送審稿-稀土熱障涂層材料-鋯酸釓鐿粉末

1GB/T××××—××××稀土熱障涂層材料—鋯酸釓鐿粉末本文件規(guī)定了稀土熱障涂層用鋯酸釓鐿粉末的技術(shù)要求、試驗(yàn)方法、檢驗(yàn)規(guī)則、標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件。本文件適用于以鐿、釓、鋯（鉿）的化合物為原料，采用化學(xué)法制得的，供航空領(lǐng)域渦輪發(fā)動機(jī)葉片、燃燒室等部件高溫?zé)嵴贤繉佑玫匿喫後忚O粉末。2規(guī)范性引用文件下列文件中的內(nèi)容通過文中的規(guī)范性引用而構(gòu)成本文件必不可少的條款。其中，注日期的引用文件，僅該日期對應(yīng)的版本適用于本文件；不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改單）適用于本文件。GB/T8170數(shù)值修約規(guī)則與極限數(shù)值的表示與判定GB/T12690.2稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第2部分：稀土氧化物中灼減量的測定重量法GB/T12690.3稀土金屬及其氧化物中非稀土雜質(zhì)化學(xué)分析方法第3部分：稀土氧化物中水分量的測定重量法GB/T20170.1稀土金屬及其化合物物理性能測試方法稀土化合物粒度分布的測定GB/T31057.1顆粒材料物理性能測試第1部分松裝密度的測量GB/T31057.2顆粒材料物理性能測試第2部分振實(shí)密度的測量GB39176稀土產(chǎn)品的包裝、標(biāo)志、運(yùn)輸和貯存GB/T39530熱噴涂納米氧化鋯粉末及涂層制備工藝技術(shù)條件2GB/T××××—××××3術(shù)語和定義3.1粒度分布系數(shù)Particlesizedistributioncoefficient粉末粒度分散性指數(shù)。用于描述粉末粒子尺寸的分布寬度，按式（1）計算粉末粒度分布系數(shù)(q)：D式中：D90——粒徑的體積累積分布中對應(yīng)于90%的粉體的粒徑，單位為微米(μmD50——粒徑的體積累積分布中對應(yīng)于50%的粉體的粒徑，單位為微米(μmD10——粒徑的體積累積分布中對應(yīng)于10%的粉體的粒徑，單位為微米(μm）。3.2團(tuán)聚粉末Agglomeratedpowder原始粉末經(jīng)噴霧干燥團(tuán)聚、熱處理及致密化處理得到的粉末。[來源：GB/T39530-2020,3.1.2]4分類4.1產(chǎn)品分類稀土熱障涂層材料—鋯酸釓鐿粉末按照化學(xué)成分、產(chǎn)品規(guī)格、中心粒徑大小、粉末狀態(tài)及用途分為REMTBC-GYbZ-xYb-OP1、REMTBC-GYbZ-xYb-OP2、REMTBC-GYbZ-xYb-OP12、REMTBC-GYbZ-xYb-AP1、REMTBC-GYbZ-xYb-AP2、REMTBC-GYbZ-xYb-AP12六個牌號，其中x=0.3~31.5。4.2牌號表示方法稀土熱障涂層材料—鋯酸釓鐿粉末牌號由稀土熱障涂層的英文首字母、鋯酸釓鐿的化學(xué)式、產(chǎn)品的規(guī)格和粉末狀態(tài)及用途組成，共分四個層次，其中第一層次表示用于制備稀土熱障涂層用粉末，用“Rareearthmaterialofthermalbarriercoatings”英文首字母“REMTBC”表示；第二個層次表示產(chǎn)品鋯酸釓鐿,用元素符號“GYbZ”表示；第三個層次表示產(chǎn)品的規(guī)格，x表示Yb2O3在粉末中的名義質(zhì)量百分含量；第四個層次表示3GB/T××××—××××粉末的狀態(tài)及用途，用XPY表示，分以下六種情況：OP1表示用于制備AP1粉末的原始粉末，OP2表示用于制備AP2粉末的原始粉末，OP12表示用于制備AP1或AP2或AP12粉末的原始粉末，AP1表示適用于等離子噴涂-物理氣相沉積技術(shù)的團(tuán)聚粉末，AP2表示適用于大氣等離子噴涂技術(shù)的團(tuán)聚粉末，AP12表示適用于等離子噴涂-物理氣相沉積技術(shù)或大氣等離子噴涂技術(shù)的團(tuán)聚粉末。由此產(chǎn)品牌號表示為：REMTBC-GYbZ-xYb-OP1、REMTBC-GYbZ-xYb-OP2、REMTBC-GYbZ-xYb-OP12、REMTBC-GYbZ-xYb-AP1、REMTBC-GYbZ-xYb-AP2、REMTBC-GYbZ-xYb-AP12。具體表示方法如下：REMTBC—GYbZ—xYb—XPY牌號示例：REMTBC-GYbZ-5.0Yb-OP1表示Yb2O3含量為5.0%的稀土熱障涂層材料鋯酸釓鐿原始粉末，用于制備REMTBC-GYbZ-5.0Yb-AP1牌號團(tuán)聚粉末；REMTBC-GYbZ-10.0Yb-AP2表示Yb2O3含量為10.0%的稀土熱障涂層材料鋯酸釓鐿團(tuán)聚粉末，可用于大氣等離子技術(shù)制備熱障涂層。5技術(shù)要求5.1化學(xué)成份表1中列出了一些典型牌號的產(chǎn)品的化學(xué)成分。如需方對產(chǎn)品有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商確定。5.2物理性能產(chǎn)品的物理性能應(yīng)符合表2的規(guī)定。需方如有特殊要求，供需雙方可另行協(xié)商確定。4GB/T××××—××××5.3外觀5.3.1產(chǎn)品為白色或淡黃色粉末狀。5.3.2產(chǎn)品應(yīng)潔凈，無目視可見夾雜物。5GB/T××××—××××表1典型牌號產(chǎn)品化學(xué)成分產(chǎn)品牌號Z2Z化學(xué)成分(質(zhì)量分?jǐn)?shù)) /%Gd2O359.2±0.554.7±0.5Yb2O30.3±0.25.0±0.2ZrO2(HfO2)余量雜質(zhì)含量,不大于稀土雜質(zhì)0.10SiO20.01Fe2O30.03Al2O30.01TiO20.03Na2O0.01MgO0.01CaO0.02Cl-0.026GB/T××××—××××表2物理性能AP12D50/μm---D50′---ρa(bǔ)/g/cm3---ρt/g/cm3------GB/T××××—××××6試驗(yàn)方法6.1化學(xué)成分6.1.1氧化釓(Gd2O3)量和氧化鐿（Yb2O3）量的測定按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行。6.1.2氧化鋯ZrO2(HfO2)量為余量，即［100%-（Gd2O3量+Yb2O3量+Σ稀土雜質(zhì)量+Σ非稀土雜質(zhì)量也可按供需雙方商定的方法進(jìn)行。6.1.3稀土雜質(zhì)含量的測定按供需雙方商定的方法進(jìn)行。6.1.4非稀土雜質(zhì)含量的測定按供需雙方商定的方法進(jìn)行。6.1.5灼減量的分析方法按GB/T12690.2的規(guī)定進(jìn)行。6.1.6水分的分析方法按GB/T12690.3的規(guī)定進(jìn)行，烘干溫度為105℃。6.1.7產(chǎn)品中氧化鋯（ZrO2）量和氧化鉿（HfO2）量的測定按照附錄A的規(guī)定進(jìn)行，按式（2）計算HfO2式中：,——產(chǎn)品中ZrO2量，單位為%；,——產(chǎn)品中HfO2量，單位為%。6.2物理性能6.2.1粉末中心粒徑大于1μm時測定按GB/T20170.1中方法1的規(guī)定進(jìn)行，粉末中心粒徑不大于1μm時測定按照附錄B的規(guī)定進(jìn)行。6.2.2松裝密度的測定按GB/T31057.1的規(guī)定進(jìn)行。6.2.3振實(shí)密度的測定按GB/T31057.2的規(guī)定進(jìn)行。6.2.4粒度分布系數(shù)的測定按GB/T20170.1中方法1的規(guī)定進(jìn)行。6.3數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定進(jìn)行。8GB/T××××—××××6.4外觀質(zhì)量自然散射光下，目視檢查外觀質(zhì)量。7檢驗(yàn)規(guī)則7.1檢驗(yàn)與驗(yàn)收7.1.1產(chǎn)品由供方或第三方進(jìn)行檢驗(yàn)，保證產(chǎn)品符合本文件規(guī)定。7.1.2需方可對收到的產(chǎn)品按本文件的規(guī)定進(jìn)行檢驗(yàn)。如檢驗(yàn)結(jié)果與本文件規(guī)定不符，應(yīng)以書面形式向供方提出，由供需雙方協(xié)商解決。屬于外觀質(zhì)量異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起1個月內(nèi)提出；屬于化學(xué)成分、粒度、松裝密度和振實(shí)密度的異議，應(yīng)在收到產(chǎn)品之日起2個月內(nèi)提出。如需仲裁，應(yīng)由供需雙方在需方共同取樣或協(xié)商確定。7.2組批產(chǎn)品應(yīng)成批提交檢驗(yàn)，每批應(yīng)由同一牌號的產(chǎn)品組成。7.3檢驗(yàn)項(xiàng)目每批產(chǎn)品應(yīng)進(jìn)行化學(xué)成分、中心粒徑、粒度分布系數(shù)、松裝密度、振實(shí)密度及外觀質(zhì)量檢驗(yàn)。7.4取樣和制樣7.4.1產(chǎn)品的取樣件數(shù)按表3的規(guī)定進(jìn)行。表3取樣件數(shù)件（袋）數(shù)>10057.4.2在每件（袋或桶）內(nèi)層塑料袋中心點(diǎn)及其周圍等距離處再取三點(diǎn)，每點(diǎn)取樣量不少于10g，將四點(diǎn)處的樣品混合均勻，以四分法迅速縮分至試樣所需量，立即裝入潔凈的試樣袋中密封保存。取樣完畢后外層塑料袋（或桶）應(yīng)保持完好密封狀態(tài)。7.5檢驗(yàn)結(jié)果的判定7.5.1化學(xué)成分、中心粒徑、松裝密度、振實(shí)密度與本文件規(guī)定不符合時，則從該批產(chǎn)品中取雙倍試樣GB/T××××—××××對不合格項(xiàng)目進(jìn)行重復(fù)檢驗(yàn),如仍有不合格項(xiàng),則判該批產(chǎn)品為不合格。7.5.2外觀質(zhì)量檢驗(yàn)不合格時，則直接判該批產(chǎn)品為不合格。8標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存及隨行文件8.1標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存產(chǎn)品的標(biāo)志、包裝、運(yùn)輸、貯存應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。如需方對包裝有特殊要求，可由供需雙方協(xié)商確定。8.2隨行文件每批產(chǎn)品應(yīng)附有隨行文件，其中應(yīng)包括質(zhì)量證明書，質(zhì)量證明書應(yīng)符合GB39176的規(guī)定。此外還宜包括：a)產(chǎn)品合格證；b)產(chǎn)品質(zhì)量控制過程中的檢驗(yàn)報告及成品檢驗(yàn)報告；c)產(chǎn)品使用說明書；d）其他。GB/T××××—××××稀土熱障涂層材料—鋯酸釓鐿粉末中氧化釓、氧化鐿、氧化鋯A.1范圍本文件規(guī)定了稀土熱障涂層材料—鋯酸釓鐿粉末中氧化釓、氧化鐿、氧化鋯和氧化鉿含量的測定。測定范圍（質(zhì)量分?jǐn)?shù)氧化釓：25.00%~65.00%，氧化鐿：0.01%~35.00%，氧化鋯：35.00%~45.00%，氧化鉿：0.01%~3.00%。A.2方法原理試樣以硫酸-硫酸銨溶解，在酸性介質(zhì)中，使用電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，于推薦的各元素波長處進(jìn)行光譜測定。測定結(jié)果進(jìn)行歸一化處理。A.3試劑A.3.1硫酸銨A.3.2硝酸(ρ1.42g/mL）。A.3.3氫氟酸(ρ1.15g/mL）。A.3.4硫酸（1+1）。A.3.5氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g氧化釓[w（Gd2O3）≥99.99%]，置于200mL燒杯中，以少量水吹洗杯壁，加入20mL硝酸（A.3.2蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化釓。A.3.6氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取1.0000g氧化鐿[w（Yb2O3）≥99.99%]，置于200mL燒杯中，以少量水吹洗杯壁，加入20mL硝酸（A.3.2蓋上表面皿，低溫加熱溶解完全，冷卻，移入1000mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鐿。A.3.7氧化鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.7377g金屬鋯[w（Zr）≥99.99%]，置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，GB/T××××—××××以少量水吹洗杯壁，加入10mL硝酸（A.3.25mL氫氟酸（A.3.3低溫溶解，驅(qū)除氮的氧化物，取下，冷卻。加入20mL硫酸（A.3.4加熱至冒濃硫酸白煙，取下，冷卻。沿杯壁邊搖動邊緩慢吹水至50mL，低溫加熱至鹽類溶解澄清，取下，冷卻。移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鋯。A.3.8氧化鉿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液：稱取0.8480g金屬鉿[w（Hf）≥99.99%]，置于200mL聚四氟乙烯燒杯中，以少量水吹洗杯壁，加入10mL硝酸（A.3.25mL氫氟酸（A.3.3低溫溶解，驅(qū)除氮的氧化物，取下，冷卻。加入20mL硫酸（A.3.4加熱至冒濃硫酸白煙，取下，冷卻。沿杯壁邊搖動邊緩慢吹水至50mL，低溫加熱至鹽類溶解澄清，取下，冷卻。移入1000mL塑料容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含1mg氧化鉿。A.3.9氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（A.3.7）于100mL容量瓶中，加入10mL硝（A.3.2用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg氧化鐿。A.3.10氧化鉿標(biāo)準(zhǔn)溶液：移取10.00mL氧化鉿標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（A.3.8）于100mL容量瓶中，加入10mL硝（A.3.2用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含100μg氧化鉿。A.3.11氬氣（體積分?jǐn)?shù)≥99.99%）。A.4儀器A.4.1電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀，分辨率<0.006nm（200nm處）。A.4.2光源：氬等離子體光源。A.5樣品樣品于105℃烘干1小時，置于干燥器中，冷卻至室溫，立即稱量。A.6試驗(yàn)步驟A.6.1試料稱取0.10g樣品（A.5精確至0.0001g。GB/T××××—××××A.6.2平行試驗(yàn)平行做兩份試驗(yàn)，取其平均值。A.6.3空白試驗(yàn)隨同試料做空白試驗(yàn)。A.6.4分析試液的制備將試料（A.6.1）置于已預(yù)先加入4g硫酸銨（A.3.1）的200mL燒杯中，用少量水吹洗杯壁，加入20mL硫酸溶液（A.3.4蓋上表面皿，高溫加熱至冒濃白煙，并保持回流直至樣品完全溶解，取下，冷卻至室溫，沿杯壁邊搖動邊緩慢吹水至50mL，低溫加熱至鹽類溶解澄清，取下，冷卻，移入200mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。分取10.00mL試液于100mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。A.6.5系列標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制分別移取氧化釓標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（3.5）0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL，氧化鐿標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.3.9）0mL、2.00mL、5.00mL、10.00mL、20.00mL，氧化鋯標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液（A.3.7）0mL、1.50mL、2.00mL、2.50mL、3.00mL，氧化鉿標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.3.10）0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL于5個100mL容量瓶中，補(bǔ)加0.2g硫酸銨（A.3.1）和1.0mL硫酸（A.3.4用水稀釋至刻度，混勻。系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度見表A.1。表A.1系列標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度單位為微克每毫升A.6.6測定A.6.6.1各元素推薦分析譜線表A.2推薦的分析譜線單位為納米釓鐿鋯鉿GB/T××××—××××A.6.6.2工作曲線的繪制在選定儀器工作條件下，將系列標(biāo)準(zhǔn)溶液（A.6.5）用選定的分析譜線進(jìn)行氬等離子體光譜測定，以待測元素光信號強(qiáng)度為縱坐標(biāo)，系列標(biāo)準(zhǔn)溶液質(zhì)量濃度為橫坐標(biāo)，繪制工作曲線，線性相關(guān)系數(shù)應(yīng)不小于0.9995。A.6.6.3分析試液的測定在工作曲線（A.6.6.2）符合測定的要求后，將空白試液和分析試液（A.6.4）用選定的分析譜線進(jìn)行氬等離子體光譜測定，儀器根據(jù)工作曲線，自動進(jìn)行數(shù)據(jù)處理，計算并輸出分析試液中待測元素的質(zhì)量濃度。A.7分析結(jié)果表述待測元素含量以其氧化物的質(zhì)量分?jǐn)?shù)wx計，按公式（A.1）計算：wx=Σp0i)ΣwA式中：ρx——樣品中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLρ0——空白試液中待測元素的質(zhì)量濃度，單位為微克每毫升(μg/mLwA——樣品中氧化鋁、氧化鐵、氧化銅、氧化硅、氧化鈦和灼減量等含量，單位為百分含量（%計算結(jié)果表示至小數(shù)點(diǎn)后兩位。數(shù)值修約按GB/T8170的規(guī)定執(zhí)行。GB/T××××—××××B.1試劑無水乙醇或95%乙醇。B.2儀器和設(shè)備B.2.1超聲波振蕩器：超聲功率大于250W。B.2.2透射電子