2021工業(yè)清洗劑HCFC-141b、CFC-113、TCA 和CTC 的測(cè)定氣相色譜-質(zhì)譜法_第1頁(yè)
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工業(yè)清劑 HCFC-141bTCA和CTC的測(cè)定 氣相色譜質(zhì)譜法目 次前言 ii1用圍 12范引文件 13語(yǔ)定義 14法理 15劑材料 26器設(shè)備 2728析驟 39果算表示 410確度 6質(zhì)保和量制 612物置 613意項(xiàng) 6附錄A(資性錄) 參考譜圖 8附錄B(資性錄) 目標(biāo)合及標(biāo)合的定離和性子 9附錄C(資性錄) 方法確度 10i工業(yè)清洗劑 HCFC-141b、、TCA和CTC的測(cè)氣相色譜-質(zhì)譜法適用范圍本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定工業(yè)清洗劑中1,1-二氯1-氟乙烷(HCC141b、1,12-三氯1,2,2-三氟乙烷(CC131,1,1TAT)本標(biāo)準(zhǔn)適用于工業(yè)清洗劑中HCFC-141b、CFC-113、TCA和CTC質(zhì)量分?jǐn)?shù)的測(cè)定,不適用于上述化合物純度的測(cè)定。0.5gHCFC-141bTCA和CTC0.5%、0.5%、0.4%0.5%2.0%、2.0%1.6%2.0%。本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改單)適用于本標(biāo)準(zhǔn)。GB/T3723工業(yè)用化學(xué)產(chǎn)品采樣安全通則GB/T6678化工產(chǎn)品采樣總則GB/T6680液體化工產(chǎn)品采樣通則術(shù)語(yǔ)和定義下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。3.1工業(yè)洗劑 industrycleaningagent在工業(yè)生產(chǎn)和服務(wù)活動(dòng)中,利用化學(xué)溶解、絡(luò)合、乳化、潤(rùn)濕、滲透、分散、增溶、剝離等原理,(方法原理1試劑和材料除非另有說(shuō)明,分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭3H1,1-二氯氟乙烷(HCFC-141b)ρ(CH3CFCl2)=2000mg/L5.31,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷(CFC-113)標(biāo)準(zhǔn)溶液:ρ(C2F3Cl3)=2000mg/L,或更高質(zhì)量濃度,溶劑為甲醇的市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。按照標(biāo)準(zhǔn)溶液證書(shū)相關(guān)說(shuō)明保存,臨用現(xiàn)開(kāi)。1,1,1-(TCA)ρ(CH3CCl3)=1000mg/L(CTC)ρ(CCl4)=1000mg/Lρ(CH2BrCl)=20004-ρ(C6H4BrF)=255.8載氣:氦氣,純度≥99.999%。儀器和設(shè)備(PTFE)40ml70eV電子100%二甲基聚硅氧烷,或其他等效毛細(xì)管色譜柱。0.0001。樣品12116.1(624其他要求參照GB/T6678和GB/T6680的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行。試樣的制備(5.1)0.5g2(0.00121000(56D。向容量瓶中加入少量甲醇(51,再加入內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(56,用甲醇(51)分析步驟2405.82110/n402n5℃n升至10015℃n升至20℃;1.0。23070eV250Sa45~20u6.2n。參考條件下測(cè)定目標(biāo)化合物和內(nèi)標(biāo)化合物標(biāo)準(zhǔn)溶液,得到的總離子色譜圖,參見(jiàn)附錄A。校準(zhǔn)1.04-(5.7)4-1表1 4-氟的鍵子豐標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)質(zhì)量離子豐度標(biāo)準(zhǔn)5095峰的15%~40%174大于95峰的50%7595峰的30%~60%175174峰的5%~9%95基峰,豐度100%176174峰的95%~101%9695峰的5%~9%177176峰的5%~9%173小于174峰的2%——3(5.2~5.5)于容量瓶中,加入適量?jī)?nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)溶液(5.6)后,用甲醇(5.1)5.00mg/L、10.0mg/L、20.0mg/L、50.0mg/L、100mg/L50.0mg/L((8.1),iR()iRRFii

i

(1)式中:RRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子;Ai——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值;AISi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)內(nèi)標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值;ρIS——標(biāo)準(zhǔn)系列中內(nèi)標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度,mg/L;ρi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物的質(zhì)量,mg/L。(nn RRiRRFi1 nRRFi——標(biāo)準(zhǔn)系列中第i點(diǎn)某目標(biāo)化合物的相對(duì)響應(yīng)因子;n——標(biāo)準(zhǔn)系列點(diǎn)數(shù)。

(2)試樣測(cè)定按照與標(biāo)準(zhǔn)系列的配制及測(cè)定(8.2.2)相同的儀器分析條件進(jìn)行試樣(7.2)的測(cè)定??瞻自囼?yàn)按照與試樣測(cè)定(8.3)相同的儀器分析條件進(jìn)行空白試樣(7.3)的測(cè)定。定性分析根據(jù)樣品中目標(biāo)化合物與標(biāo)準(zhǔn)系列中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間和質(zhì)譜圖,對(duì)目標(biāo)化合物進(jìn)行定性。目標(biāo)化合物的定性離子和定量離子參見(jiàn)附錄B。4應(yīng)多次分析標(biāo)準(zhǔn)溶液得到目標(biāo)化合物的保留時(shí)間均值,以平均保留時(shí)間±3倍的標(biāo)準(zhǔn)偏差為保留時(shí)間窗口,樣品中目標(biāo)化合物的保留時(shí)間應(yīng)在其范圍內(nèi)。樣品中目標(biāo)化合物定性離子、定量離子的相對(duì)豐度與標(biāo)準(zhǔn)系列中該目標(biāo)化合物的相對(duì)豐度比較,其相對(duì)偏差應(yīng)在±30%以內(nèi)。定量分析目標(biāo)化合物經(jīng)定性鑒別后,采用平均相對(duì)響應(yīng)因子或校準(zhǔn)曲線法進(jìn)行定量計(jì)算。結(jié)果計(jì)算采用平均相對(duì)響應(yīng)因子法計(jì)算時(shí),樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx按公式(3)進(jìn)行計(jì)算。ADV10-3xw=x IS x

(3)AISRRFm式中:wx——%;Ax——ρIS——mg/L;D——V——稱樣容量瓶的體積,L;10-3——mg換算為g的單位換算系數(shù);AIS——試樣中內(nèi)標(biāo)化合物定量離子的響應(yīng)值;——m——樣品的取樣量,g。校準(zhǔn)曲線法采用校準(zhǔn)曲線法計(jì)算時(shí),樣品中目標(biāo)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx按公式(4)進(jìn)行計(jì)算。DV3x 100%m式中:wx——樣品中某目標(biāo)化合物的質(zhì)量分?jǐn)?shù),%;ρx——由校準(zhǔn)曲線得到的試樣中某目標(biāo)化合物的質(zhì)量濃度,mg/L;D——試樣的稀釋倍數(shù);V——稱樣容量瓶的體積,L;10-3——mg換算為g的單位換算系數(shù);m——樣品的取樣量,g。結(jié)果表示3

(4)5準(zhǔn)確度精密度6360.29%~14%5.6%~19%1.2%~8.9%2.2%~17%。方法精密度數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄C中表C.1。正確度6家實(shí)驗(yàn)室分別對(duì)目標(biāo)化合物含量不同的3個(gè)樣品進(jìn)行了加標(biāo)回收測(cè)定,加標(biāo)回收率范圍為79.5%~117%,加標(biāo)回收率最終值為89.5%±12.4%~104%±17.6%。方法正確度數(shù)據(jù)參見(jiàn)附錄C中表C.2。10(≤10個(gè)/1校準(zhǔn)目標(biāo)化合物相對(duì)響應(yīng)因子的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)≤20%;或校準(zhǔn)曲線相關(guān)系數(shù)應(yīng)≥0.995。連續(xù)分析時(shí),每24h分析1個(gè)標(biāo)準(zhǔn)系列質(zhì)量濃度中間點(diǎn),其測(cè)定結(jié)果與標(biāo)準(zhǔn)系列該點(diǎn)質(zhì)量濃度的相對(duì)誤差應(yīng)在±20%以內(nèi)。平行樣10(≤10個(gè)/120%以內(nèi)。廢物處置注意事項(xiàng)GB/T6678GB/T3723100%100%67附 錄 B(資料性附錄)目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)化合物的定量離子和定性離子表B.1給出了目標(biāo)化合物及內(nèi)標(biāo)化合物的定量離子和定性離子。表B.1 標(biāo)合及標(biāo)化物定離和性離子序號(hào)化合物英文名稱CASNo.類型定量離子(m/z)定性離子(m/z)11,1-二氯-1-氟乙烷(HCFC-141b)1,1-Dichloro-1-fluoroethane1717-00-6目標(biāo)化合物8183、61、10121,1,2-三氯-1,2,2-三氟乙烷(CFC-113)1,1,2-Trichloro-1,2,2-trifluoroethane76-13-1目標(biāo)化合物101151、103、15331,1,1-三氯乙烷(TCA)1,1,1-Trichloroethane71-55-6目標(biāo)化合物9799、61、1194四氯化碳(CTC)Carbontetrachloride56-23-5目標(biāo)化合物117119、121、825一溴一氯甲烷(CH2BrCl)Bromochloromethane74-97-5內(nèi)標(biāo)化合物130128、49、939附 錄 C(精密度和正確度數(shù)據(jù)匯總見(jiàn)表C.1和表C.2。表C.1 法密度目標(biāo)化合物測(cè)定均值(%)實(shí)驗(yàn)室內(nèi)相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)實(shí)驗(yàn)室間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差(%)重復(fù)性限(%)再現(xiàn)性限(%)HCFC-141b57.61.0~8.46.56.61228.11.6~7.76.83.26.09.81.1~135.61.72.2CFC-11329.62.2~12105.19.59.53.1~14141.63.961.30.54~7.98.68.917TCA57.30.89~5.97.76.11428.71.0~8.68.63.77.710.22.9~6.87.21.22.3CTC10.31.7~9.4131.44.060.40.98~6.17.86.51529.10.29~5.4192.015注:測(cè)定均值、重復(fù)性限和再現(xiàn)性限均為質(zhì)量分?jǐn)?shù)。表C.2 法確度目標(biāo)化合物樣品含量(%)加標(biāo)量(%)加標(biāo)回收率范圍(%)加標(biāo)回收率最終值(%)HCFC-141b57.659.680.1~98.389.5±12.428.129.379.5~10495.2±18.49.810.289.9~10598.4±12.8CFC-11329.630.191.2~10194.9±10.89.59.992.7~117100±17.861.360

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