制藥分離工程-第二章固液萃取

制藥分離工程主講：程純?nèi)宓诙鹿桃狠腿「攀鼋∵^(guò)程的基本原理浸取過(guò)程的計(jì)算321浸取工藝及設(shè)備浸取新技術(shù)542.1概述萃取(extraction)：利用原料中組分在溶劑中溶解度的差異，選擇一種或多種溶劑作為萃取劑用來(lái)溶解原料混合物中待分離的組分，其余組分則不溶或少溶于萃取劑中，這樣在萃取操作中原料混合物中待分離的組分從一相轉(zhuǎn)移到另外一相中，從而使溶質(zhì)被分離。萃取屬于傳質(zhì)過(guò)程。萃取固液萃取液液萃?。ń。?.1概述浸取是歷史悠久的單元操作之一。該操作在中藥有效成分的提取中最常用。2.2浸取過(guò)程的基本原理中藥材成分初生代謝產(chǎn)物：糖、脂、蛋白質(zhì)次生代謝產(chǎn)物：生物堿、黃酮、皂苷等2.2浸取過(guò)程的基本原理中藥材的浸取過(guò)程一般認(rèn)為由濕潤(rùn)、滲透、解析、溶解及擴(kuò)散、置換等幾個(gè)相互聯(lián)系的作用綜合組成。浸潤(rùn)、滲透階段解吸、溶解階段擴(kuò)散、置換階段2.2浸取過(guò)程的基本原理費(fèi)克定律與浸取速率方程費(fèi)克定律：JAT=-DdcA/dzJAT為物質(zhì)A的擴(kuò)散速率，kmol/(m2s);dcA/dz為物質(zhì)A在z方向上的濃度梯度，kmol/m4;D為分子擴(kuò)散系數(shù)，m2/s擴(kuò)散系數(shù)和總傳質(zhì)系數(shù)的計(jì)算浸取過(guò)程的影響因素-浸取溶劑對(duì)溶質(zhì)的溶解度足夠大與溶質(zhì)之間有足夠大的沸點(diǎn)差溶質(zhì)在溶劑中的擴(kuò)散系數(shù)大和黏度小價(jià)廉易得，無(wú)毒，腐蝕性小3241浸取過(guò)程的影響因素-輔助劑為提高浸取溶劑的浸取效能，增加浸取成分在溶劑中的溶解度，有時(shí)需要添加輔助劑。常用的輔助劑：酸：鹽酸、硫酸、冰醋酸、酒石酸等堿：氨水、碳酸鈉、氫氧化鈣、碳酸鈣和石灰等浸取過(guò)程的影響因素-藥材的粒度藥材粉碎得愈細(xì)，與浸取溶劑的接觸面愈大，擴(kuò)散面也愈大，故擴(kuò)散速率愈快，浸出效果愈好。但有的植物藥材不能粉碎得過(guò)細(xì)。過(guò)細(xì)的粉末，雖然能提高其浸出效果，但吸附作用亦增加，因而使擴(kuò)散速率受到影響。藥材的粒度要視所采用的溶劑和藥材的性質(zhì)而有所區(qū)別。2.若粉碎過(guò)細(xì)，藥材組織中大量細(xì)胞破裂，使大量不溶物及較多的樹(shù)脂、黏液質(zhì)等混入或浸出，使雜質(zhì)增加，黏度增大，造成過(guò)濾困難和產(chǎn)品渾濁現(xiàn)象。3.動(dòng)物藥材，一般要求盡量絞碎得細(xì)些。浸取過(guò)程的影響因素-浸取的溫度優(yōu)點(diǎn)：溫度升高能使植物組織軟化，促進(jìn)膨脹，增加可溶性成分的溶解和擴(kuò)散速率，促進(jìn)有效成分的浸出。可使蛋白質(zhì)凝固、酶被破壞，有利于浸出和制劑的穩(wěn)定性。缺點(diǎn)：使一些不穩(wěn)定成分分解、變質(zhì)；有的放冷時(shí)出現(xiàn)沉淀；另外，溫度過(guò)高，一些無(wú)效成分被提取，影響制劑的質(zhì)量。浸取過(guò)程的影響因素-溶劑用量和次數(shù)在定量溶劑條件下，多次提取可提高提取的收率。一般第一次提取要超過(guò)藥材溶解度所需要的量。對(duì)不同藥材的溶劑用量和提取次數(shù)都需要實(shí)驗(yàn)確定。浸取過(guò)程的影響因素-浸取時(shí)間一般來(lái)說(shuō)，浸取時(shí)間和浸取量成正比，時(shí)間愈長(zhǎng)，擴(kuò)散值越大，愈有利于浸取。時(shí)間(h)濃度(mol/L)浸取過(guò)程的影響因素-濃度差濃度差越大，浸出速率越快。適當(dāng)?shù)剡\(yùn)用和擴(kuò)大浸取過(guò)程的濃度差，有助于加快浸取過(guò)程和提高浸取效率?？梢允褂眠B續(xù)逆流浸取、攪拌或強(qiáng)制浸出液循環(huán)等方式，擴(kuò)大濃度差。浸取過(guò)程的影響因素-溶劑的pH值根據(jù)需要調(diào)節(jié)浸取溶劑的pH,有利于某些成分的提取。酸性溶劑提取生物堿，用堿性溶劑提取皂苷。浸取過(guò)程的影響因素-浸取壓力提高浸取壓力，可以加速浸潤(rùn)過(guò)程，縮短溶質(zhì)擴(kuò)散過(guò)程所需要的時(shí)間。同時(shí)可以將植物組織中某些細(xì)胞壁破壞。目前有兩種加壓方式：一種是密封升溫加壓；一種是通過(guò)氣壓或液壓加壓，不升溫缺點(diǎn)：可導(dǎo)致某些有效成分的破壞；對(duì)工藝設(shè)備要求較高。浸取過(guò)程的影響因素綜上，各類參數(shù)相互影響復(fù)雜，應(yīng)根據(jù)藥材特性和目的，實(shí)驗(yàn)選擇最適宜的條件。2.3浸取過(guò)程的計(jì)算浸取的操作有三種基本形式：?jiǎn)渭?jí)浸取、多級(jí)錯(cuò)流浸取、多級(jí)逆流浸取。進(jìn)行n級(jí)浸取時(shí)，第n次浸取后，剩余在藥材中的浸出物質(zhì)量為：gn=G/(1+α)nα=G’/g’G為藥材所含待浸取的物質(zhì)量；G’為浸出后所放出的溶劑量；g’為浸出后剩余在藥材中的溶劑量；g為浸出后殘留在藥材中浸出物質(zhì)量2.4浸取工藝及設(shè)備單級(jí)浸出工藝、單