QIU(71.2.2)中藥提取設(shè)備

二、浸出工藝流程及器械(一)單級浸出工藝與間歇式提取器

單級浸出系將藥材和溶劑一次加入提取器中，經(jīng)一定時間提取后放出浸出液并排出藥渣。

水浸出時一般采用煎煮法。

乙醇浸出時可用浸漬法或滲漉法等。

藥渣中乙醇或其他有機(jī)溶劑先經(jīng)回收，然后再將藥渣排出。一次浸出的物流濃度如下圖所示。一次浸出的物流濃度圖

加入的藥材濃度為C1，藥渣組織中溶液濃度為C3，溶劑濃度為C4(一般C4=0)，放出的浸出液濃度為C2，藥材開始浸出時的濃度差?Cl=C1-C4，浸出結(jié)束時的濃度差為?C2=C3-C2。若浸出最終固液兩相達(dá)到平衡狀態(tài)，則C3=C2，即?C2=0。一次浸出過程濃度差變化情況圖

浸出過程濃度差是變化的(如右圖所示)。隨著浸出液濃度不斷增加，而固液兩相的濃度差則逐漸減小，當(dāng)ΔC2=0時則浸出過程停止。一次浸出浸出速度變化情況圖

一次浸出的浸出速度變化(如右圖所示)，開始速度大，以后速度逐漸降低，最后到達(dá)平衡狀態(tài)時浸出速度等于零，故通常稱其為非穩(wěn)定過程。

單級浸出工藝比較簡單，常用于小批量生產(chǎn)。缺點是浸出時間長，藥渣能吸收一定量浸出液，可溶性成分的浸出率低，浸出液濃度亦較低，濃縮時消耗熱量大。單級浸出工藝常用間歇式提取器。這類提取器型式較多。下頁為表示多能提取器的工藝流程圖。可提供藥材水提取、醇提取、揮發(fā)油提取并可回收藥渣中的溶劑，也能用于滲漉、溫浸、回流、循環(huán)浸漬、加壓或減壓浸出等多種漫出工藝，因此也稱為多能提取器。

多能提取器示意圖1.提取罐；2.泡沫捕集器；3.氣液分離器4.冷卻器；5.冷凝器；6.油水分離器；7.水泵；8.管道過濾器強(qiáng)制循環(huán)回流循環(huán)多能提取罐如圖所示1.提取罐；

2.出渣門；

3.提升氣缸；4.出料口；

5.夾套；

6.出渣門氣缸

可作水提、醇提、熱回流提取、循環(huán)提取、提揮發(fā)油、回收藥渣中有機(jī)溶劑等。出渣門由二個氣缸分別帶動開合軸完成門的啟閉和帶動斜面摩擦自鎖機(jī)構(gòu)將出渣門鎖緊。出渣門上有直接蒸汽進(jìn)口。規(guī)格自0.5～6m3。罐內(nèi)操作壓力為0.15MPa，夾層為0.3MPa，屬于壓力容器。直筒形和微倒錐形多能提取罐

高徑比2.5以上。占地省但要求空間高。

罐內(nèi)靜壓高，易出渣。其應(yīng)用與錐筒提取罐相似，但更多地應(yīng)用于滲漉、罐組逆流提取和醇提、藥酒等，也可用于水提取。微倒錐形提取罐。其下部筒身為具有0°23’的倒錐形筒體，使一些難以自動出渣的藥材在出渣門開啟后全部排出垂落，縮短了出渣時間。

翻轉(zhuǎn)式提取罐如下圖所示

可用于藥材的煎煮、熱回流提取、提油等。罐身利用液壓通過齒條、齒輪機(jī)構(gòu)可使罐體傾斜125o，由上口出渣。本設(shè)備特點是料口直徑大，容易加料與出料，適合于中藥材質(zhì)輕、杈多、塊大、品種雜的特點。

1.提取罐；2.支座；3.液壓缸；4.分離器；5.水油分離器；

6.冷凝器；7.濾渣器提取操作根據(jù)不同需要采取不同方式①加熱方式

用水提取時通入蒸氣加熱，當(dāng)溫度達(dá)到提取溫度后停止向罐內(nèi)而改向夾層通蒸氣進(jìn)行間接加熱，以維持罐內(nèi)溫度在規(guī)定范圍內(nèi)。如用醇提取，則全部用夾層通蒸氣進(jìn)行間接加熱。②強(qiáng)制循環(huán)

在提取過程中，用泵對藥液進(jìn)行強(qiáng)制性循環(huán)，即從罐體下部放液口放出浸出液，經(jīng)管道濾過器濾過，再用水泵打回罐體內(nèi)。加速了固液兩相間相對運動，從而增強(qiáng)對流擴(kuò)散及浸出過程，提高了浸出效率。③回流循環(huán)④提取液的放出⑤提取揮發(fā)油的操作在提取過程中藥液蒸氣經(jīng)冷卻器進(jìn)行再冷卻后直接進(jìn)入油水分離器進(jìn)行油水分離，此時冷卻器與氣液分離器的閥門通道必須關(guān)閉。分離的揮發(fā)油從油出口放出。芳香水從回流水管道經(jīng)氣液分離器進(jìn)行氣液分離，殘余氣體放入大氣而液體回流到罐體內(nèi)。兩個油水分離器可交替使用。提油進(jìn)行完畢，對油水分離器內(nèi)殘留部分液體可從底閥放出。(二)多級浸出工藝

亦稱重浸漬法，又稱半連續(xù)式提取裝置。它是將藥材置入浸出罐中，將定量的溶劑分次加入進(jìn)行浸出的操作。特點：有效利用固液兩相的濃度梯度。減少濃渣吸收浸出液所造成的有效成分損失，從而提高浸出的效果。適應(yīng)多品種、小批量的生產(chǎn)需要，以三口提取罐為一組合體較為實用?？偺崛∫簼舛却?，溶劑耗量小，回收溶劑耗能低。(三)連續(xù)逆流浸出工藝

該工藝是將藥材與溶劑在浸出器中連續(xù)逆流接觸提取。

右圖為螺旋推進(jìn)式漫出器的一種形式。螺旋推進(jìn)式浸出器圖1.料斗；2.螺旋推進(jìn)器；3.筒體移動床連續(xù)提取器

一般有浸漬式、噴淋滲漉式和混合式3種，其特點是提取過程連續(xù)進(jìn)行，加料和排渣連續(xù)進(jìn)行。螺旋推進(jìn)式提取器屬于浸漬式連續(xù)逆流提取器的一種，如圖所示。

ND型連續(xù)逆流提取機(jī)組

1.計量罐；2.提取器；3.加料器；4.低位貯罐連續(xù)式逆流浸出與單級浸出相比具有如下優(yōu)點。①浸出效率高，藥材與溶劑在提取器中以互為逆向流動的動態(tài)可連續(xù)而充分地接觸提取。②浸出液濃度亦較高，單位重量浸出液濃縮時消耗的熱能少。③浸出速度快。連續(xù)逆流浸出具有穩(wěn)定的濃度梯度，且固-液兩相處于運動狀態(tài)，使兩相界面的邊界層變薄或邊界層更新快，從而增加了浸出速度。

④生產(chǎn)規(guī)模大，效率高。但不適于多品種、小批量的生產(chǎn)。(四)加壓浸出工藝

加壓方式有以下兩種。①密閉升溫加壓(溶劑蒸氣壓)，

②加壓不升溫，即在低于熔劑沸點的一定溫度下，加氣壓或液壓。實驗表明，水提溫度在65～90℃

，表壓為2～5kg/cm2，與常壓煮提相比，有效成分浸出率相同，但浸出時間可以縮短一倍以上，固液比也可以提高。由于熱、壓條件可能導(dǎo)致某些有效成分破壞，故加壓升溫浸出工藝應(yīng)當(dāng)慎用。加壓浸出對質(zhì)地堅實而較難浸潤的藥材作用比較顯著。(五)超臨界流體萃取過程與設(shè)備

在等溫下的超臨界萃取過程由4個主要階段組成，即超臨界流體的壓縮、萃取、減壓和分離。

此部分詳細(xì)內(nèi)容見教材286頁～287頁。（六）中藥提取其它設(shè)備

1.蒸發(fā)濃縮設(shè)備

用于中藥生產(chǎn)的蒸發(fā)濃縮設(shè)備有升膜式、降膜式、外循環(huán)式、真空盤管式、刮板式、碟片式離心薄膜蒸發(fā)器、真空濃縮罐等。一般均根據(jù)濃縮比來選擇上述設(shè)備。薄膜蒸發(fā)器由于是料液一次通過，當(dāng)濃縮比較大時，易致加熱管結(jié)垢堵塞，多用于濃縮比較少的浸出液濃縮等。離心薄膜蒸發(fā)器用于單一品種生產(chǎn)，濃縮比較少的品種較為合適。真空盤管式蒸發(fā)器由于其適應(yīng)性較廣，小批量產(chǎn)品經(jīng)常使用。

外循環(huán)蒸發(fā)器對浸出液的蒸發(fā)效果較好，該設(shè)備緊湊，易清洗，不易結(jié)垢，濃縮比大，可濃縮到相對密度1.25，使用廣泛。球形真空濃縮罐（見右圖）

三效蒸發(fā)器

采用外加熱自然循環(huán)與負(fù)壓蒸發(fā)方式，蒸發(fā)速度快，濃縮比大，有的密度可達(dá)1.4g/cm3，蒸發(fā)器內(nèi)有特殊結(jié)構(gòu)，使料液在無泡沫狀態(tài)下濃縮，不易跑料。蒸發(fā)器易清洗，不易結(jié)垢。操作靈活，可單效、雙效或三效操作。與一般蒸發(fā)器相比，三效蒸發(fā)器的節(jié)能效果顯著。如下圖所示。一般性原理圖SJN型三效節(jié)能濃縮器1.加熱室；2.蒸發(fā)室蒸汽料液出口料液進(jìn)口冷凝水出口二次蒸汽2.醇沉淀設(shè)備

浸出液經(jīng)濃縮后進(jìn)行醇沉，使淀粉、樹膠、蛋白質(zhì)、果膠、多糖、粘液質(zhì)、色素等醇不溶物析出沉淀，藉此除去雜質(zhì)，提高浸膏質(zhì)量。醇沉前，浸出液經(jīng)濃縮至密度在1.15～1.25g/cm3之間。所用乙醇濃度90%以上。醇沉液的含醇量在60%～75%之間。濃縮液體積為V，c為混合后醇沉液的醇濃度，cE為原醇濃度，則需加人的醇量VE為：

VE=cV/(cE–

c)

醇沉?xí)r間與罐內(nèi)溫度成反比，如常溫下需24h以上，5℃時需8h左右。加醇時需在攪拌下緩慢加入，以防局部醇濃度過高使沉淀包裹濃縮液。醇沉設(shè)備有機(jī)械攪拌冷凍醇沉罐和空氣攪拌醇沉罐，前者常用。

圖為機(jī)械攪拌冷凍醇沉罐錐底罐，帶夾層，攪拌為三葉片式。3.蒸餾與精餾設(shè)備

醇提液和醇沉液均需蒸餾回收乙醇，前述的蒸發(fā)濃縮設(shè)備大部分可用于蒸餾操作為避免有效成分的破壞，宜采用真空蒸餾，常壓蒸餾因料液溫度高和受熱時間長不宜采用。醇沉液蒸餾出的乙醇需精餾得濃乙醇以循環(huán)套用。濃乙醇的濃度一般在90%左右，與用95%濃度的乙醇相比，精餾塔高要矮得多，能量消耗亦低。4.浸膏干燥設(shè)備

常用的浸膏干燥設(shè)備是熱風(fēng)循環(huán)干燥箱和噴霧干燥器，對小批量浸膏干燥可用真空干燥器，國外有連續(xù)輸送帶式真空干燥機(jī)。濃縮液的密度在1.20～l.25g/cm3即可用噴霧干燥器干燥；真空干燥器則要求在1.25～1.30g/cm3以上。

（1）真空干燥器適用于熱敏性物料的低溫干燥，并可回收物料中的溶劑。有一部分可通直接蒸汽用于低壓滅菌（105～115℃

）。真空干燥器有方形及圓筒形兩種。（2）噴霧干燥

噴霧干燥是用霧化器將溶液噴成霧滴分散于熱氣流中，使水分迅速蒸發(fā)直接獲得干燥產(chǎn)品的設(shè)備。通常霧滴直徑10～60μm，每1L溶液具有100～600m2的蒸發(fā)面積，因此干燥時間很短，約3～10s。所用霧化器有三種型式：壓力式霧化器、氣流式霧化器和離心式霧化器。中藥浸膏的噴霧干燥常采用氣流式霧化器和離心式霧化器。噴霧干燥器中霧滴與熱氣流的流動方向可有三種：并流型、逆流型、混流型。制藥工業(yè)常用并流型，即液滴與熱空氣自上而下同向運動，適于熱敏物料干燥。壓力式霧化器

利用高壓泵將溶液壓至2～20Mpa，經(jīng)噴嘴噴成霧滴。壓力式霧化器

1.管接頭；2.螺帽；3.孔板；

4.噴嘴套；5.人造寶石噴嘴氣流式霧化器

利用壓縮空氣的高速運動（200～300m/s）使料液在噴嘴出口處產(chǎn)生液膜分裂并霧化成滴。霧滴大小取決于氣液相間的相對速度和溶液的粘度。壓縮空氣與料液在噴嘴頭外接觸而霧化，稱為外部混合式。反之為內(nèi)部混合式。以上為雙流體噴嘴。在噴嘴頭中導(dǎo)入兩道空氣流稱為三流體噴嘴。1.噴嘴；

2.噴嘴本體；3.鎖緊帽壓縮空氣料液

氣流式霧化器能產(chǎn)生粒度較小而均勻的霧滴，對

溶液粘度的變化不敏感，但其壓縮空氣費用高、效率

低，用于中小型規(guī)模噴霧干燥。氣流式霧化器的噴射角較小，最大噴射角在70°～80°左右，故其干燥器直徑較小，但安裝高度較高。離心式霧化器

利用高速旋轉(zhuǎn)的轉(zhuǎn)盤或轉(zhuǎn)輪使注于其上的溶液獲得最大的離心能量，在盤的邊緣分散成霧滴。轉(zhuǎn)速7500~25000r/min。ZLPG型離心噴霧干燥機(jī)

進(jìn)料量變化時不影響操作。霧化的液滴直徑可由其轉(zhuǎn)速調(diào)節(jié)。操作靈活，干燥器直徑較大。

1.空氣