12.鉛鉍合金化學(xué)分析方法報(bào)批稿

Q/LB.□XXXXX-XXXX前言本文件按照GB/T1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第1部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。請注意本文件的某些內(nèi)容可能涉及專利。本文件的發(fā)布機(jī)構(gòu)不承擔(dān)識別專利的責(zé)任。本文件由河南省有色金屬行業(yè)協(xié)會提出并歸口。本文件起草單位：河南豫光金鉛股份有限公司、河南豫光鋅業(yè)有限公司、河南國之信檢測檢驗(yàn)技術(shù)有限公司、河南金利金鉛集團(tuán)有限公司、濟(jì)源市萬洋冶煉（集團(tuán)）有限公司。本文件主要起草人：孔建敏、楊杰、朱曉宇、許雙寶、范萍萍、趙凱、李凱、劉家欽、劉艷華、顏江平、袁奔馳、李秉彥、閆清艷、苗賢委。鉛鉍合金化學(xué)分析方法鉛量和鉍量的測定Na2EDTA滴定法范圍本文件規(guī)定了鉛鉍合金中鉛、鉍含量的測定方法。本文件適用于鉛鉍合金中鉛、鉍含量的測定。測定范圍：Pb35%～65%；Bi35%～65%。規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T6682分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示和判定術(shù)語和定義本文件沒有需要界定的術(shù)語和定義。原理試樣經(jīng)稀硝酸分解，以硝酸和乙酸鈉調(diào)節(jié)pH值為1.0，以二甲酚橙為指示劑，用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測定其鉍含量；以硝酸和六次甲基四胺調(diào)節(jié)pH值為5.5～5.7，用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定，測定其鉛含量。試劑或材料除非另有說明，在分析中僅使用確認(rèn)為分析純的試劑和符合GB/T6682規(guī)定的三級水?？箟难?。氟化鈉。鹽酸（1+1）。硝酸（1+2）。乙酸鈉飽和溶液。六次甲基四胺溶液（200g/L）。六次甲基四胺飽和溶液。鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取0.6g（精確至0.0001g）基準(zhǔn)氧化鋅（ωZnO≥99.99%,使用前在800℃±50℃的高溫爐中灼燒至恒重，置于干燥器中冷至室溫）于300mL燒杯中，以水潤濕，加入6mL鹽酸（5.3），蓋上表皿，微熱至完全溶解，取下冷卻，移入250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。此溶液1mL含2.4乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA）標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液（c≈0.02mol/L）。配制：稱取7.4448g乙二胺四乙酸二鈉（Na2EDTA），加水微熱溶解，冷至室溫，移入1000ml容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻，放置三天后標(biāo)定。標(biāo)定：分取25.00mL鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液（5.8）四份于一組400mL燒杯中，加50mL水，加3滴二甲酚橙溶液（5.10），用六次甲基四胺溶液（5.6）中和溶液至紅色，加入0.1g氟化鈉（5.2）、0.1g抗壞血酸（5.1），用六次甲基四胺溶液（5.6）和鹽酸（5.3）調(diào)節(jié)pH為5.5～5.7(用pH計(jì)測量)，用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定由紅色變?yōu)榱咙S色為終點(diǎn)。隨同標(biāo)定做空白試驗(yàn)。 按公式（1）計(jì)算Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度： c=ρ?V1V2-式中：c——Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；?——鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，單位為毫克每毫升（mg/mL）；V0——滴定空白溶液消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V1——分取鋅標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，單位為毫升（mL）；V2——滴定試液消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；M——氧化鋅的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol），數(shù)值為81.408。結(jié)果保留四位有效數(shù)字，四份標(biāo)定結(jié)果的極差值不大于6×10-5mol/L時(shí)，取其平均值，否則重新標(biāo)定。二甲酚橙溶液（2g/L）。儀器設(shè)備pH計(jì)，精度±0.1樣品將試樣加工至全部過0.425mm篩，用磁鐵除去加工時(shí)帶入的鐵屑。試驗(yàn)步驟試料稱取試樣5.00g，精確至0.0001g。平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值?？瞻自囼?yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)測定將試料置于500mL燒杯中，加150mL硝酸（5.4），蓋上表皿，低溫加熱至試料溶解完全，煮沸驅(qū)盡氮的氧化物，取下冷卻至室溫，吹洗表皿及杯壁，移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。分取25.00mL試液（8.4.1）于500mL燒杯中，加水150mL，用硝酸（5.4）和乙酸鈉飽和溶液(5.5)調(diào)節(jié)pH值為1.0（用pH計(jì)測量），加入0.1g抗壞血酸(5.1)、3滴二甲酚橙溶液（5.10），用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.9)滴定至紅色變?yōu)辄S色即為鉍的終點(diǎn)。將上述測定完鉍的溶液（8.4.2）加入六次甲基四胺飽和溶液（5.7）45mL，用硝酸（5.4）和六次甲基四胺飽和溶液（5.7）調(diào)節(jié)pH值為5.5～5.7（用pH計(jì)測量）,用Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液(5.9)滴定由紅色變?yōu)榱咙S色為鉛的終點(diǎn)。試驗(yàn)數(shù)據(jù)處理鉍含量以鉍的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωBi計(jì)，數(shù)值單位以%表示，按公式 ωBi=c?V式中：c——Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V3——滴定試液消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V4——滴定空白溶液消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V5——試液的定容體積，單位為毫升（mL）；V6——分取試液的體積，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；MBi——鉍的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol）,數(shù)值為208.98。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。鉛含量以鉛的質(zhì)量分?jǐn)?shù)ωPb計(jì)，數(shù)值單位以%表示，按公式（3 ωPb=c?V式中：c——Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度，單位為摩爾每升（mol/L）；V7——滴定試液消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V8——滴定空白溶液消耗Na2EDTA標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，單位為毫升（mL）；V5——試液的定容體積，單位為毫升（mL）V6——分取試液的體積，單位為毫升（mL）；m——試料的質(zhì)量，單位為克（g）；MPb——鉛的摩爾質(zhì)量，單位為克每摩爾（g/mol），數(shù)值為207.2。計(jì)算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。精密度重復(fù)性在重復(fù)性條件下獲得的兩個獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過重復(fù)性限ｒ，超過重復(fù)性限ｒ的情況不超過5%，重復(fù)性限ｒ按表2數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或外延法求得。重復(fù)性限鉍ω34.2239.0043.7748.6554.7358.7864.42r/%0.170.190.210.240.260.270.29鉛ω35.4240.9945.2751.1455.9460.8565.68r/%0.150.200.210.230.250.260.31再現(xiàn)性在再現(xiàn)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測試結(jié)果的測定值，在以下給出的平均值范圍內(nèi)，這兩個測試結(jié)果的絕對差值不超過再現(xiàn)性限R，超過再現(xiàn)性限R的情況不超過5%，再現(xiàn)性限R按表3數(shù)據(jù)采用線性內(nèi)插法或者外延法求得。再現(xiàn)性限鉍ω34.2239.0043.7748.6554.7358.7864.42R/%0.180.240.260.290.340.360.39鉛ω