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食醋中醋酸含量的測定之宇文皓月創(chuàng)作【實驗目的】了解基準物質鄰苯二甲酸氫鉀( )的性質及其應用。掌握NaOH尺度溶液的配制、標定及保管要點。掌握強堿滴定弱酸的滴定過程、突躍范圍及指示劑的選擇原理?!緦嶒炗闷贰績x器:50mL堿式滴定管,25.00mL移液管,250mL容量平,250mL錐形瓶,分析天平,托盤天平。試劑:鄰苯二甲酸氫鉀(n.LuQ,0.1mol/L,NaOH溶液,0.2%酚酞指示劑?!緦嶒灢秸{】l.NaOH溶液的標定(1) 在電子天平上,用差減法稱取三份0.4-0.6g鄰苯二甲酸氫鉀基準物分別放入三個250mL錐形瓶中,各加入30-40mL去離子水溶解后,滴加1-2滴0.2%酚酞指示劑。(2) 用待標定的NaOH溶液分別滴定至無色變成微紅色,并堅持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。(3) 記錄滴定前后滴定管中NaOH溶液的體積。計算NaOH溶液的濃度和各次標定結果的相對偏差。食醋中醋酸含量的測定(1)用25.00mL移液管吸取食用醋試液一份,置于 250mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。(2) 用移液管吸取25.00mL稀釋后的試液,置于250mL錐形瓶中,加入0.2%酚酞指示劑1-2滴,用NaOH尺度溶液滴定,直到加入半滴NaOH尺度溶液使試液呈現(xiàn)微紅色,并堅持半分鐘內(nèi)不褪色即為終點。(3) 重復操縱,測定另兩份試樣,記錄滴定前后滴定管中NaOH溶液的體積。測定結果的相對平均偏差應小于 0.2mL。(4)根據(jù)測定結果計算試樣中醋酸的含量,以 g/L暗示?!緦嶒炑杏憽看姿崾且环N有機弱酸,其離解常數(shù) Ka=1.76X..,可用尺度堿溶液直接滴定,反應如下:化學計量點時反應產(chǎn)品是NaAc,是一種強堿弱酸鹽,其溶液pH在8.7左右,酚酞的顏色變更范圍是 8-10,滴定終點時溶液的pH正處于其內(nèi),因此采取酚酞做指示劑,而不必甲基橙和甲基紅。食用醋中的主要成分是醋酸(乙酸),同時也含有少量其他弱酸,如乳酸等。凡是CKa>的一元弱酸,均可被強堿準確滴定。因此在本實驗中用NaOH滴定食用醋,測出的是總酸量,測定結果經(jīng)常使用:食用醋中約含3%-5%的醋酸,可適當稀釋后再進行滴定。白醋可以直接滴定,一般的食醋由于顏色較深,可用中性活性炭脫色后再行滴定。"w是標定NaOH的基準物質,因此稱取泌虹源!時要用電子天平,并要用差減法,使其稱量結果盡量精確。而稱量NaOH就不需要十分準確,用托盤天平即可。酚酞指示劑有無色變成微紅時,溶液的pH約為8.7。變紅的溶液在空氣中放置后,因吸收了空氣中的CO2,又變成無色。以標定的NaOH尺度溶液在保管時若吸收了空氣中的CO2,以它測定食醋中醋酸的濃度,用酚歐做為指示劑,則測定結果會偏高。為使測定結果準確,應盡量防止長時間將 NaOH溶液放置于空氣中。1.NaOH溶液濃度的標定編號 I II III 空白 m(KHC0H)/g KHCOH稀釋體和/ml且、犬犬犬犬41Fl|IT /吸取KHC8O4H4稀釋液/mL—NaOH滴定讀數(shù)終點/mL 起點NaOH用量量NaOH用V/mL減空白公式:C(N1OH)=C(NaOH)/(mol?L-1)Cs…(mol?L-1)1均值平均偏差尺度偏差2.食醋總酸度的測定
編號1234空白吸:取醋樣Vs/mL將醋樣溶液稀釋至體積/mL吸取醋樣稀釋液7mL—NaOH
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