材料結(jié)構(gòu)表征與應(yīng)用

材料結(jié)構(gòu)分析內(nèi)蒙古科技大學(xué)第一章緒論

材料研究的基本內(nèi)容材料的制備工藝研究材料的各種處理工藝研究（熱處理、表面處理……）材料的各種性能分析方法及測試（力學(xué)、電學(xué)、磁學(xué)、光學(xué)……）材料的組成表征方法及分析研究（成分、微觀結(jié)構(gòu)、顯微組織……）歸納——材料的制備與處理工藝、材料的組成（成分、結(jié)構(gòu)）及材料的性能。材料研究工作，不管具體干什么，總離不開這幾個(gè)方面內(nèi)容。1.材料現(xiàn)代分析方法

材料的現(xiàn)代分析方法是關(guān)于材料的成分、結(jié)構(gòu)、微觀形貌與缺陷等的現(xiàn)代分析、測試技術(shù)及相關(guān)的理論基礎(chǔ)的科學(xué)。

成分、結(jié)構(gòu)、加工和性能是材料科學(xué)與工程的四個(gè)基本要素，成分和結(jié)構(gòu)從根本上決定了材料的性能，對(duì)材料的成分和結(jié)構(gòu)的進(jìn)行精確表征是材料研究的基本要求，也是實(shí)現(xiàn)性能控制的前提。

材料現(xiàn)代分析、測試技術(shù)的發(fā)展，使得材料分析不僅包括材料（整體）成分、結(jié)構(gòu)分析，也包括材料表面與界面分析、微區(qū)分析、形貌分析等諸多內(nèi)容。材料分析方法也不僅是以材料成分、結(jié)構(gòu)等分析、測試為唯一目的，而是成為材料科學(xué)的重要手段，廣泛應(yīng)用于研究和解決材料理論和工程實(shí)際問題。1.材料現(xiàn)代分析方法

材料分析是通過對(duì)表征材料的物理性質(zhì)或物理化學(xué)性質(zhì)參數(shù)及其變化(稱為測量信號(hào)或表征信息)的檢測實(shí)現(xiàn)的。即材料分析的基本原理（或稱技術(shù)基礎(chǔ)）是指測量信號(hào)與材料成分、結(jié)構(gòu)等的特征關(guān)系。采用各種不同的測量信號(hào)形成了各種不同的材料分析方法。材料結(jié)構(gòu)的表征（或材料的分析方法）就其任務(wù)來說，主要有三個(gè)，即成分分析、結(jié)構(gòu)測定和形貌觀察。1.材料現(xiàn)代分析方法表面和內(nèi)部組織形貌。包括材料的外觀形貌（如斷口、裂紋等）、晶粒大小與形態(tài)、各種相的尺寸與形態(tài)、含量與分布、界面（表面、相界、晶界）、位向關(guān)系（新相與母相、孿生相）、晶體缺陷（點(diǎn)缺陷、位錯(cuò)、層錯(cuò)）、夾雜物、內(nèi)應(yīng)力。晶體的相結(jié)構(gòu)。各種相的結(jié)構(gòu)，即晶體結(jié)構(gòu)類型和晶體常數(shù)。2.材料分析的內(nèi)容化學(xué)成分和價(jià)鍵（電子）結(jié)構(gòu)。包括宏觀和微區(qū)化學(xué)成份（不同相的成份、基體與析出相的成份）、同種元素的不同價(jià)鍵類型和化學(xué)環(huán)境。有機(jī)物的分子結(jié)構(gòu)和官能團(tuán)。2.材料分析的內(nèi)容3.材料分析的理論依據(jù)盡管材料分析手段紛繁復(fù)雜，但它們也具有共同之處。除了個(gè)別研究手段（如掃描探針顯微鏡，SPM）以外，基本上是利用入射電磁波或物質(zhì)波（X射線、電子束、可見光、紅外光）與材料作用，產(chǎn)生攜帶樣品信息的各種出射電磁波或物質(zhì)波（X射線、電子束、可見光、紅外光），探測這些出射的信號(hào)，進(jìn)行分析處理，即可獲得材料的組織、結(jié)構(gòu)、成分、價(jià)鍵信息。

4.材料分析方法材料分析方法分可以分為為形貌分析、物相分析、成分與價(jià)鍵分析與分子結(jié)構(gòu)分析四大類方法。微觀結(jié)構(gòu)的觀察和分析對(duì)于理解材料的本質(zhì)至關(guān)重要，組織形貌分析借助各種顯微技術(shù)，認(rèn)識(shí)材料的微觀結(jié)構(gòu)。形貌觀察和分析主要采用掃描電子顯微鏡和透射電子顯微鏡。表面形貌分析技術(shù)經(jīng)歷了光學(xué)顯微鏡(OM)、電子顯微鏡(SEM)、掃描探針顯微鏡(SPM)的發(fā)展過程，現(xiàn)在已經(jīng)可以直接觀測到原子的圖像。4.1組織形貌分析三種組織分析手段的比較0.1110100100010000ｎｍ10.10.010.0010.000110

μｍ×10×100×1000×10000×100000×1000000×10000000觀察倍率掃描探針顯微鏡掃描電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡分辨率光學(xué)和電子顯微鏡光學(xué)顯微鏡是利用光學(xué)原理，把人眼所不能分辨的微小物體放大成像，以供人們提取微細(xì)結(jié)構(gòu)信息的光學(xué)儀器電子顯微鏡是以電子束為照明源，通過電子流對(duì)樣品的透射或反射及電磁透鏡的多級(jí)放大后在熒光屏上成像的大型儀器，而光學(xué)顯微鏡則是利用可見光照明，將微小物體形成放大影像的光學(xué)儀器。由于電子流的波長遠(yuǎn)短于光波波長，故電鏡的放大及分辨率顯著地高于光鏡光學(xué)顯微鏡（OpticalMicroscope,OM)Ni-Cr合金的鑄造組織

掃描電子顯微鏡（scanningelectronmicroscope，SEM)掃描電子顯微鏡是繼透射電子顯微鏡后發(fā)展起來的SEM是聚焦電子束在試樣表面逐點(diǎn)掃描成像，試樣為塊狀或粉末顆粒理想中的SEM分析：保持樣品原有形態(tài)；得到樣品真實(shí)表面形貌；最簡單的處理方法；實(shí)時(shí)觀察樣品的變化過程SEM應(yīng)用1.材料表面形態(tài)觀察2.斷口形貌觀察SEM應(yīng)用3.磨損表面形貌觀察SEM應(yīng)用4.納米結(jié)構(gòu)材料形態(tài)觀察SEM應(yīng)用掃描電子顯微鏡掃描探針顯微鏡（ScanningProbeMicroscope，SPM）是在掃描隧道顯微鏡的基礎(chǔ)上發(fā)展起來的各種新型探針顯微鏡（原子力顯微鏡AFM,激光力顯微鏡LFM，磁力顯微鏡MFM等等）的統(tǒng)稱，是國際上近年發(fā)展起來的表面分析儀器，它是利用帶有超細(xì)針尖的探針逼近樣品，并利用反饋回路控制探針在距表面納米量級(jí)位置掃描，獲得其原子以及納米級(jí)的有關(guān)信息圖像掃描探針顯微鏡（scanningprobemicroscopy，SPM）SPM特點(diǎn)首先，SPM具有極高的分辨率。它可以輕易的“看到”原子，這是一般顯微鏡甚至電子顯微鏡所難以達(dá)到的。其次，SPM得到的是實(shí)時(shí)的、真實(shí)的樣品表面的高分辨率圖像。而不同于某些分析儀器是通過間接的或計(jì)算的方法來推算樣品的表面結(jié)構(gòu)。也就是說，SPM是真正看到了原子。再次，SPM的使用環(huán)境寬松。電子顯微鏡等儀器對(duì)工作環(huán)境要求比較苛刻，樣品必須安放在高真空條件下才能進(jìn)行測試。而SPM既可以在真空中工作，又可以在大氣中、低溫、常溫、高溫，甚至在溶液中使用。因此SPM適用于各種工作環(huán)境下的科學(xué)實(shí)驗(yàn)。SPM應(yīng)用材料表面與薄膜硬度，微載荷劃痕，摩擦力，彈性等力學(xué)性能研究表面原子，分子形貌及電子結(jié)構(gòu)研究材料與薄膜表面粗糙度，各種缺陷，形貌，相組成，表面污染情況研究SPM云母的表面原子陣列透射電子顯微鏡（Transmissionelectronmicroscope，TEM)透射電子顯微鏡是利用電子的波動(dòng)性來觀察固體材料內(nèi)部的各種缺陷和直觀觀察原子結(jié)構(gòu)的儀器。放大倍數(shù)在千倍至一百萬倍之間，有的可達(dá)數(shù)百萬倍或千萬倍。TEM的觀測內(nèi)容1、表面起伏狀態(tài)所反映的微觀結(jié)構(gòu)問題；2、觀測顆粒的形狀、大小及粒度分布；3、觀測樣品個(gè)各部分電子射散能力的差異；4、晶體結(jié)構(gòu)的鑒定及分析。TEMSEM和TEM比較方法或儀器分析原理檢測信號(hào)基本應(yīng)用透射電鏡（TEM）透射與衍射透射電子與衍射電子1形貌分析（顯微組織、晶體缺陷）2晶體結(jié)構(gòu)分析3成分分析掃描電鏡（SEM）電子激發(fā)二次電子；電子吸收和背散射二次電子、背散射電子和吸收電子1形貌分析（顯微組織、斷口形貌、三維立體形態(tài)）2成分分析3斷裂過程動(dòng)態(tài)分析4結(jié)構(gòu)分析4.2物相分析利用衍射分析的方法探測晶格類型和晶胞常數(shù)，確定物質(zhì)的相結(jié)構(gòu)。主要的物相分析的手段有三種：x射線衍射(XRD)、電子衍射(ED)及中子衍射(ND)。其共同的原理是：

利用電磁波或運(yùn)動(dòng)電子束、中子束等與材料內(nèi)部規(guī)則排列的原子作用產(chǎn)生相干散射，獲得材料內(nèi)部原子排列的信息，從而重組出物質(zhì)的結(jié)構(gòu)。XRD，通過對(duì)材料進(jìn)行X射線衍射，分析其衍射圖譜，獲得材料的成分、材料內(nèi)部原子或分子的結(jié)構(gòu)或形態(tài)等信息的研究手段。XRD可以做定性，定量分析。即可以分析合金里面的相成分和含量,可以測定晶格參數(shù),可以測定結(jié)構(gòu)方向、含量，可以測定材料的內(nèi)應(yīng)力，材料晶體的大小等等。

一般主要是用來分析合金里面的相成分和含量。X射線衍射（X-raydiffraction，XRD）X射線衍射（X-raydiffraction，XRD）理學(xué)D/max2000自動(dòng)X射線儀圖2鋯英石為主晶相的X射線譜t-ZrO2ZrSiO4在材料科學(xué)中的應(yīng)用舉例：（1）塑性形變的X射線分析：形變與再結(jié)晶織構(gòu)測定、應(yīng)力分析等；（2）相變過程與產(chǎn)物的X射線研究：相變過程中產(chǎn)物（相）結(jié)構(gòu)的變化及最終產(chǎn)物、工藝參數(shù)對(duì)相變的影響、新生相與母相的取向關(guān)系等；（3）固溶體的X射線分析：固溶極限測定、點(diǎn)陣有序化（超點(diǎn)陣）參數(shù)、短程有序分析等；（4）高分子材料的X射線分析：高聚物鑒定、晶態(tài)與非晶態(tài)及晶型的確定、結(jié)晶度測定、微晶尺寸測定等。4.2物相分析4.3成分和價(jià)鍵分析大部分成分和價(jià)鍵分析手段都是基于同一個(gè)原理，即核外電子的能級(jí)分布反應(yīng)了原子的特征信息。利用不同的入射波激發(fā)核外電子，使