原子熒光法測(cè)砷

［實(shí)驗(yàn)?zāi)康模荩毫私庠訜晒夤庾V法的基本原理。掌握氫化物原子熒光光度計(jì)的基本結(jié)構(gòu)和應(yīng)用。［方法原理］：氣基態(tài)原子受特征波長(zhǎng)光源照射后一些原子被激發(fā)而躍遷到激發(fā)態(tài)，然后去活化，返回某一較低的能態(tài)從而發(fā)射特征譜線的物理現(xiàn)象，稱為原子熒光。各元素都具有其特定的原子熒光光譜。因此，原子熒光光譜法可作為定性方法。同時(shí)，根據(jù)原子熒光強(qiáng)度的大小，可定量地測(cè)組分中待測(cè)元素的含量。但由于氫化物原子熒光光度計(jì)的特征光源為空心陰極燈，故不適合用作定性分析。本方法中，氣基態(tài)的原子由該元素的氫化物在石英爐中得到：KBH4+3H2O+HCl^H3BO3+KCl+8H-EHn+H2其中E為可形成氫化物的元素。反應(yīng)所生成的氣態(tài)氫化物被載氣Ar(g)引入石英爐中原子化。同時(shí)受相應(yīng)元素陰極燈光源發(fā)出的特征光激發(fā)，處于基態(tài)的原子受激躍遷并去活，發(fā)出原子熒光。其熒光強(qiáng)度與原子濃度成正比：If=OI,I=I0［l-eKLN］,即：If=?I0［l-eKLN］I為吸收光強(qiáng)，I0為發(fā)射光強(qiáng)，If為熒光光強(qiáng)，①為原子熒光量子效率，K為峰值吸收系數(shù)，L為吸收光程，N為單位長(zhǎng)度內(nèi)基態(tài)原子數(shù)。將所得式子按泰勒級(jí)數(shù)展開(kāi)，在N很小時(shí)忽略高次項(xiàng)，可簡(jiǎn)化為：If=QI0KLN即：在低濃度時(shí)，熒光光度If與濃度c呈線性關(guān)系。因此，測(cè)定一系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度，可繪制工作曲線。［儀器藥品］1、 AFS-3100原子熒光光度計(jì)2、 砷空心陰極燈3、載流液：5%HC1,還原劑：KBH4，載氣：Ar(g)，標(biāo)準(zhǔn)砷溶液：1,2,4,8,10ng/mL。儀器結(jié)構(gòu)示意圖:［實(shí)驗(yàn)步驟］:開(kāi)氬氣，壓力0.25?0.30Mpa開(kāi)主機(jī)兩電源，觀察元素?zé)羰欠袢?，汞燈需要電子槍起輝開(kāi)電腦，進(jìn)《原子熒光光度計(jì)》界面選擇元素，A、B兩道都預(yù)熱，做時(shí)刪除B道，按“確定”儀器自檢石英爐點(diǎn)火點(diǎn)擊“運(yùn)行”一一“測(cè)試”一一“預(yù)熱”預(yù)設(shè)完畢點(diǎn)“停止”測(cè)空白值：點(diǎn)“空白”——“標(biāo)準(zhǔn)空白”壓緊泵管，觀察泵管是否有液體等待標(biāo)準(zhǔn)空白值出現(xiàn)，兩次差值小于5認(rèn)為穩(wěn)定點(diǎn)擊“標(biāo)準(zhǔn)”，測(cè)標(biāo)液由稀到濃(3?8位)，繪制工作曲線洗針，測(cè)試水樣，平行4次測(cè)量完畢，洗針，點(diǎn)擊“運(yùn)行”一一“樣品測(cè)試”清洗2~3次

松開(kāi)右泵下壓塊，使水排出待氣液分離室無(wú)水，松開(kāi)所有壓塊熄火關(guān)氣3500.0003000.0002500.0002000.0001500.0001000.000500.0003500.0003000.0002500.0002000.0001500.0001000.000500.0000.000原子熒光測(cè)砷標(biāo)樣量/ng?mL-i124810空白值熒光光度343.230964.9051759.8312584.3502758.863144.213w（As）/ng?mLw（樣）=[|（樣）-244.7]/258.66=3.368（ng?mL-i）次數(shù)1234平均值平均偏差相對(duì)平均偏差母口￥、」/?、」/曲1184.011216.951296.071342.821259.9662.8264.99%樣品熒光光度20435w（樣）/ng?mL-13.0743.2013.5073.6883.3680.2437.21%［結(jié)果討論］：本次實(shí)驗(yàn)成效如下：1、掌握了原子熒光光度法的原理。其以高靈敏、高精確、低樣品用量廣泛地應(yīng)用于食品，藥品，環(huán)境等衡量分析領(lǐng)域。但由于激發(fā)光源的特征性，不適于定性分析。2、了解了氫化物原子熒光光度計(jì)的基本結(jié)