苯甲酸的重結(jié)晶

一、實(shí)驗(yàn)原理時(shí)間：2021.03.03創(chuàng)作：歐陽學(xué)重結(jié)晶原理：利用溶劑對(duì)被提純物質(zhì)及雜質(zhì)的溶解度不同，用適當(dāng)?shù)娜軇┌押须s質(zhì)的晶體物質(zhì)溶解，配制成接近沸騰的濃溶液，趁熱濾去不溶性雜質(zhì)，使濾液冷卻析出結(jié)晶，收集晶體并干燥處理的一種聯(lián)合操作過程。二、主要試劑、儀器三、操作步驟1、預(yù)熱漏斗先將玻璃漏斗放入水浴鍋預(yù)熱，注意：在進(jìn)行熱過濾操作時(shí)，也要維持玻璃漏斗的溫度2、制備苯甲酸粗品的熱飽和溶液在錐形瓶中放置2g粗苯甲酸，月80ml蒸餾水和2-3顆玻璃珠，置于電爐上加熱至微沸，使粗苯甲酸固體溶解完全，另取一個(gè)150ml的小燒杯準(zhǔn)備大約50ml的蒸餾水放在電爐上同時(shí)加熱3、趁熱過濾從水浴鍋中取出預(yù)熱好的玻璃漏斗，在漏斗里放一張疊好的濾紙，并用少量的熱水潤濕，并將熱的玻璃漏斗架在已固定好鐵環(huán)的鐵架臺(tái)上，將上述的熱溶液盡快用玻璃漏斗濾入250ml的燒杯中。（每次倒入漏斗的液體不要太滿，也不要等溶液全部濾完再加，在過濾過程中應(yīng)保持飽和溶液的溫度）待所有溶液過濾完畢后，用少量的熱水洗滌錐形瓶和濾紙4、冷卻結(jié)晶濾畢，用表面皿將盛有濾液的燒杯蓋好，放置一旁，稍冷后用冷水冷卻，以使其盡快結(jié)晶完全5、抽濾結(jié)晶完全后，用布氏漏斗抽濕（濾紙用少量冷水潤濕、吸緊），使晶體和母液分離，停止抽氣加少量冷水至布氏漏斗中，使晶體潤濕，然后重新抽干，如此重復(fù)1-2次，最后用藥勺將提純后的苯甲酸晶體（白色鱗片狀）移至表面皿上晾干6、稱重；提純后的苯甲酸、、、、g;計(jì)算產(chǎn)率：純、粗*100四、 實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1、苯甲酸在加熱過程中逐漸溶解至錐形瓶中沒有未溶物。2、在趁熱過濾過程中有晶體析出，漏斗中的濾紙上也有殘留小部分晶體未能過濾3、在冷卻過程中燒杯中出現(xiàn)大量白色晶體4、抽濾過程中，晶體中得水分逐漸減少，并出現(xiàn)小塊狀五、 實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1、提純后的苯甲酸更潔白更細(xì)膩，質(zhì)量比原來的粗苯甲酸略少2、在重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)過程中如何提高產(chǎn)品的產(chǎn)率。3、在操作過程中如何才能更好地控制飽和溶液和玻璃漏斗的溫度實(shí)驗(yàn)四、苯甲酸的重結(jié)晶一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、了解有機(jī)物重結(jié)晶提純的原理和應(yīng)用。、掌握加熱、回流、冷卻、減壓過濾和恒重干燥等操作。3、掌握折疊濾紙的作用與折疊方法。3、掌握有機(jī)物重結(jié)晶提純的基本步驟和操作方法。4、掌握固體有機(jī)物干燥與否的恒重法判斷方法。二、試驗(yàn)原理1、基本原理將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中制成飽和溶液，趁熱將不溶物濾去，在較低溫度下結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)留在母液中，這一過程稱為重結(jié)晶。原理就是利用物質(zhì)中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質(zhì)除去。2、一般過程選擇溶劑；制飽和溶液；趁熱過濾（如溶液的顏色深，則應(yīng)先脫色，再趁熱過濾）；冷卻析晶；抽氣過濾；洗滌干燥?；钚蕴康挠昧繎?yīng)視雜質(zhì)的多少而定。一般為干燥粗產(chǎn)品重量的1-5%。3、重結(jié)晶所用溶劑要求與要提純的物質(zhì)不起化學(xué)反應(yīng)；對(duì)被提純的有機(jī)物質(zhì)必須具備溶解度在熱時(shí)較大，而在較低溫度時(shí)則較小的特性；對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使雜質(zhì)留在母液中，不與被提純物一道析出結(jié)晶；溶解度小者使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被除去；對(duì)要提純的物質(zhì)能生成較整齊的晶體；溶劑的沸點(diǎn)，不宜太低，也不宜太高。當(dāng)過低時(shí)，溶解度改變不大，操作又不易，過高時(shí)，附著于晶體表面的溶劑不易除去，等等。在幾種溶劑同樣都合適時(shí)，則應(yīng)根據(jù)結(jié)晶的回收率，操作的難易，易燃性和價(jià)格等來選擇。三、實(shí)驗(yàn)步驟演示（一） 折疊濾紙的制作向?qū)W生介紹折疊濾紙的作用，給每個(gè)學(xué)生發(fā)1張濾紙。教師演示。（二）溶解及趁熱過濾演示（三）抽氣過濾演示布氏漏斗中鋪的圓形濾紙要剪得比漏斗內(nèi)徑略小，使緊貼于漏斗的底壁。在抽濾前先用少量溶劑把濾紙潤濕，然后打開水泵將濾紙吸緊，防止固體在抽濾時(shí)自濾紙邊沿吸入瓶中。借玻棒之助，將容器中液體和晶體分批倒入漏斗中，并用少量濾液洗出粘附于容器壁上的晶體，關(guān)閉水泵前，先將抽濾瓶與水泵間連接的橡皮管拆開，或?qū)踩可系幕钊蜷_接通大氣，以免水倒流入吸濾瓶內(nèi)。布氏漏斗中的晶體要用溶劑洗滌，以除去存在于結(jié)晶表面的母液，否則干燥后仍要使結(jié)晶沾污。用重結(jié)晶的同一溶劑進(jìn)行洗滌，用量應(yīng)盡量少，以減少溶解損失。洗滌的過程是將抽氣暫時(shí)停止，在晶體上加少量溶劑，用刮刀或玻棒小心攪動(dòng)（不要使濾紙松動(dòng)），使所有晶體潤濕。靜置一會(huì)兒，待晶體均勻地被浸濕后再行抽氣，為了使溶劑和結(jié)晶更好地分開，最好在進(jìn)行抽氣的同時(shí)用清潔的玻塞倒置在結(jié)晶表面上并用力擠壓，以盡量抽干溶劑，一般重復(fù)洗滌1-2次即可。折疊式濾紙的折疊順序抽濾裝置抽濾和洗滌后的結(jié)晶，表面上還附有少量溶劑。因此尚需要用適當(dāng)?shù)姆椒ㄟM(jìn)行干燥。重結(jié)晶后的產(chǎn)物需要測(cè)溶點(diǎn)來檢驗(yàn)其純度。在測(cè)定熔點(diǎn)前，晶體必須充分干燥，否則熔點(diǎn)會(huì)下降。固體的干燥方法很多，可根據(jù)重結(jié)晶所用的溶劑及結(jié)晶的性質(zhì)來選擇。常用的方法有如下幾種：1.空氣晾干：將抽干的固體物質(zhì)轉(zhuǎn)移到表面皿上鋪成薄薄的一層，再用一張濾紙覆蓋以免灰塵沾污，然后在室溫下放置，一般要經(jīng)過幾天后才能徹底干燥。2.烘干：一些對(duì)熱穩(wěn)定的化合物可以在低于該化合物熔點(diǎn)1520°C的溫度下進(jìn)行烘干。實(shí)驗(yàn)室中常用紅外線燈、烘箱或蒸氣浴進(jìn)行干燥。必須注意，由于溶劑的存在，結(jié)晶可能在較其熔點(diǎn)低得很多的溫度下就開始熔融了，因此必須十分注意控制溫度并經(jīng)常翻動(dòng)晶體。3.用濾紙吸干：有時(shí)晶體吸附的溶劑在過濾時(shí)很難抽干，這時(shí)可將晶體放在二，三層濾紙上，上面再用濾紙擠壓以吸出溶劑。此法的缺點(diǎn)是晶體上易沾污一些濾紙纖維。4.置干燥器中干燥。判斷干燥與否通常采用恒重法，即相隔一定干燥時(shí)間的兩次稱重之差不大于所用天平或臺(tái)秤的允許誤差。四、重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)的注意事項(xiàng)1、溶劑的用量為多加20%左右（3g/90ml水）。 2、活性炭不能加到沸騰的溶劑中，防止外溢。3、冷卻應(yīng)完全，要達(dá)到室溫，防止損失。4、干燥應(yīng)低于熔點(diǎn)以下20C，防止熔融。苯甲酸的重結(jié)晶一、實(shí)驗(yàn)?zāi)康?、熟悉有機(jī)物重結(jié)晶提純的原理和應(yīng)用。2、掌握折疊濾紙的作用與折疊方法。3、掌握有機(jī)物重結(jié)晶提純的基本步驟和操作方法。4、了解稱量、溶液配制等基本實(shí)驗(yàn)操作技能。二、實(shí)驗(yàn)原理將欲提純的物質(zhì)在較高溫度下溶于合適的溶劑中制成飽和溶液，趁熱將不溶物濾去，在較低溫度下結(jié)晶析出，而可溶性雜質(zhì)留在母液中，這一過程稱為重結(jié)晶。原理就是利用物質(zhì)中各組分在同一溶劑中的溶解性能不同而將雜質(zhì)除去。苯甲酸在水中的溶解度隨溫度的變化較大，通過重結(jié)晶可以使它與雜質(zhì)分離，從而達(dá)到分離提純的目的。溫度/°C255095苯甲酸在水中的溶解度/g0.170.95 6.8三、實(shí)驗(yàn)儀器與試劑試劑：粗苯甲酸（本實(shí)驗(yàn)中的藥品混有氯化鈉和少量泥沙），蒸餾水。儀器：燒杯、鐵架臺(tái)（帶鐵圈）、酒精燈、普通漏斗、布氏漏斗、銅漏斗、玻璃棒、抽濾瓶、濾紙、石棉網(wǎng)、火柴。四、實(shí)驗(yàn)步驟（一）溶解1、取約3g粗苯甲酸晶體置于100mL燒杯中，加入40mL蒸餾水若有未溶固體，可再酌加少量熱歐陽學(xué)創(chuàng)編水，直至苯甲酸全部溶解為止（如不全溶，可再加入3~5mL熱水，加熱攪拌使其溶解。但要注意，如果加水加熱后不能使不溶物減少，說明不溶物可能是不溶于水的雜質(zhì)，就不要再加水，以免誤加過多溶劑）。2、鐵架臺(tái)上墊一張石棉網(wǎng)，將燒杯放在石棉網(wǎng)上，點(diǎn)燃酒精燈加熱，不時(shí)用玻璃棒攪拌。3、待粗苯甲酸全部溶解，停止加熱，冷卻后加入幾粒活性炭，繼續(xù)加熱煮沸5分鐘。（二）過濾1、將準(zhǔn)備好的銅漏斗放在鐵架臺(tái)的鐵圈上，漏斗下放一小燒杯，點(diǎn)燃酒精燈加熱，在漏斗里放一張折疊好的折疊濾紙（見圖二），并用少量熱水潤濕。這時(shí)將上述熱溶液盡快地沿玻璃棒倒入漏斗中，每次倒入的溶液不要太滿，也不要等溶液濾完后再加。所有溶液過濾完畢后，用少量熱水洗滌錐瓶和濾紙。2、將燒杯中的混合液趁熱過濾（見圖一）。過濾時(shí)可用坩堝鉗夾住燒杯，避免燙手，使濾液沿玻璃棒緩緩注入過濾器中。（三）冷卻結(jié)晶將濾液靜置冷卻，觀察燒杯中晶體的析出。待結(jié)晶完全析出后，用布氏漏斗抽濾，并用少量冷蒸餾水洗滌結(jié)晶，以除去結(jié)晶表面的母液。洗滌時(shí)，先從吸濾瓶上拔去橡皮管，然后加入少量冷蒸餾水，使結(jié)晶體均勻浸透，再抽濾至干。如此重復(fù)洗滌2次。抽濾瓶兩通管緩沖瓶橡皮塞一接真空丟統(tǒng)布氏漏斗橡皮塞抽濾瓶兩通管緩沖瓶橡皮塞一接真空丟統(tǒng)布氏漏斗橡皮塞抽濾裝置（四）將得到的苯甲酸晶體進(jìn)行稱量，并計(jì)算產(chǎn)率。五、實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng)：1、重結(jié)晶所用溶劑的選擇與要提純的物質(zhì)不起化學(xué)反應(yīng)；對(duì)被提純的有機(jī)物質(zhì)必須具備溶解度在熱時(shí)較大，而在較低溫度時(shí)則較小的特性；對(duì)雜質(zhì)的溶解度非常大或非常小，溶解度大者使雜質(zhì)留在母液中，不與被提純物一道析出結(jié)晶；溶解度小者使雜質(zhì)在熱過濾時(shí)被除去；對(duì)要提純的物質(zhì)能生成較整齊的晶體；溶劑的沸點(diǎn)，不宜太低，也不宜太高。當(dāng)過低時(shí)，溶解度改變不大，操作又不易，過高時(shí)，附著于晶體表面的溶劑不易除去。在幾種溶劑同樣都合適時(shí)，則應(yīng)根據(jù)結(jié)晶的回收率，操作的難易，易燃性和價(jià)格等來選擇。2、若溶液中有顏色可用活性炭來進(jìn)行脫色，活性炭的用量應(yīng)視雜質(zhì)的多少而定，一般為干燥粗產(chǎn)品重量的1-5%?；钚蕴坎荒苤苯蛹尤胝序v的溶液中，否則將造成暴沸而濺出。3、冷卻應(yīng)完全，要達(dá)到室溫，防止損失。4、在加熱溶解粗苯甲酸的同時(shí)，要準(zhǔn)備好熱水，銅漏斗，以便趁熱過濾。5、酒精燈加熱，攪拌時(shí)玻璃棒不要觸及燒杯內(nèi)壁，沿同一方向攪拌。6、7、六、思考題1、2、3、4、實(shí)驗(yàn)現(xiàn)象1、苯甲酸在加熱過程中逐漸溶解至錐形瓶中沒有未溶物。2、在趁熱過濾過程中有晶體析出，漏斗中的濾紙上也有殘留小部分晶體未能過濾3、在冷卻過程中燒杯中出現(xiàn)大量白色晶體4、抽濾過程中，晶體中得水分逐漸減少，并出現(xiàn)小塊狀五、實(shí)驗(yàn)結(jié)果與討論1、提純后的苯甲酸更潔白更細(xì)膩，質(zhì)量比原來的粗苯甲酸略少2、在重結(jié)晶實(shí)驗(yàn)過程中如何提高產(chǎn)品的產(chǎn)率。3、在操作過程中如何才能更好地控制飽和溶液和玻璃漏斗的溫度附苯甲酸別名：安息香酸分子式C7H6O2；C6H5COOH外觀與性狀鱗片狀或針狀結(jié)晶，具有苯或甲醛的臭味。分子量：122.13蒸汽壓：0.13kPa/96°C閃點(diǎn)：121°C熔點(diǎn)：121.7C沸點(diǎn)：249.2C溶解性：微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿、苯、四氯化碳等有機(jī)溶劑。密度：相對(duì)密度（水=1）1.27；相對(duì)密度（空氣=1）4.21。穩(wěn)定性：穩(wěn)定主要用途：用作制藥和染料