土壤和沉積物 揮發(fā)酚的測(cè)定 流動(dòng)注射4-氨基安替比林分光光度法

Q/LB.□XXXXX-XXXX土壤和沉積物揮發(fā)酚的測(cè)定流動(dòng)注射4-氨基安替比林分光光度法范圍規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過(guò)文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對(duì)應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本文件。方法原理。試劑和材料鐵氰化鉀，4-氨基安替比林，氯化鉀(KCl)五水硫酸銅（）。（8.2）氧化鈉溶廣口聚乙烯瓶：500mL，具有螺旋蓋。儀器設(shè)備樣品硫化物會(huì)干擾揮發(fā)酚的測(cè)定，在樣品中加入過(guò)量五水硫酸銅可消除含量低于3.0×104mg/kg硫化物的干擾。稱取10.00g試樣（7.1），精確至0.01g。試驗(yàn)步驟水分的測(cè)定土壤樣品干物質(zhì)含量按照HJ613規(guī)定的方法測(cè)定，沉積物樣品含水率按照GB17378.5規(guī)定的方法測(cè)定?？瞻自囼?yàn)（5.9）隨同試進(jìn)行兩份空白試驗(yàn)。驗(yàn)證試驗(yàn)隨同試分析與被測(cè)試性質(zhì)相同或相近的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)。試液提取將試料（7.4）放入500mL聚乙烯瓶中（5.19），向聚乙烯瓶中加入10mL5g/L硫酸銅溶液(5.14）和190mL10g/L氫氧化鈉溶液（5.12），加蓋，于150r/min水平振蕩（6.4）10min，或用超聲波儀（6.3）超聲10min后，靜置5min，用定量濾紙過(guò)濾，收集濾液。4℃下密封保存，保存期為14d。測(cè)定按照流動(dòng)注射儀操作說(shuō)明書(shū)安裝分析系統(tǒng)，采用附錄A表（A.1）設(shè)定儀器工作條件以實(shí)驗(yàn)用水代替所有試劑，檢查整個(gè)分析流路的密閉性及液體流動(dòng)的順暢性，將各個(gè)進(jìn)試劑的毛細(xì)管插入相應(yīng)的試劑瓶中，待基線穩(wěn)定后（8.2）（8.3）校準(zhǔn)曲線繪制量分別量取適量的揮發(fā)酚標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液（5.18）一組容量瓶中，用氫氧化鈉溶液（5.11）稀釋至標(biāo)線并，配制的揮發(fā)酚質(zhì)量濃度分別為：0.0000.0200.0400.1000.2000.4001.002.00將標(biāo)準(zhǔn)系列溶液分別置于樣品管中由自動(dòng)進(jìn)樣器依次從低質(zhì)量濃度到高質(zhì)量濃度取樣分析，得到不同質(zhì)量濃度的信號(hào)值（峰面積或吸光度），以信號(hào)值（峰面積或吸光度）為縱坐標(biāo)，對(duì)應(yīng)的揮發(fā)酚質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理結(jié)果計(jì)算土苯酚mg/kg按照公式（1）進(jìn)行計(jì)算： ω=ρi?ρ0×V×fm×式中：ρi——從校準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；ρ0——從校準(zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——提取液體積，單位為毫升（mL）；ωdm——干物質(zhì)含量，%；m——，單位為克（g）；f——試樣稀釋倍數(shù)苯酚mg/kg ω=ρi?ρ0×V×fm×式中：ρi——從校準(zhǔn)曲線上查得試樣溶液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；ρ0——從校準(zhǔn)曲線上查得空白試驗(yàn)溶液中揮發(fā)酚的質(zhì)量濃度，單位為毫克每升（mg/L）；V——提取液體積，單位為毫升（mL）；ωH2O——沉積物m——沉積物，單位為克（g）；f——試樣稀釋倍數(shù)。結(jié)果表示精密度方法精密度單位成分精密度試驗(yàn)水平m重復(fù)性限r(nóng)再現(xiàn)性限R揮發(fā)酚1.10～44.5r=0.0422+0.0232mR=0.0421+0.0414m按照GB/T6379.2規(guī)定的方法，正確度按照GB/T6379.4規(guī)定的方法，確定統(tǒng)計(jì)見(jiàn)附錄B。試驗(yàn)報(bào)告試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括下列內(nèi)容：本部分編號(hào)、名稱及所使用的方法；關(guān)于識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室、分析日期、報(bào)告日期等所有的必要的信息；以適當(dāng)?shù)男问奖磉_(dá)試驗(yàn)結(jié)果；試驗(yàn)過(guò)程中出現(xiàn)的異?，F(xiàn)象；試驗(yàn)、審核等相關(guān)責(zé)任人的簽名。

（資料性）

儀器參考工作條件流動(dòng)注射儀參考工作條件設(shè)置對(duì)象參數(shù)設(shè)置對(duì)象參數(shù)洗針時(shí)間19s注射時(shí)間80s進(jìn)樣時(shí)間140s出峰時(shí)間9s進(jìn)載流時(shí)間60s峰寬40s到達(dá)閥時(shí)間280s樣品周期時(shí)間200s蠕動(dòng)泵轉(zhuǎn)速35r/min設(shè)定溫度165℃

（資料性）

實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作試驗(yàn)數(shù)據(jù)統(tǒng)計(jì)結(jié)果實(shí)驗(yàn)室間協(xié)作試驗(yàn),確定測(cè)量方法的重現(xiàn)性限與再現(xiàn)性限及測(cè)量方法偏倚統(tǒng)計(jì)結(jié)果統(tǒng)計(jì)參數(shù)CJF001CJF002TRF001TRF002TRF003單元測(cè)定次數(shù)(n)44444可接受結(jié)果的實(shí)驗(yàn)室數(shù)（p）77777測(cè)試結(jié)果總平均值（μg/g）1.105.1611.122.344.7標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)認(rèn)定值（μg/g）1.115.1511.122.344.5重復(fù)性標(biāo)準(zhǔn)差（Sr）0.201850.376371.532081.924282.63818再現(xiàn)性標(biāo)準(zhǔn)差（SR）0.335260.481812.892733.586086.31269γ=SR/Sr1.6611.281.8881.8642.393A0.7740.7950.7660.7670.757A*SR0.0920.1350.7840.9721.689測(cè)量方法的偏倚（δ）0.004