土壤和沉積物 有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定 高頻紅外碳硫儀法

土壤和沉積物有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定高頻紅外碳硫儀法警示——使用本文件的人員應(yīng)有正規(guī)實(shí)驗(yàn)室工作的實(shí)踐經(jīng)驗(yàn)。本文件并未指出所有可能的安全問題。使用者有責(zé)任采取適當(dāng)?shù)陌踩徒】荡胧?，并保證符合國家有關(guān)法規(guī)規(guī)定的條件。1范圍本文件描述了高頻紅外碳硫儀測(cè)定土壤和沉積物有機(jī)質(zhì)含量的方法。本文件適用于土壤和沉積物中有機(jī)質(zhì)的測(cè)定。本文件中有機(jī)質(zhì)含量的測(cè)定范圍為?0.032?%～15?%。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6379.2?測(cè)量方法與結(jié)果的準(zhǔn)確度（正確度與精密度）第?2?部分：確定標(biāo)準(zhǔn)方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性的基本方法GB/T6682?分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)范的實(shí)驗(yàn)方法GB/T8170?數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定DZ/T0295?土地質(zhì)量地質(zhì)地球化學(xué)評(píng)價(jià)規(guī)范HJ/T166?土壤環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范3術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。4原理樣品采用稀鹽酸預(yù)處理，加熱驅(qū)除過量鹽酸，置于高頻紅外碳硫儀感應(yīng)爐中，通入氧氣燃燒，樣品中有機(jī)碳高溫氧化成CO2，利用CO2在426?nm處具有很強(qiáng)的特征紅外吸收這一特性，通過測(cè)量氣體吸收光強(qiáng)度分析CO2含量，依據(jù)公式“有機(jī)質(zhì)含量=有機(jī)碳含量×1.724”換算成土壤有機(jī)質(zhì)含量。5試劑本文件除非另有說明，在分析中均使用符合國家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，所用水符合?GB/T6682?分析實(shí)驗(yàn)室用三級(jí)水要求。5.1鹽酸溶液（1+5）1體積鹽酸和?5?體積水混合5.2高純鐵粉：鐵含量大于99.99%，碳含量小于0.000?5%。5.3高純鎢粒：鎢含量大于99.99%，碳含量小于0.000?5%。6儀器與材料6.1高頻紅外碳硫儀，測(cè)量范圍：500?mg樣品，低碳：1?ppm～0.1%、高碳：0.1%～5%；精度：低碳：RSD?≤1%、高碳：RSD?≤0.5%。6.2分析天平，精度0.0001?g。6.3瓷坩堝。6.4電加熱板，溫度波動(dòng)度±1℃。6.5電加熱箱，溫度波動(dòng)度±1℃。7樣品7.1樣品在105?℃±5?℃烘48?h，冷卻至室溫，使其全部通過過0.149?mm標(biāo)準(zhǔn)篩。7.2預(yù)先在105?℃±5?℃烘2?h，稍冷，置于干燥器中。8分析步驟8.1試料稱取0.100?0?g樣品（7.2），精確至0.000?1?g。8.2測(cè)定次數(shù)平行地做兩份試驗(yàn)，取其平均值。8.3測(cè)定8.3.1稱取?0.50?g鐵助熔劑（5.2）和?0.15?g鎢助熔劑（5.3）置于瓷坩堝（6.3）中，置于高頻紅外碳硫儀感應(yīng)爐中，通入氧氣燃燒。重復(fù)足夠次數(shù)。直至得到低而比較一致的讀數(shù)，記錄至少三次讀數(shù)，計(jì)算并記錄平均空白值。8.3.2稱取0.100?0?g試料（7）置于坩堝（6.3）中，加入少量純水潤(rùn)濕，加入?0.5?mL?鹽酸溶液（5.1），置于電加熱板（6.4）上，溫度設(shè)置在90?℃±5?℃，加熱至蒸干，待樣品于105?℃條件下烘干2?h。取出樣品降至室溫，加入0.50?g高純鐵助熔劑（5.2）和1.50?g高純鎢助熔劑（5.3），置于高頻紅外碳硫儀（6.1）上，按儀器設(shè)定條件進(jìn)行測(cè)定得到讀數(shù)。9試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理試樣中有機(jī)質(zhì)含量以O(shè).M表示，數(shù)值單位以（%）計(jì)，按式（1）計(jì)算:?O.M=（X?式中：X—測(cè)得樣品中有機(jī)碳的含量，單位為?%；X0—測(cè)得空白中有機(jī)碳的含量，單位為?%；1.724—由有機(jī)碳換算成有機(jī)質(zhì)的系數(shù)。計(jì)算結(jié)果保留至小數(shù)點(diǎn)后2位，數(shù)字修約按照GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。10結(jié)果的處理10.1重復(fù)性和再現(xiàn)性本文件的精密度數(shù)據(jù)由?8?個(gè)實(shí)驗(yàn)室的操作人員對(duì)?5?個(gè)水平的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)進(jìn)行共同試驗(yàn)，每個(gè)實(shí)驗(yàn)室對(duì)每個(gè)水平的樣品獨(dú)立測(cè)定?4?次，試驗(yàn)數(shù)據(jù)按?GB/T?6379.2?進(jìn)行統(tǒng)計(jì)，方法的重復(fù)性和再現(xiàn)性見表1。精密度成分精密度試驗(yàn)水平m?(%)重復(fù)性限?r再現(xiàn)性限?R有機(jī)質(zhì)0.032～15.0r?=0.003?2?+?0.020?5?mR?=0.008?1?+?0.028?8?m在重復(fù)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于重復(fù)性限?r?，出現(xiàn)大于重復(fù)性限?r?的概率不大于?5?%。在再現(xiàn)性條件下，獲得的兩次獨(dú)立測(cè)試結(jié)果差值的絕對(duì)值不大于再現(xiàn)性限?R?，出現(xiàn)大于再現(xiàn)性限?R的概率不大于?5?%。10.2結(jié)果的確定根據(jù)式（1）計(jì)算獨(dú)立重復(fù)測(cè)量結(jié)果，與重復(fù)性限?r?進(jìn)行比較，來確定分析結(jié)果，準(zhǔn)確度控制按生態(tài)地球化學(xué)評(píng)價(jià)樣品分析技術(shù)要求(試行)》（DD2005-03）和DZ/T0295-2016《土地質(zhì)量地質(zhì)地球化學(xué)評(píng)價(jià)規(guī)范》執(zhí)行。10.3實(shí)驗(yàn)室間精密度實(shí)驗(yàn)室間精密度用以評(píng)價(jià)兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室報(bào)出的最終檢測(cè)結(jié)果之間的一致性。兩個(gè)實(shí)驗(yàn)室按照?9.2.2?中規(guī)定的相同步驟報(bào)出測(cè)試結(jié)果后，按照式（2）計(jì)算：QUOTEμ1,2=μ1+μ式中：μ1,2——最終測(cè)試結(jié)果的平均值；μ1——實(shí)驗(yàn)室1報(bào)出的最終測(cè)試結(jié)果；μ2——實(shí)驗(yàn)室2報(bào)出的最終測(cè)試結(jié)果。如果|μ1-μ2|≤R（見?9.2.1），最終測(cè)試結(jié)果是一致的。10.4最終測(cè)試結(jié)果的計(jì)算試樣的最終結(jié)果是可接受分析值的算術(shù)平均值，或者是附錄B中的規(guī)定進(jìn)行操作測(cè)得的值。11質(zhì)量保證和控制11.1控制方法每批試料分析時(shí)，應(yīng)同時(shí)采用空白試驗(yàn)、重復(fù)樣分析、標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)驗(yàn)證等方法進(jìn)行質(zhì)量保證和控制。11.2控制樣品的數(shù)量每批試料分析時(shí)，按試樣總數(shù)隨機(jī)抽取?5?%?的試樣進(jìn)行重復(fù)性密碼分析，每批次分析試樣數(shù)不超過?5?個(gè)時(shí)，重復(fù)分析數(shù)為?100?%。

（資料性附錄）

儀器參考工作條件高頻紅外碳硫儀測(cè)定有機(jī)質(zhì)的參考工作條件參見表A.1。高頻紅外碳硫儀工作參數(shù)基線調(diào)零幅度（mv）50基線穩(wěn)定時(shí)間（s）10沖洗時(shí)間（s）3節(jié)氣延時(shí)（s）5開氧槍時(shí)間（s）3高頻加熱時(shí)間（s）25氣缸壓力MPa0.5氧氣壓力MPa0.06

（規(guī)范性附錄）

試樣分析值接受程序流程圖試樣分析值接受程序流程見圖B.1。從