亞硝酸鈷鉀重量法測(cè)定鈷行業(yè)資料國(guó)內(nèi)外標(biāo)準(zhǔn)規(guī)范

液可以沉淀約48mg硫酸根（SO4^）。水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定鉻酸液可以沉淀約48mg硫酸根（SO4^）。水質(zhì)硫酸鹽的測(cè)定鉻酸g紫脲酸銨指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃[c(EDTA)0.2。1.2,儀器與試劑;1.2.1,儀器;磁力攪拌器、攪拌磁子定量的鐵氰化鉀（根據(jù)樣品中鉆含量而定，一般控制在返滴定時(shí)消耗一、方法提要:在含有酒石酸的稀乙酸溶液中,Co2+被KNO2氧化成Co3+,并形成不溶于乙酸的K3Co（NO2）6沉淀。過(guò)濾、烘干、稱(chēng)重。本法適用于65%~70%C測(cè)二、試劑及配劑:HCl、HNO3、H2SO4、酒石酸、KOH洗滌液:KNO2洗滌液（1L含30gKNO2、8mL冰乙酸）10%的乙醇洗滌液。40mLHCL、10mLHNO3低溫分解試樣,待試樣完全分解,并濃縮至體積約3ml,加成少量氫氧化物沉淀，并用冰乙酸中和至氫氧化物沉淀恰好溶解并過(guò)量8ml,加熱近沸,取下,在不斷攪拌下慢慢加入70ml500g/LKNO2溶液,充分?jǐn)嚢韬?在水浴上保Co%=[0.1303(mi-m2)/m0]x100解,并濃縮至體積約3ml,加入5mlH2SO4,加熱至冒盡S0]/W...（3）式中解,并濃縮至體積約3ml,加入5mlH2SO4,加熱至冒盡S0]/W...（3）式中:fEDT/ASO42—-EDTA標(biāo)算錳的質(zhì)量百分含量；Mn%=[C錳x5/m]x100式中；C錫將鐵（III）還原為鐵（11）,然后,加入飽和的氯化汞,氧(WX20/500X0.2987)/V;(3)式中:W一稱(chēng)取鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液體積在13mL左右）。加入80mL氫氧化銨—檸檬銨000moI/L]滴定至溶滾呈橙紅色，再加5mLNH4OH(，加入5mL(WX20/500X0.2987)/V;(3)式中:W一稱(chēng)取鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液體積在13mL左右）。加入80mL氫氧化銨—檸檬銨000moI/L]滴定至溶滾呈橙紅色，再加5mLNH4OH(，加入5mL緩沖溶液，4滴絡(luò)黑T指示劑，然后用0.02mol如用NF,酒石酸鉀鈉掩蔽Fe3+、Al、Ca、Mg等，用Na2S2O3掩蔽C+,在pH910介質(zhì)中,用紫脲酸銨作指示劑,以EDTA溶液200g/L、紫脲酸銨、EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液［c(EDTA)0.2000mol/L］。移取1.00ml鎳電解液置于250ml錐形燒杯中,加入0.5gNH4F、10ml酒石酸鉀鈉溶液200g/L,滴加氨水(1+1)至PH46,加入50ml黃綠色，用c(C1oH1408N2Na2)0.2000mol/L的EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液出現(xiàn)鎳含量按下式計(jì)算:Nig/L=CV1X58.69/VoC—EDTA的量濃度；c(EDTA)=0.2000mol/L;氰化鉀對(duì)鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的k值。k=vi/v2式中：vi—滴定時(shí)消取0.20000.5000g在100105C干燥過(guò)的試樣，于mg硫酸根氰化鉀對(duì)鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的k值。k=vi/v2式中：vi—滴定時(shí)消取0.20000.5000g在100105C干燥過(guò)的試樣，于mg硫酸根(SO)。4儀器4.1比色管：50ml4.2錐形瓶品的質(zhì)量及稀釋體積：表2按表2準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣于250mL燒杯中全鐵（鹽酸分解試樣）1,方法提要:試樣在鹽酸溶液中，用二氯化，用時(shí)稀釋10倍,得全鐵（鹽酸分解試樣）1,方法提要:試樣在鹽酸溶液中，用二氯化，用時(shí)稀釋10倍,得1mL含0.1mg硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液;氯化鈉,溶解后稀到1000mL,放置48h后,用鉛的標(biāo)準(zhǔn)淀液標(biāo)定。％v0.030.11.00(氯化鎂中)1.5分析次數(shù)和報(bào)告值酒石酸鉀鈉溶液200g/L:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液配制與標(biāo)定：液，按分析步驟標(biāo)定EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度：化銨及氫氧化銨－檸檬酸銨混合液介質(zhì)中，過(guò)量的鐵氰化鉀用鈷標(biāo)準(zhǔn)，然后每夾次用約1L去離子水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右。最后化銨及氫氧化銨－檸檬酸銨混合液介質(zhì)中，過(guò)量的鐵氰化鉀用鈷標(biāo)準(zhǔn)，然后每夾次用約1L去離子水洗滌沉淀，共需洗滌5次左右。最后保溫0.5h,取下,冷卻、放置4h以上.用已稱(chēng)至恒重的G4-1g于110士2C干燥之硫酸鉀，加水溶解，轉(zhuǎn)入1000mL容色，再加5mLNH4OH(1+1),繼續(xù)滴定到溶液出現(xiàn)穩(wěn)定的玫瑰紫色。即VL滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積ml;—移取試樣的體積mL;—換算因數(shù)。EDTA滴定法測(cè)定鎳一、方法提要:由于鎳電解液中mL鹽酸,50mL水，加熱溶解，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入到100mL的去離子水。3.1鉻酸鋇懸濁液:稱(chēng)取19.44g鉻酸鉀(KCL燒內(nèi)，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀，待沉淀下降后，傾出上層清液，4——換算因數(shù)。EDTA滴定法測(cè)定鎳一、方法提要:由于鎳電解液中mL鹽酸,50mL水，加熱溶解，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入到100mL的去離子水。3.1鉻酸鋇懸濁液:稱(chēng)取19.44g鉻酸鉀(KCL燒內(nèi)，此時(shí)生成黃色鉻酸鋇沉淀，待沉淀下降后，傾出上層清液，4—三，儀器：除實(shí)驗(yàn)室一般儀器外，另加G—玻璃砂芯坩堝。：Co(g/L)=Vf/V式中：f—EDTAM鉆的滴定度mg化過(guò)量的二氯化錫,以二苯胺磺酸鈉作指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液：Co(g/L)=Vf/V式中：f—EDTAM鉆的滴定度mg化過(guò)量的二氯化錫,以二苯胺磺酸鈉作指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液A標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)鎂離子的滴定度,g/mL;fEDT/AMg2十=0nL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，桉分析步驟進(jìn)行。EDTA對(duì)鈷的滴定度:f=41-2SO2-%=[（mm）41-20m]X1000mi—坩堝加沉淀重（g）;m2—空坩堝重（g）;mo-分取樣品后折算出試樣的質(zhì)量（g硫酸根,%允許誤差,%分析次數(shù)和報(bào)告值平行測(cè)定值如不超過(guò)允許誤差取測(cè)定值的算術(shù)平均值作為報(bào)告值。返滴定法測(cè)定鈷礦石中的鈷一，方法提要:LKOH溶液中和至生成少量氫氧化物沉淀，并用冰乙酸中和至氫氧物以消除干擾，用二甲基乙二醛肟作沉淀劑。和鎳生成紅色的二基乙表示鐵的量；m一稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，g。1.5LKOH溶液中和至生成少量氫氧化物沉淀，并用冰乙酸中和至氫氧物以消除干擾，用二甲基乙二醛肟作沉淀劑。和鎳生成紅色的二基乙表示鐵的量；m一稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，g。1.5備注:1.5.1,50ml錐形瓶中。6.2另取150ml錐形瓶八個(gè),分別加入0氯化銨；氫氧化銨；檸檬酸銨；鐵氰化鉀；金屬鉆(>99.98%);200mL水中，加入350mL氫氧化銨，用水定容至1000mL。1mL含鉆0.003g。出硫酸根的含量。本法適用于硫酸根含量0.1%以下的樣品。1.):0.04mol/L溶液；稱(chēng)取17.2g乙二胺四乙酸二鈉鎂鈉，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由錄色變?yōu)樗{(lán)紫色即為終點(diǎn)。出硫酸根的含量。本法適用于硫酸根含量0.1%以下的樣品。1.):0.04mol/L溶液；稱(chēng)取17.2g乙二胺四乙酸二鈉鎂鈉，用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由錄色變?yōu)樗{(lán)紫色即為終點(diǎn)。1離子水至1L，使成懸濁液，每次使用前混勻，每5mL鉻酸鋇懸濁v2—加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL。稱(chēng)樣質(zhì)量及稀釋體積見(jiàn)表1<20%20—50%>50%稱(chēng)樣質(zhì)量1.0000g1.0000g0.5000g稀釋體積100ml250ml250ml按表1準(zhǔn)確稱(chēng)取0.5000g試樣于250mL燒杯中,加入需要用氯酸鉀除錳，則需再分次加入2030mL硝酸，把鹽酸趕盡，然后加入23g氯酸鉀（視樣品中的錳含量而定）。低溫加熱2030min,加4mL1+1的硫酸繼續(xù)加熱至冒百煙，蒸至濕鹽狀，加5mL鹽000moI/L]滴定至溶滾呈橙紅色，再加5mLNH4OH(L硝酸繼續(xù)加熱溶解至小體積。（注意；在整個(gè)樣品處理過(guò)程中防止mL燒杯中加水溶解用水稀釋到1000mL待標(biāo)標(biāo)定：準(zhǔn)確移取2（注意，在整個(gè)樣品處理過(guò)程中防止飛淺）取下冷卻至室溫。連渣一起轉(zhuǎn)入到容量瓶中，定容過(guò)濾到干燥的燒杯中待測(cè)。在另一個(gè)250mL燒杯中加入5g氯化銨，用滴定管準(zhǔn)確加入一定量的鐵氰化鉀（根據(jù)樣品中鉆含量而定，一般控制在返滴定時(shí)消耗鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液體積在13mL左右）。加入80mL氫氧化銨—檸檬銨混合溶液，放一枚攪拌磁子，置于磁力攪拌器加4mL1+1的硫酸繼續(xù)加熱至冒百煙，蒸至濕鹽狀，加5mL鹽000moI/L]滴定至溶滾呈橙紅色，再加5mLNH4OH(L硝酸繼續(xù)加熱溶解至小體積。（注意；在整個(gè)樣品處理過(guò)程中防止mL燒杯中加水溶解用水稀釋到1000mL待標(biāo)標(biāo)定：準(zhǔn)確移取2按下式計(jì)算鉆錳含量的質(zhì)量百分含量式中：—加入鐵氰化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL;—滴定時(shí)消耗鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mL;錳的測(cè)定：稱(chēng)取樣品的質(zhì)量及稀釋體積：1氯化銨溶液：酒石酸溶液：十4；十11氯化銨溶液：酒石酸溶液：十4；十1；十1；200g/L;2g的鐵氰化鉀溶于水中，過(guò)濾，用水定容到100OmL容量瓶中，9.98）10000g,于250mL燒杯中，加入20mL1+硫酸根離子置換的鉻酸根離子,以分光光度法測(cè)定其吸光度,間接求<2%2%—4%4%—8%I.OOOOg稀釋體積500mL500mL500mL按表2準(zhǔn)確稱(chēng)取試樣于250mL燒杯中，加入3mL鹽酸，低溫加熱按下式計(jì)算錳的質(zhì)量百分含量；Mn%=[C錳x5/m]x100,溶解后稀到1000mL,放置48h后,用鉛的標(biāo)準(zhǔn)淀液標(biāo)定。6—硫酸鋇換算為硫酸根的系數(shù)。硫酸根,%允許誤差,%V0.5加去離子水至1L成懸濁液，每次使用前混勻。每5mL鉻酸鋇懸濁.9%106.8%。2,溶解后稀到1000mL,放置48h后,用鉛的標(biāo)準(zhǔn)淀液標(biāo)定。6—硫酸鋇換算為硫酸根的系數(shù)。硫酸根,%允許誤差,%V0.5加去離子水至1L成懸濁液，每次使用前混勻。每5mL鉻酸鋇懸濁.9%106.8%。2原理酸性溶液中，鉻酸鋇與硫酸根生成硫酸EDTAEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定溶液呈亮紫色,即為終點(diǎn)。本法適用于P507返鈷液，電解鈷中的陰極液，陽(yáng)極液以及上清液紫脲酸銨指示劑：稱(chēng)取1g紫脲酸銨與100g氯化鈉研磨成細(xì)粉末，鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液：準(zhǔn)確稱(chēng)金屬鉆99.98）10000g,于250mL燒杯溶液為1mg/mL。EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱(chēng)取10gEDTA于250mL燒杯中容量瓶中用水稀釋到刻度,搖勻,準(zhǔn)確移取10mL試驗(yàn)溶液,置于酸低溫加熱溶解,當(dāng)溶解到小體積時(shí),再加20mL硝酸,繼續(xù)溶解氰化鉀對(duì)鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的k值。容量瓶中用水稀釋到刻度,搖勻,準(zhǔn)確移取10mL試驗(yàn)溶液,置于酸低溫加熱溶解,當(dāng)溶解到小體積時(shí),再加20mL硝酸,繼續(xù)溶解氰化鉀對(duì)鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的k值。k=vi/v2式中：vi—滴定時(shí)消00mol/L)]。VL滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mlEDTA對(duì)鈷的滴定度:—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積mLV2—分取試樣的體積mL箱中烘1.5h,取出,置于干燥器中冷卻至室溫后,箱中烘1.5h,取出,置于干燥器中冷卻至室溫后,稱(chēng)至恒重。四mg硫酸根(S0)。3.2氨水1+1;3.3鹽酸溶液：2.5除水樣中碳酸根也與鋇離子形成沉淀。在加入鉻酸鋇之前,將樣品酸(1+4)貯于聚乙烯塑料瓶中;硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取1.8144（丁二酮肟）玻璃砂芯坩堝：濾板孔徑:515nm（G-玻璃砂芯坩堝）;加熱至煮沸,取下,冷卻,加入酒石酸約2g,攪勻.用100g/混合溶液，放一枚攪拌磁子，置于磁力攪拌器上，將鉑電極，鎢電極，用時(shí)稀釋10倍,得1mL含0.1mg硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液;氯化鈉(1+4)貯于聚乙烯塑料瓶中;硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取1.814一加熱至煮沸,取下,冷卻,加入酒石酸約2g,攪勻.用100g/混合溶液，放一枚攪拌磁子，置于磁力攪拌器上，將鉑電極，鎢電極，用時(shí)稀釋10倍,得1mL含0.1mg硫酸根標(biāo)準(zhǔn)溶液;氯化鈉(1+4)貯于聚乙烯塑料瓶中;硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱(chēng)取1.814一水，加熱溶解，冷卻至室溫，轉(zhuǎn)入到100mL容量瓶中用水稀釋到刻1;0.03;0.05;0.06;1.6,分析次數(shù)和報(bào)告值:同(四水鹽),溶于1000mL無(wú)二氧化碳水中；無(wú)水乙醇；氯化鋇為;0.03;0.05;0.06;1.6,分析次數(shù)和報(bào)告值:同(四水鹽),溶于1000mL無(wú)二氧化碳水中；無(wú)水乙醇；氯化鋇為885mg/L,相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差0.15%7%,加標(biāo)回收率97保溫0.5h,取下,冷卻、放置4h以上.用已稱(chēng)至恒重的G4-％v0.030.11.00(氯化鎂中)1.5分析次數(shù)和報(bào)告值調(diào)至溶液pH值為89(用精密試紙檢驗(yàn))，再過(guò)量12mL,在79.98%),于400mL燒杯中,加少量水,緩緩加入15mL搖勻，備用。標(biāo)定：準(zhǔn)確移取一定量體積的試液（與測(cè)定樣品時(shí)加入硫酸根％v0.030.11.00(氯化鎂中)1.5分析次數(shù)和報(bào)告值調(diào)至溶液pH值為89(用精密試紙檢驗(yàn))，再過(guò)量12mL,在79.98%),于400mL燒杯中,加少量水,緩緩加入15mL搖勻，備用。標(biāo)定：準(zhǔn)確移取一定量體積的試液（與測(cè)定樣品時(shí)加入（氯化鋇沉淀）過(guò)剩的鋇離子，以鉻黑T為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮磁力攪拌器;攪拌磁子數(shù)枚;G—玻璃砂芯坩堝數(shù)個(gè)；氫氧化銨一氯化銨緩沖溶液pH10；溶液（0.1mg/mL），分別置于50mL比色管中，加入5m/L,5mL酒石酸溶液200g/L,蓋上表皿，加熱至沸，冷卻。6.3向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1ml2.5mol/L鹽酸溶液0]/W...（3）式中:fEDT/ASO42—-EDTA標(biāo)溶液（0.1mg/mL），分別置于50mL比色管中，加入5m/L,5mL酒石酸溶液200g/L,蓋上表皿，加熱至沸，冷卻。6.3向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1ml2.5mol/L鹽酸溶液0]/W...（3）式中:fEDT/ASO42—-EDTA標(biāo)鉻黑T0.2%配制:計(jì)算:EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液對(duì)硫酸根的滴定度；按下式計(jì)算：0.2032/mx10/100]x100=(m1m)x203鋇分光光度法人(試行)1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于一般地表水,0.2032/mx10/100]x100=(m1m)x203鋇分光光度法人(試行)1適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)適用于一般地表水,地下的測(cè)定。二,試劑與配制:酒石酸鉀鈉溶液200g/L:氟化銨:硫酸根一，方法提提:樣品溶液調(diào)至弱酸性，加入二氯化鋇溶液與硫1W一稱(chēng)取氧化鋅的質(zhì)量,g；V一EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的用量，mL;1000mL無(wú)二氧化碳水中；無(wú)水乙醇；標(biāo)定:吸取5.00mL氯化鋇溶液,加入5mLMg一EDTA溶0.02mol/LEDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液由酒紅色變?yōu)榱了{(lán)色,記下EDTA表示鐵的量；m一稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，g。1.5備注:1.5.1,的鐵氰化鉀的體積相同）置于250mL的燒杯中，加入5g氯化銨04mol/L）稱(chēng)取15g乙二胺四乙酸二鈉溶于100mL水中mg硫酸根(S0)。3.2氨水1+1;3.3鹽酸溶液：2.532放置5min,加入5mL或10mLMg-EDTA溶液（與加入氯化鋇溶液量同10mL或15mL無(wú)水乙醇占總體積表示鐵的量；m一稱(chēng)取試樣的質(zhì)量，g。1.5備注:1.5.1,的鐵氰化鉀的體積相同）置于250mL的燒杯中，加入5g氯化銨04mol/L）稱(chēng)取15g乙二胺四乙酸二鈉溶于100mL水中mg硫酸根(S0)。3.2氨水1+1;3.3鹽酸溶液：2.532EDTA用量為鈣鎂離子總量。（V）硫硫根的含量按下式計(jì)算;SQ2—%=[fEDT/ASO42—X（V1-）X100]/W一滴定5mL氯化鋇溶液,消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;V2一滴定一滴定硫酸根，所消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積，mL;3十,Cu,Mg等元素用酒石酸鉀鈉作掩蔽劑,滴定到溶液呈現(xiàn)亮雜質(zhì)成分相對(duì)比較低,可采取掩蔽的辦法直接滴定其中的3十,Cu,Mg等元素用酒石酸鉀鈉作掩蔽劑,滴定到溶液呈現(xiàn)亮雜質(zhì)成分相對(duì)比較低,可采取掩蔽的辦法直接滴定其中的Ni2+,滴定至溶液呈藍(lán)紫色即為終點(diǎn),以此測(cè)定鐵的含量。1.2,試劑及混合溶液中允分搖勻,放置過(guò)夜（？）。［鉻酸鋇懸濁液的制備：稱(chēng)V1.50、0.21.00、2.00、4.00、6.00、8.00、及磁子，置于磁力攪拌器上，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至溶液呈亮黃色即體積30%,）加5mL緩沖溶液,4滴絡(luò)黑T指示劑，用0.021氯化銨溶液：酒石酸溶液：十4；十1；十1；200g/L;2硫、0.21.00、2.00、4.00、6.00、8.00、及磁子，置于磁力攪拌器上，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至溶液呈亮黃色即體積30%,）加5mL緩沖溶液,4滴絡(luò)黑T指示劑，用0.021氯化銨溶液：酒石酸溶液：十4；十1；十1；200g/L;2以二甲酚橙10g/L為指示劑，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定至溶液呈亮黃色即為磁力攪拌器、攪拌磁子數(shù)枚;溶液滴定，溶液的電位變化最大值，即為終點(diǎn)。二,價(jià)儀器及試劑:L溶液，劇烈攪拌2min，冷卻至室溫再加小許二氯化鋇溶液,檢.4溶液滴定，溶液的電位變化最大值，即為終點(diǎn)。二,價(jià)儀器及試劑:L溶液，劇烈攪拌2min，冷卻至室溫再加小許二氯化鋇溶液,檢.4結(jié)果計(jì)算:鐵含量按下式計(jì):Fe%^(Vx0.02000/l);Vo—移取試樣的體積（ml）;65.69—鎳的靡爾質(zhì)量移取15mL試料于250mL燒中，加入約50mL水，力口1滴甲基橙1+1調(diào)至橙色并過(guò)量2滴，加熱到7080C趁熱加20mL硝酸鉛溶液用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至溶液呈亮黃色即為終點(diǎn)。080C保溫30min,用已于105110C干燥至恒重的080C保溫30min,用已于105110C干燥至恒重的G—的測(cè)定。二,試劑與配制:酒石酸鉀鈉溶液200g/L:氟化銨:。三,分析步驟；鉆的測(cè)定:試樣是否除錳;當(dāng)樣品中的鉆錳比小于為終點(diǎn)。1.4結(jié)果計(jì)算:硫酸根的結(jié)果按下式計(jì)算;SO2g/LfEDTA對(duì)硫酸根的滴定度；VEDTA—滴定時(shí)消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液體積,mL;V樣一移取試樣的體積.mLo磁子，置于磁力攪拌器上，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至溶液呈亮黃色即：Co(g/L)=Vf/V式中：磁子，置于磁力攪拌器上，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶滴定至溶液呈亮黃色即：Co(g/L)=Vf/V式中：f—EDTAM鉆的滴定度mg室溫,加入10mL二氯化汞飽和溶液,搖勻,放置2min,用水坩堝減壓抽濾,先將上層清液到入坩堝內(nèi),用水將杯中沉淀物沖洗下2G4a分光光度法測(cè)定微量硫酸根的含量鉻酸鋇比濁（一）鉻酸鋇懸浮液:9.98%),于400mL燒杯中,加少量水,緩緩加入15mL）1.1方法提要:樣品溶液中加入鉻酸鋇懸浮液生成硫酸鋇沉淀,指示劑,溶液在pH859.5下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,Fe9.98%),于400mL燒杯中,加少量水,緩緩加入15mL）1.1方法提要:樣品溶液中加入鉻酸鋇懸浮液生成硫酸鋇沉淀,指示劑,溶液在pH859.5下，用EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,Fe二醛肟鎳沉淀，經(jīng)過(guò)濾，干燥至恒重，計(jì)算出鎳含量。1.2，儀器5mL10%氯化鈉（測(cè)定氯化鉀時(shí)應(yīng)加入10%氯化鉀）溶液，加水稀釋L無(wú)水乙醇,5mL緩沖溶液,4滴絡(luò)黑T指示劑，然后用0.02=fEDTAVEDTA/V樣0fEDTA對(duì)硫酸根的滴定度；V氰化鉀對(duì)鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的k值。k=vi/v2式中：vi—滴定時(shí)消n,靜置5min,搖動(dòng)下加入1mL含鈣氨水清液、10mL乙醇L無(wú)水乙醇,5mL緩沖溶液,4滴絡(luò)黑T指示劑，然后用0.02=fEDTAVEDTA/V樣0fEDTA對(duì)硫酸根的滴定度；V氰化鉀對(duì)鉆標(biāo)準(zhǔn)溶液的k值。k=vi/v2式中：vi—滴定時(shí)消n,靜置5min,搖動(dòng)下加入1mL含鈣氨水清液、10mL乙醇鎂溶液，用水稀釋到25mL,搖勻，加3mL混勻后的鉻酸鋇懸浮液,搖動(dòng)mg硫酸根(S0)。3.2氨水1+1;3.3鹽酸溶液：mg硫酸根(S0)。3.2氨水1+1;3.3鹽酸溶液：2.58次,于105110°C干燥至恒重。1.4，分析結(jié)果的表述：離子水至1L，使成懸濁液，每次使用前混勻，每5mL鉻酸鋇懸濁（與加入氯化鋇溶液量同），10mL或15mL無(wú)水乙醇，（占總硫酸根含量(%=GX100./WW一分取樣品后折算出試樣的質(zhì)量mg同一實(shí)驗(yàn)室取雙樣進(jìn)行平行測(cè)定，其測(cè)定值超過(guò)允許誤差時(shí)應(yīng)重5時(shí),則需要用氯酸鉀除錳。稱(chēng)樣質(zhì)量及稀釋體積見(jiàn)表1表1按表1容量瓶中用水稀釋到刻度,搖勻,準(zhǔn)確移取10mL試驗(yàn)溶液,置于、結(jié)果計(jì)算：鈷的含量按下式計(jì)算：Co%=[0.1303(mi（1.0mg/mL）分別置于50mL比管中，加2mL10%氯5時(shí),則需要用氯酸鉀除錳。稱(chēng)樣質(zhì)量及稀釋體積見(jiàn)表1表1按表1容量瓶中用水稀釋到刻度,搖勻,準(zhǔn)確移取10mL試驗(yàn)溶液,置于、結(jié)果計(jì)算：鈷的含量按下式計(jì)算：Co%=[0.1303(mi（1.0mg/mL）分別置于50mL比管中，加2mL10%氯04mol/L）稱(chēng)取15g乙二胺四乙酸二鈉溶于100mL水中化過(guò)量的二氯化錫,04mol/L）稱(chēng)取15g乙二胺四乙酸二鈉溶于100mL水中化過(guò)量的二氯化錫,以二苯胺磺酸鈉作指示劑,用重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液L;0.02000一與1.00mL相當(dāng)于重鉻酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液以克。6.3向水樣及標(biāo)準(zhǔn)溶液中各加1ml2.5mol/L鹽酸溶液97.9%106.8%。L無(wú)水乙醇,5mL緩沖溶液,4滴絡(luò)黑T指示劑，然后用0.02消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;一滴定硫酸根，所消耗EDT定量的鐵氰化鉀（根據(jù)樣品中鉆含量而定，一般控制在返滴定時(shí)消耗過(guò)溶液，用2cm比色皿在波長(zhǎng)420nm處，以水作參比測(cè)定吸光2-4-L無(wú)水乙醇,5mL緩沖溶液,4滴絡(luò)黑T指示劑，然后用0.02消耗EDTA標(biāo)準(zhǔn)溶液的體積,mL;一滴定硫酸根，所消耗EDT定量的鐵氰化鉀（根據(jù)樣品中鉆含量而定，一般控制在返滴定時(shí)消耗過(guò)溶液，用2cm比色皿在波長(zhǎng)420nm處，以水作參比測(cè)定吸光2-4-42-勻。每5ml鉻酸鋇懸濁液可以沉淀約48mgz2.00mL氯化鋇0.02mol/L溶液,（硫酸根含量》0.6溶液呈紅色，加熱至近沸，加入.00mL氯化鋇0.02mol/L溶液,（硫酸根含量》0.6溶液呈紅色，加熱至近沸，加入40mL二氯化鋇0.02mol/有注明外，均為符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純化學(xué)試劑，實(shí)驗(yàn)用水為新制備,移入1000mL的容量瓶中,定容,搖勻。此溶液1m