原子吸收火焰法測定氯化鉀產(chǎn)品中鈉離子的含量

原子吸收火焰法測定氯化鉀產(chǎn)品中鈉離子的含量

氯化鉀產(chǎn)品包括鈣、鎂、硫酸根、氯、鉀和鈉。根據(jù)QB2554—2002《食用氯化鉀》中規(guī)定鈣、鎂、硫酸根、氯、鉀等離子都有相應(yīng)的檢測方法,鈉離子是根據(jù)化合物計(jì)算差減所得,其誤差大。因此,用原子吸收火焰法測定氯化鉀中鈉離子,探討其方法對硝酸銫用量及精密度、準(zhǔn)確度的實(shí)驗(yàn),以尋找出適合氯化鉀產(chǎn)品中鈉離子含量測定的分析方法。1原理在酸性介質(zhì)中,以硝酸銫作電離劑,消除鉀鈉離子易發(fā)生電離干擾,用原子吸收火焰法測定鈉離子含量。2實(shí)驗(yàn)部分2.1計(jì)、鈉空心陰檢測儀器:WFX—120原子吸收分光光度計(jì)、鈉空心陰極燈。試劑:鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1.0000mg/mL)、超純鹽酸、分析純硝酸銫、實(shí)驗(yàn)用水為超純水。2.2蘭色火焰的測定選用波長589.0nm,燈電流2.0mA,光譜帶寬0.4nm,燃?xì)饬髁?L/mL,空氣流量6.5L/mL,燃燒頭高度5mm,乙炔—空氣氧化性蘭色焰,工作曲線法。3分析3.1g溶液的配制稱取經(jīng)600℃灼燒的氯化鈉(高純)1.2711g溶解后并定容至500mL,搖勻。此溶液每毫升含鈉1mg。鈉離子標(biāo)準(zhǔn)工作液(10μg/mL):吸取標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1mL,移入100mL容量瓶中,稀釋至刻度。3.2硝酸溶液1%稱取1g硝酸銫溶于水中,并稀釋至100mL。3.3鹽酸溶液2%量取2mL超純鹽酸并用水稀釋至100mL。3.4標(biāo)準(zhǔn)系列鈉離子含量測定分別吸取標(biāo)準(zhǔn)工作液0.0mL,1.0mL,2.0mL,3.0mL,4.0mL,5.0mL于6只50mL容量瓶中,分別加入1%硝酸銫3mL,用2%鹽酸稀釋至刻度,搖勻(鈉標(biāo)準(zhǔn)系列為(0.0μg,10.0μg,20.0μg,30.0μg,40.0μg,50.0μg),按2.2選定的儀器參數(shù)輸入原子吸收后點(diǎn)燃乙炔氣,測定標(biāo)準(zhǔn)系列鈉離子的吸光度,以鈉離子含量為橫坐標(biāo),吸光度A為縱坐標(biāo)作圖1。工作曲線方程:y=0.0184x+0.0772,相關(guān)系數(shù):R2=0.99973.5稀釋、搖勻、移充取一定量的樣液于50mL容量瓶中,加入1%硝酸銫3mL,用2%鹽酸稀釋至刻度,搖勻。與標(biāo)準(zhǔn)樣液一起同條件測定,得到樣品的吸光度,將樣品吸光度繪制到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上,從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線中查出鈉離子的含量。3.6計(jì)算結(jié)果W=mMW=mΜ式中:W——鈉含量,mg/kg;m——從工作曲線中查得樣品中鈉離子的量,μg;M——所取測定樣液中含有樣品量,g。4結(jié)果與討論4.1硝酸的用量由于高濃度鉀對測定鈉離子有一定的干擾。在高溫條件下,鉀、鈉原子都會(huì)電離,使基態(tài)原子數(shù)減少,吸光度下降,為了減少原子的電離干擾,可加入過量的硝酸銫電離劑,以抑制被測元素的電離。方法中試驗(yàn)了加入不同量的硝酸銫對吸光度的影響。結(jié)果見表1。從表1檢測結(jié)果表明,加入1%硝酸銫大于3mL后,吸光度趨于穩(wěn)定,可達(dá)到消除干擾的目的,所以選擇1%硝酸銫加入量3mL為宜。4.2方法的回收率和準(zhǔn)確度精密度試驗(yàn):取3個(gè)定量樣品試樣6份,分別按實(shí)驗(yàn)條件進(jìn)行測定,測定方法同3.5,測定結(jié)果見表2。從測定結(jié)果看,鈉測定的最大相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為0.0389;說明此法精度高,重現(xiàn)性好。準(zhǔn)確度試驗(yàn):用標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)來檢驗(yàn)方法的準(zhǔn)確度,取三份已知同一含量的樣品,分別加入5.000μg,10.000μg,15.000μg鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液,測定條件和方法同3.5,檢測結(jié)果見表3。檢測結(jié)果表明,測得的回收率為96.09%～104.59%,檢測的準(zhǔn)確度是相當(dāng)高的。5氯化鉀產(chǎn)品中鈉離子含量測定通過以上實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)可以表明:以硝酸銫作電離