2021年藥典純化水及0681制藥用水電導(dǎo)率測定法

純化水歐陽光明(2021.03.07)ChunhuashuiPurifiedWaterH2O18.02本品為飲用水經(jīng)蒸餾法、離子交換法、反滲透法或其他適宜的方法制得的制藥用水，不含任何添加劑?！拘誀睢勘酒窞闊o色的澄清液體；無臭?！緳z査】酸堿度取本品10ml,加甲基紅指示液2滴，不得顯紅色；另取10ml,加溴麝香草酚藍指示液5滴，不得顯藍色。硝酸鹽取本品5ml置試管中，于冰浴中冷卻，加10%氯化鉀溶液0.4ml與0.1%二苯胺硫酸溶液0.1ml，搖勻，緩緩滴加硫酸5ml,搖勻，將試管于50°C水浴中放置15分鐘，溶液產(chǎn)生的藍色與標準硝酸鹽溶液[取硝酸鉀0?163g，加水溶解并稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,再精密量取10ml,加水稀釋成100ml,搖勻，即得(每1ml相當于l“gNO3)]0.3ml加無硝酸鹽的水4.7ml,用同一方法處理后的顏色比較,不得更深(0.000006%)。亞硝酸鹽取本品10ml，置納氏管中，加對氨基苯磺酰胺的稀鹽酸溶液（1-100）1ml與鹽酸萘乙二胺溶液（0.1-100）ml,產(chǎn)生的粉紅色，與標準亞硝酸鹽溶液［取亞硝酸鈉0?750g（按干燥品計算），加水溶解，稀釋至100ml,搖勻，精密量取1ml,加水稀釋成100ml,搖勻，再精密量取1ml，加水稀釋成50ml,搖勻，即得（每1ml相當于1ygNO2）］0.2ml,加無亞硝酸鹽的水9.8ml，用同一方法處理后的顏色比較,不得更深（0.000002%）。氨取本品50ml,加堿性碘化汞鉀試液2ml,放置15分鐘；如顯色，與氯化銨溶液（取氯化銨31.5mg，加無氨水適量使溶解并稀釋成1000ml）1.5ml,加無氨水48ml與堿性碘化汞鉀試液2ml制成的對照液比較,不得更深（0.00003%）。電導(dǎo)率應(yīng)符合規(guī)定（通則0681）?？傆袡C碳不得過0.50mg/L（通則0682）。易氧化物取本品100ml,加稀硫酸10ml,煮沸后，加高錳酸鉀滴定液（0.02mol/L）0.10ml,再煮沸10分鐘，粉紅色不得完全消失。以上總有機碳和易氧化物兩項可選做一項。不揮發(fā)物取本品100ml，置105°C恒重的蒸發(fā)皿中，在水浴上蒸干，并在105°C干燥至恒重，遺留殘渣不得過1mg。重金屬取本品100ml加水19ml，蒸發(fā)至20ml，放冷，加醋酸鹽緩沖液（pH3.5）2ml與水適量使成25ml，加硫代乙酰胺試液2ml,搖勻，放置2分鐘，與標準鉛溶液1.0ml加水19ml用同一方*歐陽光明*創(chuàng)編 2021.03.07*歐陽光明*創(chuàng)編法處理后的顏色比較，不得更深(0.00001%)微生物限度取本品不少于1ml，經(jīng)薄膜過濾法處理，采用R2A瓊脂培養(yǎng)基，30一35°C培養(yǎng)不少于5天，依法檢査(通則1105),1ml供試品中需氧菌總數(shù)不得過l00cfu。R2A瓊脂培養(yǎng)基處方及制備酵母浸出粉0.5g蛋白胨0.5g酪蛋白水解物0.5g葡萄糖0.5g可溶性淀粉0.5g磷酸氫二鉀0.3g無水硫酸鎂0.024g丙酮酸鈉0.3g瓊脂15g純化水1000ml除葡萄糖、瓊脂外,取上述成分,混合,微溫溶解,調(diào)節(jié)pH值使加熱后在25°C的pH值為7.2±0.2,加人瓊脂,加熱溶化后,再加人葡萄糖,搖勻,分裝,滅菌。R2A瓊脂培養(yǎng)基適用性檢查試驗照非無菌產(chǎn)品微生物限度檢査：微生物計數(shù)法(通則1105)中“計數(shù)培養(yǎng)基適用性檢查”的胰酪大豆胨瓊脂培養(yǎng)基的適用性檢査方法進行，試驗菌株為銅綠假單胞菌和枯草芽孢桿菌。應(yīng)符合規(guī)定?！拘誀睢咳軇?、稀釋劑?！举A藏】密閉保存。0681制藥用水電導(dǎo)率測定法本法是用于檢查制藥用水的電導(dǎo)率進而控制水中電解質(zhì)總量的一種測定方法。電導(dǎo)率是表征物體導(dǎo)電能力的物理量，其值為物體電阻率的倒數(shù)，單位是S/cm(Siemens)或pS/cm。純水中的水分子也會發(fā)生某種程度的電離而產(chǎn)生氫離子與氫氧根離子，所以純水的導(dǎo)電能力盡管很弱，但也具有可測定的電導(dǎo)率。水的電導(dǎo)率與水的純度密切相關(guān)，水的純度越髙，電導(dǎo)率越小，反之亦然。當空氣中的二氧化碳等氣體溶于水并與水相互作用后，便可形成相應(yīng)的離子，從而使水的電導(dǎo)率增髙。水中含有其他雜質(zhì)離子時,也會使水的電導(dǎo)率增高。另外，水的電導(dǎo)率還與水的pH值與溫度有關(guān)。儀器和操作參數(shù)測定水的電導(dǎo)率必須使用精密的并經(jīng)校正的電導(dǎo)率儀，電導(dǎo)率儀的電導(dǎo)池包括兩個平行電極，這兩個電極通常由玻璃管保護，也可以使用其他形式的電導(dǎo)池。根據(jù)儀器設(shè)計功能和使用程度，應(yīng)對電導(dǎo)率儀定期進行校正，電導(dǎo)池常數(shù)可使用電導(dǎo)標準溶液直接校正，或間接進行儀器比對，電導(dǎo)池常數(shù)必須在儀器規(guī)定數(shù)值的±2%范圍內(nèi)。進行儀器校正時，電導(dǎo)率儀的每個量程都需要進行單獨校正。儀器最小分辨率應(yīng)達到0.1卩s/cm,儀器精度應(yīng)達到±0.1卩S/cm。溫度對樣品的電導(dǎo)率測定值有較大影響，電導(dǎo)率儀可根據(jù)測定樣品的溫度自動補償測定值并顯示補償后讀數(shù)。水的電導(dǎo)率采用溫度修正的計算方法所得數(shù)值誤差較大,因此本法采用非溫度補償模式，溫度測量的精確度應(yīng)在±2°C以內(nèi)。測定法1.純化水可使用在線或離線電導(dǎo)率儀,記錄測定溫度。在表1中,測定溫度對應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。如測定溫度未在表1中列出：則應(yīng)采用線性內(nèi)插法計算得到限度值。如測定的電導(dǎo)率值不大于限度值,則判為符合規(guī)定；如測定的電導(dǎo)率值大于限度值,則判為不符合規(guī)定。表1溫度和電導(dǎo)率的限度（純化水）溫度/°C 電導(dǎo)率/d?cm1 ~溫度/°C 電導(dǎo)率/d?cm102.4608.1103.6709.1204.3759.7255.1809.7305.4909.7406.510010.2507.1內(nèi)插法的計算公式為:式中K為測定溫度下的電導(dǎo)率限度值；k1為表1中高于測定溫度的最接近溫度對應(yīng)的電導(dǎo)率限度值；K0為表1中低于測定溫度的最接近溫度對應(yīng)的電導(dǎo)率限度值；T為測定溫度；T1為表1中高于測定溫度的最接近溫度；TO為表1中低于測定溫度的最接近溫度。2.注射用水（1）可使用在線或離線電導(dǎo)率儀。在表2中，不大于測定溫度的最接近溫度值，對應(yīng)的電導(dǎo)率值即為限度值。如測定的電導(dǎo)率值不大于限度值，則判為符合規(guī)定；如測定的電導(dǎo)率值大于限度值，則繼續(xù)按（2）進行下一步測定。*歐陽光明*創(chuàng)編 2021.03.07表2溫度和電導(dǎo)率的限度(注射用水)溫度/°溫度/°c電導(dǎo)率/^S?cm-100.650.8100.9151.0201.12.51.3301.4351.5401.7451.8501.9溫度/°c電導(dǎo)率/^S?cm-1552.1602.2652.4702.5752.7802.7852.7902.7952.91003.1取足夠量的水樣(不少于100ml)，置適當容器中，攪拌，調(diào)節(jié)溫度至25r，劇烈攪拌，每隔5分鐘測定電導(dǎo)率，當電導(dǎo)率值的變化小于0.1yS/cm時，記錄電導(dǎo)率值。如測定的電導(dǎo)率不大于2.1yS/cm,則判為符合規(guī)定；如測定的電導(dǎo)率大于2.1卩S/cm,繼續(xù)按(3)進行下一步測定。應(yīng)在上一步測定后5分鐘內(nèi)進行，調(diào)節(jié)溫度至25°C，在同一水樣中加入飽和氯化鉀溶液(每100ml水樣中加入0.3ml)，測定pH值，精確至0.1pH單位(通則0631)，在表3中找到對應(yīng)的電導(dǎo)率限度,并與(2)中測得的電導(dǎo)率值比較。如(2)中測得的電導(dǎo)率值不大于該限度值,則判為符合規(guī)定；如(2)中測得的電導(dǎo)率值超出該限度值或pH值不在5