食品中灰分的測定（食品分析課件）

4.2.1食品中的灰分在高溫灼燒時，食品發(fā)生一系列物理和化學(xué)變化，最后有機成分揮發(fā)逸散，而無機成分（主要是無機鹽和氧化物）則殘留下來，這些殘留物稱為灰分。它標(biāo)示食品中無機成分總量的一項指標(biāo)?？偦曳值慕M成總灰分水溶性灰分水不溶性灰分酸溶性灰分酸不溶性灰分粗灰分的概念灰分不完全或不確切地代表無機物的總量，如某些金屬氧化物會吸收有機物分解產(chǎn)生的CO2而形成碳酸鹽，使無機成分增多了，有的又揮發(fā)了（如Cl、I、Pb為易揮發(fā)元素。P、S等也能以含氧酸的形式揮發(fā)散失）。從這個觀點出發(fā)通常把食品經(jīng)高溫灼燒后的殘留物稱為——粗灰分（總灰分）?；曳譁y定的意義灰分是某些食品重要的質(zhì)量控制指標(biāo)，是食品成分全分析的項目之一。測定灰分可以判斷食品受污染的程度可以判斷食品是否摻假測定植物性原料的灰分可以反映生長的成熟度和自然條件的影響；測定動物性原料的灰分可以反映動物品種、飼料組成的影響等。4.2.2總灰分的測定GB/T5009.4—2003《食品中灰分的測定方法》把一定的樣品經(jīng)炭化后放入高溫爐內(nèi)灼燒，轉(zhuǎn)化，稱量殘留物的重量至恒重，計算出樣品總灰分的含量。測定原理灰化條件的選擇一、灰化容器的選擇素瓷坩堝優(yōu)點：耐高溫可達(dá)1200℃，內(nèi)壁光滑，耐酸，價格低廉。缺點：耐堿性差，溫度驟變時，易炸裂破碎。優(yōu)點：耐高溫達(dá)1773℃，導(dǎo)熱良好，耐堿，耐HF，吸濕性小。缺點：價格昂貴，要有專人保管，免丟失。使用不當(dāng)會腐蝕或發(fā)脆。二、取樣量根據(jù)試樣種類和性狀來定，一般控制灼燒后灰分為10～100mg。乳粉、麥乳精、大豆粉、調(diào)味料、水產(chǎn)品等取1～2g谷物及制品、肉及制品、糕點、牛乳等取3～5g蔬菜及制品、砂糖及制品、蜂蜜、奶油等取5～10g。水果及制品取20g、油脂取50g。三、灰化溫度一般為525~600℃，谷類的飼料達(dá)600℃以上。四、灰化時間通過觀察殘留物的顏色、狀態(tài)來判斷是否灰化完全。一般需要2-5小時。加速灰化的方法

加水溶解加氧化劑加疏松劑加助催化劑加惰性不熔物質(zhì)恒重取出入干燥器冷卻

30分鐘結(jié)果計算不恒重灰化1小時預(yù)處理樣品、炭化樣品瓷坩堝的準(zhǔn)備馬福爐的準(zhǔn)備稱樣品灰分測定步驟樣品的預(yù)處理一般食品含磷量較高的食品富含脂肪的食品液體液谷物、豆類等體×

100%灰分=結(jié)果計算注意事項①從干燥器中取出冷卻的坩堝時，因內(nèi)部成真空，開蓋恢復(fù)常壓時應(yīng)讓空氣緩緩進(jìn)入，以防殘灰飛散。②灰化后的殘渣可留作Ca、P、Fe等成分的分析。③用過的坩堝，應(yīng)把殘灰及時倒掉，初步洗刷后，用粗HCl(廢）浸泡10~20分鐘，再用水沖刷洗凈。④日本有采用自制鋁箔杯直接灰化的。特點：杯子不吸濕好恒重，本身重量輕，好冷卻，減小誤差。在600℃以下，可穩(wěn)定使用，