++2Cr2+ ②排除c中空氣（3）c中產(chǎn)生H2使壓強(qiáng)大于大氣壓 （冰?。├鋮s 過(guò)濾（4）敞開(kāi)體系，可能使醋酸亞鉻與空氣接觸【解析】分析：在鹽酸溶液中鋅把Cr3＋還原為Cr2＋，同時(shí)產(chǎn)生氫氣排盡裝置中的空氣防止氧化。生成的氫氣導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，可以把生成的CrCl2壓入d裝置發(fā)生反應(yīng)，據(jù)此解答。詳解：（1）由于醋酸亞鉻易被氧化，所以需要盡可能避免與氧氣接觸，因此實(shí)驗(yàn)中所用蒸餾水均需煮沸后迅速冷卻，目的是去除水中溶解氧；根據(jù)儀器構(gòu)造可知儀器a是分液（或滴液）漏斗；（2）①c中溶液由綠色逐漸變?yōu)榱了{(lán)色，說(shuō)明Cr3＋被鋅還原為Cr2＋，反應(yīng)的離子方程式為Zn+2Cr3＋＝Zn2＋+2Cr2＋；②鋅還能與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，由于裝置中含有空氣，能氧化Cr2＋，所以氫氣的作用是排除c中空氣；（3）打開(kāi)K3，關(guān)閉K1和K2，由于鋅繼續(xù)與鹽酸反應(yīng)生成氫氣，導(dǎo)致c中壓強(qiáng)增大，所以c中亮藍(lán)色溶液能流入d裝置，與醋酸鈉反應(yīng)；根據(jù)題干信息可知醋酸亞鉻難溶于冷水，所以為使沉淀充分析出并分離，需要采取的操作是（冰?。├鋮s、過(guò)濾、洗滌、干燥。（4）由于d裝置是敞開(kāi)體系，因此裝置的缺點(diǎn)是可能使醋酸亞鉻與空氣接觸被氧化而使產(chǎn)品不純。點(diǎn)睛：本題主要是考查醋酸亞鉻制備原理的實(shí)驗(yàn)探究，考查學(xué)生的化學(xué)實(shí)驗(yàn)與探究的能力、從提供的新信息中，準(zhǔn)確地提取實(shí)質(zhì)性?xún)?nèi)容，并與已有知識(shí)整合，重組為新知識(shí)塊的能力，題目難度中等。明確實(shí)驗(yàn)原理、有關(guān)物質(zhì)的性質(zhì)尤其是題干信息中提取和應(yīng)用是解答的關(guān)鍵。9．[2018新課標(biāo)Ⅱ]K3[Fe(C2O4)3]·3H2O（三草酸合鐵酸鉀）為亮綠色晶體，可用于曬制藍(lán)圖?；卮鹣铝袉?wèn)題：（1）曬制藍(lán)圖時(shí)，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光劑，以K3[Fe(CN)6]溶液為顯色劑。其光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為：2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑；顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為_(kāi)_____________。（2）某小組為探究三草酸合鐵酸鉀的熱分解產(chǎn)物，按下圖所示裝置進(jìn)行實(shí)驗(yàn)。①通入氮?dú)獾哪康氖莀_______________________________________。②實(shí)驗(yàn)中觀(guān)察到裝置B、F中澄清石灰水均變渾濁，裝置E中固體變?yōu)榧t色，由此判斷熱分解產(chǎn)物中一定含有___________、___________。③為防止倒吸，停止實(shí)驗(yàn)時(shí)應(yīng)進(jìn)行的操作是_________________________________________。④樣品完全分解后，裝置A中的殘留物含有FeO和Fe2O3，檢驗(yàn)Fe2O3存在的方法是：_____________________________________。（3）測(cè)定三草酸合鐵酸鉀中鐵的含量。①稱(chēng)量mg樣品于錐形瓶中，溶解后加稀H2SO4QUOTE酸化，用cmol·L-1KMnO4QUOTE溶液滴定至終點(diǎn)。滴定終點(diǎn)的現(xiàn)象是___________________________。②向上述溶液中加入過(guò)量鋅粉至反應(yīng)完全后，過(guò)濾、洗滌，將濾液及洗滌液全部收集到錐形瓶中。加稀QUOTEH2SO4酸化，用cmol·L-1KMnO4溶液滴定至終點(diǎn)，消耗KMnO4溶液Vml。該晶體中鐵的質(zhì)量分?jǐn)?shù)的表達(dá)式為_(kāi)_______________________________?！敬鸢浮浚?）3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4（2）①隔絕空氣、使反應(yīng)產(chǎn)生的氣體全部進(jìn)入后續(xù)裝置②CO2 CO③先熄滅裝置A、E的酒精燈，冷卻后停止通入氮?dú)猗苋∩僭S固體粉末于試管中，加稀硫酸溶解，滴入1~2滴KSCN溶液，溶液變紅色，證明含有Fe2O3（3）①粉紅色出現(xiàn) ②【解析】（1）光解反應(yīng)的化學(xué)方程式為2K3[Fe(C2O4)3]2FeC2O4+3K2C2O4+2CO2↑，反應(yīng)后有草酸亞鐵產(chǎn)生，所以顯色反應(yīng)的化學(xué)方程式為3FeC2O4+2K3[Fe(CN)6]＝Fe3[Fe(CN)6]2+3K2C2O4。（2）①裝置中的空氣在高溫下能氧化金屬銅，能影響E中的反應(yīng)，所以反應(yīng)前通入氮?dú)獾?/p>