13掃描電子顯微分析

第十三章掃描電子顯微分析透射電鏡和光學(xué)顯微鏡之間的一種微觀性貌觀看手段。第一節(jié)掃描電鏡的工作原理工作過(guò)程：由最上邊電子槍放射出來(lái)的電子束，經(jīng)柵極聚焦后，在加速電壓作用下，X射線、俄歇電子、陰極發(fā)光和透射電子等。這些由于經(jīng)過(guò)掃描線圈上的電流是與顯像管相應(yīng)的亮度一一對(duì)應(yīng)，也就是說(shuō)，其次節(jié)掃描電鏡的構(gòu)造掃描電鏡包含以下局部：電子光學(xué)局部該系統(tǒng)由電子槍、電磁透鏡、光闌、樣品室等部件組成。它的作用與透射可能小的束斑直徑。電子槍目前使用中的掃描電鏡大多為一般熱陰極電子槍，由于受到鎢絲陰極放射因此儀器區(qū)分率受到限制。〔LaB6〕或場(chǎng)放射電子槍，使二次電以上兩種電子槍都屬于熱放射電子槍。以叫做場(chǎng)致放射(簡(jiǎn)稱場(chǎng)放射)。電磁透鏡50mm的束斑縮nm次電子軌跡的干擾。在光學(xué)系統(tǒng)中，掃描電鏡的最終一個(gè)透鏡的構(gòu)造有別于透射電鏡，它是承受收集。另外、末級(jí)透鏡中要有肯定的空間，用來(lái)容納掃描線圈和消像散器。掃描線圈掃描線圈是掃描電鏡的一個(gè)格外重要的部件。其作用是供給入射電子束在樣品外表上以及陰極射線管內(nèi)電子束在熒光屏上的同步掃描信般放在最終二透鏡之間，也有的放在末級(jí)透鏡的空間內(nèi)。樣品室4050360度。樣品室中還要安置各種型號(hào)檢測(cè)器。信號(hào)的收集效率和相應(yīng)檢測(cè)器的安放位置有很大關(guān)系。樣品臺(tái)還可以帶有多種附件，例如樣品在樣品臺(tái)上加熱，冷卻或拉伸，可在Φ125mm以上的大樣品臺(tái)。信號(hào)收集和顯示系統(tǒng)其作用是檢測(cè)樣品在入射電子作用下產(chǎn)生的物理信號(hào)，然后經(jīng)視頻放大作X射線檢測(cè)器。二次電子和背反射電子檢測(cè)器它是由閃耀體，光電倍增管和前置放大器組成，這是掃描電鏡中最主要的+250V時(shí)，能承受低能二次電子；當(dāng)加-250V電時(shí)，能承受背反射電子。在閃耀體外表上涂一層40~80nm的鋁膜作為導(dǎo)電層，在這導(dǎo)電層上加有10~12kV的高壓，試樣產(chǎn)生的二次電子(或背反射電子)被這高壓加速，并被收集倍增管的陰極上。通過(guò)光電倍增管，信號(hào)被放大到微安數(shù)量級(jí)，再送至前置放大器放大成足CRT的柵極電位，這樣即可得到一幅供觀看和照相的圖像。吸取電子檢測(cè)器試樣不直接接地，而與一個(gè)試樣電流放大器相接，可檢出被測(cè)試樣吸取的10-6~10-12A這樣小的電流。吸取電流信號(hào)一般在10-7~10-9A，在較好的信噪比下，可得到所需要吸取電流圖像。吸取電子圖像是掃描電鏡分析中一個(gè)很重要的手段。〔3〕X射線檢測(cè)器X射線波長(zhǎng)和光子能量，從而實(shí)現(xiàn)對(duì)試樣微區(qū)進(jìn)展成分分析?！?〕顯示系統(tǒng)真空系統(tǒng)和電源系統(tǒng)真空系統(tǒng)的作用是為保證電子光學(xué)系統(tǒng)正常工作，避開(kāi)電子與氣體分子碰1.33*10-5~1.33*10-6Pa的真空度，假設(shè)用場(chǎng)放射電子槍則要求1.33*10-11Pa油集中泵和回轉(zhuǎn)泵來(lái)實(shí)現(xiàn)。電源系統(tǒng)由穩(wěn)壓、穩(wěn)流及相應(yīng)的安全保護(hù)電路所組成，其作用是供給掃描電鏡各局部所需的電源。第三節(jié)掃描電鏡的主要參數(shù)掃描電鏡的主要參數(shù)包括放大倍數(shù)、區(qū)分率、景深等。一、放大倍數(shù)由于掃描電鏡利用電子束在樣品上掃描和顯象管電子束在其熒光屏上同步As和電子束在樣品上掃描振cK＝s/。這個(gè)比值是通過(guò)調(diào)整掃描線圈上的電流來(lái)轉(zhuǎn)變的。觀看圖像的熒光屏長(zhǎng)度20萬(wàn)倍左右。二、區(qū)分率區(qū)分本領(lǐng)是掃描電鏡的主要性能指標(biāo)之—。在抱負(fù)狀況下，二次電子像區(qū)分為衡量掃描電鏡性能的主要指標(biāo)。影響區(qū)分率的主要因素是：初級(jí)束的束斑入射電子在樣品中的散射效應(yīng)及所承受的調(diào)制信號(hào))三景深景深是指一個(gè)透鏡對(duì)凹凸不平的試樣各部位能同時(shí)聚焦成像的一個(gè)力量范D=dp/α，式中dp為電子束的束徑，α為電子束孔徑角。掃描電鏡的末級(jí)透鏡承受小孔徑角，長(zhǎng)焦距，所以可以獲得很大的景深，100-50010倍。由于景深大，掃描電鏡圖像的立體感強(qiáng)，形態(tài)逼真。第四節(jié)樣品的制備掃描電鏡的最大優(yōu)點(diǎn)是樣品制備方法簡(jiǎn)潔。10-10~10-4Ω的導(dǎo)電力量，否則試樣的局部將產(chǎn)生電荷積存，直接影響觀看效果。對(duì)金屬等導(dǎo)電塊狀樣品，只需將它們切割成大小適宜的尺寸，用導(dǎo)電膠將其粘接在電鏡的樣品座上即可直接進(jìn)展觀看。為防治假象的存在，在放試樣前應(yīng)先將試樣用丙酮或酒精等進(jìn)展清洗，必要時(shí)用超聲波振蕩器清洗，或進(jìn)展外表拋光。對(duì)于非導(dǎo)電樣品如塑料、礦物等，在電子束作用下會(huì)產(chǎn)生電荷積存，影響20nm左右。在試樣外表噴鍍金屬薄膜不但可以防止局部電荷積存，而且可以提高二次電子產(chǎn)率，從而得到較強(qiáng)的信號(hào)。也可以減小試樣的熱損傷。除了金屬鍍膜以外，為了使試樣導(dǎo)電，也可直接向試樣外表噴涂抗靜電劑鍍膜法產(chǎn)生的二次電子少，圖像較暗。對(duì)于具有簡(jiǎn)單形態(tài)的試樣，先把試樣噴鍍金屬，然后吸附鋨酸來(lái)彌補(bǔ)金屬鍍膜的缺乏之處。在動(dòng)態(tài)爭(zhēng)論中，不能用金屬膜，因而噴涂抗靜電劑是很有意義的。第五節(jié)掃描電鏡的幾種電子像分析一、二次電子像在掃描電鏡中收集不同區(qū)域的電子可以得到不同的信息。檢測(cè)器中所加收集電壓在+250V到-250V之間。當(dāng)收集電壓為+250V時(shí)，大局部電子〔包括通常所說(shuō)的二次電子和背散射電子〕都被收集進(jìn)來(lái)進(jìn)展檢測(cè)。當(dāng)收集電壓由零到負(fù)值時(shí)，則一局部二次電子就會(huì)漸漸被排斥在收集系統(tǒng)之外。這時(shí)能量較高的背散射電子成為形成圖像的主要來(lái)源。二次電子的產(chǎn)率二次電子像襯度電子像的明暗程度取決于電子束的強(qiáng)弱，當(dāng)兩個(gè)區(qū)域中的電子強(qiáng)度不同時(shí)將消滅圖像的明暗差異，這種差異就是襯度。影響二次電子像襯度的因素較多，有外表凹凸引起的形貌襯度，原子序數(shù)要因素。形貌襯度成分襯度電位襯度二次電子象的特點(diǎn)如下：由于二次電子逸出深度淺，所以它的象的區(qū)分率高。由于二次電子產(chǎn)額δ較大，檢測(cè)器的收集效率也高(有時(shí)可達(dá)50％)，所以制造條件。從樣品外表發(fā)出的二次電子雖有不同的方向，但由于檢測(cè)器柵極加250~500V正電壓，各個(gè)方向的二次電子都可吸引向閃耀體，因此二次電子象沒(méi)有陰影，如同在無(wú)影燈下看物，故適合于觀看起伏較大的樣品。二背射電子像背射電子信號(hào)既可以用來(lái)顯示形貌襯度，也可以用來(lái)顯示成分襯度。形貌襯度成分襯度Z的變化比二次電子的變化顯著的多，因此圖像應(yīng)有較好的成分襯度。三吸取電子