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實(shí)驗(yàn)名稱分餾一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康膶W(xué)習(xí)分餾的原理;掌握分餾裝置的裝配及其基本操作;二、重要儀器與試劑1.試劑:水、乙醇;2.儀器:圓底蒸餾燒瓶、分餾柱、冷凝管、接受器、量筒。三、實(shí)驗(yàn)裝置圖四、實(shí)驗(yàn)原理分餾就是運(yùn)用分餾柱,使沸點(diǎn)相差較小的液體混合物進(jìn)行多次部分氣化和冷凝,以達(dá)成分離不同組分的目的。它是分離和提純液體有機(jī)化合物的辦法之一。蒸餾之因此能使沸點(diǎn)相差較小的液體混合物分離開來,是由于蒸餾過程中進(jìn)行了多次氣化和冷凝,原理以下:液體混合物加熱達(dá)成沸騰狀態(tài),混合物蒸汽進(jìn)入分餾柱,并沿著分餾柱上升,由于柱外空氣的冷卻作用,上升蒸汽中高沸點(diǎn)的組分被冷卻成為液體,冷凝液沿著柱身向下回流,故上升蒸汽中低沸點(diǎn)組分的含量增加,高沸點(diǎn)組分的含量減少;冷凝液回流過程中與上升的熱蒸汽相遇,兩者之間又發(fā)生熱量交換,其中的低沸點(diǎn)組分被加熱成為蒸氣繼續(xù)上升,蒸氣中的高沸點(diǎn)組分被冷卻隨著冷凝液向下回流,致使回流的冷凝液中高沸點(diǎn)組分含量增加。如此重復(fù)進(jìn)行多次蒸汽與冷凝夜間的熱量交換,成果向下回流的冷凝液中高沸點(diǎn)組分越來越多,最后上升到柱頂?shù)恼羝缓械头悬c(diǎn)組分,回流到燒瓶中的液體只含有高沸點(diǎn)組分,從而達(dá)成將兩種組分分離開來的目的。對(duì)于沸點(diǎn)相差較小的液體混合物必須采用分餾來進(jìn)行分離。五、實(shí)驗(yàn)環(huán)節(jié)1.按照?qǐng)D示安裝簡(jiǎn)樸分餾裝置。“由上而下,由左到右?!弊⒁猓簻囟扔?jì)的位置;用夾子固定分餾柱;接受瓶要用鐵夾固定。2.加料:在蒸餾燒瓶中加入待蒸餾的原料乙醇和水各20ml,其用量不超出燒瓶容積的1/2,再加入2~3顆沸石避免暴沸。3.加熱分餾:冷凝管通入冷水,開始加熱,當(dāng)液體開始沸騰后,蒸汽慢慢上升進(jìn)入分餾柱,緩緩上升,同時(shí)回流,當(dāng)蒸汽上升到一定高度時(shí),此時(shí)應(yīng)加大火焰,提高溫度使蒸汽慢慢升至柱子頂部,當(dāng)蒸汽上升到柱頂,溫度計(jì)水銀球部出現(xiàn)液滴時(shí),移去火焰,使達(dá)成頂端的蒸汽全部冷凝回流。然后增大火焰,使液體平穩(wěn)沸騰,當(dāng)蒸汽上升至柱頂部,調(diào)節(jié)火焰,使蒸汽緩慢上升,保持分餾柱內(nèi)有一種均勻的溫度梯度,并有足夠量的液體流回?zé)?。?dāng)有第一滴液體餾出時(shí),統(tǒng)計(jì)溫度數(shù)值,調(diào)節(jié)加熱火力,控制蒸餾速度約1滴/2~3S。速度趨于穩(wěn)定時(shí)統(tǒng)計(jì)此時(shí)的溫度。4.結(jié)束:結(jié)束分餾時(shí),先停止加熱使柱內(nèi)液體流回?zé)?,停止通水。稍冷后拆卸儀器,洗干凈后放回原處。六、注意事項(xiàng)1.對(duì)的安裝儀器裝置。2.控制好加熱速度。3.控制餾速在約1滴/2~3S。七、思考題1.為什么蒸餾時(shí)要加沸石?答:加沸石避免暴沸
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