氣相色譜儀基礎(chǔ)故障分析及處理

氣相色譜儀基礎(chǔ)故障分析及處理

島津氣相圖14c是島津公司的首次產(chǎn)品，已有10多年的歷史。該機(jī)具有性能穩(wěn)定、操作簡(jiǎn)便、耐用等特點(diǎn),深受用戶的好評(píng)。目前仍廣泛應(yīng)用于化工、環(huán)保、藥學(xué)等各科學(xué)領(lǐng)域。測(cè)定順酐原料氣、反應(yīng)氣的組成分析使用的島津公司的GC-14C氣相色譜儀,該儀器頻繁出現(xiàn)基線突然掉落的故障現(xiàn)象,文章總結(jié)處理故障的分析、檢修方法以及注意事項(xiàng)。1氣相色譜gc-14c設(shè)備配置和原理1.1要副反應(yīng)的測(cè)定酸酐采用以V-P-O為主成分的進(jìn)口催化劑,用空氣與正丁烷進(jìn)行部分氧化生成順酐,主要化學(xué)反應(yīng)式如下:主要副反應(yīng)是正丁烷燃燒反應(yīng),生成一氧化碳、二氧化碳和水即:該色譜儀主要用于分析順酐反應(yīng)氣和尾氣中的正丁烷和一氧化碳、二氧化碳的含量,為丁烷轉(zhuǎn)化率的計(jì)算提供數(shù)據(jù)。由于正丁烷的爆炸極限1.9%~8.5%(v)與尾氣中的正丁烷含量比較接近,因此其含量的準(zhǔn)確性直接關(guān)系到順酐裝置的安全生產(chǎn),是一個(gè)重要的安全指標(biāo)。1.2設(shè)備配置GC-14C配有六通、十通氣體驅(qū)動(dòng)閥和TCD檢測(cè)器各一,三根氣相色譜填充柱(見圖1),1.3血切換六通閥2至虛線準(zhǔn)備進(jìn)樣時(shí),閥V1、V2都處于實(shí)線狀態(tài),樣品從系統(tǒng)氣體進(jìn)樣口同時(shí)進(jìn)入兩個(gè)定量環(huán),0.1min血切換六通閥Ⅴ2至虛線經(jīng)色譜柱MC-2分離后,到TCD檢測(cè)器檢測(cè),0.2minV2復(fù)位;2.8Omin切換十通閥V1至虛線經(jīng)色譜柱PC進(jìn)行預(yù)分離,再經(jīng)MC-1分離到TCD檢測(cè)器,當(dāng)CO、CO2剛流出P-N柱,4.00min切換發(fā)V1至實(shí)線進(jìn)行反吹。典型譜圖及分析條件(見圖2)。2錯(cuò)誤描述和原因2.1儀器基線故變的原因在實(shí)際分析工作中我們經(jīng)常發(fā)現(xiàn)測(cè)定的含量與裝置計(jì)算的理論含量相差較大,而且出現(xiàn)兩次進(jìn)樣的重復(fù)性差的現(xiàn)象,經(jīng)常出現(xiàn)色譜儀的TCD檢測(cè)器基線經(jīng)常從+50μV突然掉落到-5000μV(見圖3),重新開機(jī)現(xiàn)象消失,過一段時(shí)間后又重復(fù)出現(xiàn)基線掉落的現(xiàn)象。2011年5、6月間兩次請(qǐng)島津維修工程師維修,調(diào)試后儀器基線故障現(xiàn)象消失,但運(yùn)行一段時(shí)間后該現(xiàn)象又重復(fù)出現(xiàn),故障原因一直都未能查清。導(dǎo)致故障重復(fù)發(fā)生,無法滿足順酐生產(chǎn)的需要。2.2錯(cuò)誤檢測(cè)針對(duì)基線突然掉落的現(xiàn)象,我從電壓、檢測(cè)器、數(shù)模轉(zhuǎn)化器等幾個(gè)方面進(jìn)行仔細(xì)查找原因。2.2.1gc-14c電壓懷疑色譜儀供電電壓存在問題,但持續(xù)監(jiān)控了2天48小時(shí)的室內(nèi)供電電壓,電壓監(jiān)測(cè)結(jié)果基本在220~235V波動(dòng),符合GC-14C要求的220~240V的供電要求。而且同樣的測(cè)定順酐原料液化氣組成GC-14C色譜儀處于同樣的供電環(huán)境下未產(chǎn)生同樣的現(xiàn)象。2.2.2斷氣導(dǎo)致基線損壞正常情況下檢測(cè)TCD檢測(cè)器參比氣流量和載氣流量均為40mL/min,在出現(xiàn)故障的情況下檢測(cè)均為40mL/min,基本排除了斷氣導(dǎo)致基線掉落情況的出現(xiàn)。2.2.3數(shù)模轉(zhuǎn)換器排除該色譜儀產(chǎn)生的色譜峰信號(hào)經(jīng)數(shù)模轉(zhuǎn)換器轉(zhuǎn)換后在計(jì)算機(jī)上被收集,信號(hào)穩(wěn)定,數(shù)模轉(zhuǎn)換器狀態(tài)正常,運(yùn)行平穩(wěn),更換另外一臺(tái)數(shù)模轉(zhuǎn)換器情況依舊,可以排除。2.2.4a確性工作事件如圖1所示,該色譜儀配置有美國VALCO氣體驅(qū)動(dòng)閥,V1十通閥,V2六通閥,V2閥起到定量進(jìn)樣的作用,V1十通閥起到切換PC柱和MC-2柱的作用,閥的切換位置只有兩個(gè)位置(開和關(guān))實(shí)現(xiàn)氣路的切換。實(shí)際的樣子如圖4所示,VALCO閥的切換準(zhǔn)確性對(duì)方法的實(shí)現(xiàn)非常重要,錯(cuò)誤的切換會(huì)導(dǎo)致錯(cuò)誤的分離和分析結(jié)果,閥V1,閥V2的切換事件如圖2下部所示,其中正號(hào)與負(fù)號(hào)(-)代表閥的開和關(guān),103、104代表閥V2,101、102代表V1。觀察到V1(十通閥)V2(六通閥)在分析運(yùn)行前初始狀態(tài)符合圖1中實(shí)線狀態(tài),如果在運(yùn)行一個(gè)周期過程中提前手動(dòng)停止運(yùn)行,停止后閥V1、V2并不能恢復(fù)到實(shí)線狀態(tài),再運(yùn)行下一個(gè)分析的過程中閥的運(yùn)行就出現(xiàn)錯(cuò)誤的程序,導(dǎo)致兩次分析結(jié)果重復(fù)性差,V2六通閥虛假進(jìn)樣,定量管(sampleloop)無法采集到樣品氣,導(dǎo)致正丁烷分析結(jié)果偏小。而V1十通閥的位置錯(cuò)誤直接導(dǎo)致流入TCD檢測(cè)器的氣體壓力波動(dòng),導(dǎo)致基線下降到-5000μV。故障處理:禁止在分析程序啟動(dòng)過程中人為終止程序運(yùn)行使閥程序混亂。如果出現(xiàn)該問題后,關(guān)閉色譜儀后重新啟動(dòng)復(fù)原。3故障難以保留或恢復(fù)的原因(1)島津GC-14C氣相色譜儀的分析方法的程序設(shè)置比較復(fù)雜,對(duì)其說明書的深入了解是非常必要的。(2)島津GC-14C氣相色譜儀故障想象的出現(xiàn)是在搬遷后出現(xiàn)的,經(jīng)過搬動(dòng)后必須重新檢查色譜條件軟件程序是否發(fā)生變化,因此對(duì)于色譜儀原始資料的保存對(duì)于儀器故障診斷具有十分重要的意義。(3)一次程