ZZ035 化學實驗技術賽項（正式賽卷）完整版包括所有附件-2023年全國職業(yè)院校技能大賽賽項正式賽卷

2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項水樣中金屬鎳含量的測定過程性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評分評判類型配分評分項若實驗操作正式開始前，未在報告紙上撰寫相關內容，則扣除所有分數(shù)；若內容缺項，每少1項則扣除0.5分提前撰寫：?是?否HSE內容：熟悉現(xiàn)場健康、安全和環(huán)境保護內容，寫出相應措施M1.0?試劑健康危害?用電安全?三廢處置若未按要求正確穿戴口罩/實驗服/護目鏡/手套，扣除所有分數(shù)全過程個人防護用品穿戴?正確?錯誤：MM1.01.0個人健康安全?正確A1全過程無破碎玻璃器皿如果不滿足要求，則扣除所有分數(shù)?錯誤：儀器設備準備準備工作場所全過程干凈整潔，無試劑溢出和灑落如果不滿足條件，則扣除所有分數(shù)(去離子水可些許灑落，需隨手擦干)溶液配制?正確?錯誤：M1.0標簽識讀和試劑選用藥品試劑選擇錯誤，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：MM1.01.0如果未在專用容器中處理廢物，則扣除所有分數(shù)在專用容器中處理廢物?正確?錯誤：本頁總分：6分本頁扣分：本頁得分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項水樣中金屬鎳含量的測定過程性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評分評判類型配分評分項如果未按規(guī)范操作(水平檢查、托盤清掃、敲樣動作)，則扣除所有分數(shù)氧化鋅基準試劑稱重：規(guī)范操作?正確?錯誤：MM1.03.0稱量范圍>±5%，1個扣1分；稱量范圍>±10%，1個扣2分，直至扣完為止氧化鋅基準試劑稱重：準確稱量?正確?錯誤：扣2分個扣1分個?正確?錯誤：?轉移操作?2/3平搖?準確定容?搖勻動作如果未按規(guī)范操作，每出現(xiàn)1項錯誤，則扣除0.5分鋅標準溶液：配制M2.0?正確如果未按規(guī)范操作，每出現(xiàn)1項錯誤，則扣除0.5分?錯誤：?吸空A2鋅標準溶液：移取標準溶液標定MMM2.01.52.0?潤洗操作?調刻線?放液垂直操作?正確?錯誤：?潤洗量EDTA溶液標定和空白：滴定操作如果未按規(guī)范操作，每出現(xiàn)1項錯誤，則扣除0.5分?潤洗方法?滴定速度?正確?錯誤：?1次?2次讀數(shù)差在0.02mL以內為正確，每錯一個扣0.5分，扣完為止EDTA溶液標定：體積識讀?3次?4次?正確如果某次顏色不是純藍色，則每次扣除1分，直至扣完為止?錯誤：?1次?2次EDTA溶液標M4.0定：滴定終點?3次?4次本頁總分：15.5分本頁扣分：本頁得分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項水樣中金屬鎳含量的測定過程性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評分評判類型配分評分項樣品稱量的計算是否正確、質量超出范圍(±5%范圍)，每錯1次扣除1分，扣完為止?正確樣品分析：樣品溶液稱量?錯誤：M2.0?計算?稱量范圍如果未按規(guī)范要求加入緩沖溶液與指示劑，滴定操作不規(guī)范、讀數(shù)錯誤，每錯1次扣除1分，扣完為止?正確樣品分析：滴定操作?錯誤：MM2.01.5?滴定速度?體積讀數(shù)?正確?錯誤：?1次?2次A2樣品制備含量測定如果某次顏色不是終點色，則扣除0.5分，直至扣完為止樣品分析：滴定終點操作?3次?正確原始數(shù)據(jù)記錄不及時，或用其他紙張記錄，則扣1分；?錯誤：?不及時?其他紙張記錄?數(shù)據(jù)不規(guī)范/缺MM原始數(shù)據(jù)記錄2.0不規(guī)范改正數(shù)據(jù)，或缺項，則扣1分；項如果存在重稱、重測行為，每出現(xiàn)1次倒扣除2.0分?1次?3次?2次?4次重大操作失誤/本頁總分：7.5分本頁扣分：本頁得分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項水樣中金屬鎳含量的測定過程性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評分評判類型配分評分項篡改(如偽造、湊數(shù)據(jù)等)測量數(shù)據(jù)，總分以零分記MJ重大失誤/工作場所組織和管理3.0裁判記錄如下：工作場所混亂。所使用的試劑、量具、器皿留在上次操作現(xiàn)場儀器雜亂/?0.0試劑瓶未歸位廢棄物未及時處理工作場所保持整齊有序。試劑、量具、器皿使用后放回原處，但無固定地點要求的試劑、量具、器皿是自行隨意擺放的移液管入架滴定管入夾A2/?1.0試劑架較亂文明操作燒杯/錐形瓶等未排序操作廢棄物未及時處理移液管入架工作場所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當?shù)奈恢玫味ü苋電A//?2.0試劑架整齊燒杯/錐形瓶有序排放廢棄物及時處理工作場所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當?shù)奈恢谩Ｊ褂昧擞行ЫM織工作場所的其他方法始終整齊有序工位管理有個人特色和創(chuàng)新?3.0本頁總分：3分本頁扣分：本頁得分：A1~A2項得分：___________現(xiàn)場裁判簽字：____________項目裁判長簽字：____________2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項水樣中金屬鎳含量的測定結果性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評分評判類型評分項配分如果未進行滴定管體積校正、溫度校正，或計算過程及結果不正確，則扣除該項的所有分數(shù)?正確?錯誤：?溫度校正MM計算3.0A3?體積校正?過程結果數(shù)據(jù)處理有效數(shù)字保留與修約如果有效數(shù)字保留或修約不正確，每處1分，最多扣2分?正確?錯誤：處2.0?是：%?是：%?是：%?是：%?是：%相對極差≤0.10%15.012.09.00.10%＜相對極差≤0.20%0.20%＜相對極差≤0.30%0.30%＜相對極差≤0.40%0.40%＜相對極差≤0.50%EDTA標準溶液濃度標定結果：精密度M6.03.0相對極差＞0.50%，或未平行標定4次A30.0?是：標定結果R≤0.10%15.012.09.0?是：%?是：%?是：%?是：%?是：%0.10%＜R≤0.20%0.20%＜R≤0.30%EDTA標準溶液濃度標定結果：準確度M0.30%＜R≤0.40%6.00.40%＜R≤0.50%3.0R＞0.50%，或未平行標定40.0?是：?是：%次，或精密度未得分相對極差≤0.10%15.0?是：%?是：%?是：%0.10%＜相對極差≤0.20%0.20%＜相對極差≤0.30%0.30%＜相對極差≤0.40%12.09.06.0樣品濃度測定結果：精密度A3測定結果M?是：%?是：本頁得分：0.40%＜相對極差≤0.50%3.00.0相對極差>0.50%，或未平行測定3次本頁總分：50分本頁扣分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項水樣中金屬鎳含量的測定結果性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日(上、下)午…〇…裝訂線……〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇……裝訂線…〇…評分評判類型評分項配分R≤0.10%15.012.09.0?是：%?是：%?是：%?是：%?是：%0.10%＜R≤0.20%0.20%＜R≤0.30%0.30%＜R≤0.40%0.40%＜R≤0.50%樣品濃度測定結果：準確度A3測定結果M6.03.0R＞0.50%，或未平行標定40.03.0/?是：次，或精密度未得分J實驗報告裁判記錄如下：報告沒有條理，數(shù)據(jù)不完整?0.0/數(shù)據(jù)完整清晰問題回答不正確報告數(shù)據(jù)完整//?1.0A3HSE基本正確原理基本正確數(shù)據(jù)完整清晰問題基本正確實驗報告報告數(shù)據(jù)完整，結果基本正確?2.0HSE完全正確原理要點正確數(shù)據(jù)完整清晰問題回答正確結果評價完美報告數(shù)據(jù)完整，結果基本正確，包含科學解釋或新發(fā)現(xiàn)/?3.0本頁總分：18分本頁扣分：本頁得分：A1~A2項得分：___________評分裁判簽字：____________A3項得分：__________總得分：___________復核裁判簽字：____________裁判長簽字：____________2023年月模塊一：水樣中金屬鎳含量的測定一、健康和安全請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預防措施。二、環(huán)保請描述本模塊可能產生的環(huán)保隱患和所需采取的預防措施。三、基本原理在堿性條件下，以紫脲酸銨為指示劑，用EDTA標準滴定溶液對樣品中的鎳進行定量測定。四、目標１.標定EDTA標準滴定溶液２.測定樣品中的鎳含量３.完成實驗報告完成工作的總時間是240分鐘。五、儀器設備、試劑和解決方案１.儀器設備、試劑清單電子分析天平，精度0.0001g主要設備電子天平，精度0.01g容量瓶，250mL，4個滴定管，50mL，聚四氟乙烯塞單標線吸量管25mL，1支錐形瓶，250mL或300mL，8個量筒（5mL、10mL、25mL、100mL）各1個燒杯（100mL），7個玻璃器皿燒杯（1000mL），4個基準試劑氧化鋅鹽酸（1+1）試劑和溶液氨水溶液，10%EDTA標準滴定溶液，0.05mol/L氨-氯化銨緩沖溶液，pH≈10鉻黑T指示劑（5g/L）鎳樣品溶液，約12g/Kg紫脲酸銨指示劑去離子水2.鎳試樣稱樣量的計算設EDTA標準溶液的濃度為0.05mol/L，EDTA的消耗量為26mL，計算應該稱取鎳試樣的質量（保留小數(shù)點后一位）。3.實驗（1）用鋅標準溶液標定EDTA溶液用減量法準確稱取1.5g基準試劑氧化鋅，并用少量蒸餾水潤濕，加入20mL鹽酸溶液，攪拌，直到氧化鋅完全溶解，然后定量轉移至250mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，搖勻。準確移取25mL上述溶液于錐形瓶中，加入75mL去離子水，用氨水溶液將溶液pH值調至7～8，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液及3~4滴鉻黑T指示劑（5g/L），用待標定的EDTA溶液滴定至溶液由紫色變?yōu)榧兯{色。平行測定4次，同時做空白試驗。使用以下公式計算EDTA標準滴定溶液的濃度Ｃ(EDTA)，單位mol/L。取4次測定結果的算術平均值作為最終結果，結果保留4位有效數(shù)字?！?1)×1000Ｃ)=((2?3)×式中：m——氧化鋅質量，單位為克（g）；V——氧化鋅定容后的體積，單位為毫升（mL）；V1——移取的氧化鋅溶液體積，單位為毫升（mL）；V2——氧化鋅消耗的EDTA溶液體積，單位為毫升（mL）；V3——空白試驗消耗的EDTA溶液體積，單位為毫升（mL）；M——氧化鋅的摩爾質量，單位為克每摩爾（g/mo1）[M(ZnO)=81.38]。（2）樣品分析根據(jù)提供的樣品近似濃度，按照賽題鎳試樣稱樣量的計算值，準確稱?。ň_至0.0001g），加入適量蒸餾水，加入10mL氨-氯化銨緩沖溶液及0.2g紫脲酸銨指示劑，然后用EDTA標準滴定溶液滴定，滴定至溶液呈藍紫色為終點，平行測定3次。4.結果處理（1）鎳含量計算按下式計算出溶液樣品中鎳的含量，計算質量分數(shù)?，數(shù)值以g/Kg表示。取3次測定結果的算術平均值作為最終結果，結果保留4位有效數(shù)字?！痢?=×1000m×1000式中：c——EDTA標準滴定溶液濃度的準確數(shù)值，單位為摩爾/升（mol/L）；V——EDTA標準滴定溶液濃度體積的數(shù)值，單位為毫升（mL）；m——稱取的樣品質量，單位為克（g）；M——鎳的原子質量，單位為克/摩爾（g/mol）[M(Ni)=58.69g/mol]。（2）精密度分析對結果的精密度進行分析，以相對極差A（%）表示，計算公式如下：(1?2)?=×100式中：X1—平行測定的最大值；X2—平行測定的最小值；?—平行測定的平均值。５.報告撰寫（1）請?zhí)顚懲瓿梢环輬蟾?，包括：實驗過程中必須做好的健康、安全、環(huán)保措施；實驗中的物料計算和過程記錄、數(shù)據(jù)處理、結果的評價和問題分析。（2）思考題：①簡述EDTA與金屬離子的配位特點？②EDTA標準溶液標定時，加入氨-氯化銨緩沖溶液的作用是什么？2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項硫酸亞鐵銨的制備及質量評價過程性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評分評判類型評分評分項配分熟悉現(xiàn)場若實驗操作正式開始前，未在報告紙上撰寫相關內容，則扣除所有分數(shù)；若內容缺項，每少1項則扣除0.5分提前撰寫：?是?否HSE內容：健康安全、和環(huán)境保M1.0?試劑健康危害?用電高溫安全?三廢處置護內容寫出相應措施若未按要求正確穿戴口罩/全過程個?正確?錯誤：MM人防護用實驗服/護目鏡/手套，扣除1.01.0品穿戴所有分數(shù)安全健康環(huán)保全過程無破碎玻璃器皿B1如果不滿足要求，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：儀器設備準備準備工作場所如果不滿足條件，則扣除溶液配制全過程干所有分數(shù)(去離子水可些?正確?錯誤：M凈整潔，無許灑落，需隨手擦干)，1.0試劑溢出稱量或取樣灑落臺面則扣和灑落除所有分數(shù)。標簽識讀藥品試劑選擇錯誤，或溶?正確?錯誤：MM和試劑選液(劑)準備錯誤，均扣1.01.0用與配制除所有分數(shù)在專用容如果未在專用容器中處理?正確?錯誤：器中處理廢物，1次扣除1.0分，扣廢物完為止。本頁總分：6.0本頁扣分總計：本頁得分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項硫酸亞鐵銨的制備及質量評價過程性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評分評判類型評分配分評分項上午如未按規(guī)范操作稱量(清掃、樣品盛器)，每錯1?正確?錯誤：反應物取處扣1.0分；如果取用量明M4.0用顯錯誤(鐵原料±0.02g，硫酸溶液±0.5mL)，則扣除所有分數(shù)如未正確使用水浴裝置，錐形瓶放置等水浴操作不當，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：MM水浴加熱置換反應1.01.5B2-1實驗操作如果反應速度控制不當，溶液濺落或變色；或反應結束未合理調節(jié)pH。每錯一處扣除0.5分，扣完為止。硫酸亞鐵的制備?正確?錯誤：如果過濾不規(guī)范(濾速過慢、濾紙高度、濾紙破損等)，或濾液污染(原液、濾渣)。每錯一處扣除0.5分，扣完為止。?正確?錯誤：趁熱過濾操作M1.5此步驟采用減壓抽濾，則扣除所有分。稱量質量計算錯誤，或未按規(guī)范稱量，則扣除所有分數(shù)硫酸銨的稱取?正確?錯誤：MM1.0/如果稱量質量超過計算量±0.02g，則在此項倒扣3分?正確?錯誤：B2-1實驗操作硫酸銨的質量硫酸亞鐵銨的制備如果硫酸銨飽和溶液配制明顯錯誤，或固體加料不規(guī)范，或未合理調節(jié)pH，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：M復配操作1.0本頁總分：10.0本頁扣分總計：本頁得分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項硫酸亞鐵銨的制備及質量評價過程性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評分評判類型配分評分項如果沸水浴或蒸汽浴操作不當，或蒸發(fā)終點判錯，或溶液未冷卻、結晶不完全，則每錯一處扣除0.5分，扣完為止?正確?錯誤：濃縮結晶操作MM1.01.5硫酸亞鐵銨的制備如果抽濾操作錯誤(順序、倒吸)，或浸提未用乙醇洗滌，或產品未吸干、稱量有灑落，每錯一處扣除0.5分，扣完為止?正確?錯誤：減壓過濾B2-1實驗操作標準色階和產品溶液配制產品等級分析如果溶液配制未按規(guī)范操作，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：MM1.01.0原始數(shù)據(jù)記錄不及時，或過程中用其他紙張記錄，原始數(shù)據(jù)或不規(guī)范修改、或缺項，?正確?錯誤：數(shù)據(jù)記錄記錄每錯一處扣除0.5分，扣完為止。結束時間：點分；有無補時：?有?無故障排除時段：失誤行為：如果存在重稱、重測、未失誤次數(shù)重大操作失誤用除氧水等行為，每出現(xiàn)1次扣除4.0分。扣分上限12分?1次文明操作M/?2次?3次及以上本頁總分：4.5本頁扣分總計：本頁得分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項硫酸亞鐵銨的制備及質量評價過程性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評分評判類型配分評分項工作場所組織和管理J1.0裁判記錄如下：工作場所混亂。所使用的試劑、量具、器皿留在上次操作現(xiàn)場儀器雜亂/?0試劑瓶未歸位廢棄物未及時處理工作場所保持整齊有序。試劑、量具、器皿使用后放回原處，但無固定地點要求的試劑、量具、器皿是自行隨意擺放的吸量管入架試劑架較亂/?0.4B2-1實驗操作燒杯等未有序排放廢棄物未及時處理文明操作吸量管入架工作場所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當?shù)奈恢迷噭┘苷R//?0.8燒杯等有序排放廢棄物及時處理工作場所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當?shù)奈恢?。使用了有效組織工作場所的其他方法始終整齊有序工位管理有個人特色和創(chuàng)新?1.0下午未進行分光光度計開機預熱20min，未進行聯(lián)機檢查，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：儀器設備的準備MM1.01.0標準工作曲線：?正確?錯誤：B2-2實驗操作如果計算不正確，則扣除所有分數(shù)產品純度分析溶液制備計算如未順序加入試劑，則扣標準工作除所有分數(shù)；未按標準規(guī)?正確?錯誤：M曲線：范進行移液操作，則扣除1.0分；若靜置時間不足，則扣除1.0分1.0溶液制備本頁總分：4.0本頁扣分總計：本頁得分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項硫酸亞鐵銨的制備及質量評價過程性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評分評判類型配分評分項標準工作曲線：最佳波長選擇未進行波長掃描，或未按最大吸光度選擇波長，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：MM1.01.0硫酸亞鐵如果未按規(guī)范操作(水平檢銨晶體產查、托盤清掃)，則扣除所?正確?錯誤：品稱取有分數(shù)稱量范圍>±0.02g每個扣硫酸亞鐵?是：>±0.02g個?是：>±0.05g個MM銨晶體產0.5分；稱量范圍>±0.05g每2.01.5個扣1分，扣完為止品的質量如果未按規(guī)范操作(轉移、定容、搖勻、潤洗)，每出現(xiàn)1次錯誤，則扣除0.5分(1/2硫酸亞鐵銨產品溶液配制和移取產品純度分析?正確?錯誤：B2-2實驗操作產品平行測定次數(shù)未按正確制樣方法，出現(xiàn)假平行，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：MM1.01.0空白溶液未制備空白溶液或參比選?正確?錯誤：制備和使擇錯誤(使用蒸餾水而非空用白溶液)，則扣除所有分數(shù)如果手觸及比色皿透光面，或溶液過多或過少，或未進行成套性檢驗，則扣除所有分數(shù)比色皿操作?正確?錯誤：MM1.02.0原始數(shù)據(jù)記錄不及時，或用其他紙張記錄，或不規(guī)范修改、或缺項，每錯一處扣除0.5分，扣完為止。原始數(shù)據(jù)記錄?正確?錯誤：數(shù)據(jù)記錄本頁總分：10.5本頁扣分總計：本頁得分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項硫酸亞鐵銨的制備及質量評價過程性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評分評判評分項配分類型如果存在重稱、重測、未使用除氧水、調刻線錯誤(1/2刻度)等行為，每出現(xiàn)1次扣除4.0分?？鄯稚舷?2分失誤行為：失誤次數(shù)M重大操作失誤/?1次?2次?3次及以上工作場所組織和管理J1.0裁判記錄如下：儀器雜亂工作場所混亂。所使用的試劑、量具、器皿留在上次操作現(xiàn)場/?0試劑瓶未歸位廢棄物未及時處理工作場所保持整齊有序。試劑、量具、器皿使用后放回原處，但無固定地點要求的試劑、量具、器皿是自行隨意擺放的吸量管入架B2-2實驗操作比色皿歸位文明操作/?0.4試劑架較亂燒杯等未有序排放廢棄物未及時處理吸量管入架工作場所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當?shù)奈恢帽壬髿w位//?0.8試劑架整齊燒杯等有序排放廢棄物及時處理工作場所狀況良好。試劑、量具、器皿始終在適當?shù)奈恢?。使用了有效組織工作場所的其他方法始終整齊有序工位管理有個人特色和創(chuàng)新?1.0本頁總分：1.0本頁扣分總計：本頁得分：B1~B2項得分：___________現(xiàn)場裁判簽字：___________項目裁判長簽字：__________2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項硫酸亞鐵銨的制備及質量評價結果性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評分評判類型評分項配分根據(jù)選手提交的產品溶液與標準色階的比對結果，綜合評定、打分3次結?優(yōu)于一級?優(yōu)于二級?優(yōu)于三級?其他果不平行，按級別最差者扣：J等級4.0優(yōu)于一級得4.0分優(yōu)于二級得2.0分優(yōu)于三級得1.0分其他不得分數(shù)據(jù)處理：產品等級及外觀評判B3根據(jù)產品晶體的色澤、透明度，對照標準品，綜合評定、賦分：淺藍綠色(與標準品基本一致)、大顆粒晶體的透明度高，評為優(yōu)良得2分產品略偏黃或過白、晶體透明度一般，評為一般得1?優(yōu)良J外觀2.0?一般?不合格其他定為不合格得0分本頁總分：6.0本頁扣分總計：本頁得分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項硫酸亞鐵銨的制備及質量評價結果性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇標準工作曲線：標定點標準工作曲線的7個點分布不均勻、不合理，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：MM2.02.0標準工作曲線：吸光度如果4個及以上標定點吸光度不在0.2~0.8之間，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：0.999995≤r12.08.05.03.02.01.00.99999≤r<0.9999950.99995≤r<0.999990.9999≤r<0.999950.9995≤r<0.99990.999≤r<0.9995標準工作曲線：相關性數(shù)據(jù)處理：產品產純度分析M?相關性：相關系數(shù)r<0.999，或標準工作曲線不足7個標定點0.02.0樣品溶液吸光度超出標準工作曲線吸光度范圍，扣除所有分數(shù)產品溶液的吸光度?正確?錯誤：M產品溶液濃度計算如果計算過程及結果不正確，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：MM2.02.0有效數(shù)字保留修約如果有效數(shù)字保留或修約不正確，則扣除所有分數(shù)?正確?錯誤：本頁總分：22.0本頁扣分總計：本頁得分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項硫酸亞鐵銨的制備及質量評價結果性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評分評判類型評分項配分相對極差≤0.5%10.08.06.04.02.00.5%<相對極差≤0.75%0.75%<相對極差≤1.0%1.0%<相對極差≤1.25%1.25%<相對極差≤1.5%產品純度：精密度?相對極差：%M相對極差＞1.50%，或非30.0次真平行，此項均不得分數(shù)據(jù)處理：產品產純度分析97.0%≤純度<100.0%10.08.095.0%≤純度<97.0%93.0%≤純度<95.0%91.0%≤純度<93.0%90.0%≤純度<91.0%6.0產品純度：平均值4.02.0B3M?純度：%超出上述純度范圍，或標準工作曲線不足7個標定點，或精密度未得分，此項均不得分0.060%≤產率<100%，得1.0~12.0分。根據(jù)產率高低排序，按12級、1分/檔；從1~12級，每級人數(shù)數(shù)據(jù)處理：產品產率?產率：%?是：級M產率比例依次為5%、5%、10%、10%、10%、10%、10%、10%、10%、10%、5%、5%12.0產率超出上述范圍，或純度不得分，均得0分本頁總分：32.0本頁扣分總計：本頁得分：2023年全國職業(yè)院校技能大賽化學實驗技術賽項硫酸亞鐵銨的制備及質量評價結果性考核評分表考場：_______賽位號：_______考核時間：2023年____月____日〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇……〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇…裝訂線…〇評分評判類型評分項配分J報告編制4.0裁判記錄如下：?0/報告沒有條理，數(shù)據(jù)不完整/資料完整報告數(shù)據(jù)完整，結構有條理，工作描述基本清晰數(shù)據(jù)完整清晰HSE基本正確原理過程清楚//?1.0報告結構完整數(shù)據(jù)完整清晰HSE基本正確原理基本正確結果評價尚可報告數(shù)據(jù)完整，結構有條理，工作描述清晰，結果分析有一定依據(jù)?2.0B3撰寫報告報告結構完整數(shù)據(jù)完整清晰HSE基本正確原理基本正確問題基本正確結果評價尚可報告數(shù)據(jù)完整、規(guī)范，結構有條理，工作描述清晰、無錯誤，問題解答基本正確，結果分析有一定依據(jù)//?3.0報告結構完整數(shù)據(jù)完整清晰HSE正確原理要點正確問題回答正確結果評價完美報告數(shù)據(jù)完整，有條理，工作描述清晰，問題解答和結果評價好，包含科學解釋或新發(fā)現(xiàn)?4.0本頁總分：4.0本頁扣分總計：本頁得分：B1~B2項得分：___________評分裁判簽字：____________B3項得分：__________總得分：___________復核裁判簽字：____________裁判長簽字：_____________2023年月模塊二：硫酸亞鐵銨的制備及質量評價一、健康和安全請描述本模塊涉及的健康和安全問題及預防措施。二、環(huán)保請描述本模塊可能產生的環(huán)保隱患和所需采取的預防措施。三、基本原理鐵原料溶于稀硫酸生成硫酸亞鐵，再往硫酸亞鐵溶液中加入與硫酸亞鐵等物質的量（以mol計）的硫酸銨制備硫酸亞鐵銨?；瘜W反應式如下：Fe+H2SO4=FeSO4+H2↑FeSO4+(NH4)2SO4+6H2O=(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O產品等級分析可采用限量分析-目測比色法，在酸性條件下，三價鐵離子可以與硫氰酸根離子生成紅色配合物，與標準色階進行比較，以確定產品等級。產品純度分析可采用1,10-菲啰啉分光光度法，在酸性條件下，二價鐵離子可以與1,10-菲啰啉生成有色配合物。依據(jù)朗伯-比爾定律（Lambert-Beerlaw），可以通過測定該配合物最大吸收波長處的吸光度，計算二價鐵離子含量，判定產品純度。三種硫酸鹽的溶解度（單位為g/100gH2O）溫度/℃10FeSO420.526.633.248.656.0(NH4)2SO473.0(NH4)2SO4·FeSO4·6H2O18.121.224.531.338.52075.43078.05084.57091.0四、目標1．準備實驗方案所需的溶液2．根據(jù)實驗方案制備復鹽硫酸亞鐵銨晶體3．計算硫酸亞鐵銨的產率（%）4．評判硫酸亞鐵銨的產品等級5．測定硫酸亞鐵銨的產品純度6．完成報告完成工作的總時間是390分鐘，分為兩個考核階段：包括制備操作和產品等級鑒定（180分鐘）、產品純度分析和完成工作報告（210分鐘）。五、實驗操作的儀器設備、試劑和解決方案（一）儀器設備、試劑清單電子天平（精度0.01g、0.0001g）電爐（配石棉網）恒溫水浴裝置主要設備通風設備減壓抽濾裝置紫外-可見分光光度計（配備1cm比色皿2個）燒杯（100mL、250mL、500mL），分別（5個、2個、1個）量筒（5mL、25mL），各2個；量筒（10mL、100mL），各1個普通漏斗（75mm（外徑，長頸）），1個蒸發(fā)皿（125mL），1個抽濾瓶（250mL），1個布氏漏斗（80mm），1個分刻度吸量管（5mL、10mL），各1支玻璃器皿移液管（2mL），1個比色管（25mL），3個容量瓶（250mL），1個；容量瓶（100mL），17個錐形瓶（250mL），1個試劑瓶（3000mL），1個試劑瓶（500mL），1個燒杯（1000mL），5個還原鐵粉，含量以100%計硫酸銨，含量以100%計3mol/L硫酸無水乙醇藥品試劑鹽酸（1+1）氫氧化鈉25%硫氰化鉀溶液氨基乙酸氨三乙酸1,10-菲啰啉鹽酸鹽（鹽酸鄰菲啰啉）鐵（II）離子儲備溶液，1.600g/L去離子水（二）第一階段的解決方案1.產品制備（1）硫酸亞鐵的制備稱取1.20g（±0.02g）鐵原料于錐形瓶，加入一定體積的硫酸溶液（反應組分的物質的量之比n鐵：n硫酸=1:1.1~1:1.5），水浴加熱至不再有氣泡放出，動態(tài)調控反應溫度以確保反應過程溫和。反應結束后，用硫酸溶液調節(jié)pH值不大于1，用普通玻璃漏斗趁熱過濾至蒸發(fā)皿中。M(Fe)=55.84g/mol（2）硫酸亞鐵銨的制備根據(jù)稱取鐵原料的質量，計算并稱取所需硫酸銨的質量（±0.02g）。在室溫下將硫酸銨配成飽和溶液，然后加入盛有硫酸亞鐵溶液的蒸發(fā)皿中（或緩緩加入固體硫酸銨），混合均勻并用硫酸溶液調節(jié)pH值不大于1。M[(NH4)2SO4]：132.14g/mol所得混合溶液用沸水浴或蒸汽浴加熱濃縮，至溶液表面剛出現(xiàn)結晶薄層為止。靜置自然冷卻至室溫，待硫酸亞鐵銨晶體完全析出。減壓過濾，用少量無水乙醇洗滌晶體，取出晶體，用濾紙吸除晶體表面殘留的水和乙醇，濾液回收。稱取制備的硫酸亞鐵銨的質量。2.產品外觀及等級分析稱取0.50g硫酸亞鐵銨產品，置于