混合堿的測(cè)定(雙指示劑法)

一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?.掌握雙指示劑法連續(xù)滴定測(cè)定混合堿中各組分含量的原理和方法。2.了解多元弱堿在滴定過(guò)程中pH值變化及指示劑的選擇。3.了解混合指示劑使用及其優(yōu)點(diǎn)。精品課件二、實(shí)驗(yàn)原理工業(yè)混合堿組成一般為燒堿NaOH+Na2C03、純堿Na2C03+NaHC03，而NaOH+NaHC03一般不可能共存。欲測(cè)定同一試樣中各組分的含量，可用標(biāo)準(zhǔn)酸溶液進(jìn)行滴定分析。根據(jù)滴定過(guò)程中pH值變化的情況，選用兩種不同的指示劑PP+MO分別指示兩個(gè)終點(diǎn)，這種方法稱為雙指示劑法。此法簡(jiǎn)便、快速，在實(shí)際生產(chǎn)中應(yīng)用普遍，但準(zhǔn)確度不高。精品課件

二、實(shí)驗(yàn)原理Na2CO3

CKb1>10-8

，CKb2=10-8，

Kb1/Kb2=104

，按1%誤差可進(jìn)行分步滴定:Na2CO3NaHCO3(ep1)

H2O+CO2(ep2

)

精品課件雙指示劑法原理：NaHCO3

消耗HCl的體積為V2-V1Na2CO3消耗HCI的體積為2V1NaHCO3

HCl/酚酞

NaHCO3

HCl/甲基橙

Na2CO3V1NaHCO3V2H2O+CO2

NaHCO3

PH=8.31

H2CO3

PH=3.9(黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬?H2O+CO2(紅色變?yōu)槲⒓t色)精品課件

二、實(shí)驗(yàn)原理

Na2CO3的cKb1>10-8

，cKb2=10-8，

Kb1/Kb2=104

，按1%誤差可進(jìn)行分步滴定。Na2CO3NaHCO3(ep1)

H2O+CO2(ep2

)

首先在混合堿溶液中加入酚酞指示劑（變色pH范圍8.0～10.0），用HCl標(biāo)液滴定到溶液顏色由紅色變?yōu)槲⒓t色時(shí)，混合堿中的NaOH與HCl完全反應(yīng)（產(chǎn)物NaCl+H2O）而Na2CO3與HCl反應(yīng)一半生成NaHCO3，第一化學(xué)計(jì)量點(diǎn)pHsp1=8.3。設(shè)此時(shí)消耗HCl標(biāo)液體積為V1mL。Na2CO3+HCl=NaHCO3+H2OPP變色NaOH

+HCl=NaCl+H2O然后，再加入甲基橙指示劑（變色pH范圍3.1～4.4），繼續(xù)用HCl標(biāo)液滴定到溶液顏色由黃色轉(zhuǎn)變?yōu)槌壬珪r(shí)，溶液中NaHCO3與HCl完全反應(yīng)（產(chǎn)物NaCl+H2CO3），第二化學(xué)計(jì)量點(diǎn)

pHsp2=3.9。設(shè)此時(shí)消耗HCl標(biāo)液體積為V2mL。NaHCO3+HCl=NaCl+H2O+CO2MO變色

精品課件

二、實(shí)驗(yàn)原理多元弱堿在滴定過(guò)程中pH值變化是強(qiáng)堿性弱堿性酸性，指示劑選擇PP+MO。通過(guò)連續(xù)滴定消耗HCl標(biāo)液體積V1、V2可對(duì)樣品定性定量

精品課件

(1)定性NaOHNa2CO3HClV'VNaCl+H2ONaHCO3NaHC03PPV1VV"H2O+CO2H2O+CO2MOV2由圖示計(jì)量關(guān)系知，Na2CO3被中和至NaHCO3以及NaHCO3被中和至H2CO3所消耗HCl的體積相等（V）。所以，由V1和V2的大小可以判斷混合堿的組成。

酚酞V1

甲基橙V2組分V1=V2Na2CO3V1=0，V2>0NaHCO3V1>0,V2=0NaOH0

V2

V1NaOH

+

Na2CO30

V1

V2NaHCO3+

Na2CO3精品課件

(2)定量①0

V2

V1，組成為:NaOH

+

Na2CO3，[分析]Na2CO3消耗HCl體積2V2，NaOH消耗HCl體積V1-V2

②

0

<V1<V2，

組成為：Na2CO3+

NaHCO3

[分析]Na2CO3耗酸２Ｖ１，NaHCO3耗酸（Ｖ２－Ｖ１）

惰性雜質(zhì)%=100-X%-Y%精品課件二、實(shí)驗(yàn)原理

雙指示劑法中，傳統(tǒng)方法是先用酚酞指示劑，后用甲基橙指示劑，用HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定。由于酚酞變色不敏銳，人眼觀察這種顏色變化的靈敏度較差，因此常選用甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑。甲酚紅變色范圍的pH值為6.7（黃）～8.4（紅），百里酚藍(lán)色范圍的pH值為8.0（黃）～9.6（藍(lán)），混合后變色點(diǎn)的pH值8.3，酸色呈黃色，堿色呈紫色。用HCl滴定劑滴定溶液由紫色變?yōu)榉奂t色，即為終點(diǎn)。精品課件三、主要儀器和藥品1．儀器：電子天平（萬(wàn)分之一），稱量瓶，酸式滴定管(50mL)，錐形瓶（250mL），容量瓶（250mL），移液管（25mL），2．試劑：混合堿試樣，HCl標(biāo)液（約為0.1mol?L-1），甲基橙水溶液（0.1%），酚酞乙醇溶液（0.2%）。也可使用甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑（一份0.1%甲酚紅鈉水溶液和三份0.1%百里酚藍(lán)鈉鹽水溶液混合）。精品課件四、實(shí)驗(yàn)步驟

1.HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制和標(biāo)定：同前（略）。

2.稱量及溶樣：用分析天平遞減稱量法稱取2.5～3.0g（準(zhǔn)確至0.1mg）混合堿樣品于100mL燒杯中，加入少量去離子水溶解，必要時(shí)可加熱促使溶解。待冷卻后，將溶液定量轉(zhuǎn)移于250mL容量瓶，加水稀釋至刻度，充分搖勻。精品課件四、實(shí)驗(yàn)步驟3．混合堿的測(cè)定：平行移取混合堿試液25.00mL三份于250mL錐形瓶中，各加2滴酚酞指示劑（或甲酚紅-百里酚藍(lán)混合指示劑），搖勻。用HCl標(biāo)液滴定到溶液由紅色變?yōu)榉奂t色（混合指示劑紫色變?yōu)榉奂t色），即為反應(yīng)第一終點(diǎn)，記錄所消耗HCl標(biāo)液的體積V1。然后，再加入2滴甲基橙指示劑，繼續(xù)用HCl標(biāo)液滴定到溶液由黃色變?yōu)槌壬?，即為反?yīng)第二終點(diǎn)，記錄所消耗HCl標(biāo)液的體積V2。根據(jù)HCl標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度和消耗的體積，按照原理部分所述的公式計(jì)算混合堿中各組分的含量。

精品課件五、數(shù)據(jù)記錄和處理1.判斷混合堿的組成：根據(jù)第一終點(diǎn)、第二終點(diǎn)消耗HCl標(biāo)液的體積V1mL和V2mL(V2=V－V1)的大小判斷混合堿的組成。

2.計(jì)算分析結(jié)果：根據(jù)混合堿的組成，寫出各自的滴定反應(yīng)式，推出計(jì)算公式，計(jì)算各組分的含量。精品課件實(shí)驗(yàn)項(xiàng)目123（稱量瓶+試樣）質(zhì)量/g傾出后（稱量瓶+試樣）質(zhì)量/g試樣質(zhì)量/gCHCl/mol.L-1V1HCl/mLV2HCl/mLX1/%平均X1/%相對(duì)偏差/%相對(duì)平均偏差/%表1工業(yè)混合堿中各組分的含量的測(cè)定精品課件X2/%平均X2/%相對(duì)偏差/%相對(duì)平均偏差/%表1工業(yè)混合堿中各組分的含量的測(cè)定精品課件六.結(jié)果與討論

存在問(wèn)題及注意事項(xiàng)：1.雙指示劑法，由于使用了酚酞（由紅色至粉紅色）、甲基橙雙色指示劑顏色變化不明顯，分析結(jié)果的誤差較大?？梢圆捎脤?duì)照的方法提高分析結(jié)果的準(zhǔn)確度。2.

CO2的保護(hù)與驅(qū)除。在接近終點(diǎn)時(shí)，必須注意CO2的保護(hù)與驅(qū)除，否則造成終點(diǎn)提前。在第一終點(diǎn)時(shí)，生成NaHCO3應(yīng)盡可能保證CO2不丟失！采取的措施：a.接近終點(diǎn)時(shí)，滴定速度一定不能過(guò)快！否則造成HCl局部過(guò)濃，引起CO2丟失！B.搖動(dòng)要緩慢，不要?jiǎng)×艺駝?dòng)！而在第二終點(diǎn)時(shí)，生成H2CO3飽和溶液，pH為3.9，應(yīng)盡可能驅(qū)除CO2！防止終點(diǎn)提前，采取的措施：接近終點(diǎn)時(shí)要?jiǎng)×艺袷幦芤?，或者加熱?.試樣均勻性較差，為使測(cè)定結(jié)果具有代表性，本實(shí)驗(yàn)取較多樣品，研細(xì)后再取部分進(jìn)行分析。稱大樣，定容，分取體積測(cè)定。測(cè)定