有機(jī)化學(xué)實(shí)驗(yàn)試題

有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)現(xiàn)場考試試題〔A〕一、根本操作〔7-8〕萃取：用乙酸乙酯從苯酚水溶液中萃取苯酚，苯酚水溶液10mL，萃取2次〔第一次取乙酸乙酯5mL，其次次取3m，用2%FeCl3萃取效果，有機(jī)層倒入回收瓶中。試驗(yàn)完畢后，清洗儀器，清理試驗(yàn)臺(tái)面，征得主考教師同意后離開試驗(yàn)室。蒸餾20mL2同意后，拆卸儀器，完畢試驗(yàn),清理試驗(yàn)臺(tái)面，征得主考教師同意后離開試驗(yàn)室。熔點(diǎn)的測定：用毛細(xì)管法測定尿素的熔點(diǎn)〔加熱3min，經(jīng)主考教師同意后，完畢試驗(yàn)，清洗儀器，清理試驗(yàn)臺(tái)面，廢棄物入垃圾桶。征得主考教師同意后離開試驗(yàn)室。乙酸正丁酯的制備〔回流：選擇適宜的儀器，取10ml冰醋酸，加10ml2min，經(jīng)主考教師同意后，完畢試驗(yàn)，清理試驗(yàn)臺(tái)面。征得主考教師同意后離開試驗(yàn)室。重結(jié)晶：2產(chǎn)品倒入回收瓶，清洗儀器，清理試驗(yàn)臺(tái)面。征得主考教師同意后離開試驗(yàn)室。乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃5.63g；80℃3.5g；250.56g；60.53g〔2-32-3讓學(xué)生口答〕1、熔點(diǎn)測定的意義？2、電泳試驗(yàn)中，如何推斷氨基酸的移動(dòng)方向？3、影響熔點(diǎn)測定結(jié)果的因素有哪些？各因素對(duì)熔點(diǎn)測定結(jié)果有什么影響？4、熔點(diǎn)測定試驗(yàn)中“三中心重合”指的是什么？5、加熱過快對(duì)測定熔點(diǎn)有何影響？為什么？6、蒸餾酒精用什么樣的冷凝管？7、蒸餾時(shí)物料最多為蒸餾燒瓶容積的多少？8、水蒸氣蒸餾的適用條件是什么？什么狀況下考慮承受水蒸氣蒸餾？9、重結(jié)晶主要有哪幾步？各步的作用是什么？10、任舉出兩種分別提純操作？、蒸餾時(shí)加沸石的作用是什么？、蒸餾時(shí)，溫度計(jì)的位置如何？洗滌？14、蒸餾過程中假設(shè)覺察沒加沸石，怎么辦？15、層析時(shí)點(diǎn)樣時(shí)樣點(diǎn)過大或過小對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有什么影響？16、萃取時(shí)，上層液體為什么要從上面倒出來？17、層析時(shí)，斑點(diǎn)為什么不能浸入開放劑內(nèi)？18、開放時(shí)，層析缸為什么要密封？19、重結(jié)晶時(shí)，加活性炭過多對(duì)試驗(yàn)會(huì)有什么影響？20、重結(jié)晶的溶劑應(yīng)具備什么條件？21、乙酰苯胺的制備中，制得的產(chǎn)物怎樣檢驗(yàn)其純度？22、扇形濾紙的作用是什么？23、試驗(yàn)時(shí)，層析缸里為什么不能有水？24、乙酸正丁酯的制備試驗(yàn)中用碳酸氫鈉洗滌的目的是什么？25、熔點(diǎn)測定試驗(yàn)中軟木塞為什么要有一個(gè)切口？26、用過的毛細(xì)管能否重復(fù)使用，為什么？27、蒸餾或回流操作中，冷凝水為什么要從冷凝管的下端進(jìn)，上端出？28、蒸餾操作完畢時(shí)先關(guān)水后停頓加熱還是先停頓加熱后關(guān)水，為什么？29、紙層析、紙上電泳試驗(yàn)過程中，為什么手不能直接接觸紙條的工作局部？有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)現(xiàn)場考試試題〔B〕一、操作局部〔7-8分〕重結(jié)晶：取2克粗乙酰苯胺用水進(jìn)展重結(jié)晶提純。：抽濾裝置、濾紙、燒杯、電爐、活性炭、外表皿、玻棒等乙酰苯胺在水中的溶解度：100℃ 5.63g；80℃3.5g；25℃0.56g；6℃0.53g蒸餾：選擇適宜的儀器裝置蒸餾20ml工業(yè)酒精。1ml正溴丁烷的制備：加料、裝置、加熱回流〔2分鐘、拆卸儀器。原料：NaBr3gHSO6ml6ml10ml。2 4氨基酸的紙色譜分別：開放5cm即可。樣品：丙氨酸；丙氨酸和亮氨酸混合液。 試劑：開放劑-顯色劑。乙酸乙酯的提純：以乙酸和乙醇為原料，在硫酸的催化下，實(shí)行邊反響邊蒸出產(chǎn)物的方法，得到乙酸乙酯的粗產(chǎn)物，其中的雜質(zhì)主要有：酸、乙醇、水，請(qǐng)用洗滌和枯燥的方法將這些雜質(zhì)除去〔操作至待蒸餾止。樣品：粗酯 0.901二、問答題〔口答局部2-3分〕〔2-3〕〔一〕常識(shí)、蒸餾及沸點(diǎn)測定10、 蒸餾酒精用什么樣的冷凝管？蒸餾時(shí)選擇適宜燒瓶的依據(jù)是什么？2、任舉出兩種分別提純有機(jī)化合物的操作？11、12、13、14、

蒸餾的意義是什么？如何推斷某一組分是否蒸餾完畢？蒸餾時(shí)加沸石的作用是什么？蒸餾過程中假設(shè)覺察沒加沸石，怎么辦？蒸餾時(shí)，溫度計(jì)水銀球應(yīng)置于什么位置最適宜？蒸餾或回流操作中，冷凝水為什么要從冷凝管的下端進(jìn)，上端出？15、16、17、

測得某種溶液有固定的沸點(diǎn)，能否認(rèn)為該液體確定是純物質(zhì)？蒸餾法可以分為哪幾種，比較各自異同點(diǎn)及適用范圍為什么蒸餾時(shí)最好把握餾出液的速度為每秒1-2滴？在蒸餾過程中，火大小不變，為什么蒸了一段時(shí)間后，溫度計(jì)的讀數(shù)會(huì)突然下降？〔二〕熔點(diǎn)的測定9、熔點(diǎn)測定的意義？樣品未研細(xì)對(duì)熔點(diǎn)測定有何影響？加熱過快對(duì)測定熔點(diǎn)有何影響？10、用過的毛細(xì)管能否重復(fù)使用，為什么？11、甲、乙兩種試樣的熔點(diǎn)都為以任何比例混合都為134℃，這說明什么〔三〕水蒸氣蒸餾12、水蒸氣蒸餾的適用條件是什么？如何推斷水蒸氣蒸餾已完畢13、如何分別提純水蒸氣蒸餾得到的混合液？如何提高水蒸氣蒸餾的效率？〔四〕薄層層析和紙層析14、層析時(shí)點(diǎn)樣時(shí)樣點(diǎn)過大或過小對(duì)試驗(yàn)結(jié)果有什么影響？15、層析時(shí)，斑點(diǎn)為什么不能浸入開放劑內(nèi)？16、開放時(shí)，層析缸里為什么不能有水？層析缸為什么要密封？17、紙層析過程中，為什么手不能直接接觸紙條的工作局部？18、Rf的含義是什么？如何利用它鑒定有機(jī)化合物〔五〕乙酰苯胺的制備與重結(jié)晶19、重結(jié)晶主要有哪幾步？每一步操作要留意什么？制得的產(chǎn)物怎樣檢驗(yàn)其純度？20、重結(jié)晶的溶劑應(yīng)具備什么條件？加活性炭過多對(duì)試驗(yàn)會(huì)有什么影響？21、為什么在熱過濾過程中要預(yù)熱布氏漏斗和抽濾瓶？〔六〕正溴丁烷的制備與萃取22、加料時(shí)，先使溴化鈉和濃硫酸混合，再加正丁醇和水，行否？為什么？23、在正溴丁烷的制備中，粗產(chǎn)物中可能有哪些雜質(zhì)，各步洗滌的目的何在，用濃硫酸洗滌時(shí)為何要用枯燥的分液漏斗？24、用分液漏斗洗滌有機(jī)產(chǎn)物時(shí)，產(chǎn)物時(shí)而在上層，時(shí)而在下層25、萃取的意義是什么？對(duì)萃取劑有什么要求？上層液體為什么要從上面倒出來？26、乙酸異戊酯制備過程用碳酸氫鈉洗滌的目的是什么？27、如何推斷粗產(chǎn)品分別時(shí)，正溴丁烷是否蒸餾完全？28、正溴丁烷的制備中，枯燥后，再蒸餾，得到的中南大學(xué)考試試卷2023—2023學(xué)年上學(xué)期期末考試試題時(shí)間60有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)課程64學(xué)時(shí)2學(xué)分考試形式：閉卷專業(yè)年級(jí)：化工0501—0507總分100分，占總評(píng)成績40%一、填空題〔222分〕1、測定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為1~1.2mm，長為70~80mm。試樣的高度約為〔，試樣應(yīng)不含〔，裝樣應(yīng)〔 。2、蒸餾是提純〔〕物質(zhì)的常用方法。當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差〔〕℃以上，可用一般蒸餾的方法分別，當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差不大，或需高純度，可用〔〕分別。確定壓力下，一種純潔的〔〕物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)，且沸程范圍很小，一般為〔〕℃。3、測定熔點(diǎn)的意義主要有〔 〕和〔 。4、重結(jié)晶操作過程中，假設(shè)待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用活性炭脫色，活性炭用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的〔 〕%。〔153〕1、蒸餾時(shí)溫度計(jì)水銀球應(yīng)毗連冷凝管的出口，假設(shè)水銀球位置在冷凝管出口上方，測得溫度偏高〔 〕2、測定熔點(diǎn)時(shí)，使熔點(diǎn)偏高的因素是試樣中含有雜質(zhì)。( )3、用蒸餾法測液體的沸點(diǎn)時(shí)，燒瓶內(nèi)被測化合物的體積應(yīng)占燒瓶體積的3/4〔 〕4、制備出的液體物質(zhì)在進(jìn)展蒸餾提純前先需要枯燥，一般每10mL樣品約需0.5—1.0g枯燥劑〔 〕5、萃取是利用混合物中各組分在兩種互不相溶或微溶的溶劑中溶解度或安排比的不同來到達(dá)分別提純的一種操作〔 〕〔12分，每題4分〔假設(shè)為多項(xiàng)選擇，少選選對(duì)適當(dāng)給分，多項(xiàng)選擇或選錯(cuò)不給分〕1、適用于水蒸氣蒸餾的化合物應(yīng)具備的性質(zhì)有〔 。A、不溶或難溶于水 B、在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生分解的高沸點(diǎn)有機(jī)物C、在沸騰下與水不起化學(xué)反響 D、在100℃左右，該化合物應(yīng)有確定的蒸汽壓2、抽氣過濾完畢時(shí)的操作挨次是〔 。A、先關(guān)水泵再翻開安全瓶的活塞B、先翻開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵3、重結(jié)晶操作的一般步驟，其挨次是〔 〔挨次錯(cuò)不給分〕A、活性炭脫色；B、趁熱過濾；C、制飽和溶液；D、溶液冷卻析晶E、枯燥；F、過濾收集晶體；G、檢驗(yàn)純度四、試驗(yàn)操作題〔15分〕〔請(qǐng)畫到試卷反面〕1、請(qǐng)畫出一般蒸餾的裝置圖，并標(biāo)出各局部儀器的名稱〔7分〕2、請(qǐng)畫出“氣體吸取—回流裝置圖〔8分〕五、問答題〔186分〕12、在格氏試劑的合成和加成反響中，實(shí)行哪些措施保證反響順當(dāng)進(jìn)展？3、分別萘、對(duì)甲苯胺及β-萘酚三組分混合物的試驗(yàn)中，利用了物質(zhì)的什么性質(zhì)？請(qǐng)寫出〔請(qǐng)寫到試卷反面〕〔18分〔,請(qǐng)保存兩位小數(shù)〔請(qǐng)寫到試卷反面〕1、兩個(gè)組分ABTLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距1.75cm，而B4.55cm。計(jì)算A和B的Rf值?！?分〕2、在“亞芐基乙酰苯的制備”試驗(yàn)中，其反響方程式如下：COCCH3+

OCH C

OH CH-CH2C

自發(fā) C6H5H

HC CCOCH65假照試驗(yàn)中反響物的用量分別為：苯乙酮9g，0.075mol10.6g,0.10mol,試驗(yàn)得到產(chǎn)物亞芐基乙酰苯的產(chǎn)量為:7.2g。1、反響中哪一組分過量？并請(qǐng)計(jì)算其過量百分?jǐn)?shù)〔4分〕2、試計(jì)算亞芐基乙酰苯的產(chǎn)率〔8分〕化工專業(yè)《有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)》考試評(píng)分細(xì)則一、填空題〔222分〕12～3mm〔2mm～5m，3mm～5mm均可，雜質(zhì)〔水分，均勻結(jié)實(shí)。2、液體，20～30℃，分餾法，液體，0.5～13、檢測固體純度，定性鑒定固體物質(zhì)4、1～5二、推斷題〔此題15分，每題3分〕1：×2：× 3：× 4：√ 三、選擇題〔此題12分，每題4分〕1：ABCD〔少選一個(gè)扣1分〕 2：B〔多項(xiàng)選擇、不選、選錯(cuò)均沒分〕3：CABDFEG〔選錯(cuò)一個(gè)挨次全扣〕四、試驗(yàn)操作題〔15178分〕蒸餾裝置〔7分〕1、儀器名稱及連接挨次正確2分2、溫度計(jì)位置正確2分3、儀器、裝置比例適當(dāng)、美觀大方2分4、進(jìn)出水標(biāo)明并正確1分氣體吸取-回流裝置〔8分〕參照〔1〕給分。五、問答題〔186分，總分四舍五入〕分〕5、氣體吸取-回流6、蒸餾7、萃取8、枯燥找主要意思，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1.5分〕水分帶進(jìn)反響體系；反響過程中冷凝管上必需裝帶有氯化鈣的枯燥管。2、鎂條如長期放置，使用前應(yīng)將氧化層用砂紙打磨擦亮，剪成小段。丙酮用無水碳酸鉀枯燥，亦經(jīng)蒸餾純化。4、通過把握一種反響物的滴加速度來把握反響速度。利用物質(zhì)的酸堿性實(shí)現(xiàn)分別〔1分5分六、計(jì)算題〔18分，第〔1〕6分，第〔2〕12分〕〔1〕A的Rf值=1.75cm/7.0cm=0.25 (3分) B的Rf值=4.55cm/7.0cm=0.65 (3分)或者A的Rf值=1.75cm/7.0cm, 錯(cuò)不扣分。1〔1分〕苯甲醛過量百分?jǐn)?shù)分)

0.1mol-0.075mol〕/0.075mol]×100%=33.33% (3沒有保存兩位小數(shù)扣1分.2、亞芐基乙酰苯的產(chǎn)率｛7.2克/[(208g/mol)×0.075mol](8分)沒有保存兩位小數(shù)扣1分。中南大學(xué)考試試卷2023—2023學(xué)年上學(xué)期期末考試試題 時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)試驗(yàn) 課程36學(xué)時(shí)1 學(xué)分 考試形式： 閉 卷專業(yè)年級(jí)： 應(yīng)化、制藥05級(jí) 總分100分，占總評(píng)成績 50 %一、選擇題〔201〕測定有機(jī)化學(xué)熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的緣由是？〔 〕化合物不純；B.化合物沒有充分枯燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄在試驗(yàn)室中以下哪種物質(zhì)最簡潔引起火災(zāi)? 〔 〕乙醇；B.四氯化碳;C.乙醚;D.煤油欲去除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯，最好承受以下哪一種方法？〔 〕用HBrB.,;C.;D.鈉洗滌試驗(yàn)中由于枯燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁為了得到合格的產(chǎn)品應(yīng)如何處理〔 〕倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；再參與枯燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;倒入枯燥的蒸餾裝置中重蒸一次;再加枯燥劑枯燥，待產(chǎn)物變清后過濾到枯燥的蒸餾裝置中重蒸氰酸銨轉(zhuǎn)化為尿素的成功有什么意義？〔 〕開拓了化肥尿素生產(chǎn)的時(shí)代；是本世紀(jì)初最重要的化學(xué)成就之一;是人類第一次跨過了無機(jī)界與有機(jī)界的鴻溝；以上說法都不正確黃鳴龍是我國著名的有機(jī)化學(xué)家，他最知名的奉獻(xiàn)是〔 〕完成了青霉素的合成；在有機(jī)半導(dǎo)體方面做出了大量的工作;改進(jìn)了肼對(duì)羰基的復(fù)原反響;在元素有機(jī)方面做出了大量的奉獻(xiàn)在用混合溶劑重結(jié)晶時(shí)，抽濾后洗滌結(jié)晶時(shí)最好用哪一種液體〔 〕混合物中易溶成分；B.混合物中難溶成分;C.原配比混合溶劑;D.三者都不行用一般乙醚制備確定乙醚，可承受哪種方法？〔 〕4?分子篩過濾；加苯共沸蒸餾;乙醇及硫酸處理;碳酸鈉水溶液處理純化含有少量乙胺、二乙胺的三乙胺，應(yīng)承受哪種操作？〔 〕堿洗；B.酸洗;C.在NaOH溶液中用結(jié)甲苯磺酰氯處理再蒸餾;D.用甲苯磺酰氯處理測定有機(jī)物熔點(diǎn)時(shí)，200℃以下的常承受哪種熱載體？〔 〕H2SO；B.HCl;C甘油.;D.環(huán)己烷4清洗試驗(yàn)儀器時(shí)，如有以下溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？〔 〕乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮由茶葉提取咖啡因時(shí)精制咖啡因最簡便的方法是〔 〕溶劑提取；B.蒸餾;C.升華;D.重結(jié)晶蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)承受哪一種加熱方式？油??；B.水浴;C.明火;D.空氣浴應(yīng)用蒸餾分別有機(jī)化合物，依據(jù)以下哪種性質(zhì)的差異？〔 〕溶解度；B.重度;C.化學(xué)性質(zhì);D.揮發(fā)度金屬鈉只可以用于枯燥含痕量水的以下哪類物質(zhì)？〔 〕醇；B.胺;C.醚;D.酸枯燥醛類化合物，最好選用以下哪種干劑？〔 〕CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞局部應(yīng)實(shí)行何種位置？〔 〕向上傾斜；B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)承受哪一種方法分別？〔 〕分餾；B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾蒸餾硝基苯b.p.210.℃，應(yīng)選用哪一種冷凝管？〔 〕A水冷球形冷凝管；B.水冷直形冷凝管;C.空氣冷凝管;D.三者都可以減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種承受器？〔 〕園底燒瓶；B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶〔共20分，每題2分〕1、重結(jié)晶操作過程中，假設(shè)待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用〔〕脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的〔 〕%。2測定熔點(diǎn)的意義主要〔 〔 。3、水蒸氣蒸餾是用來分別和提純有機(jī)化合物的重要方法之一，常用于以下狀況：(1)混合物中含有大量的( )；(2)混合物中含有( )物質(zhì)；(3)在常壓下蒸餾會(huì)發(fā)生〔 〕的〔 〕有機(jī)物質(zhì)。4、蒸餾是提純液體物質(zhì)的常用方法。當(dāng)二組分沸點(diǎn)相差〔 〕℃以上，可用一般蒸餾的方法分別。確定壓力下，一種純潔的液體物質(zhì)具有恒定的沸點(diǎn)，且沸程范圍很小，一般為〔 〕℃。5、進(jìn)展減壓蒸餾時(shí)加熱和抽氣的挨次應(yīng)當(dāng)是先 后 ，而且必需用 加熱。6、一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用 混合溶劑重結(jié)晶。7、薄層色譜點(diǎn)樣時(shí)，應(yīng)距離底部 cm左右，假設(shè)距離太近，斑點(diǎn)在溶劑中 ，使分別效果 。8有機(jī)溶劑或化學(xué)品起火時(shí)應(yīng)當(dāng)用 滅火不行用 滅火電器起滅，應(yīng)先 。9、從苯甲醛制備苯甲酸和苯甲醇試驗(yàn)中，苯甲醇的乙醚提取液需用飽和NaHSO3洗滌，其目的是 。10合成正溴丁烷的試驗(yàn)中用 洗滌除去未反響的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題〔204〕苯甲酸乙酯的合成中應(yīng)用什么原理和措施來提高平衡反響的產(chǎn)率的？有機(jī)合成反響完畢后常用到冷卻析晶，假設(shè)析不出晶體，可以實(shí)行哪些措施？乙醚作為一種常用的萃取劑，其優(yōu)缺點(diǎn)是什么？4．V催化催化合成安眠香中，參與苯甲醛后，反響混合物的pH9-10，這是試驗(yàn)B1成功與否的關(guān)鍵，請(qǐng)問溶液pH值過低或過高有什么不好？5.苯甲酸和苯甲醇的合成中兩種產(chǎn)物分別提純的原理是什么？四、試驗(yàn)操作題〔共20分〕1、本學(xué)期在合成亞芐基乙酰苯的試驗(yàn)中使用機(jī)械攪裝置，請(qǐng)畫出裝置圖，并標(biāo)出各局部儀〔8分〕5g萘〔重結(jié)晶溶劑：95%乙醇〕的試驗(yàn)步驟和操作方法？〔12分〕五、試驗(yàn)設(shè)計(jì)題〔共20分：依據(jù)供給的有關(guān)物理常數(shù)，答復(fù)以下問題。名稱名稱性狀水915溶解度醇醚正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.8118正丁醚<0.05H2SO4130.23無色液1.39920.764-98142.498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水(94.133.4%)；正丁醚-水-正丁醇(90.629.9%34.6%)，正丁醇-水(9344.5%)，答復(fù)以下問題：寫出主反響和主要副反響。畫出反響裝置圖。簡述制備步驟和分別提純步驟〔試驗(yàn)流程。指出試驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及留意事項(xiàng)。如何檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度？附評(píng)分細(xì)節(jié):一.選擇題〔201〕1.C 2.C 3.C 4.D 5.C 6.C7.C 8.A 9.C 10.A 11.D12.C 13.B. 14D 15C 16B17A 18B 19C 20A〔共20分，每題2分〕1、活性炭；1~52、檢驗(yàn)固體物質(zhì)的純度；定性鑒定固體有機(jī)物3〕焦油狀或樹脂狀雜質(zhì)；2〕〔〕分解；高沸點(diǎn)4、20~30；0.5~15、抽真空；加熱；油浴6、丙酮—水7、1；溶解；降低〔或受影響〕8、濕布或石棉布、滅火器；水；關(guān)電源開關(guān)9、除去未反響的苯甲醛10、濃硫酸〔或濃HSO〕2 4三、問答題〔204〕苯甲酸乙酯的合成中應(yīng)用什么原理和措施來提高平衡反響的產(chǎn)率的？一種反響物〔乙醇〕11－乙醇－水形成三元共沸體系，使用分水器把反響中產(chǎn)生的水分移走【1催化作用外，其吸水作用有利于平衡往右邊移動(dòng)【1有機(jī)合成反響完畢后常用到冷卻析晶，假設(shè)析不出晶體，可以實(shí)行哪些措施？1〔1，或加幾粒晶種【2乙醚作為一種常用的萃取劑，其優(yōu)缺點(diǎn)是什么？11易爆，易揮發(fā)【114．V催化催化合成安眠香中，參與苯甲醛后，反響混合物的pH9-10，這是試驗(yàn)B1成功與否的關(guān)鍵，請(qǐng)問溶液pH值過低或過高有什么不好？pH過低，CNVB1

產(chǎn)生的負(fù)碳離子進(jìn)攻醛羰基【2被破壞，不利于反響的進(jìn)展【25.苯甲酸和苯甲醇的合成中兩種產(chǎn)物分別提純的原理是什么？2,前者溶于水,后者不溶于水,可以通過萃取分液進(jìn)展分別【11四、試驗(yàn)操作題〔20分〕1、本學(xué)期在合成亞芐基乙酰苯的試驗(yàn)中使用機(jī)械攪裝置，請(qǐng)畫出裝置圖，并標(biāo)出各局部〔8分〕答：試驗(yàn)裝置如以以下圖所示，全畫正確得4.50.5分。圖中儀器有滴液漏斗、三頸瓶、攪拌棒、溫度計(jì)、克萊森接頭、球形冷凝管和溫度計(jì)套管，0.5分。25g萘〔重結(jié)晶溶劑：95%乙醇〕的試驗(yàn)步驟和操作方法？〔12分〕100mL5g粗萘，30mL95%乙醇和少許沸石〔2分。裝上回流冷凝管，接通冷卻水，用水浴加熱至沸，邊加熱邊搖動(dòng)〔2分。如不能完全溶解，從冷凝管上端連續(xù)參與少量95%乙醇，每次加完后要搖動(dòng)一下并連續(xù)加熱，直到完全溶解后，再多加5mL〔2分。熄滅火源，移去水浴，稍冷后加少量活性炭，稍加搖動(dòng)〔2分。再用水浴加5min〔2分。待結(jié)晶完全后，用布氏漏斗抽濾〔1分95%乙醇洗滌產(chǎn)品，再抽干，把產(chǎn)品移至外表皿中枯燥，稱重〔1分。五、參考答案：設(shè)計(jì)題參考答案A卷：共20分主反響和主要副反響如下4分：主反響3分副反響1分

2C4H9OH2C4H9OH

H2SO4H2SO4

C4H9-O-C4H9 +H2OC2H5CH=CH2 + H2O畫出反響裝置圖5分：分水回流裝置，溫度計(jì)插入反響化合物中〔圖略分水〔1分，回流〔2分，溫度計(jì)〔1分，插入反響液1分〕簡述制備步驟和分別提純步驟〔試驗(yàn)流程7分〕【試驗(yàn)流程】正丁醇H正丁醇H2SO4粗制正丁醚有機(jī)層 用分水器 分液有機(jī)層收集正丁醚餾分〔140~144℃〕枯燥 蒸餾有機(jī)層收集正丁醚餾分〔140~144℃〕回流、分水〔各1分，共2分5%NaOH或NaCO3溶液進(jìn)展洗滌3分〔1分收集140-144C的餾分1分〕試驗(yàn)關(guān)鍵及留意事項(xiàng)〔3分〕分水器的正確安裝及使用〔1分〕制備正丁醚的較宜溫度是130-140℃，但開頭回流時(shí)，這個(gè)溫度很難到達(dá)，由于恒沸100-115130℃以上?？販亍?分〕在堿洗過程中，不要太猛烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則生成乳濁液，分別困準(zhǔn)；分液時(shí)，弄清哪層是有機(jī)層，哪層是水層。答出任一條給〔1分〕檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度1分：測定折光率以初步推斷純度；或用GC作進(jìn)一步分析。1分。中南大學(xué)考試試卷〔A〕2023—2023學(xué)年上學(xué)期期末考試試題 時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)試驗(yàn) 課程36學(xué)時(shí)1 學(xué)分 考試形式： 閉 卷專業(yè)班： 姓名 總分100分，占總評(píng)成績30 %答案請(qǐng)寫在答題紙上二、選擇題〔201〕試驗(yàn)中由于枯燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁為了得到合格的產(chǎn)品應(yīng)如何處理？〔 〕倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；再參與枯燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;倒入枯燥的蒸餾裝置中重蒸一次;再加枯燥劑枯燥，待產(chǎn)物變清后過濾到枯燥的蒸餾裝置中重蒸測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的緣由是？〔 〕化合物不純；B.化合物沒有充分枯燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種承受器？〔 〕圓底燒瓶； B.克氏蒸餾瓶; C.錐形瓶; D.平底燒瓶沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)承受哪一種方法分別？〔 〕分餾； B.蒸餾; C.水蒸汽蒸餾; D.減壓蒸餾枯燥醛類化合物，最好選用以下哪種干劑？〔 〕CaO； B.MgSO4; C.KOH; D.Na用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞局部應(yīng)實(shí)行何種位置？〔 〕向上傾斜； B.向下傾斜; C.保持水平位置; D.保持垂直位置清洗試驗(yàn)儀器時(shí)，如有以下溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？〔 〕乙醚； B.氯仿; C.苯; D.丙酮當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時(shí)，可以承受〔 〕將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)展分別?；亓?B.分餾 C.水蒸氣蒸餾 D.減壓蒸餾在苯甲酸的堿性溶液中，含有( )雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。MgSO4 B.CH3COONa; C.C6H5CHO D.NaCl乙酸乙酯中含有〔 〕雜質(zhì)時(shí)，不能用簡潔蒸餾的方法提純乙酸乙酯。丁醇 B.有色有機(jī)雜質(zhì) C.乙酸 D.水有關(guān)穿插羥醛縮合反響和穿插Cannizzaro的區(qū)分,以下說法錯(cuò)誤的選項(xiàng)是( )反響溫度 B.反響物類型不同 C.反響產(chǎn)物不同 D.反響機(jī)理不同以下物質(zhì)能夠進(jìn)展自身羥醛縮合反響的有( )甲醛 B.乙醛 C.2,2-二甲基丙醛 D.呋喃甲醛水蒸氣蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的( )A.2/3 B.1/3 C.1/2 D.3/4水蒸氣蒸餾應(yīng)具備的條件中，不包括( )不溶或難溶于水 B.在沸騰下不與水發(fā)生反響C.在100℃下有確定的蒸氣壓 D.常溫下，是透亮的液體抽氣過濾完畢時(shí)的操作挨次是〔 〕A、先關(guān)水泵再翻開安全瓶的活塞 B、先翻開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管 D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵金屬鈉只可以用于枯燥含痕量水的以下哪類物質(zhì)？〔 〕醇； B.胺; C.醚; D.酸在肉桂酸的制備試驗(yàn)中,可以作為縮合劑的物質(zhì)有( )無水醋酸鉀和無水醋酸鈉 B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉C.無水碳酸鉀和無水醋酸鉀 D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)承受哪一種加熱方式( )油浴； B.水浴; C.明火; D.空氣浴在試驗(yàn)中假設(shè)被溴灼傷,應(yīng)馬上用大量的水沖洗,在用酒精擦洗或用( )沖洗至傷處呈白色A2%的硼酸溶液 B.2%的硫代硫酸鈉溶液C.1%的碳酸氫鈉溶液 D.2%的乙酸以下儀器不能作加熱器皿使用的是( )錐形瓶 B.抽濾瓶 C.圓底燒瓶 D.三口圓底燒瓶〔共20分，每空1分〕兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cB距原點(diǎn)4.55cA的Rf等于和B的Rf等于〔此3分〕進(jìn)展減壓蒸餾時(shí)加熱和抽氣的挨次應(yīng)當(dāng)是先 后 ，而且必需用 加熱。一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。安裝儀器挨次一般都是 ， 要準(zhǔn)確端正橫看成面，豎看成線。重結(jié)晶操作過程中，假設(shè)待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用 脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的 %。蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80℃時(shí)，用加熱，沸點(diǎn)在80-200℃時(shí)用 加熱，不能用 直接加熱。在苯甲酸乙酯的合成中，承受的直接酸催化反響是可逆反響，為了提高酯的轉(zhuǎn)化率，使用或?qū)⒎错懮傻乃畯姆错懟旌衔镏谐?度可以使平衡想生成酯的方向移動(dòng)。另外，使用大大過量的酸催化劑，水轉(zhuǎn)化成 ，沒有親核性，也可抑制逆反響的發(fā)生。芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)生類似羥醛縮合的 。催化劑通常是 ，有時(shí)也可以是碳酸鉀或叔胺。9在合成正溴丁烷的試驗(yàn)中用 洗滌除去未反響的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題〔204〕?用MgSO4枯燥粗乙酸正丁酯，如何把握枯燥劑的用量？在制備肉桂酸的試驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)物？在格氏試劑的合成和加成反響中，實(shí)行哪些措施保證反響順當(dāng)進(jìn)展？當(dāng)反響后的反響容器中殘留有酸性物質(zhì)，堿性物質(zhì)，或不溶于酸堿的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)各用什么方法來洗滌？四、試驗(yàn)操作題〔共20分〕在苯甲酸乙酯的制備試驗(yàn)中使用了回流裝置，請(qǐng)畫出裝置圖，并標(biāo)出各局部儀器的名稱?！?分〕簡述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的試驗(yàn)步驟和操作方法？〔12分〕五、試驗(yàn)設(shè)計(jì)題〔共20分：依據(jù)供給的有關(guān)物理常數(shù)，答復(fù)以下問題。試設(shè)計(jì)如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：130.23無色液1.39920.764-98142.498.08無色液1.8410.35340名稱性狀水915溶解度名稱性狀水915溶解度醇醚正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.8118正丁醚<0.05H2SO4正丁醚-水-正丁醇(90.629.9%34.6%)，正丁醇-水(9344.5%)，答復(fù)以下問題：寫出主反響和主要副反響。畫出反響裝置圖。簡述制備步驟和分別提純步驟〔試驗(yàn)流程。指出試驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及留意事項(xiàng)。如何檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度？2023年-2023年上學(xué)期期末考試《有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)》考試評(píng)分細(xì)則一、選擇題〔201分〕1:C2:B3:A4:B5:B6:C7:D8:C9:C10:D11:B12:B13:B14:D15:B16:C17:C18:B19:B20:B〔共20分，每空1分〕R1:R2:抽氣；2:抽氣；加熱；油浴鍋3:水—丙酮4:從上至下；從左至右5:6:活性炭；1/3~2/3；1~5%水?。挥驮?； 明火

=0.25，Rf

=0.65，7: 過量乙醇； 它的共軛酸H3O+；8: Perkin反響； 相應(yīng)酸酐的羧酸鉀或鈉鹽9：濃硫酸三、問答題〔204分〕1：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①苯甲醛與苯乙酮在堿性條件下發(fā)生如下羥醛縮合反響，產(chǎn)物是β-羥基酮②CO O -CCH + CH OH

OH OCC CHC3 H 2③該產(chǎn)物不穩(wěn)定，會(huì)馬上失去一分子水，生成如下更為穩(wěn)定的共軛構(gòu)造④H OC CH C2：找主要意思①枯燥粗乙酸正丁酯時(shí)，可先參與少量無水MgSO，并振蕩，靜置幾分鐘，看溶液是4否澄清透亮。 1分②假設(shè)澄清透亮，則說明已經(jīng)枯燥好。 1分③假設(shè)溶液照舊呈混濁則需連續(xù)加無水MgSO4溶液無色透亮為止。 2分3：找主要意思①除去未反響的苯甲醛。 1分②由于苯甲醛是不揮發(fā)的沸點(diǎn)較高的有機(jī)物用一般蒸餾萃取等方法均較難與肉桂酸分別，而它不溶于水，且共沸騰下不與水反響，可隨水蒸氣一起蒸餾所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。 2分③苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到的產(chǎn)物是：CH=CCOOHCH3 與CH3CH2COOH 1分4：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分體系；反響過程中冷凝管上必需裝帶有氯化鈣的枯燥管。②鎂條如長期放置，使用前應(yīng)將氧化層用砂紙打磨擦亮，剪成小段。③乙醚必需事先經(jīng)無水處理；正溴丁烷事先用無水氯化鈣枯燥并蒸餾純化；丙酮用無水碳酸鉀枯燥，亦經(jīng)蒸餾純化。④通過把握一種反響物的滴加速度來把握反響速度。5：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①當(dāng)瓶內(nèi)殘留物為酸性殘留物時(shí)，可用稀的氫氧化鈉溶液清洗；②當(dāng)為堿性殘留物時(shí)，應(yīng)用稀鹽酸或硫酸溶解；③不溶于酸堿的物質(zhì)可選用適合的有機(jī)溶劑溶解，④回收的乙醚，乙醇或丙酮等。四、試驗(yàn)操作題〔201812分〕1：回流裝置，并標(biāo)出各局部儀器的名稱。出水出水進(jìn)水①儀器名稱及連接挨次正確 2分②溫度計(jì)位置正確 2分③儀器、裝置比例適當(dāng)、美觀大方 2分④進(jìn)出水標(biāo)明并正確 2分2：試驗(yàn)步驟和操作方法(2分)①稱取茶葉，用紗布包好，放入碳酸鈉水溶液中煮沸0.5h②取出茶葉，壓干，趁熱抽濾③濾液冷卻至室溫后用二氯甲烷萃?、苁占袡C(jī)相，并用無水硫酸鎂枯燥⑤有機(jī)相在水浴上蒸餾回收二氯甲烷,并用水泵將溶劑抽干⑥含咖啡因的殘?jiān)帽?石油醚重結(jié)晶五、試驗(yàn)設(shè)計(jì)題〔20分〕主反響：CHOH4 9

HSO2

4 CH4

O CH4

+ HO2副反響：

CHOH4 9

HSO2 4 CH3

CHCH=CH2

+ HO2畫出反響裝置圖出水出水進(jìn)水3．(1)投料：參與正丁醇，濃硫酸，幾粒沸石。分水器內(nèi)參與(V-4)mL 水(V為分水器的容積)。反響：石棉網(wǎng)小火加熱，回流，瓶內(nèi)溫度至135℃〔不要超過〕左右，停頓加熱，1h。后處理:①反響混合物連同分水器內(nèi)的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，靜置，分層，分出正丁醚粗品〔取上層有機(jī)相〕；②酸洗：16mL×2的50%H2SO4洗，水洗〔20mL水〕；③無水CaCl2枯燥。精制：安裝枯燥的蒸餾裝置，石棉網(wǎng)上蒸餾收集139~142℃餾分。稱重，計(jì)算產(chǎn)率。①分水器的正確安裝及使用；②制備正丁醚的較宜溫度是130-140℃，但開頭回流時(shí)，這個(gè)溫度很難到達(dá)，由于正丁醚可與水形成共沸點(diǎn)物(94.133.4%)元共沸物(90.629.9%34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸9344.5%)100-115130℃以上。③在堿洗過程中，不能太猛烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則生成乳濁液，分別困難。④正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁醚微溶。測定正丁醚的折光率n=1.3992。沸程范圍中南大學(xué)考試試卷〔B〕2023—2023學(xué)年其次學(xué)期期末考試試題 時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)試驗(yàn) 課程36學(xué)時(shí)1 學(xué)分 考試形式： 閉 卷專業(yè)年級(jí)〔藥學(xué)、制藥、應(yīng)化〕總分0分，占總評(píng)成績 0%〔說明：有機(jī)化學(xué)根本操作考試在第一學(xué)期進(jìn)展〕答案請(qǐng)寫在答題紙上三、選擇題〔201〕測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的緣由是？〔 〕化合物不純；B.化合物沒有充分枯燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄在試驗(yàn)室中以下哪種物質(zhì)最簡潔引起火災(zāi)? 〔 〕乙醇；B.四氯化碳;C.乙醚;D.煤油欲去除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯，最好承受以下哪一種方法？〔 〕用HBrB.,;C.;D.鈉洗滌試驗(yàn)中由于枯燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁為了得到合格的產(chǎn)品應(yīng)如何處理〔 〕倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；B再參與枯燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;C倒入枯燥的蒸餾裝置中重蒸一次;D再加枯燥劑枯燥，待產(chǎn)物變清后過濾到枯燥的蒸餾裝置中重蒸現(xiàn)有三組混合液：①乙酸乙酯和乙酸鈉溶液②乙醇和丁醇⑧溴化鈉和單質(zhì)溴的水溶液，分別以上各混合液的正確方法依次是 A分液、萃取、蒸餾 B萃取、蒸餾、分液 C分液、蒸餾、萃取 D蒸餾、萃取、分液除去溶解在苯中的少量苯酚，正確的方法是〔 〕用過濾器過濾C．通入足量CO2后，過濾

用分液漏斗分液D．參與適量NaOH某同學(xué)在試驗(yàn)報(bào)告中寫有以下操作和試驗(yàn)數(shù)據(jù)，其中合理的是( )用托盤天平稱取11.7g食鹽 B.用量筒量取5.62mL某濃度的鹽酸C.pH試紙測得某溶液的pH3.5D.500mL250mL0.1mol/LNa2SO4溶液當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時(shí)，可以承受〔 〕將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)展分別?；亓?B.分餾 C.水蒸氣蒸餾 D.減壓蒸餾以下物質(zhì)能夠進(jìn)展自身羥醛縮合反響的有( )甲醛 B.乙醛 C.2,2-二甲基丙醛 D.呋喃甲醛測定有機(jī)物熔點(diǎn)時(shí)，200℃以下的常承受哪種熱載體？〔 〕H2SO4；B.HCl;C甘油.;D.環(huán)己烷清洗試驗(yàn)儀器時(shí)，如有以下溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？〔 〕乙醚；B.氯仿;C.苯;D.丙酮由茶葉提取咖啡因時(shí)精制咖啡因最簡便的方法是〔 〕B. 溶劑提取；B.蒸餾;C.升華;D.重結(jié)晶蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)承受哪一種加熱方式？油??；B.水浴;C.明火;D.空氣浴應(yīng)用蒸餾分別有機(jī)化合物，依據(jù)以下哪種性質(zhì)的差異？〔 〕溶解度；B.重度;C.化學(xué)性質(zhì);D.揮發(fā)度金屬鈉只可以用于枯燥含痕量水的以下哪類物質(zhì)？〔 〕B. 醇；B.胺;C.醚;D.酸枯燥醛類化合物，最好選用以下哪種干劑？〔 〕B. CaO；B.MgSO4;C.KOH;D.Na用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞局部應(yīng)實(shí)行何種位置？〔 〕向上傾斜；B.向下傾斜;C.保持水平位置;D.保持垂直位置沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)承受哪一種方法分別？〔 〕分餾；B.蒸餾;C.水蒸汽蒸餾;D.減壓蒸餾蒸餾硝基苯b.p.210.℃，應(yīng)選用哪一種冷凝管？〔 〕A水冷球形冷凝管；B.水冷直形冷凝管;C.空氣冷凝管;D.三者都可以減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種承受器？〔 〕圓底燒瓶；B.克氏蒸餾瓶;C.錐形瓶;D.平底燒瓶〔共20分，每空1分〕1、重結(jié)晶操作過程中，假設(shè)待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用 脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的 %。2、提取咖啡因試驗(yàn)中，生石灰的作用是 和 。3、進(jìn)展減壓蒸餾時(shí)加熱和抽氣的挨次應(yīng)當(dāng)是先 后 ，而且必需用 加熱。4、一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。5有機(jī)溶劑或化學(xué)品起火時(shí)應(yīng)當(dāng)用 滅火不行用 滅火電器起火，應(yīng)先 。6、萃取使用的主要儀器是分液漏斗，萃取次數(shù)打算于 ，一般為3到5次。用分液漏斗萃取時(shí)，應(yīng)選擇比萃取液大 體積的分液漏斗。7、簡潔的分餾裝置包括 、 、 、 和五個(gè)局部組成。8、從苯甲醛制備苯甲酸和苯甲醇試驗(yàn)中，苯甲醇的乙醚提取液需用飽和NaHCO3洗滌，其目的是 。9、合成正溴丁烷的試驗(yàn)中，用 洗滌除去未反響的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題〔204〕安眠香縮合、羥醛縮合有什么不同？能否用無水氯化鈣枯燥呋喃甲醇的乙醚提取液，為什么，有沒有更好的選擇？在以VB1為催化劑合成安眠香的試驗(yàn)中，為什么反響前VB1溶液及氫氧化鈉溶液必需用冰水冷透？苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)物？四、試驗(yàn)操作題〔共20分〕試驗(yàn)步驟：100mL12g35mLH2SO44mL，用電熱套加熱?；亓靼胄r(shí)后將回流裝置改為蒸餾裝置〔提示：用750玻璃彎管連接圓底燒瓶和直形冷凝管；加熱回收乙醇，剩余物倒入80mL水中即得粗產(chǎn)品。4注：苯甲酸： d20=1.2650； m.p=122；b.p=24944苯甲酸乙酯：d20=1.0909； m.p=34.6；b.p=212.644乙醇： d20=0.7893； m.p=117.3；b.p=78.54、簡述試驗(yàn)步驟：〔10分〕、畫出回流裝置圖10分〕五、試驗(yàn)設(shè)計(jì)題〔共20分：依據(jù)供給的有關(guān)物理常數(shù)，答復(fù)以下問題。性狀溶解度性狀溶解度名稱水醇醚正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.8118915正丁醚130.23無色液1.39920.764-98142.4<0.05H2SO498.08無色液1.8410.35340恒沸物：正丁醚-水(94.133.4%)；正丁醚-水-正丁醇(90.629.9%34.6%)，正丁醇-水(9344.5%)，答復(fù)以下問題：寫出主反響和主要副反響。畫出反響裝置圖。簡述制備步驟和分別提純步驟〔試驗(yàn)流程。指出試驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及留意事項(xiàng)。如何檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度？2023年-2023年上學(xué)期期末考試《有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)》考試評(píng)分細(xì)則一、選擇題〔201分〕1:B2:C3:C4:D5:C6:D7:A8:C9:B10:A11:D12:C13:B14:D15:C16:B17:A18:B19:C20:A1:活性炭；1~5%；2:吸水;中和;3:抽氣；1:活性炭；1~5%；2:吸水;中和;3:抽氣；加熱；4:水—有機(jī)溶劑；5:滅火器；水；6:安排系數(shù)；1—2倍；7:圓底燒瓶；蒸餾頭；冷凝管；油浴鍋；切斷電源；尾接收；接收瓶；8: 洗去苯甲醇中混帶的苯甲酸；9：濃硫酸三、問答題〔204分〕找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①安眠香縮合是芳香醛在氰化鈉作用下,分子間發(fā)生縮合生成α-羥酮。②O CN-C HETOH-HO2

OHOCCHC③羥醛縮合是醛或酮的α-H在堿性條件下縮合生成β-羥基酮，并快速脫水生成共軛醛酮。④COCCH

O OH OCHCC CHCHC3 H 2OCH CH C找主要意思①除去未反響的苯甲醛。 1分②由于苯甲醛是不揮發(fā)的沸點(diǎn)較高的有機(jī)物用一般蒸餾萃取等方法均較難與肉桂酸分別， 1分③而它不溶于水且共沸騰下不與水反響可隨水蒸氣一起蒸餾所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。 2分找關(guān)鍵點(diǎn)①不能用無水CaCl2枯燥， 1分②由于Cacl2能與呋喃甲酸生成絡(luò)合物,因而導(dǎo)致產(chǎn)品損失。 2分4③可以選用無水MgSO。 1分44：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①VB1在酸性條件下是穩(wěn)定的，②但易吸水，在水溶液中易被氧化失效，③光及銅，鐵，錳等金屬離子均可加速其氧化；④在氫氧化鈉溶液中噻唑環(huán)易開環(huán)失效。5.1分苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到的產(chǎn)物是：CH=CCOOHCH3 CH3CH2COOH四、試驗(yàn)操作題〔20分〕〔10分〕50ml3.05g(0.05mol7.5ml1ml17.5ml體接近分水器支管時(shí)，放出局部下層液體。連續(xù)回流，直至上層澄清，看不到水珠。液流回反響瓶。蒸餾反響混合物，直至沒有二氧化碳逸出，溶液呈堿性〔用pH試紙檢驗(yàn)?；旌衔镛D(zhuǎn)入分液漏斗分層,分出有機(jī)層,水層用乙醚提取(8ml*2),合并有機(jī)層和10ml15重,減壓蒸餾。、畫出回流裝置圖10分〕①儀器名稱及連接挨次正確 4分②溫度計(jì)位置正確 2分③儀器、裝置比例適當(dāng)、美觀大方 2分④進(jìn)出水標(biāo)明并正確 2分出水出水進(jìn)水五、試驗(yàn)設(shè)計(jì)題〔共20分：主反響：

CHOH4 9

HSO2

4 CH4

O CH4

+ HO2副反響：

CHOH4 9

HSO2 4 CH3

CHCH=CH2

+ HO2畫出反響裝置圖。出水出水進(jìn)水(1)25g(31mL)正丁醇，8g(4.4mL)濃硫酸，幾粒沸石。分水器內(nèi)參與(V-4)mL水(V為分水器的容積)。反響：石棉網(wǎng)小火加熱，回流，瓶內(nèi)溫度至135℃〔不要超過〕左右，停頓加熱，1h。后處理:①反響混合物連同分水器內(nèi)的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，〔取上層有機(jī)相〕；②酸洗：16mL×250%H2SO4洗，水洗〔20mL水〕；③無水CaCl2枯燥。精制：安裝枯燥的蒸餾裝置，石棉網(wǎng)上蒸餾收集139~142℃餾分。稱重，計(jì)算產(chǎn)率。①分水器的正確安裝及使用；②制備正丁醚的較宜溫度是130-140℃，但開頭回流時(shí)，這個(gè)溫度很難到達(dá)，由于正丁醚可與水形成共沸點(diǎn)物(沸點(diǎn)94.1℃含水33.4%)；另外，正丁醚與水及正丁醇形成三元共沸物(沸點(diǎn)90.6℃，含水29.9%，正丁醇34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸9344.5%)100-115130℃以上。③在堿洗過程中，不要太猛烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則生成乳濁液，分別困難。④正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁醚微溶。測定正丁醚的折光率n=1.3992。中南大學(xué)考試試卷〔A〕2023—2023學(xué)年上學(xué)期期末考試試題 時(shí)間90分鐘有機(jī)化學(xué)試驗(yàn) 課程36學(xué)時(shí)1 學(xué)分 考試形式： 閉 卷專業(yè)班：化工制藥類姓名 總分100分，占總評(píng)成績30 %〔36〕四、選擇題〔201〕試驗(yàn)中由于枯燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁為了得到合格的產(chǎn)品應(yīng)如何處理？〔 〕倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次；再參與枯燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾;倒入枯燥的蒸餾裝置中重蒸一次;再加枯燥劑枯燥，待產(chǎn)物變清后過濾到枯燥的蒸餾裝置中重蒸測定有機(jī)化合物熔點(diǎn)數(shù)據(jù)偏高，可以的緣由是？〔 〕化合物不純；B.化合物沒有充分枯燥;C.熔點(diǎn)管壁太厚;D.熔點(diǎn)管壁太薄減壓蒸餾時(shí)應(yīng)選用哪一種承受器？〔 〕D. 圓底燒瓶； B.克氏蒸餾瓶; C.錐形瓶; D.平底燒瓶沸點(diǎn)相差30℃的液體混合物，應(yīng)承受哪一種方法分別？〔 〕分餾； B.蒸餾; C.水蒸汽蒸餾; D.減壓蒸餾枯燥醛類化合物，最好選用以下哪種干劑？〔 〕CaO； B.MgSO4; C.KOH; D.Na用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞局部應(yīng)實(shí)行何種位置？〔 〕向上傾斜； B.向下傾斜; C.保持水平位置; D.保持垂直位置清洗試驗(yàn)儀器時(shí)，如有以下溶劑者可以用，應(yīng)選用哪一種較為合理？〔 〕乙醚； B.氯仿; C.苯; D.丙酮當(dāng)混合物中含有大量的固體或焦油狀物質(zhì)，通常的蒸餾、過濾、萃取等方法都不適用時(shí)，可以承受〔 〕將難溶于水的液體有機(jī)物進(jìn)展分別?；亓?B.分餾 C.水蒸氣蒸餾 D.減壓蒸餾在苯甲酸的堿性溶液中，含有( )雜質(zhì)，可用水蒸氣蒸餾方法除去。MgSO4 B.CH3COONa; C.C6H5CHO D.NaCl乙酸乙酯中含有〔 〕雜質(zhì)時(shí)，不能用簡潔蒸餾的方法提純乙酸乙酯。丁醇 B.有色有機(jī)雜質(zhì) C.乙酸 D.水有關(guān)穿插羥醛縮合反響和穿插Cannizzaro的區(qū)分,以下說法錯(cuò)誤的選項(xiàng)是( )反響溫度 B.反響物類型不同 C.反響產(chǎn)物不同 D.反響機(jī)理不同以下物質(zhì)能夠進(jìn)展自身羥醛縮合反響的有( )甲醛 B.乙醛 C.2,2-二甲基丙醛 D.呋喃甲醛水蒸氣蒸餾時(shí)，物料最多為蒸餾燒瓶容積的( )A.2/3 B.1/3 C.1/2 D.3/4水蒸氣蒸餾應(yīng)具備的條件中，不包括( )不溶或難溶于水 B.在沸騰下不與水發(fā)生反響C.在100℃下有確定的蒸氣壓 D.常溫下，是透亮的液體抽氣過濾完畢時(shí)的操作挨次是〔 〕A、先關(guān)水泵再翻開安全瓶的活塞 B、先翻開安全瓶的活塞再關(guān)水泵C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管 D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵金屬鈉只可以用于枯燥含痕量水的以下哪類物質(zhì)？〔 〕醇； B.胺; C.醚; D.酸在肉桂酸的制備試驗(yàn)中,可以作為縮合劑的物質(zhì)有( )無水醋酸鉀和無水醋酸鈉 B.無水碳酸鉀和無水碳酸鈉C.無水碳酸鉀和無水醋酸鉀 D.無水碳酸鈉和無水醋酸鈉蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)承受哪一種加熱方式( )油?。?B.水浴; C.明火; D.空氣浴在試驗(yàn)中假設(shè)被溴灼傷,應(yīng)馬上用大量的水沖洗,在用酒精擦洗或用()沖洗至傷處呈白色A2%的硼酸溶液 B.2%的硫代硫酸鈉溶液C.1%的碳酸氫鈉溶液 D.2%的乙酸以下儀器不能作加熱器皿使用的是( )錐形瓶 B.抽濾瓶 C.圓底燒瓶 D.三口圓底燒瓶〔共20分，每空1分〕兩個(gè)組分A和B已用TLC分開，當(dāng)溶劑前沿從樣品原點(diǎn)算起，移動(dòng)了7.0cm時(shí)，A距原點(diǎn)1.75cB距原點(diǎn)4.55cA的Rf等于和B的Rf等于〔此3分〕熱。一有機(jī)物在水中的溶解度較少，而在環(huán)己烷、氯仿、乙酸乙酯和丙酮中溶解度較大，應(yīng)選用混合溶劑重結(jié)晶。安裝儀器挨次一般都是 ， 要準(zhǔn)確端正橫看成面，豎看成線。重結(jié)晶操作過程中，假設(shè)待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用 脫色，其用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的 %。蒸餾燒瓶的選擇以液體體積占燒瓶容積的 為標(biāo)準(zhǔn)，當(dāng)被蒸餾物的沸點(diǎn)低于80℃時(shí)，用加熱，沸點(diǎn)在80-200℃時(shí)用 加熱，不能用 直接加熱。在苯甲酸乙酯的合成中，承受的直接酸催化反響是可逆反響，為了提高酯的轉(zhuǎn)化率，使用或?qū)⒎错懮傻乃畯姆错懟旌衔镏谐?度可以使平衡想生成酯的方向移動(dòng)。另外，使用大大過量的酸催化劑，水轉(zhuǎn)化成 ，沒有親核性，也可抑制逆反響的發(fā)生。芳香醛和酸酐在堿性催化劑作用下，發(fā)生類似羥醛縮合的 。催化劑通常是 ，有時(shí)也可以是碳酸鉀或叔胺。9在合成正溴丁烷的試驗(yàn)中用 洗滌除去未反響的正丁醇和副產(chǎn)物正丁醚。三、問答題〔204〕?用MgSO4枯燥粗乙酸正丁酯，如何把握枯燥劑的用量？在制備肉桂酸的試驗(yàn)中，水蒸氣蒸餾除去什么物質(zhì)？為什么能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品？苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到什么產(chǎn)物？在格氏試劑的合成和加成反響中，實(shí)行哪些措施保證反響順當(dāng)進(jìn)展？當(dāng)反響后的反響容器中殘留有酸性物質(zhì)，堿性物質(zhì)，或不溶于酸堿的物質(zhì)時(shí)，應(yīng)當(dāng)各用什么方法來洗滌？四、試驗(yàn)操作題〔共20分〕在苯甲酸乙酯的制備試驗(yàn)中使用了回流裝置，請(qǐng)畫出裝置圖，并標(biāo)出各局部儀器的名稱。〔8分〕簡述使用浸取法從茶葉中提取咖啡因的試驗(yàn)步驟和操作方法？〔12分〕五、試驗(yàn)設(shè)計(jì)題〔共20分：依據(jù)供給的有關(guān)物理常數(shù)，答復(fù)以下問題。試設(shè)計(jì)如何由正丁醇制備正丁醚，有關(guān)物理常數(shù)如下：130.23無色液1.39920.764-98142.498.08無色液1.8410.35340名稱性狀水915溶解度名稱性狀水915溶解度醇醚正丁醇74.1無色液1.3990.89-89.8118正丁醚<0.05H2SO4正丁醚-水-正丁醇(90.629.9%34.6%)，正丁醇-水(9344.5%)，答復(fù)以下問題：寫出主反響和主要副反響。畫出反響裝置圖。簡述制備步驟和分別提純步驟〔試驗(yàn)流程。指出試驗(yàn)的關(guān)鍵點(diǎn)及留意事項(xiàng)。如何檢驗(yàn)產(chǎn)品的純度？附錄：參考答案和評(píng)分細(xì)則一、選擇題〔201分〕1:C2:B3:A4:B5:B6:C7:D8:C9:C10:D11:B12:B13:B14:D15:B16:C17:C18:B19:B20:B〔共20分，每空1分〕1: Rf=0.25，Rf=0.65，2:抽氣；加熱；油浴鍋3:水—丙酮4:從上至下；從左至右5:6:活性炭；1/3~2/3；1~5%水??；油??； 明火7: 過量乙醇； 它的共軛酸H3O+；8: Perkin反響； 相應(yīng)酸酐的羧酸鉀或鈉鹽9：濃硫酸三、問答題〔204分〕1：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①苯甲醛與苯乙酮在堿性條件下發(fā)生如下羥醛縮合反響，產(chǎn)物是β-羥基酮②CCO O - OH OCCCH +

CH OH

C CH3 H 2③該產(chǎn)物不穩(wěn)定，會(huì)馬上失去一分子水，生成如下更為穩(wěn)定的共軛構(gòu)造④H OC CH C2：找主要意思①枯燥粗乙酸正丁酯時(shí)，可先參與少量無水MgSO，并振蕩，靜置幾分鐘，看溶液是4否澄清透亮。 1分②假設(shè)澄清透亮，則說明已經(jīng)枯燥好。 1分③假設(shè)溶液照舊呈混濁則需連續(xù)加無水MgSO4溶液無色透亮為止。 2分3：找主要意思①除去未反響的苯甲醛。 1分②由于苯甲醛是不揮發(fā)的沸點(diǎn)較高的有機(jī)物用一般蒸餾萃取等方法均較難與肉桂酸分別，而它不溶于水，且共沸騰下不與水反響，可隨水蒸氣一起蒸餾所以能用水蒸氣蒸餾法純化產(chǎn)品。 2分③苯甲醛和丙酸酐在無水碳酸鉀的存在下相互作用后，得到的產(chǎn)物是：CH=CCOOHCH3 與CH3CH2COOH 1分4：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分體系；反響過程中冷凝管上必需裝帶有氯化鈣的枯燥管。②鎂條如長期放置，使用前應(yīng)將氧化層用砂紙打磨擦亮，剪成小段。③乙醚必需事先經(jīng)無水處理；正溴丁烷事先用無水氯化鈣枯燥并蒸餾純化；丙酮用無水碳酸鉀枯燥，亦經(jīng)蒸餾純化。④通過把握一種反響物的滴加速度來把握反響速度。5：找關(guān)鍵點(diǎn)，以下四點(diǎn)每找到一個(gè)得1分①當(dāng)瓶內(nèi)殘留物為酸性殘留物時(shí)，可用稀的氫氧化鈉溶液清洗；②當(dāng)為堿性殘留物時(shí)，應(yīng)用稀鹽酸或硫酸溶解；③不溶于酸堿的物質(zhì)可選用適合的有機(jī)溶劑溶解，④回收的乙醚，乙醇或丙酮等。四、試驗(yàn)操作題〔201812分〕出水進(jìn)水1：出水進(jìn)水①儀器名稱及連接挨次正確②溫度計(jì)位置正確③儀器、裝置比例適當(dāng)、美觀大方④進(jìn)出水標(biāo)明并正確2：試驗(yàn)步驟和操作方法(2分)①稱取茶葉，用紗布包好，放入碳酸鈉水溶液中煮沸0.5h②取出茶葉，壓干，趁熱抽濾③濾液冷卻至室溫后用二氯甲烷萃?、苁占袡C(jī)相，并用無水硫酸鎂枯燥⑤有機(jī)相在水浴上蒸餾回收二氯甲烷,并用水泵將溶劑抽干⑥含咖啡因的殘?jiān)帽?石油醚重結(jié)晶五、試驗(yàn)設(shè)計(jì)題〔20分〕主反響：

----------------------2分----------------------2分---------------------2分----------------------2分CHOH4 9

HSO2

4 CH4

O CH4

+ HO2副反響：

CHOH4 9

HSO2

CHCH3

CH=CH2

+ HO2畫出反響裝置圖出水出水進(jìn)水3．(1)投料：參與正丁醇，濃硫酸，幾粒沸石。分水器內(nèi)參與(V-4)mL 水(V為分水器的容積)。反響：石棉網(wǎng)小火加熱，回流，瓶內(nèi)溫度至135℃〔不要超過〕左右，停頓加熱，1h。后處理:①反響混合物連同分水器內(nèi)的水，一起倒入剩有50mL水的分液漏斗中，靜置，分層，分出正丁醚粗品〔取上層有機(jī)相〕；②酸洗：16mL×2的50%H2SO4洗，水洗〔20mL水〕；③無水CaCl2枯燥。精制：安裝枯燥的蒸餾裝置，石棉網(wǎng)上蒸餾收集139~142℃餾分。稱重，計(jì)算產(chǎn)率。①分水器的正確安裝及使用；②制備正丁醚的較宜溫度是130-140℃，但開頭回流時(shí)，這個(gè)溫度很難到達(dá)，由于正丁醚可與水形成共沸點(diǎn)物(94.133.4%)元共沸物(90.629.9%34.6%)，正丁醇也可與水形成共沸物(沸9344.5%)100-115130℃以上。③在堿洗過程中，不能太猛烈地?fù)u動(dòng)分液漏斗，否則生成乳濁液，分別困難。④正丁醇溶在飽和氯化鈣溶液中，而正丁醚微溶。測定正丁醚的折光率n=1.3992。沸程范圍。中南大學(xué)考試試卷20232023學(xué)年下學(xué)期時(shí)間8009年520有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)課程32學(xué)時(shí)學(xué)分考試形式：閉卷07級(jí)總分10070%一、填空題〔102〕1.(1)；(2)〔〕。 液體有機(jī)物枯燥前，應(yīng)將被枯燥液體中的盡可能，不應(yīng)見到有 。提勒管法測定熔點(diǎn)時(shí)，溫度計(jì)的水銀球局部應(yīng)放在什么位置： 。熔點(diǎn)測定關(guān)鍵之一是加熱速度，當(dāng)熱浴溫度到達(dá)距熔點(diǎn)15℃時(shí)，應(yīng) ，使溫度每分鐘上升。當(dāng)接近熔點(diǎn)時(shí)，加熱要，使溫度每分鐘上升簡潔分餾裝置中分餾液體體積以不超過燒瓶容積的為宜。當(dāng)開頭有餾液流出時(shí)，應(yīng)把握流出液速度。假設(shè)分餾速度太快，產(chǎn)品將下降。分餾和蒸餾在原理上及裝置上有哪些異同： 。兩種沸點(diǎn)接近的液體組成的混合物能否用分餾提純。承受重結(jié)晶提純樣品，選擇重結(jié)晶溶劑是依據(jù) 原理進(jìn)展，選擇方法是在1-3mL溶劑中參與g樣品，時(shí)完全溶解，時(shí)析出大量晶體，為良溶劑重結(jié)晶溶劑一般過量 ，假設(shè)需要加活性炭進(jìn)展脫色時(shí)活性炭過量會(huì)有什么不良影響： 。分液漏斗主要應(yīng)用在哪四個(gè)方面(1) (2) (3)(4) 。水蒸氣蒸餾是用來分別和提純 或 有機(jī)化合物的一種方法被提純物質(zhì)必需具備三個(gè)條件是(1) ；(2) ；。薄層色譜應(yīng)用在哪三個(gè)方面VB1催化苯甲醛合成安眠香中，參與苯甲醛后，反響混合物的pH9-10。溶液pH值過低或過高有什么不好？合成乙酰苯胺的試驗(yàn)是承受什么方法來提高產(chǎn)品產(chǎn)量的？〔1：〔2：二、選擇題〔201〕。。1、蒸餾分別提純液體有機(jī)化合物時(shí)，依據(jù)化合物的性質(zhì)是〔A、溶解度B、重度C、化學(xué)性質(zhì)D、揮發(fā)度2、用分液漏斗萃取振蕩時(shí)，漏斗的活塞局部應(yīng)實(shí)行的位置是〔。。A、向上傾斜；BCD3、蒸餾硝基苯b.p.210.℃，應(yīng)選用的冷凝管是〔 。A、水冷球形冷凝管B、水冷直形冷凝管C、空氣冷凝管D、三者都可以4、試驗(yàn)室中最簡潔引起火災(zāi)的物質(zhì)是〔 。A、乙醇B、四氯化碳C、乙醚D5、測定熔點(diǎn)使用的熔點(diǎn)管(裝試樣的毛細(xì)管)一般外徑為1~1.2mm，長為70~80mm。裝樣高度約為〔 。A、1mm以下 B、1-2mm C、2-3mm D、5mm以上6、重結(jié)晶操作過程中，假設(shè)待提純物質(zhì)含有有色雜質(zhì)，可用活性炭脫色，活性炭用量依顏色深淺而定，一般為待提純物質(zhì)質(zhì)量的〔 。A、0.1%以下 B、1.0-5.0% C、5.0-10.0% D、10.0%以上7、清洗試驗(yàn)儀器時(shí)，如有以下溶劑可以用，最合理的選擇是〔 。A、乙醚B、氯仿C、苯D8、由于枯燥不當(dāng)蒸餾得到的產(chǎn)品渾濁，如何處理可以得到合格的產(chǎn)品〔 。A、倒入原來的蒸餾裝置中重蒸一次B、再參與枯燥劑待產(chǎn)物變清后，過濾C、倒入枯燥的蒸餾裝置中重蒸一次D、再加枯燥劑枯燥，待產(chǎn)物變清后過濾到枯燥的蒸餾裝置中重蒸9、測定有機(jī)物熔點(diǎn)時(shí)，200℃以下的常承受的熱載體是〔 。A、H2SO4 B、甘油 C、HCl D、環(huán)己烷10、由茶葉提取咖啡因時(shí)精制咖啡因最簡便的方法是〔 。A、溶劑提取 B、蒸餾 C、升華 D、重結(jié)晶11、蒸餾低沸點(diǎn)易燃的有機(jī)液體時(shí)應(yīng)承受的加熱方式是〔 。A、油浴 B、水浴 C、明火D、空氣浴12、枯燥醛類化合物，最好的枯燥劑是〔 。A、MgSO4 B、CaO C、KOH D、.Na13、用一般乙醚制備確定乙醚，可承受的方法是〔。A4?分子篩過濾B、加苯共沸蒸餾C、乙醇及硫酸處理D、碳酸鈉水溶液處理14、除環(huán)己烷中少量的環(huán)己烯，最好的方法是〔。AHBr處理然后分餾B、用臭氧化水解,然后分餾C、濃硫酸洗滌D、用濃氫氧化鈉洗滌15、抽氣過濾收集晶體時(shí)，操作挨次是〔。A、先翻開安全瓶的活塞再關(guān)水泵B、先關(guān)水泵再翻開安全瓶的活塞C、先關(guān)水泵再拔抽濾瓶的橡膠管D、先拔抽濾瓶的橡膠管再關(guān)水泵16〔。A、化合物不純B、熔點(diǎn)管壁太厚C、化合物沒有充分枯燥D、熔點(diǎn)管壁太薄17、黃鳴龍是我國著名的有機(jī)化學(xué)家，他最知名的奉獻(xiàn)是〔。A、完成了青霉素的合成 B、在有機(jī)半導(dǎo)體方面做出了大量的工作C、在元素有機(jī)方面做出了大量的奉獻(xiàn)D、改進(jìn)了肼對(duì)羰基的復(fù)原反響18、在用混合溶劑重結(jié)晶時(shí)，抽濾后洗滌結(jié)晶時(shí)選用的溶劑最好是〔。A、混合物中易溶成分B、混合物中難溶成分C、原配比混合溶劑D、三者都不行)方法精制。A、過濾; B、活性炭脫色;C、蒸餾; D、水蒸氣蒸餾.20度。應(yīng)選用以下哪一組混合溶劑進(jìn)展重結(jié)晶。A、環(huán)已烷+水 B、氯仿+水C、丙酮+水 D、乙酸乙酯+水三、問答題〔420〕制備肉桂酸時(shí)為何承受水蒸汽蒸餾？能否在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液,為什么?在重結(jié)晶過程中，必需留意哪幾點(diǎn)才能使產(chǎn)品的產(chǎn)率高、質(zhì)量好？在正溴丁烷制備試驗(yàn)中，硫酸濃度太高或太低會(huì)帶來什么結(jié)果？測定熔點(diǎn)時(shí)，遇到以下狀況將產(chǎn)生什么結(jié)果？(1)熔點(diǎn)管壁太厚；(2)熔點(diǎn)管不干凈；(3)試料研的不細(xì)或裝得不實(shí)；(4)加熱太快；(5)第一次熔點(diǎn)測定后，熱浴液不冷卻馬上做其次次.用薄層色譜法鑒別A、B兩瓶無標(biāo)簽的化合物是否為同一化合物，并答復(fù)以下問題：什么是化合物的Rf值？如何由Rf值來鑒別化合物是否是同一化合物？畫圖示意計(jì)算化合物A或BRf值。四、試驗(yàn)操作題〔共20分〕試驗(yàn)室由丙酮和正溴丁烷經(jīng)由格氏反響合成2-甲基己醇的試驗(yàn)答復(fù)以下問題：〔2分〕反響中可能有些什么樣的副產(chǎn)物，應(yīng)如何避開？〔3分〕反響中有兩次蒸餾，一次是蒸出乙醚，另一次是產(chǎn)品2-甲基己醇的蒸餾，兩次蒸餾在操作上有什么不同，為什么？〔3分〕本試驗(yàn)成功的關(guān)鍵何在？〔2分〕如何安裝電動(dòng)攪拌的反響裝置〔5分〕有機(jī)化學(xué)試驗(yàn)中，什么時(shí)候利用回流裝置，怎樣操作回流反響裝置？〔共5分〕五、試驗(yàn)設(shè)計(jì)題〔20分〕試劑名稱分子量試劑名稱分子量用量熔點(diǎn)沸點(diǎn)比重水溶解度其它試劑飽和食鹽水、無水氯化鈣〔沸點(diǎn)70.℃，含水10；〔沸點(diǎn)97.℃，含水80。(molwt)(ml、g、mol)(℃)(℃)(d420)(g/100ml)環(huán)己醇100.1610ml〔0.096mol〕25.21610.9624稍溶于水環(huán)己烯82.1483.190.8098難溶于水85%磷酸985ml〔0.08mol〕42.351.834易溶于水請(qǐng)答復(fù)相關(guān)的問題：寫出制備的計(jì)量反響式及主要的副反響式〔4分〕畫出制備試驗(yàn)裝置圖〔4〕分析試驗(yàn)裝置的設(shè)計(jì)原理〔4分〕列出分別提純的流程〔4〕及操作的關(guān)鍵之處〔2〕如何進(jìn)一步檢測產(chǎn)品的純度？〔2分〕附：參考答案和評(píng)分細(xì)則一、填空題〔102〕〔1〕過濾和洗滌的速度快 〔2〕液體和固體分別得較完全濾出的固體簡潔枯燥水份 除凈 任何可見的水層或懸浮水珠提勒管的兩開口中間 改用小火加熱 1-2℃ 更慢 0.2-0.3℃2/3 純度或質(zhì)量分餾裝置有分餾柱 不能5.5% 0.1 加熱 冷卻 20% 1%~5%分別兩種分層而不起作用的液體從溶液中萃取某種成分 用水或堿或酸洗滌某種產(chǎn)品用來滴加某種試劑液態(tài)固態(tài) 不溶或難溶于水 與沸水長時(shí)間共存而不發(fā)生化學(xué)反響 在100℃左右必需具有確定的蒸氣壓 準(zhǔn)時(shí)除去冷凝下來的水滴 三分之一2-3滴/s分別有機(jī)化合物，鑒定有機(jī)混合物的組成，跟蹤反響進(jìn)程pH過低，CN-濃度太低，不利于CN-進(jìn)攻醛羰基；pH過高，H+濃度太低，不利于羰基的質(zhì)子化，因而也不利于CN-進(jìn)攻醛10．(1)增加反響物之一的濃度(使冰醋酸過量一倍多)〔2.5分〕(2)削減生成物之一的濃度(不斷分出反響過程中生成的水)〔2.5分〕二、選擇題〔181〕1D；2A；3C；4C；5C；6B；7D；8D；9B；10C；11B；12A；13A；14B；15A；16B；17D；18C；19D；20C三、問答題〔每題420〕答：由于在反響混合物中含有未反響的苯甲醛油狀物，它在常壓下蒸餾時(shí)易氧化分解，故承受水蒸汽蒸餾，以除去未反響的苯甲醛〔2分〕不能在水蒸汽蒸餾前用氫氧化鈉代替碳酸鈉來中和水溶液。由于苯甲醛在強(qiáng)堿存在下可發(fā)生Cannizzaro〔2〕答：①正確選擇溶劑；②溶劑的參與量要適當(dāng)；③活性炭脫色時(shí)，一是參與量要適當(dāng)，二是切忌在沸騰時(shí)參與活性炭；④吸濾瓶和布氏漏斗必需充分預(yù)熱；⑤濾液應(yīng)自然冷卻，待有晶體析出后再適當(dāng)加快冷速度，以確保晶形完整；⑥最終抽濾時(shí)要盡可能將溶劑除去，并用母液洗滌有殘留產(chǎn)品的燒杯。3會(huì)使NaBr氧化成Br2Br2〔1〕2NaBr+3H2SO4(濃) →Br2+ SO2+2H2O+2NaHSO4加熱回流時(shí)可能有大量HBr氣體從冷凝管頂端逸出形成酸霧〔1分〕硫酸濃度太低：生成的HBr〔2〕(1)熔點(diǎn)管壁太厚，影響傳熱，其結(jié)果是測得的初熔溫度偏高1分〕(2)熔點(diǎn)管不干凈，相當(dāng)于在試料中摻入雜質(zhì)，其結(jié)果將導(dǎo)致測得的熔點(diǎn)偏低1分(3)試料研數(shù)較小，結(jié)果導(dǎo)致熔距加大，測得的熔點(diǎn)數(shù)值偏高〔1分(4)加熱太快，則熱浴體溫度〔1分(5)假設(shè)不冷卻馬上做其次次測量，測得的熔點(diǎn)偏高〔1〕〔1〕Rf(比移植)表示物質(zhì)移動(dòng)的相對(duì)距離，即樣品點(diǎn)到原點(diǎn)的距離和溶劑前沿到原點(diǎn)的距離之比，常用分?jǐn)?shù)表示。當(dāng)A、BRf值相等時(shí)，可能為同一化合物，A、B化合物的Rf值不相等時(shí)確定不是同一化合物〔2〕略。四、試驗(yàn)操作題〔共20分〕試驗(yàn)室由丙酮和正溴丁烷經(jīng)由格氏反響合成2-甲基己醇的試驗(yàn)答復(fù)以下問題：〔1〕

O 無水乙醚

HO+ OHH3CCCH3

+ n-C4H9MgBr 3

CH3

CCH2CH3

CH2CH

2CH3有偶聯(lián)產(chǎn)物，正辛烷。把握正溴丁烷的滴加速度不要太快，使正溴丁烷的的濃度不要太高。蒸出乙醚是低沸點(diǎn)、簡潔燃物質(zhì)蒸餾，水浴加熱，水冷凝管，尾氣排入水池中；2-甲基己醇的蒸餾，是高沸點(diǎn)物質(zhì)蒸餾，空氣冷凝管4〕主