X射線物相分析實驗

X射線物相分析實驗崔喜平材料學院分析測試中心

目前X射線物相分析數(shù)據(jù)檢索手冊1.PowderDiffractionFileSearchManual(OrganicInorganic)2.PowderDiffractionFileSearchManual(AlphabeticalInorganicMaterials)3.PowderDiffractionFileSearchManual(HanawaltMethodInorganic)4.FINKIndextothePowderDiffractionFile1.HanawaltSearchManual〔三強線檢索〕利用三強峰d值在手冊中檢索，再對照八個d值確定檢中物質(zhì)的分子式、卡片號，將實驗數(shù)據(jù)與卡片中全部數(shù)據(jù)進行對照，如果吻合那么斷定測定物質(zhì)為卡片物質(zhì)。粉末衍射PDF卡片檢索方法有三種2.AlphabeticalIndex〔字母檢索〕試樣化學成分，那么可利用字母索引進行物相檢索，將實驗d值三強線與索引中可能出現(xiàn)的物質(zhì)三強線對照，索引中某物質(zhì)與實驗值相吻合并含有試樣的成分，那么將實驗數(shù)據(jù)與卡片全部數(shù)據(jù)進行對照，如都吻合那么說明試樣中有卡片物質(zhì)。檢索中出現(xiàn)的符號：*數(shù)據(jù)高度可靠。I:已指標化并估計強度，可靠性不如前者。O：可靠性較差。C：衍射數(shù)據(jù)來自計算。AlphabeticalIndex〔字母檢索〕

粉末衍射PDF卡片檢索方法計算機物相自動檢索分析檢索目前國外衍射儀都配有物相分析軟件，其功能如下：A.在給定相關(guān)檢索參數(shù)后，自動檢索出所有可能的物質(zhì)卡片號、分子式。B.可進行二次檢索，檢索物質(zhì)標準數(shù)據(jù)與實驗數(shù)據(jù)相對照，如數(shù)據(jù)吻合那么可按要求多種格式打印輸出。C.可對檢索出的多個物質(zhì)進行相對含量的計算。D.對實驗曲線進行任意的改變，可計算機峰檢索也可人工檢索。E.利用ICDD粉末衍射PDF數(shù)據(jù)庫可快速檢索任何一種有機、無機物質(zhì)，并提供該物質(zhì)的晶格參數(shù)、晶系、衍射角、晶面間距、相對強度、及卡片號。F.對實驗數(shù)據(jù)可進行數(shù)據(jù)ASCIIFOMAT的轉(zhuǎn)換便于繪圖12、對于混合物質(zhì)樣品的分析要考慮每種物質(zhì)的比重，粒度的不同對于衍射效果的影響。鑄造產(chǎn)生的樹枝晶等大晶粒可能出現(xiàn)的衍射峰減少，假設是無機化學和機械球磨發(fā)制備的納米晶粒，那么衍射峰會寬化。13、注意有些粉末試樣會由于研磨和環(huán)境等而導致試樣發(fā)生的變化而引起衍射峰的改變。14、對于結(jié)晶好的物質(zhì)如果高角區(qū)衍射峰出現(xiàn)小于1/2的分裂峰，是出現(xiàn)了2峰。15、多相的XRD圖中，衍射數(shù)據(jù)會發(fā)生重合現(xiàn)象。16、對于材料制備所用原料應該物相檢查，確認無誤可進行實驗。17、對于自己研究的材料要廣泛查閱文獻，將可能出現(xiàn)的物質(zhì)的PDF數(shù)據(jù)有所記錄，便于自己檢索和衍射峰的標注。可以用文獻中相同材料的XRD圖做比較，但是一定要注意當文獻中使用的X