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文檔簡介

認識食品質量標準與質量檢驗制度主要內容子任務一食品分析檢驗的目的和任務1子任務二食品分析檢驗的內容和范圍2子任務三食品分析檢驗的方法3子任務四國內外發(fā)展動態(tài)與進展4子任務五國內外食品分析標準介紹5主要內容子任務六樣品采集、制備和保存6子任務七樣品的預處理7子任務八檢驗制度與檢驗標準8子任務九質量檢驗的步驟9子任務十質量檢驗控制程序10子任務十一食品質量檢驗組織11子任務一:食品分析檢驗的目的和任務

在日常生活中,我們常遇到下面這些說法:“食物中毒”、“食品安全”、“食物寶典”、“食品營養(yǎng)”……

問題:食物=食品?1.食品的定義食物——是人體生長發(fā)育、更新細胞、修補組織、調節(jié)機能必不可少的營養(yǎng)物質,也是產生熱量保持體溫、進行體力活動的能量來源。食品——經過加工制作的食物統(tǒng)稱為食品。2.食品分類

中國的飲食文化發(fā)達,食品種類繁多,至今尚未統(tǒng)一的、規(guī)范的分類方法。由于食品分類方法的不同,市場上的食品名稱也是多種多樣的。不同的分類方法有不同的分類標準或判斷依據,下面舉例說明幾種常見分類方法。按原料種類分按加工方法分按消費對象分

雖然分類方法很多,但其分類都是針對一定的對象。比如,按原料的分類方法有利于行業(yè)的劃分、管理或生產組織,按消費對象分有利于消費者購買的方便。3.食品分析檢驗的目的食品的基本屬性外觀口感營養(yǎng)決定消費者對食品的選擇安全

食品分析檢驗——專門研究各種食品組成成分的檢測方法及有關理論,進而評定食品品質的一門技術性學科。以滿足消費者對食品的高安全、高營養(yǎng)、美味可口的要求。4.食品分析檢驗的任務分析檢驗的任務對加工過程的物料及產品品質進行控制和管理對貯藏和銷售過程中食品的安全進行全程質量控制為新資源和新產品的開發(fā),新工藝的探索提供科學依據子任務二:食品分析檢驗的內容和范圍感觀檢驗

營養(yǎng)成分檢驗

內容添加劑的檢驗

有毒有害物質的檢測

1.感官檢驗

食品感官鑒別的基本方法,其實質就是依靠視覺、嗅覺、味覺、觸覺和聽覺等來鑒定食品的外觀形態(tài)、色澤、氣味、滋味和硬度(稠度)。不論對何種食品進行質量評價,上述方法總是不可缺少的,而且常是在理化和微生物檢驗方法之前進行。為什么呢?舉個簡單的例子:

下面三種枇杷你選那種呢?123對了!答案就是外觀

當食品的感官性狀發(fā)生輕微的異常變化時,常會使人體感覺器官也產生相應的異常感覺。因此,不論是評價還是選購食品時,感官鑒別方法都具有特別重要的實踐性和應用性。凡是作為食品原料、半成品或成品的食物,其質量優(yōu)劣與真?zhèn)卧u價,都可采用感官檢驗,而且食品的感官檢驗,既適用于專業(yè)技術人員在室內進行技術鑒定,也適合廣大消費者在市場上選購食品時應用。廣大消費者從維護自身權益角度講,掌握這種方法也是十分應該的。應用感官手段來鑒別食品的質量有著非常重要的意義。

但需要指出的是,食品質量感官鑒別能否真實準確地反映客觀事物的本質,除了與人體感覺器官的健全程度和靈敏程度有關外,還與人們對客觀事物的認識能力有直接的關系。只有當人體的感覺器官正常,又熟悉有關食品質量的基本常識時,才能比較準確地鑒別出食品質量的優(yōu)劣。

否則,感官鑒別往往會稱為欺騙消費者的重要因素。染色玉米皮硫磺熏過的銀耳用來熏銀耳的硫磺

最后需要指出的一點是,雖然感官檢驗有很大的主觀性,但是在某些方面它仍是不可替代的。酒的香型按酒的主體香氣成分的特征分類,在國家級評酒中,往往按這種方法對酒進行歸類。

醬香型白酒:以茅臺酒為代表。醬香柔潤為其主要特點。濃香型白酒:以瀘州老窖特曲、五糧液、洋河大曲等酒為代表,以濃香甘爽為特點。在名優(yōu)酒中,濃香型白酒的產量最大。

清香型白酒:也稱為清香型白酒,以汾酒為代表,其特點是清香純正。

米香型白酒:以桂林三花酒為代表,特點是米香純正。

其它香型白酒:這類酒的主要代表有西鳳酒、董酒、白沙液等,香型各有特征,這些酒的釀造工藝采用濃香型,醬香型,或汾香型白酒的一些工藝,有的酒的蒸餾工藝也采用串香法。

2.營養(yǎng)成分的檢驗蛋白質、脂類、碳水化合物維生素、礦物質水、膳食纖維、其他營養(yǎng)物質食品天然成分非天然成分水礦物質、無機鹽蛋白質碳水化合物脂肪維生素激素、甾醇色素、顯味物質有毒物質、有害物質等等無機成分有機成分食品添加劑污染成分天然來源食品添加劑人工合成食品添加劑加工過程中不可避免的污染環(huán)境污染六大營養(yǎng)素案例1

在安徽阜陽的農村,有一件怪事。從2004年開始,那里的100多名嬰兒,陸續(xù)患上了一種怪病。本來健康出生的孩子,在喂養(yǎng)期間,開始變得四肢短小,身體瘦弱,尤其是嬰兒的腦袋顯得偏大。當?shù)厝朔Q這些孩子為大頭娃娃。

阜陽市人民醫(yī)院是安徽省阜陽市規(guī)模最大的一家醫(yī)院,上百名嬰兒曾經在此接受過治療,其中的8名嬰兒已經死亡,而導致這些嬰兒身患重病甚至奪取他們生命的竟然是他們每天都必須食用的食品—奶粉。從阜陽市疾控中心提供的這些不合格奶粉的檢測報告來看,97%的嬰兒奶粉蛋白質含量嚴重不足,按照國家藥品食品監(jiān)督管理局的規(guī)定,0-3個月嬰兒食用的奶粉,蛋白質含量必須達到12%,3-6個月嬰兒食用的奶粉,蛋白質含量應不低于10%,而這些所謂的嬰幼兒專用奶粉雖然在外包裝上注明的蛋白質含量遠遠高出國家標準,但是實際檢測的結果卻大相徑庭。不合格奶粉蛋白質含量有的非常低,百分之五、百分之六、甚至百分之二的都有。案例2“黃金搭檔”廣告全國禁播

2006年5月26日,國家食品藥品監(jiān)督管理局發(fā)布消息:由于擅自篡改廣告內容,藥監(jiān)部門已撤銷無錫健特藥業(yè)有限公司的“黃金搭檔”牌組合維生素片的廣告批準文號,即日起,包括蘇食健廣審(視)第2005080014號、蘇食健廣審(視)第2006040007號等在內共12個廣告在全國禁止播出。

“孩子個子長高不感冒、老人腰好腿好精神好、女人面色細膩紅潤有光澤、服用黃金搭檔確實有效、補足鈣鐵鋅硒維生素”。這些都已經是明顯帶有功效性的廣告,但在最初的審批時,藥監(jiān)部門只是批準了廣告中可以使用“祝福”性的用語。

鈣鐵鋅硒對人體也同樣會有毒副作用。北京大學兒童青少年衛(wèi)生研究所季成葉教授在中央電視臺《百家講壇》欄目的談話中談到:“國內外的大量研究都證明,食物里如果過多地添加無機鹽、微量元素或者食品里頭缺乏這些營養(yǎng)素,是有同樣危害作用的。比方說鐵,鐵是通過小腸黏膜來吸收的,不像我們想象的每天吃多少,就能吸收多少。不,它每天的吸收量都是有限的,吸收不了怎么辦?排出去,排出的過程當中會沉積在肝臟、胰臟、淋巴結等地方。對有些少數(shù)的青少年,可能會誘發(fā)肝硬化和糖尿病。國外還有研究,在動物當中發(fā)現(xiàn),攝入過多的鐵,可以誘發(fā)癌癥。如果鐵和鋅強化的比例不當,這個現(xiàn)象是主要的、常見的。鐵和鋅強化的比例不適當,比方說應該三比二,它變成了二比三,這就是屬于比例不當。它們兩者就會相互抑制,從而妨礙各自的功能發(fā)揮。鋅的盲目強化也是有害的,它會破壞體內鋅和其他微量元素。例如銅、錳、鐵、錫、鉬等的平衡?!?/p>

3.食品添加劑的檢驗

食品添加劑:在食品生產中,為了改善食品的感官性狀;或為了改善食品原來的品質、增加營養(yǎng)、提高質量;或為了延長食品的貨架期;或因加工工藝需要而加入的輔助材料。

添加劑的檢測主要集中在:禁用添加劑的檢測,合法添加劑添加劑量的檢測。重點檢測對象發(fā)色

劑漂白劑防腐劑抗氧化劑甜味劑食品添加劑的檢驗著色

劑案例1

吊白塊:化學名稱為“甲醛次硫酸氫鈉”,是一種有毒的工業(yè)用漂白劑。人食用后會損壞腎臟、肝臟,嚴重的會導致癌變和畸形病變,一次性只要食用10g的吊白塊就會有生命危險。其應用范圍較廣,危害較大。

湖南糍粑貴陽米線煙臺龍口粉絲其他著色劑“果綠”為復合色素,是檸檬黃與亮藍混合而成的人工著色劑。

“綠茶瓜子”“青豆”黃豆案例2

甜味劑是指賦予食品以甜味的食品添加劑,有蔗糖、葡萄糖、果糖、果葡糖漿、糖精鈉等。行業(yè)黑幕:成本較低的糖精鈉,使用有一定上限。由于其甜度相當于蔗糖的650倍,也就是1公斤糖精鈉就能達到650公斤蔗糖的甜度。每公斤糖精鈉售價僅為16-17元,650公斤蔗糖的售價為2000元左右。因此,過量使用糖精鈉的現(xiàn)象很常見,特別是在某些劣質飲料、蜜餞和果脯中。=1公斤650公斤4.有毒有害物質的檢驗有害物質農藥及獸藥細菌、霉菌及其毒素包裝材料帶來的有害物質有毒有害物質的檢測案例“無激素牛奶”真的無激素嗎?

2003年12月,美國食品藥品管理局對4家全乳、減脂牛奶和冰淇琳制造商發(fā)出警告函,通知他們,其產品標簽上含有“無激素”(NoHormones)或“不含激素”的虛假聲明,是錯誤標識。FDA的警告函解釋了為什么“無激素”和“不含激素”是虛假申明,因為所有牛奶都含有自然產生的激素。

2007年1月18日,星巴克公司總部宣布,將全面更換全美星巴克咖啡店內使用的牛奶及奶制品,去除其中原本含有的一種為了增加牛奶產量而添加的人工生長激素rBGH,這種生長激素被疑致癌。

rBGH是一種人工生長激素。這種人工生長激素rBGH是一種能夠提高牛奶產量的添加劑,可增產10%-15%,但該激素可能引起人體組織癌變,因此一直遭到消費者權益保護團體的強烈抗議。

1994年,美國食品藥品管理局批準使用rBGH重組牛生長激素,因為它可以用于促進奶牛產奶,最高可增產20%。但在后來的調查中發(fā)現(xiàn),在這種牛奶里面胰島素樣生長因子-1(IGF-1)的含量也隨之增高,如果食用該牛奶或其制品,患前列腺癌或更年期乳腺癌的幾率將增加。子任務三:食品分析檢驗的方法感觀檢驗法化學分析法儀器分析法酶分析法微生物分析法分析方法最簡單、成本最低的分析方法。常規(guī)分析中大量使用的分析方法以物質的理化性質為基礎,利用光電儀器來測定物質含量。子任務四:國內外發(fā)展動態(tài)與進展快速微量發(fā)展方向自動

問題:食品檢測正走向儀器化和專業(yè)化,那是不是普通的滴定檢測方法將逐漸被淘汰?一般的檢測人員無法從事食品分析呢?PCR檢測方法蛋白質檢測法紅外檢測法轉基因產品的檢測(熱點)子任務五:國內外食品分析標準介紹1.制定標準的必要性

使分析結果具有權威性。2.標準的分類

按使用范圍分五種:國際、國家、行業(yè)、地方、企業(yè)。⑴國際標準——由國際標準化組織制定的,在國際間通用的標準。每年10月14日為國際標準日。

ISO——國際標準化組織,成立于1947年2月23日,總部在日內瓦,是世界上最大的標準化組織,目前,已有90多個成員國,我國是78年恢復加入的。ISO下設27個國際組織,與食品有關的是:FAO聯(lián)合國糧農組織WHO世界衛(wèi)生組織CAC食品法典聯(lián)合委員會CCPR國際農藥殘留法典委員會ISO下設200多個技術委員會,與食品有關的如:TC34農產食品TC54香精油TC122包裝TC166接觸食品的陶瓷器皿、玻璃器皿ISO的標準每隔5年重審一次。檢索ISO標準的主要工具是:①《國際標準題內關鍵詞索引》(KWICIndex)②《國際標準目錄》設有委員會序號目錄、主題索引目錄、標準號目錄、作廢標準目錄。(2)國家標準——一般由國家標準局頒布,各個國家標準有自己的代號。中國GB美國ANS英國BS日本JIS德國DIN意大利UNI西班牙UNE法國NFGB5009.1-GB5009.70-2003《中華人民共和國食品衛(wèi)生檢驗方法(理化部分)》GB4927-2001《啤酒》GB4928-2001《啤酒試驗方法》GB18186-2000《釀造醬油》GB18187-2000《釀造食醋》GB5009.55-1996《飴糖分析》化工部頒標準HB石油部頒標準SY輕工業(yè)部頒標準QB商業(yè)部部頒標準SB(3)行業(yè)標準-對GB沒有又要在全國某個行業(yè)范圍內統(tǒng)一的技術要求,由國內各專業(yè)部頒布的標準。SB10336-2000《配制醬油》SB10337-2000《配制食醋》SB10338-2000《酸水解植物蛋白調味液》舉例:商業(yè)部部頒標準(4)地方標準——對沒有GB和行業(yè)標準的產品,需要在省市范圍內統(tǒng)一的,可由省市標準局制訂、審批,報國家標準局備案,當相應的GB與行業(yè)標準實施后,自行廢止。(5)企業(yè)標準-QB

當企業(yè)生產一種新產品,無GB、行業(yè)標準、地方標準就要制定企業(yè)標準,作為組織生產的依據。如果企業(yè)產品質量特別好,即便有GB、行業(yè)標準,也可再制訂高于它的企業(yè)標準。國家質檢部門根據你的QB測試你的產品,發(fā)“生產許可證”。1.反復測定產品的主要指標。2.按GB/T13494-92《食品標準編寫規(guī)定》寫出標準草案,要取檢測指標數(shù)據的下限。3.請專家(本行業(yè)的)及省、市標準局的負責人一起審定,提出修改意見。4.修改。5.報標準局備案,給批準號后生效,執(zhí)行。企業(yè)標準制定程序子任務六:樣品采集、制備和保存

第1節(jié)樣品的采集

一、采樣的意義及要求二、采樣的數(shù)量和方法三、采樣的注定事項一、采樣的意義及要求

定義:所謂采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品,供分析化驗用。采樣是食品分析的首項工作。意義:采樣的正確與否,是檢驗工作成敗的關鍵。

食品的種類繁多,且組成很不均勻。不管是制成品,還是未加工的原料,即使是同一種樣品,其所含成分的分布也不會完全一致,如果采樣方法不正確,試樣不具有代表性,則無論操作如何細心、結果如何精密,分析都將毫無意義,甚至可能導致得出錯誤的結論。要求:1.采樣時,必須注意樣品的代表性和均勻性,以確保所采樣樣品能代表整個供試材料的平均組成。2.采樣時,要認真填寫采樣記錄,寫明樣品的生產日期、批號、采樣條件、方法、數(shù)量、包裝情況等。外地調入的食品還應結合運貨單、商檢機關和衛(wèi)生部門的化驗單、廠方化驗單等,了解起運日期、來源地點、數(shù)量、品質及包裝情況。同時注意其運輸及保管條件,并填寫檢驗目的、項目及采樣人。二、采樣的數(shù)量和方法

(一)樣品的分類(二)采樣的數(shù)量(三)采樣的方法(一)樣品的分類

樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。檢樣:從整批待測食品的各個部分所采取的少量樣品。原始樣品:把質量相同的許多份檢樣綜合在一起。平均樣品:原始樣品經過處理再抽取其中一部分供分析檢驗用。(二)采樣的數(shù)量采樣的數(shù)量應能反映該批食品的衛(wèi)生質量和滿足檢驗項目對試樣量的需要;采樣的數(shù)量一式三份供檢驗、復檢和備查用,每份不少于0.5kg(三)采樣的方法采樣的一般方法具體樣品的抽取方法采樣的一般方法樣品的采集通常采用隨機抽樣的方法。隨機抽樣是指不帶主觀框架,在抽樣過程中保證整批食品中的每一個單位產品(為檢驗需要而劃分的產品最小的基本單位)都有被抽取的機會。抽取的樣品必須均勻地分布在整批食品的各個部位。最常用的方法有簡單隨機抽樣、分層隨機抽樣、系統(tǒng)隨機抽樣和階段隨機抽樣。(1)簡單隨機抽樣整批待測食品中的所有單位產品都以相同的可能性被抽到的方法,叫簡單隨機抽樣,又稱單純隨機抽樣。(2)系統(tǒng)隨機抽樣

實行簡單隨機抽樣有困難或對樣品隨時間和空間的變化規(guī)律已經了解時,可采取每隔一定時間或空間間隔進行抽樣,這種方法叫系統(tǒng)隨機抽樣。(3)分層隨機抽樣按樣品的某些特征把整批樣品劃分為若干小批,這種小批叫做層。同一層內的產品質量應盡可能均勻一致,各層間特征界限應明顯。在各層內分別隨機抽取一定數(shù)量的單位產品,然后合在一起即構成所需采取的原始樣品,這種方法稱為分層隨機抽樣。(4)分段隨機抽樣

當整批樣品由許多群組成,而每群又由若干組構成時,可用前三種方法中的任何一種方法,以群作為單位抽取一定數(shù)量的群,再從抽出的群中,按隨機抽樣方法抽取一定數(shù)量的組,再從每組中抽取一定數(shù)量的單位產品組成原始樣品,這種抽樣方法稱為分段隨機抽樣方法。上述方法并無嚴格界線,采樣時可結合起來使用,在保證代表性的前提下,還應注意抽樣方式的可行性和抽樣技術的先進性。2.具體樣品的抽取方法

采樣時,應根據具體情況和要求,按照相關的技術標準或操作規(guī)程所規(guī)定的方法進行。(1)有完整包裝(桶、袋、箱等)的食品首先根據下列公式確定取樣件數(shù):式中,n為取樣件數(shù);N為總件數(shù)。從樣品堆放的不同部位采取到所需的包裝樣品后,再按下述方法采樣。a.固體食品

如糧食和粉狀食品,用雙套回轉取樣管插人包裝中,回轉180o取出樣品。每一包裝須由上、中、下三層取出三份檢樣,把許多份檢樣綜合起來成為原始樣品,再按四分法縮分至所需數(shù)量。b.稠的半固體樣品

如動物油脂、果醬等,啟開包裝后,用采樣器從上、中、下三層分別取出檢樣,然后混合縮減至所需數(shù)量。c.液體樣品如鮮乳、酒或其他飲料、植物油等,充分混勻后采取一定量的樣品混合。用大容器盛裝不便混勻的,可采用虹吸法分層取樣,每層各取500mL左右,裝人小口瓶中混勻后,再分取縮減至所需數(shù)量。

(2)散裝固體食品

可根據堆放的具體情況,先劃分為若干等體積層,然后在每層的四角和中心分別用雙套回轉取樣管采取一定數(shù)量的樣品,混合后按四分法縮分至所需數(shù)量。

(3)肉類、水產、果品、蔬菜等組成不均勻的食品視檢驗目的,可由被檢物有代表性的各部位(肌肉、脂肪,或果蔬的根、莖、葉等)分別采樣,經搗碎、混勻后,再縮減至所需數(shù)量。體積較小的樣品,可隨機抽取多個樣品,切碎混勻后取樣。有的項目還可在不同部位分別采樣、分別測定。(4)罐頭、瓶裝食品或其他小包裝食品根據批號連同包裝一起采樣。同一批號取樣數(shù)量,250g以上包裝不得少于3個,250g以下包裝不得少于6個。三、采樣的注意事項

1.采樣工具應該清潔,不應將任何有害物質帶人樣品中。2.樣品在檢測前,不得受到污染、發(fā)生變化。3.樣品抽取后,應迅速送檢測室進行分析。4.在感官性質上差別很大的食品不允許混在一起,要分開包裝,并注明其性質。5.盛樣容器可根據要求選用硬質玻璃或聚乙烯制品,容器上要貼上標簽,并做好標記。第二節(jié)分析試樣的制備

樣品的制備是指對所采取的樣品進行分取、粉碎、混勻等過程。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不均勻,因此必須對采集的樣品加以適當?shù)闹苽?,以保證其能代表全部樣品的情況并滿足分析對樣品的要求。

一、常規(guī)食品樣品的制備制備時,根據待測樣品的性質和檢驗項目的要求,可以采取不同的方法進行,如搖動、攪拌、研磨、粉碎、搗碎、勻漿等。1.液體、漿體或懸浮液體一般將樣品充分搖勻或攪拌均勻即可。常用的攪拌工具有玻璃棒、攪拌器等。2.互不相溶的液體如油和水的混合物,可分離后再分別取樣測定。

3.固體樣品可視情況采用切細、搗碎、粉碎、反復研磨等方法將樣品研細并混合均勻。常用的工具有研缽、粉碎機、絞肉機、高速組織搗碎機等。需要注意的是,樣品在制備前必須先除去不可食用部分,水果除去皮、核;魚、肉禽類除去鱗、骨、毛、內臟等。固體試樣的粒度應符合測定的要求,粒度的大小用試樣通過的標準篩的篩號或篩孔直徑表示,標準篩的篩號及篩孔直徑的關系見表1.5。表1.5標準篩的篩號與孔徑大小4.罐頭水果類罐頭在搗碎前要先清除果核;魚類罐頭、肉禽罐頭應先剔除骨頭、魚刺及調味品(蔥、姜、辣椒等)后再搗碎、混勻。制備過程中,還應注意防止易揮發(fā)性成分的逸散和避免樣品組成及理化性質發(fā)生變化。二、測定農藥殘留量時樣品的制備1.糧食充分混勻后用四分法取20g粉碎,全部過0.4mm篩。2.肉類除去皮和骨,將肥瘦肉混合取樣,每份樣品在檢測農藥殘留量的同時還應進行粗脂肪的測定,以便必要時分別計算脂肪與瘦肉中的農藥殘留量。3.蔬菜、水果洗去泥砂并除去表面附著水,依當?shù)厥秤昧晳T,取可食用部分沿縱軸剖開,各取1/4,然后切碎、混勻。

4.蛋類去殼后全部混勻。5.禽類去毛及內臟,洗凈并除去表面附著水,縱剖后將半只去骨的禽肉絞成肉泥狀。檢測農藥殘留量的同時應進行粗脂肪的測定。6.魚每份魚樣至少三條,去鱗、頭、尾及內臟后,洗凈并除去表面附著水,縱剖取每條的一半,去骨、刺后全部絞成肉泥狀,混勻。

第三節(jié)樣品的保存樣品采集后應于當天分析,以防止其中水分或揮發(fā)性物質的散失以及待測組分含量的變化。如不能馬上分析則應妥善保存,不能使樣品出現(xiàn)受潮、揮發(fā)、風干、變質等現(xiàn)象,以保證測定結果的準確性。制備好的平均樣品應裝在潔凈、密封的容器內(最好用玻璃瓶,切忌使用帶橡皮墊的容器),必要時貯存于避光處,容易失去水分的樣品應先取樣測定水分。容易腐敗變質的樣品可用以下方法保存,使用時可根據需要和測定要求選擇。1.冷藏短期保存溫度一般以0~50C為宜。2.干藏可根據樣品的種類和要求采用風干、烘干、升華千燥等方法。其中升華干燥又稱為冷凍干燥,它是在低溫及高真空度的情況下對樣品進行干燥(溫度:-30~-100C,壓強:10~40Pa),所以食品的變化可以減至最小程度,保存時間也較長。3.罐藏不能即時處理的鮮樣,在允許的情況下可制成罐頭貯藏。例如,將一定量的試樣切碎后,放人乙醇(φ=96%)中煮沸30min(最終乙醇濃度應在78%~82%的范圍內),冷卻后密封,可保存一年以上。一般樣品在檢驗結束后應保留一個月以備需要時復查,保留期從檢驗報告單簽發(fā)之日起開始計算;易變質食品不予保留。保留樣品加封存入適當?shù)牡胤?,并盡可能保持原狀。

采樣時,必須注意樣品的代表性和均勻性,要認真填寫采樣記錄。樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品,供分析化驗用。采樣是食品分析的首項工作。采樣的正確與否,是檢驗工作成敗的關鍵。采樣的數(shù)量應能反映該批食品的衛(wèi)生質量和滿足檢驗項目對試樣量的需要;采樣的數(shù)量一式三份供檢驗、復檢和備查用,每份不少于0.5kg

。樣品的采集通常采用隨機抽樣的方法。最常用的方法有簡單隨機抽樣、分層隨機抽樣、系統(tǒng)隨機抽樣和階段隨機抽樣。樣品的制備是指對所采取的樣品進行分取、粉碎、混勻等過程。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不均勻,因此必須對采集的樣品加以適當?shù)闹苽?,以保證其能代表全部樣品的情況并滿足分析對樣品的要求。

樣品采集后應于當天分析,如不能馬上分析則應妥善保存,容易腐敗變質的樣品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存,一般樣品在檢驗結束后應保留一個月以備需要時復查。采樣時,必須注意樣品的代表性和均勻性,要認真填寫采樣記錄。樣品一般分為檢樣、原始樣品和平均樣品三種。采樣是指從整批被檢食品中抽取一部分有代表性的樣品,供分析化驗用。采樣是食品分析的首項工作。采樣的正確與否,是檢驗工作成敗的關鍵。采樣的數(shù)量應能反映該批食品的衛(wèi)生質量和滿足檢驗項目對試樣量的需要;采樣的數(shù)量一式三份供檢驗、復檢和備查用,每份不少于0.5kg

。樣品的采集通常采用隨機抽樣的方法。最常用的方法有簡單隨機抽樣、分層隨機抽樣、系統(tǒng)隨機抽樣和階段隨機抽樣。樣品的制備是指對所采取的樣品進行分取、粉碎、混勻等過程。由于用一般方法取得的樣品數(shù)量較多、顆粒過大且組成不均勻,因此必須對采集的樣品加以適當?shù)闹苽?,以保證其能代表全部樣品的情況并滿足分析對樣品的要求。

樣品采集后應于當天分析,如不能馬上分析則應妥善保存,容易腐敗變質的樣品可用冷藏、干藏、罐藏等方法保存,一般樣品在檢驗結束后應保留一個月以備需要時復查。子任務七樣品的預處理

子任務七樣品的預處理

為什么要對樣品進行預處理?食品的組成十分復雜,其中的雜質或某些組分(如蛋白質、脂肪、糖類等)對分析測定常常產生干擾,使反應達不到預期的目的。因此,在測定前必須對樣品加以處理,以保證檢驗工作的順利進行。此外,有些被測組分在樣品中含量很低時,測定前還必須對樣品進行濃縮,以便準確測出它們的含量。第一節(jié)處理原則總的處理原則:①消除干擾因素,即干擾組分減少至不干擾被測組分的測定;②完整保留被測組分,即被測組分在分離過程中的損失要小至可忽略不計;③使被測組分濃縮,以便獲得可靠的檢測結果;④選用的分離富集方法應簡便。被測組分的損失可用回收率來衡量:對回收率的要求:隨被測組分的含量不同而不同,一般情況下,質量分數(shù)(ω)大于1%的組分,回收率應大于99.9%;ω為0.01%~1%的組分,回收率應大于99%;ω低于0.01%的痕量組分,回收率為90%~99%,有時允許更低。

第二節(jié)常用的預處理方法一、有機物破壞法二、溶劑提取法三、揮發(fā)和蒸餾分離法四、色層分離法五、離子交換分離法六、沉淀分離法七、皂化法和磺化法八、濃縮一、有機物破壞法

測定目標:食品中存在多種微量元素,其中有些是食品的正常成分,如K、Na、Ca、P、Fe等;有些則是在生產、運輸或銷售過程中由于污染引入的,如Pb、As、Hg等。預處理的原因:這些金屬離子常與食物中的蛋白質等有機物質結合成為難溶的或難于離解的有機金屬化合物,使離子檢測難以進行。預處理的機理:在測定前必須破壞金屬離子常與食物中的蛋白質等有機物質結合成為難溶的或難于離解的有機金屬化合物,使被測組分釋放出來。分解有機質的方法:根據具體操作的不同,可分為干灰化法和濕消化法兩大類。1.干灰化法干灰化法的機理:

干灰化法是將樣品在高溫下長時間灼燒,使有機質徹底氧化破壞,生成CO2和H2O逸出,而與有機物結合的金屬部分則變成簡單的無機化合物?;一瘻囟纫话銥?00~6000C,灰化時間以灰化完全為度,一般為4~6h。干灰化法的優(yōu)點:破壞徹底、簡便易行、消耗藥品少,適用于除Pb、As、Hg、Sb以外的其他金屬元素的測定。干灰化法的缺點:破壞溫度高、操作時間長,易造成某些元素的損失。2.濕消化法濕消化法的機理:濕消化法是向樣品中加入強氧化劑(如H2SO4

、HNO3、

H2O2、KMnO4等)并加熱消煮,使有機物氧化破壞的方法。優(yōu)點:加熱溫度低,減少了低沸點元素揮發(fā)散失的機會。缺點:在消化過程中產生大量酸霧和刺激性氣體,對人體有害,因此整個消化過程必須在通風柜中進行。濕消化法常用幾種強酸的混合物作為溶劑與試樣一同加熱煮解。如硝酸-硫酸、硝酸-高氯酸、硝酸-高氯酸-硫酸、高氯酸(或過氧化氫)-硫酸等。

二、溶劑提取法

溶劑提取法的機理:

利用混合物中各物質溶解度的不同,將混合物組分完全或部分分離。分類:

根據樣品有關成分性質的不同,可采用浸提法、萃取法。1.浸提法浸提法的機理:用液體溶劑浸泡固體樣品以提取其中溶質。浸提法對所采用的提取劑的要求:提取劑應既能大量溶解被測物質,又不破壞被提取物質的性質和組成。常用的提取劑有:

無機溶劑:如水、稀酸、稀堿等;有機溶劑:如乙醇、乙醚、氯仿、丙酮、石油醚等。在浸提過程中可以采用加熱或回流的辦法來提高浸提效率,常用的儀器是索氏抽提器。2.萃取法萃取法的機理:利用被提取組分在兩種互不相溶的溶劑中分配系數(shù)的不同而與其他成分分離。萃取效率由選擇的萃取溶劑和萃取的方法來決定。所選用的溶劑應與溶液中原溶劑互不相溶,且對被測物質有最大溶解度,而對雜質有最小溶解度。萃取一般采用分液漏斗,少量多次(通常萃取4-5次),以達到最佳分離效果。三、揮發(fā)和蒸餾分離法

揮發(fā)和蒸餾分離法的機理:利用物質的揮發(fā)性的差異進行分離。應用:可以用于除去干擾組分,也可以使被測組分定量分離出去后再測定。分類:常用的蒸餾方法有常壓蒸餾、減壓蒸餾和水蒸氣蒸餾三種。

1.常壓蒸餾

適用于被測組分受熱不易分解的或沸點不太高的樣品,加熱方式可視情況選擇水浴、油浴或直接加熱。2.減壓蒸餾

用于常壓蒸餾容易使被測組分分解或沸點太高的樣品。3.水蒸氣蒸餾

可用于被測組分加熱到沸點時可能發(fā)生分解;或被蒸餾組分沸點較高,直接加熱蒸餾時,因受熱不均易引起局部炭化的樣品。

四、色層分離法

定義:色層分離法又稱層析分離法或色譜分離法,是一種在載體上進行物質分離的一系列方法的總稱。是一種物理化學分離方法。優(yōu)勢:這種方法不僅分離效率高,能將各種性質極相似的組分彼此分離,而且分離過程往往也就是鑒定過程,尤其是對有機物質的分離測定具有獨到之處。色層分離法的機理:分離的過程是由一種流動相帶著被分離的物質流經固定相,由于各組分的物理化學性質的差異,受到兩相的作用力不同,從而以不同的速度移動,達到分離的目的。分類:根據固定相所處的狀態(tài)不同,色層分離法可分為柱層析法、紙層析法和薄層層析法。五、離子交換分離法

離子交換分離法的機理:

利用離子交換劑與溶液中的離子之間所發(fā)生的交換反應進行分離。離子交換法也是基于物質在固相與液相之間的分配,因此也常將其歸類于色層分離法。應用:離子交換法分離效率高,不僅可用于帶相反電荷的離子之間的分離,還可用于帶相同電荷或性質相近的離子之間的分離,同時,這種方法還被廣泛應用于微量組分的富集和高純物質的制備等。離子交換劑的分類:

主要分為無機離子交換劑和有機離子交換劑兩大類。在分析時應用較多的是有機離子交換劑,即離子交換樹脂。離子交換樹脂的分類:按性能可分為七類陽離子交換樹脂、陰離子交換樹脂、鰲合樹脂、大孔樹脂、氧化還原樹脂、萃淋樹脂和纖維交換劑。離子交換樹脂為具有網狀結構的高聚物,在水、堿或酸中難溶,對化學試劑具有一定的穩(wěn)定性,對熱也較穩(wěn)定。六、沉淀分離法

沉淀分離法是一種經典的分離方法,它是利用沉淀反應有選擇地沉淀某些組分,而其他組分則留存于溶液中,從而達到分離的目的。七、皂化法和磺化法

皂化法和磺化法是處理油脂或含脂食品常用的分離方法。油脂被強堿皂化或被硫酸磺化后,由憎水性轉變?yōu)橛H水性。這樣,油脂中那些要測定的非極性物質就能被適當?shù)娜軇┨崛〕鰜?。磺化和皂化的反應式如下:八、濃縮

濃縮的原因:食品樣品經提取、凈化等處理后,有時試液的體積很大、待測組分的濃度很低,因此在測定前需進行濃縮,以提高被測組分的濃度。分類:常用的濃縮方法有常壓濃縮法和減壓濃縮法。1.常壓濃縮法

主要用于待測組分為非揮發(fā)性的樣品溶液的濃縮。通常采用蒸發(fā)皿直接揮發(fā);如要回收溶劑可采用普通蒸餾裝置或旋轉蒸發(fā)器等。2.減壓濃縮法

主要用于待測組分為對熱不穩(wěn)定或易揮發(fā)的樣品的濃縮。通常采用K-D濃縮器,水浴加熱并抽氣減壓。此法特別適用于農藥殘留量分析中樣品凈化液的濃縮。

子任務八:檢驗制度與檢驗標準一、質量檢驗的定義采用一定的檢驗測試手段和檢驗方法測定產品的質量特性,然后把測定的結果同規(guī)定的質量標準相比較,從而對產品作出合格或不合格的判斷。

二、質量檢驗的作用⑴ 鑒別職能 企業(yè)的質量檢驗機構根據技術標準、合同、法規(guī)等依據,對產品質量形成的各階段進行檢驗,并將檢驗結果與標準比較,做出符合或不符合標準的判斷,或對產品質量水平進行評價。主要由專職檢驗人員完成。二、質量檢驗的作用⑵ 把關職能 也稱保證職能

通過嚴格的檢驗,剔除不合格品并予以“隔離”,做到“三不準”。

不合格的原材料不準投產 不合格的半成品不準轉序(工序) 不合格的成品不準出廠 最重要、最基本的職能二、質量檢驗的作用⑶ 預防職能通過抽樣檢驗進行過程能力分析和運用控制圖判斷過程狀態(tài),從而預防不合格品的出現(xiàn)。檢驗工作發(fā)展的主要特征:由單純把關檢驗轉向積極預防檢驗此外,檢驗人員通過進貨檢驗、首件檢驗、巡回檢驗等,及早發(fā)現(xiàn)不合格品,防止不合格品進入工序加工和大批量的產品不合格,避免造成更大的損失。三、質量檢驗的基本職能⑷ 報告職能 通過各階段的檢驗和試驗,記錄和匯集了產品質量的各種數(shù)據,這些質量記錄是證實產品符合性及質量管理體系有效運行的重要證據。 此外,當產品質量發(fā)生變異時,這些檢驗記錄能及時向有關部門及領導報告,起到信息反饋作用。范例:質量報告的主要內容包括:①原材料、外購件、外協(xié)件進貨驗收的質量情況和合格率;過程檢驗、成品檢驗的合格率、返修率、報廢率和等級率,以及相應的廢品損失金額;③按產品組成部分(如零、部件)或作業(yè)單位劃分統(tǒng)計的合格率、返修率、報廢率及相應廢品損失金額;④產品報廢原因的分析;⑤重大質量問題的調查、分析和處理意見;⑥提高產品質量的建議。子任務九:質量檢驗的步驟檢驗的準備檢測、測量或試驗

記錄比較和判定

確認和處置

1.檢驗的準備

首先要熟悉檢驗標準和技術文件規(guī)定的質量特性和具體內容,確定測量的項目和量值。

要確定檢驗方法,選擇精密度、準確度適合檢驗要求的計量器具和測試、試驗及理化分析用的儀器設備。

確定測量、試驗的條件,確定檢驗實物的數(shù)量,對批量產品還需確定批的抽樣方案。

將確定的檢驗方法和方案用技術文件形式做出書面規(guī)定,制定規(guī)范化的檢驗規(guī)程(細則)、檢驗指導書,或繪成圖表形式的檢驗流程卡、工序檢驗卡等。 檢驗的準備可通過編制檢驗計劃的形式來實現(xiàn)。2.檢測、測量或試驗

按已確定的檢驗方法和方案,對產品的一項或多項質量特性進行定量或定性的觀察、測量、試驗(檢測),得到需要的量值和結果。 測量首先應保證所用的測量裝置或理化分析儀器處于受控狀態(tài)。3.記錄

把所測量的有關數(shù)據,按記錄和格式和要求認真做好記錄。質量記錄按質量體系文件規(guī)定的要求控制。質量檢驗記錄是證實產品質量的證據,因此數(shù)據要客觀、真實,字跡要清晰、整齊,不能隨意涂改,需要更改的要按規(guī)定程序和要求辦理。 不僅要記錄檢驗數(shù)據,還要記錄檢驗日期、班次,由檢驗人員簽名,便于質量追溯,明確質量責任。料號送樣時間樣品名稱編號批量負責范圍項目分析結果判定結果分析人員分析時間

年月日主管人員******集團有限責任公司化驗報告單注: 1)以上檢驗結果對原樣品負技術責任

2)如對報告有疑義時可于日內提出復檢4.比較和判定

由專職人員將檢驗的結果與規(guī)定要求進行對照比較,確定每一項質量特性是否符合規(guī)定要求,從而判定被檢驗的產品是否合格。單個產品批產品合格品不合格品合格批不合格批5.確認和處置單個產品批產品合格品 轉入下道工序或入庫不合格品

做適用性判斷或經返工、返修、降等級、報廢等處理合格批

接收不合格批

拒收、復檢、篩選等范例:

可比克薯片鋁超標

2006年1月,江蘇省產品質量監(jiān)督檢驗中心公布了可比克的“薯我脆”、“薯我辣”、“薯我香”和“薯我鮮”4種薯片因鋁含量超標的信息。 隨后南京等質監(jiān)部門已開始對問題食品進行查處。 廣州的幾家大型超市已經對可比克薯片進行了撤架處理。

參與檢測的質檢專家介紹說,他們嚴格依照GB2762-2005《食品中污染物限量》和GB17401-2003《膨化食品衛(wèi)生標準》進行檢測,12月20日出具了檢測報告。 按要求,膨化食品中的鋁殘留量每千克產品不能超過100毫克。而在檢測中,4種產品鋁含量超過了這個標準,超標值達到2到3倍。

導致鋁超標的原因是,企業(yè)在生產過程中向食品中加入了泡打粉(化學膨松劑),如果要改變不超標的情況,必須選擇無鋁膨松劑。 而無鋁膨松劑的成本要比普通的化學膨松劑高3-4倍。子任務十質量檢驗控制程序檢驗控制程序1 目的

為了確保本公司生產的蜜餞類、休閑類產品質量穩(wěn)定,加強對原輔料、半成品、成品等全過程的檢驗控制。2 范圍

適用于本公司生產的蜜餞類、休閑類產品的原輔料、生產過程(包括人員、設備、環(huán)境等)、成品等全過程。3 檢驗程序3.1

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