汽油分析-測定汽油餾程（油品檢測課件）

【任務(wù)目標(biāo)】【任務(wù)描述】任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)1.

理解汽油餾程的測定方法和原理；2.能夠參照GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》和教材等資料設(shè)計(jì)測定汽油餾程方案；3.加強(qiáng)安全環(huán)保意識和責(zé)任感，增強(qiáng)團(tuán)隊(duì)合作能力。1．任務(wù)：油品餾程基本概念、測定原理、測定方法和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，設(shè)計(jì)汽油餾程的測定方案。2．教學(xué)場所：油品分析實(shí)訓(xùn)室任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)恩氏蒸餾

恩氏蒸餾測定時(shí)將100mL試油在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進(jìn)行蒸餾。當(dāng)油品在恩氏蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾加熱時(shí)，流出第一滴冷凝液時(shí)的氣相溫度稱為初餾點(diǎn)。蒸餾過程中烴類分子按其沸點(diǎn)高低的次序逐漸蒸出，汽相溫度也逐漸升高，當(dāng)餾出物體積為10%、50%、90%時(shí)汽相溫度分別稱為10%、50%、90%的餾出溫度。蒸餾終了的最高氣相溫度稱為終餾點(diǎn)?！局R回顧】任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)

蒸餾燒瓶底部最后一滴液體汽化一瞬間所測得的氣相溫度稱為干點(diǎn)。

初餾點(diǎn)到終餾點(diǎn)這一溫度范圍稱為沸程或沸程范圍。

蒸餾完畢，以原裝試油量100ml減去餾出液和殘留物的體積，所得之差值稱為蒸發(fā)損失。

以上這套完整的數(shù)據(jù)稱為餾程。餾程是石油產(chǎn)品蒸發(fā)性大小的主要指標(biāo)，可大致判斷油品中輕重組分的相對含量。

任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)【方案設(shè)計(jì)】

1．實(shí)施目的（1）能夠能參照國標(biāo)GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》和教材等資料設(shè)計(jì)測定汽油餾程方案；（2）掌握車用汽油餾程測定方法及操作技能。

2．儀器材料油品餾程測定儀、秒表1塊、蒸餾燒瓶、100mL量筒、溫度計(jì)3．方法概要100mL試油在規(guī)定的儀器及實(shí)驗(yàn)條件下，按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進(jìn)行蒸餾，系統(tǒng)地觀察溫度讀數(shù)和冷凝液體積，然后從這些數(shù)據(jù)計(jì)算出測定結(jié)果。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)石油產(chǎn)品蒸餾試驗(yàn)器任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)4．準(zhǔn)備工作（1）試油中含水時(shí)，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先加入新煅燒并冷卻的食鹽或無水氯化鈣進(jìn)行脫水。（2）蒸餾前，冷凝管要用纏在銅絲或鋁絲上的軟布擦拭內(nèi)壁，除去上次蒸餾剩下的液體。（3）在蒸餾汽油時(shí)，用冰塊裝滿冷凝器，再注入冷水浸過冷凝管，蒸餾時(shí)冷凝器中的溫度必須保持在0～5℃。缺乏冰時(shí)，實(shí)驗(yàn)可用冷水代替。（4）蒸餾燒瓶可以用輕質(zhì)汽油洗滌，再用空氣吹干。蒸餾燒瓶中存有積炭時(shí)，用鉻酸洗液或堿洗液除去。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)（5）用清潔干燥的100mL量筒量取試油100mL注入蒸餾燒瓶中，不要使液體流入蒸餾燒瓶的支管內(nèi)。量筒中的試油體積按凹液面的下邊緣計(jì)算，觀察時(shí)眼睛保持與液面在同一水平面上。注入蒸餾燒瓶時(shí)試油的溫度應(yīng)為20℃±3℃。

（6）用插好溫度計(jì)的軟木塞，緊緊地塞在盛有試樣的蒸餾燒瓶口內(nèi)，使溫度計(jì)和蒸餾燒瓶的軸線相互重合，并且使水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一水平位置。

任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)

（7）裝有汽油的蒸餾燒瓶，要安裝在內(nèi)徑為Φ30mm石棉墊上；裝有煤油或柴油的蒸餾燒瓶要安裝在內(nèi)徑為Φ50mm的石棉墊上，使之符合SH/T0121-92《石油產(chǎn)品餾程測定裝置技術(shù)條件》中的有關(guān)規(guī)定。蒸餾燒杯的支管用軟木塞緊密與冷凝管的上端連接，支管插入凝管內(nèi)的長度要達(dá)到25～40mm，但不能與冷凝管內(nèi)壁接觸。在軟木塞的連接處均勻涂上火棉膠后，將上罩放在石棉墊上，把蒸餾燒瓶罩住。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)

（8）稱量過試樣的量筒不需要經(jīng)過干燥，放在冷凝管下面，并使其下段插入量筒中（暫時(shí)相互接觸），不得少于25min，量筒的口部要用棉花塞好，方可進(jìn)行蒸餾。

蒸餾汽油時(shí)，量筒要浸在裝有水的高型燒杯中，水溫保持在20℃±3℃，液面高出量筒的100mL標(biāo)線。量筒底部要壓有金屬重物，使量筒不能浮起。

任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)5．實(shí)施步驟（1）裝好儀器后，先記錄大氣壓力，然后對蒸餾燒瓶均勻加熱，蒸餾汽油時(shí)，從加熱開始到冷凝管下端滴下第一滴餾出液所經(jīng)過的時(shí)間為5～10min。（2）第一滴餾出液從冷凝管滴入量筒時(shí)的溫度作為初餾點(diǎn)并記錄。（3）然后移動(dòng)量筒，使其內(nèi)壁接觸冷凝管末端，讓餾出液沿著量筒內(nèi)壁流下，以保證液面平穩(wěn)。蒸餾速度要求均勻，每分鐘餾出4-5ml，相當(dāng)于每10s餾出20-25滴。檢查餾出速度時(shí)，可以將量筒內(nèi)壁與冷凝管末端離開片刻。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)5．實(shí)施步驟

（4）在蒸餾過程中要記錄試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的事項(xiàng)。①如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄每一餾出百分?jǐn)?shù)（如10%、50%、90%等）的溫度，那么當(dāng)量筒中餾出液體的體積達(dá)到技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所指定的百分?jǐn)?shù)時(shí)，就立刻記錄餾出溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，溫度計(jì)的誤差，應(yīng)根據(jù)溫度計(jì)檢定證上的修正數(shù)進(jìn)行修正；餾出溫度受大氣壓力的影響，應(yīng)進(jìn)行修正。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)②如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄某溫度（例如100℃、200℃、250℃、270℃）時(shí)的餾出百分?jǐn)?shù)，那么當(dāng)蒸餾溫度達(dá)到相當(dāng)于技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所指定的溫度時(shí)，就立即記錄量筒中餾出液的體積。在這種情況下，溫度計(jì)的誤差應(yīng)預(yù)先根據(jù)溫度計(jì)檢定證上的修正數(shù)進(jìn)行修正；餾出溫度受大氣壓力的影響，也應(yīng)預(yù)先進(jìn)行修正。

任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)（5）在蒸餾過程中，當(dāng)量筒中餾出液達(dá)到90mL時(shí)，允許對加熱強(qiáng)度作最后一次調(diào)整，要求在3～5min內(nèi)達(dá)到干點(diǎn)，如果要求終點(diǎn)而不要求干點(diǎn)時(shí)，應(yīng)在2～4min內(nèi)達(dá)到終點(diǎn)。（6）蒸餾達(dá)到試樣標(biāo)準(zhǔn)要求的終點(diǎn)（如餾出95%、96%、97.5%、98%等）時(shí)，除記錄餾出溫度外，應(yīng)同時(shí)停止加熱，讓餾出液餾出5min，記錄量筒中的液體體積。（7）如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定有干點(diǎn)的溫度，那么對蒸餾燒瓶的加熱要達(dá)到溫度計(jì)的水銀柱停止上升而開始下降時(shí)為止，同時(shí)記錄溫度計(jì)所指示的最高溫度為干點(diǎn)，讓餾出液餾出5min，記錄量筒中液體的體積。蒸餾時(shí)，所有讀數(shù)都要精確至0.5mL和1℃。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)

（8）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出上罩，讓蒸餾燒瓶冷卻5min后，從冷凝管卸下蒸餾燒瓶，卸下溫度計(jì)及瓶塞后，將蒸餾燒瓶中熱的殘留物仔細(xì)地倒入10mL的量筒中，待量筒冷卻到20℃±3℃時(shí)，記錄殘留物的體積，精確至0.1mL。

（9）試樣的體積（100mL）減去餾出液和殘留物的總體積所得之差，就是蒸餾的損失。即蒸餾損失=試樣體積（100mL）-餾出液體積-殘留物體積

（10）大氣壓力對餾出溫度影響的修正。①大氣壓力高于102.6kPa或低于100.0kPa時(shí)，餾出溫度受大氣壓力的影響可以按下式計(jì)算修正數(shù)C。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)C=0.0009（101.3-p）(273+t)式中：p----實(shí)際大氣壓力，kPat-----溫度計(jì)讀數(shù)，℃此外，也可以利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表的餾出溫度修正常數(shù)k，按下式簡捷地算出修正數(shù)C。C=k(101.3-p)7.5餾出溫度在大氣壓力p時(shí)的數(shù)據(jù)t和101.3kPa時(shí)數(shù)據(jù)t0，存在如下的換算關(guān)系：t0=t+C或t=t0-C②實(shí)際大氣壓力在100.0-102.6kPa范圍內(nèi)，餾出溫度不需進(jìn)行上述的修正，即認(rèn)為t=t0。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)6．精密度重復(fù)測定的兩次結(jié)果，允許有如下的差數(shù)：（1）初餾點(diǎn)是4℃。（2）干點(diǎn)是2℃，中間餾分是1mL.（3）殘留物是0.2mL。7．任務(wù)實(shí)施報(bào)告（1）按規(guī)范要求寫好任務(wù)名稱、實(shí)施目的、儀器材料、所用試劑、實(shí)施步驟和分析記錄等。（2）試樣的餾程用各餾程規(guī)定的重復(fù)測定結(jié)果的算數(shù)平均值表示。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)【原始數(shù)據(jù)記錄表】任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)樣品名稱

儀器設(shè)備

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

平行測定次數(shù)12大氣壓力/kPa

油溫/℃

冷浴溫度/℃

開始加熱時(shí)間

餾出量視溫度/℃修正值/℃餾出時(shí)間視溫度/℃修正值/℃餾出時(shí)間初餾點(diǎn)

10%

50%

90%

干點(diǎn)

終餾點(diǎn)

結(jié)束時(shí)間

最大回收體積/mL

殘留量/mL

損失量/mL

分析人

分析時(shí)間

【拓展練習(xí)】1．談?wù)劮桨冈O(shè)計(jì)的基本步驟和注意事項(xiàng)。2．測定汽油餾程如何安裝溫度計(jì)？3．汽油餾程中10%、50%、90%餾出溫度在使用中的意義？任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)【考核評價(jià)及小結(jié)】

1.根據(jù)任務(wù)完成情況，各組進(jìn)行小組互評和自評，教師也參與評價(jià)；2.各組歸納要點(diǎn)并互相補(bǔ)充，交流分享本次任務(wù)實(shí)施心得?！咀鳂I(yè)】各組整理完善本次任務(wù)方案設(shè)計(jì)并上交。任務(wù)2-4-2測定汽油餾程方案設(shè)計(jì)【任務(wù)目標(biāo)】【任務(wù)描述】任務(wù)2-4-3測定汽油餾程1．任務(wù)：GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》熟練測定汽油餾程；拓展完成柴油等油品餾程的測定。2．教學(xué)場所：油品分析實(shí)訓(xùn)室任務(wù)2-4-3測定汽油餾程1.掌握測定油品餾程的方法和步驟；2.能按GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》熟練測定汽油餾程；拓展完成柴油等油品餾程的測定；3.加強(qiáng)安全環(huán)保意識和責(zé)任感；增強(qiáng)知識遷移能力?！救蝿?wù)實(shí)施】

1．實(shí)施目的（1）能夠能參照國標(biāo)GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》和教材等資料設(shè)計(jì)測定汽油餾程方案；（2）掌握車用汽油餾程測定方法及操作技能。

2．儀器材料油品餾程測定儀、秒表1塊、蒸餾燒瓶、100mL量筒、溫度計(jì)3．方法概要100mL試油在規(guī)定的儀器及實(shí)驗(yàn)條件下，按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進(jìn)行蒸餾，系統(tǒng)地觀察溫度讀數(shù)和冷凝液體積，然后從這些數(shù)據(jù)計(jì)算出測定結(jié)果。任務(wù)2-4-3測定汽油餾程任務(wù)2-4-3測定汽油餾程石油產(chǎn)品蒸餾試驗(yàn)器任務(wù)2-4-3測定汽油餾程4．準(zhǔn)備工作（1）試油中含水時(shí)，實(shí)驗(yàn)前應(yīng)先加入新煅燒并冷卻的食鹽或無水氯化鈣進(jìn)行脫水。（2）蒸餾前，冷凝管要用纏在銅絲或鋁絲上的軟布擦拭內(nèi)壁，除去上次蒸餾剩下的液體。（3）在蒸餾汽油時(shí)，用冰塊裝滿冷凝器，再注入冷水浸過冷凝管，蒸餾時(shí)冷凝器中的溫度必須保持在0～5℃。缺乏冰時(shí)，實(shí)驗(yàn)可用冷水代替。（4）蒸餾燒瓶可以用輕質(zhì)汽油洗滌，再用空氣吹干。蒸餾燒瓶中存有積炭時(shí)，用鉻酸洗液或堿洗液除去。任務(wù)2-4-3測定汽油餾程（5）用清潔干燥的100mL量筒量取試油100mL注入蒸餾燒瓶中，不要使液體流入蒸餾燒瓶的支管內(nèi)。量筒中的試油體積按凹液面的下邊緣計(jì)算，觀察時(shí)眼睛保持與液面在同一水平面上。注入蒸餾燒瓶時(shí)試油的溫度應(yīng)為20℃±3℃。

（6）用插好溫度計(jì)的軟木塞，緊緊地塞在盛有試樣的蒸餾燒瓶口內(nèi)，使溫度計(jì)和蒸餾燒瓶的軸線相互重合，并且使水銀球的上邊緣與支管焊接處的下邊緣在同一水平位置。

任務(wù)2-4-3測定汽油餾程

（7）裝有汽油的蒸餾燒瓶，要安裝在內(nèi)徑為Φ30mm石棉墊上；裝有煤油或柴油的蒸餾燒瓶要安裝在內(nèi)徑為Φ50mm的石棉墊上，使之符合SH/T0121-92《石油產(chǎn)品餾程測定裝置技術(shù)條件》中的有關(guān)規(guī)定。蒸餾燒杯的支管用軟木塞緊密與冷凝管的上端連接，支管插入凝管內(nèi)的長度要達(dá)到25～40mm，但不能與冷凝管內(nèi)壁接觸。在軟木塞的連接處均勻涂上火棉膠后，將上罩放在石棉墊上，把蒸餾燒瓶罩住。任務(wù)2-4-3測定汽油餾程

（8）稱量過試樣的量筒不需要經(jīng)過干燥，放在冷凝管下面，并使其下段插入量筒中（暫時(shí)相互接觸），不得少于25min，量筒的口部要用棉花塞好，方可進(jìn)行蒸餾。

蒸餾汽油時(shí)，量筒要浸在裝有水的高型燒杯中，水溫保持在20℃±3℃，液面高出量筒的100mL標(biāo)線。量筒底部要壓有金屬重物，使量筒不能浮起。

任務(wù)2-4-3測定汽油餾程5．實(shí)施步驟（1）裝好儀器后，先記錄大氣壓力，然后對蒸餾燒瓶均勻加熱，蒸餾汽油時(shí)，從加熱開始到冷凝管下端滴下第一滴餾出液所經(jīng)過的時(shí)間為5～10min。（2）第一滴餾出液從冷凝管滴入量筒時(shí)的溫度作為初餾點(diǎn)并記錄。（3）然后移動(dòng)量筒，使其內(nèi)壁接觸冷凝管末端，讓餾出液沿著量筒內(nèi)壁流下，以保證液面平穩(wěn)。蒸餾速度要求均勻，每分鐘餾出4-5ml，相當(dāng)于每10s餾出20-25滴。檢查餾出速度時(shí)，可以將量筒內(nèi)壁與冷凝管末端離開片刻。任務(wù)2-4-3測定汽油餾程5．實(shí)施步驟

（4）在蒸餾過程中要記錄試樣技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所規(guī)定的事項(xiàng)。①如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄每一餾出百分?jǐn)?shù)（如10%、50%、90%等）的溫度，那么當(dāng)量筒中餾出液體的體積達(dá)到技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所指定的百分?jǐn)?shù)時(shí)，就立刻記錄餾出溫度。實(shí)驗(yàn)結(jié)束時(shí)，溫度計(jì)的誤差，應(yīng)根據(jù)溫度計(jì)檢定證上的修正數(shù)進(jìn)行修正；餾出溫度受大氣壓力的影響，應(yīng)進(jìn)行修正。任務(wù)2-4-3測定汽油餾程②如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)要求記錄某溫度（例如100℃、200℃、250℃、270℃）時(shí)的餾出百分?jǐn)?shù)，那么當(dāng)蒸餾溫度達(dá)到相當(dāng)于技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)所指定的溫度時(shí)，就立即記錄量筒中餾出液的體積。在這種情況下，溫度計(jì)的誤差應(yīng)預(yù)先根據(jù)溫度計(jì)檢定證上的修正數(shù)進(jìn)行修正；餾出溫度受大氣壓力的影響，也應(yīng)預(yù)先進(jìn)行修正。

任務(wù)2-4-3測定汽油餾程（5）在蒸餾過程中，當(dāng)量筒中餾出液達(dá)到90mL時(shí)，允許對加熱強(qiáng)度作最后一次調(diào)整，要求在3～5min內(nèi)達(dá)到干點(diǎn)，如果要求終點(diǎn)而不要求干點(diǎn)時(shí)，應(yīng)在2～4min內(nèi)達(dá)到終點(diǎn)。（6）蒸餾達(dá)到試樣標(biāo)準(zhǔn)要求的終點(diǎn)（如餾出95%、96%、97.5%、98%等）時(shí)，除記錄餾出溫度外，應(yīng)同時(shí)停止加熱，讓餾出液餾出5min，記錄量筒中的液體體積。（7）如果試樣的技術(shù)標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定有干點(diǎn)的溫度，那么對蒸餾燒瓶的加熱要達(dá)到溫度計(jì)的水銀柱停止上升而開始下降時(shí)為止，同時(shí)記錄溫度計(jì)所指示的最高溫度為干點(diǎn)，讓餾出液餾出5min，記錄量筒中液體的體積。蒸餾時(shí)，所有讀數(shù)都要精確至0.5mL和1℃。任務(wù)2-4-3測定汽油餾程

（8）實(shí)驗(yàn)結(jié)束后，取出上罩，讓蒸餾燒瓶冷卻5min后，從冷凝管卸下蒸餾燒瓶，卸下溫度計(jì)及瓶塞后，將蒸餾燒瓶中熱的殘留物仔細(xì)地倒入10mL的量筒中，待量筒冷卻到20℃±3℃時(shí)，記錄殘留物的體積，精確至0.1mL。

（9）試樣的體積（100mL）減去餾出液和殘留物的總體積所得之差，就是蒸餾的損失。即蒸餾損失=試樣體積（100mL）-餾出液體積-殘留物體積

（10）大氣壓力對餾出溫度影響的修正。①大氣壓力高于102.6kPa或低于100.0kPa時(shí)，餾出溫度受大氣壓力的影響可以按下式計(jì)算修正數(shù)C。任務(wù)2-4-3測定汽油餾程C=0.0009（101.3-p）(273+t)式中：p----實(shí)際大氣壓力，kPat-----溫度計(jì)讀數(shù)，℃此外，也可以利用實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)表的餾出溫度修正常數(shù)k，按下式簡捷地算出修正數(shù)C。C=k(101.3-p)7.5餾出溫度在大氣壓力p時(shí)的數(shù)據(jù)t和101.3kPa時(shí)數(shù)據(jù)t0，存在如下的換算關(guān)系：t0=t+C②實(shí)際大氣壓力在100.0-102.6kPa范圍內(nèi)，餾出溫度不需進(jìn)行上述的修正，即認(rèn)為t=t0。任務(wù)2-4-3測定汽油餾程6．精密度重復(fù)測定的兩次結(jié)果，允許有如下的差數(shù)：（1）初餾點(diǎn)是4℃。（2）干點(diǎn)是2℃，中間餾分是1mL.（3）殘留物是0.2mL。7．任務(wù)實(shí)施報(bào)告（1）按規(guī)范要求寫好任務(wù)名稱、實(shí)施目的、儀器材料、所用試劑、實(shí)施步驟和分析記錄等。（2）試樣的餾程用各餾程規(guī)定的重復(fù)測定結(jié)果的算數(shù)平均值表示。任務(wù)2-4-3測定汽油餾程任務(wù)2-4-3測定汽油餾程樣品名稱

儀器設(shè)備

執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)

平行測定次數(shù)12大氣壓力/kPa

油溫/℃

冷浴溫度/℃

開始加熱時(shí)間

餾出量視溫度/℃修正值/℃餾出時(shí)間視溫度/℃修正值/℃餾出時(shí)間初餾點(diǎn)

10%

50%

90%

干點(diǎn)

終餾點(diǎn)

結(jié)束時(shí)間

最大回收體積/mL

殘留量/mL

損失量/mL

分析人

分析時(shí)間

8．?dāng)?shù)據(jù)記錄與處理【拓展任務(wù)】

請參考相關(guān)國家標(biāo)準(zhǔn)，思考設(shè)計(jì)“測定柴油餾程”的方案；各小組分工合作，拓展完成“測定柴油餾程”。任務(wù)2-4-3測定汽油餾程【考核評價(jià)及小結(jié)】

1.根據(jù)考核標(biāo)準(zhǔn)，各組進(jìn)行小組互評和自評，教師也參與評價(jià)；2.各組歸納要點(diǎn)并互相補(bǔ)充，交流分享本次任務(wù)實(shí)施心得，總結(jié)任務(wù)實(shí)施情況。【作業(yè)】

上交本次任務(wù)分析報(bào)告。按要求準(zhǔn)備下次任務(wù)：測定柴油濁點(diǎn)。任務(wù)2-4-3測定汽油餾程【任務(wù)目標(biāo)】1.了解油品餾程的基本概念及其測定意義；2.理解油品餾程的測定方法和原理；3.掌握恩氏蒸餾測定油品餾程的方法和步驟；4.熟悉國標(biāo)GB/T6536《石油產(chǎn)品蒸餾測定法》。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知【任務(wù)描述】1．任務(wù)：了解油品餾程基本概念、測定原理、測定方法和執(zhí)行標(biāo)準(zhǔn)，為油品餾程的測定做好準(zhǔn)備。

2．教學(xué)場所：油品分析實(shí)訓(xùn)室

任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知

石油產(chǎn)品中絕大部分是作為液體燃料使用的。蒸發(fā)性能是液體燃料的重要特性之一，它對于油品的儲(chǔ)存、輸送和使用均有重要影響。蒸發(fā)性能又稱為氣化性能，是指液體在一定溫度下能否迅速蒸發(fā)為蒸氣的能力。

油品的蒸發(fā)性能主要通過餾程、蒸氣壓和液氣比等指標(biāo)進(jìn)行評定，這些指標(biāo)可以用來判斷內(nèi)燃機(jī)燃料能否正常燃燒以及發(fā)動(dòng)機(jī)的工作狀況，判斷油品在儲(chǔ)運(yùn)中的蒸發(fā)損失傾向和著火安全性等?！緝?chǔ)備知識】任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知1．初餾點(diǎn)石油產(chǎn)品在標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行蒸餾時(shí)，從冷凝管末端滴下第一滴冷凝液的瞬間觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)，稱為初餾點(diǎn)，單位為℃（攝氏度）。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知2．終餾點(diǎn)石油產(chǎn)品在標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行蒸餾時(shí)，從冷凝管末端滴下最后一滴冷凝液的瞬間觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)，稱為初餾點(diǎn)，單位為℃（攝氏度）。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知一、餾程基本概念3．干點(diǎn)

石油產(chǎn)品在標(biāo)準(zhǔn)條件下進(jìn)行蒸餾時(shí)，在蒸餾燒瓶最低點(diǎn)的最后一滴液體汽化時(shí)一瞬間所觀察到的溫度計(jì)讀數(shù)，稱為干點(diǎn)，以℃表示。干點(diǎn)與終餾點(diǎn)往往相同。流程指標(biāo)中一般用終餾點(diǎn)而不用干點(diǎn)，對于有特殊要求的油品或特殊情況下有時(shí)用干點(diǎn)代替終餾點(diǎn)。

4．餾程油品在規(guī)定條件下蒸餾，從初餾點(diǎn)到終餾點(diǎn)這一溫度范圍，稱作餾程。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知5．餾分石油產(chǎn)品蒸餾時(shí)，在某一溫度范圍蒸出的餾出物，稱為餾分，如汽油餾分、煤油餾分等。油品的餾分仍是一種混合物。蒸餾設(shè)備不同，餾分的測定結(jié)果也不相同。6．餾分組成石油產(chǎn)品蒸餾測定中餾出溫度與餾出體積分?jǐn)?shù)相對應(yīng)的一組數(shù)據(jù)，稱為餾分組成。例如，初餾點(diǎn)，10％點(diǎn)，50％點(diǎn)，90％點(diǎn)和終餾點(diǎn)等，生產(chǎn)實(shí)際中常統(tǒng)稱為餾程。餾分組成是油品蒸發(fā)性能大小的主要指標(biāo)。7．餾出體積分?jǐn)?shù)餾出體積分?jǐn)?shù)又稱回收百分?jǐn)?shù)，指石油產(chǎn)品蒸餾蒸出的餾分體積占油品原體積的百分?jǐn)?shù)，以%表示。蒸餾結(jié)束后，蒸出餾分的最大體積占油品原體積的百分?jǐn)?shù)，稱為最大回收體積分?jǐn)?shù)或最大回收百分?jǐn)?shù)，以%表示。蒸餾結(jié)束后，冷卻至室溫的蒸餾燒瓶內(nèi)液體體積占油品原體積的百分?jǐn)?shù)，稱為殘留體積分?jǐn)?shù)或殘留百分?jǐn)?shù)，以%表示。

按規(guī)定條件蒸餾時(shí)，觀察到的最大回收體積分?jǐn)?shù)和燒瓶內(nèi)殘留百分?jǐn)?shù)之和稱為總回收百分?jǐn)?shù)，以%表示。用100%減去總回收百分?jǐn)?shù)，所得差值稱為損失百分?jǐn)?shù)（簡稱損失），以%表示。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知

1．恩氏蒸餾

恩氏蒸餾裝置如圖1所示。測定時(shí)將100mL試油在規(guī)定的試驗(yàn)條件下，按產(chǎn)品性質(zhì)的要求進(jìn)行蒸餾。當(dāng)油品在恩氏蒸餾裝置進(jìn)行蒸餾加熱時(shí)，流出第一滴冷凝液時(shí)的氣相溫度稱為初餾點(diǎn)。蒸餾過程中烴類分子按其沸點(diǎn)高低的次序逐漸蒸出，汽相溫度也逐漸升高，當(dāng)餾出物體積為10%、50%、90%時(shí)汽相溫度分別稱為10%、50%、90%的餾出溫度，蒸餾終了的最高氣相溫度稱為終餾點(diǎn)。

二、餾程的測定方法任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知圖1

恩氏蒸餾測定器1-冷凝管；2-排水支管；3-水槽；4-進(jìn)水支管；5-量筒；6-噴燈；7-下罩；8-石棉墊；9-上罩；10-溫度計(jì)；11-蒸餾瓶；12-支架；13-托架

蒸餾完畢，以原裝試油量100ml減去餾出液和殘留物的體積，所得之差值稱為蒸發(fā)損失。以上這套完整的數(shù)據(jù)稱為餾程。餾程是石油產(chǎn)品蒸發(fā)性大小的主要指標(biāo)，可大致判斷油品中輕重組分的相對含量。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知2．減壓蒸餾

由于重柴油、蠟油等重質(zhì)油在常壓蒸餾到90%體積后，達(dá)到干點(diǎn)時(shí)，瓶底常常冒黑煙，出現(xiàn)一股怪味，同時(shí)結(jié)焦，導(dǎo)致重質(zhì)油發(fā)生裂解和縮合反應(yīng)，產(chǎn)生膠質(zhì)、瀝青質(zhì)等。為避免油品在蒸餾過程中發(fā)生高溫裂解，常利用抽真空的方法，在低于101.3kPa壓力下進(jìn)行蒸餾，使重質(zhì)油沸點(diǎn)降低，在較低溫度下得到高沸點(diǎn)餾出物，即減壓蒸餾。

減壓蒸餾是采用抽真空設(shè)施，利用各組分相對揮發(fā)度的不同，使混合物在低于正常沸點(diǎn)的情況下得到分離的過程。減壓蒸餾用于測定在常壓蒸餾時(shí)易分解的石油產(chǎn)品(如重柴油、蠟油、重油等重質(zhì)餾分)的餾程。測定按GB/T9168《石油產(chǎn)品減壓蒸餾測定法》標(biāo)準(zhǔn)方法進(jìn)行。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知3．實(shí)沸點(diǎn)蒸餾

原油的實(shí)沸點(diǎn)蒸餾是用來了解所加工原油的特性，為制定合理的加工方案和進(jìn)行工藝設(shè)計(jì)計(jì)算提供基礎(chǔ)數(shù)據(jù)。所謂實(shí)沸點(diǎn)蒸餾，是在實(shí)驗(yàn)室中用一套分離精度較高的間歇式常減壓蒸餾裝置，把原油按照沸點(diǎn)的高低切割成許多窄餾分。由于分餾的精確度較高，其餾出溫度和餾出物質(zhì)沸點(diǎn)相近.可以大致反映餾出的各組分沸點(diǎn)的真實(shí)情況，故稱為實(shí)沸點(diǎn)(真沸點(diǎn))蒸餾。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知

原油經(jīng)實(shí)沸點(diǎn)蒸餾，按每餾分3%的質(zhì)量分?jǐn)?shù)或每隔10℃切取一個(gè)窄餾分，計(jì)算每餾分的收率及總收率，用所得數(shù)據(jù)繪制原油的蒸餾曲線。然后分別測定每一個(gè)窄餾分的理化性質(zhì)，包括密度、粘度、凝點(diǎn)、閃點(diǎn)、酸度、含硫量、折射率、相對分子質(zhì)量等，用所得數(shù)據(jù)可繪制原油性質(zhì)曲線。按產(chǎn)品要求利用各窄餾分進(jìn)行調(diào)配后，測定各種直餾產(chǎn)品的性質(zhì)和產(chǎn)率，所得數(shù)據(jù)可繪制汽油、煤油、柴油的產(chǎn)率曲線。在取得上述數(shù)據(jù)后，對照各種石油產(chǎn)品的規(guī)格要求，可以著手制定原油蒸餾切割方案；還可進(jìn)一步分析各餾分的化學(xué)組成，為制定生產(chǎn)高質(zhì)量高產(chǎn)率的加工方案，提供數(shù)據(jù)。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知三、測定餾程的意義1．在決定一種原油的加工方案時(shí)，首先要知道原油中所含輕、重餾分的數(shù)量。測定餾程可大致看出原油中含有汽、煤、柴等餾分的收率，并且還要對餾分的性質(zhì)進(jìn)行詳細(xì)的分析。從收率的多少和各餾分性質(zhì)的優(yōu)劣來判斷該原油最適宜的產(chǎn)品方案和加工工藝。2．控制裝置生產(chǎn)操作條件是以餾出物的餾程結(jié)果為基礎(chǔ)的。如按航空煤油餾程來確定塔頂溫度，若航空煤油干點(diǎn)高于指標(biāo)，說明塔頂溫度高、塔頂壓力低、頂回流或原油帶水多，吹汽多。一般采用加大塔頂回流量，降低塔頂溫度，加強(qiáng)回流與原油脫水，減少吹汽量等來控制產(chǎn)品干點(diǎn)合格。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知（2）燈用煤油的餾程控制270℃餾出量不小于70%，干點(diǎn)不高于310℃，以限制煤油中的輕重組分有適當(dāng)?shù)暮?，保證煤油在使用中達(dá)到照明度大、火焰均勻、燈芯結(jié)焦量少、耗油量低的要求。3．餾程可鑒別發(fā)動(dòng)機(jī)燃料的蒸發(fā)性，從而判斷油品的使用性能。（1）10%餾出溫度可以判斷汽油中輕組分含量，可看作發(fā)動(dòng)機(jī)啟動(dòng)性能和形成氣阻傾向的指標(biāo)。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知

（3）柴油的餾程是保證柴油在發(fā)動(dòng)機(jī)燃燒室內(nèi)迅速蒸發(fā)汽化和燃燒的重要指標(biāo)。為保證良好的低溫啟動(dòng)性能，要有一定的輕質(zhì)餾分，使其蒸發(fā)速度快，有利于形成可燃混合氣，燃燒速度加快。（4）50%的餾出溫度說明平均蒸發(fā)性，它能影響發(fā)動(dòng)機(jī)的加速性能。如果50%餾出溫度高，汽油來不及完全氣化而進(jìn)入氣缸內(nèi)，因油氣比小而燃燒不完全，甚至燃燒不起來，使發(fā)動(dòng)機(jī)無法加速而熄火；同時(shí)增大耗油量，降低發(fā)動(dòng)機(jī)功率。為此規(guī)定車用汽油的50%餾出溫度不高于120℃。任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知

（5）90%餾出溫度和干點(diǎn)可判斷汽油在汽缸內(nèi)是否充分燃燒及發(fā)動(dòng)機(jī)的磨損情況。90%餾出溫度和干點(diǎn)過高，汽油含重組分就越多，使得汽油在氣缸內(nèi)燃燒不完全，降低發(fā)動(dòng)機(jī)功率，耗油增加，并且在氣缸內(nèi)形成積炭；同時(shí)沒有燃燒的汽油還會(huì)使?jié)櫥驼扯冉档停绊憹櫥Ч箼C(jī)件磨損增加。試驗(yàn)證明，使用干點(diǎn)為225℃的汽油，發(fā)動(dòng)機(jī)的磨損比使用干點(diǎn)為200℃的汽油大1倍、耗油量增加7%。為此我國規(guī)定，車用汽油的90%餾出溫度不高于190℃，干點(diǎn)不高于205℃。

任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知1．影響恩氏蒸餾測定的主要因素（1）試樣及餾出物量取溫度的一致性

要求量取試樣、餾出物及殘留液體積時(shí)，溫度要盡量保持一致，通常要求在20℃±3℃下進(jìn)行。（2）冷凝溫度的控制

測定不同石油產(chǎn)品的餾程時(shí)，冷凝器內(nèi)水溫控制要求不同。四、影響測定的主要因素任務(wù)2-4-1石油產(chǎn)品餾程基本知識認(rèn)知（3）加熱速度和餾出速度的控制

標(biāo)準(zhǔn)中規(guī)定蒸餾汽油時(shí)，從開始加熱到初餾點(diǎn)的時(shí)間為5～10min；航空汽油，