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文檔簡介
液體飽和蒸氣壓的測定液體飽和蒸氣壓的測定1實驗?zāi)康睦玫葔河嫓y定不同溫度下乙醇的飽和蒸氣壓掌握等壓計測定液體飽和蒸氣壓的原理和方法。掌握真空系統(tǒng)操作方法。掌握由克拉貝龍-克勞修斯方程求算純液體的摩爾汽化焓(實驗溫度范圍內(nèi)的平均摩爾汽化焓)。學(xué)會用圖解法獲得正常沸點(diǎn)。實驗?zāi)康睦玫葔河嫓y定不同溫度下乙醇的飽和蒸氣壓2實驗原理
一定溫度下,在一定真空的密閉容器中,液體很快和它的蒸汽建立動態(tài)平衡,即蒸汽中分子向液面凝結(jié)和液體中分子從液面逃逸到蒸汽的速度相等,此時液面上的蒸汽壓就是液體在此溫度時的飽和蒸汽壓。液體的蒸汽壓與溫度有一定的關(guān)系,溫度升高,分子運(yùn)動加劇,因而單位時間內(nèi)從液面逸出的分子數(shù)增多,蒸汽壓增大,反之,溫度降低時,則蒸汽壓較小。當(dāng)蒸汽壓與外界壓力相等時,液體便沸騰,外壓不同時,液體的沸點(diǎn)也不同。把外壓為101325Pa時的沸點(diǎn)稱為液體的正常沸點(diǎn)實驗原理一定溫度下,在一定真空的密閉容器中,液3實驗原理純液體的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系(Clapeyron-Clausius方程)把vapHm視為常數(shù),當(dāng)作平均摩爾汽化焓積分,得實驗原理純液體的飽和蒸氣壓與溫度的關(guān)系(Clapeyron4實驗原理B’為積分常數(shù),與壓力的單位有關(guān)。測定不同溫度下的飽和蒸汽壓,以lnp(或lgp)對1/T作圖,可得一直線,由該直線的斜率可得實驗溫度范圍內(nèi)的平均摩爾汽化熱,從圖中也可求得正常沸點(diǎn)。實驗原理B’為積分常數(shù),與壓力的單位有關(guān)。測定不同溫度下的飽5實驗原理測定飽和蒸汽壓常用的方法有動態(tài)法、靜態(tài)法和飽和氣流法靜態(tài)法:即將被測物質(zhì)放在一個密閉的體系中,在不同溫度下直接測量其飽和蒸汽壓,或在不同外壓下測液體的沸點(diǎn)此法用于蒸汽壓比較大的液體。動態(tài)法:改變外壓測得不同的沸騰溫度。飽和氣流法:通過一定體積的已被待測液體所飽和的氣流,用某物質(zhì)完全吸收,然后稱量吸收物質(zhì)增加的質(zhì)量,求出蒸汽的分壓力。實驗原理測定飽和蒸汽壓常用的方法有動態(tài)法、靜態(tài)法和飽和氣流法6實驗裝置及藥品蒸汽壓測定裝置1套DP-A精密數(shù)字壓力溫度計1臺真空泵1臺電加熱器1臺數(shù)字式氣壓計1臺乙醇(AR)實驗裝置及藥品蒸汽壓測定裝置7飽和蒸氣壓測定裝置圖3-等壓計1.數(shù)字壓力計,2.水銀溫度計,3.連冷凝管的等壓計,4.攪拌器,5.電爐,6.緩沖瓶,7.干燥瓶,8.三通活塞,9.真空泵飽和蒸氣壓測定裝置圖3-等壓計1.數(shù)字壓力計,2.水銀溫度8飽和蒸氣壓測定裝置圖等位計如圖所示:A儲存被測液體乙醇,b1和b2中也有相同液體在底部相連。當(dāng)A和b1球的上部純粹是待測液體的蒸汽,而b1和b2球中的液面在同一水平時,則表示在A球液面上的蒸汽壓與加在b2球液面上的外壓相等。此時液體的溫度即為體系的氣液平衡溫度,也即沸點(diǎn)。3-四球等位計A.樣品球;B.
等位球;C.緩沖球飽和蒸氣壓測定裝置圖等位計如圖所示:3-四球等位計9飽和蒸氣壓測定儀器三通活塞:1)系統(tǒng)與大氣相通2)系統(tǒng)與真空泵相通3)均不通注意不能旋錯,否則出差錯。操作時,一手握住活塞套,一手緩慢旋轉(zhuǎn)內(nèi)塞,防止其受力不均勻斷裂,導(dǎo)致實驗無法繼續(xù)進(jìn)行。飽和蒸氣壓測定儀器三通活塞:10飽和蒸氣壓測定儀器數(shù)字式壓力溫度計:打開開關(guān),按復(fù)位鍵。顯示器LED和指示燈亮,儀表處于正常工作狀態(tài),選擇壓力單位kPa。在通大氣時采零,減壓顯示負(fù)值:-4kPa,-8kPa……預(yù)熱5分鐘。電爐:加熱調(diào)節(jié)到4-5之間。
停止加熱調(diào)節(jié)到0。溫度:直接讀出,可讀到0.1C。飽和蒸氣壓測定儀器數(shù)字式壓力溫度計:打開開關(guān),按復(fù)位鍵11實驗步驟安裝儀器,將待測液裝入等壓計中(26頁),A球約2/3、b1球和b2球約1/2。檢查裝置氣密性(已由實驗室工作人員完成,不要在加熱情況下進(jìn)行):緩慢旋轉(zhuǎn)三通活塞,使系統(tǒng)與大氣相通。開啟冷卻水,接通電源,使真空泵正常運(yùn)轉(zhuǎn)4-5分鐘后,調(diào)節(jié)活塞使系統(tǒng)減壓(注意:旋轉(zhuǎn)活塞必須兩手操作,一手握住活塞套,一手緩慢旋轉(zhuǎn)內(nèi)塞,用力均勻),同時注視數(shù)字壓力溫度計,使數(shù)字壓力溫度計上顯示壓差(絕對值)40~53kPa后關(guān)閉活塞,注意觀察數(shù)字壓力溫度計的數(shù)字是否變化。如果系統(tǒng)漏氣。則數(shù)字壓力溫度計的顯示絕對值逐漸變小。這時應(yīng)分段檢查,尋找出漏氣部位,設(shè)法消除。驅(qū)除盡乙醇及A、b1間彎管內(nèi)的空氣。實驗步驟安裝儀器,將待測液裝入等壓計中(26頁),A球約2/12實驗步驟開啟電爐,將水浴加熱,同時上下攪拌。隨著溫度逐漸上升,等位球中有氣泡逸出。繼續(xù)加熱至正常沸點(diǎn)上2oC左右,停止加熱(切勿過分加熱),余熱使溫度繼續(xù)上升,蒸汽將空氣趕出。測定大氣壓下的沸點(diǎn):(測定前須正確讀取大氣壓數(shù)據(jù))觀察到b1、b2的液面不在同一水平。攪拌,溫度下降,當(dāng)b1、b2的液面處于同一水平時,記錄溫度,壓力為大氣壓。重復(fù)一次。若兩次沸點(diǎn)溫度差小于0.2C,則可認(rèn)為空氣已趕凈。
實驗步驟開啟電爐,將水浴加熱,同時上下攪拌。隨著溫度13實驗步驟測定不同外壓下乙醇沸點(diǎn):細(xì)心而快速轉(zhuǎn)動三通活塞,使系統(tǒng)與泵略微相通,同時注視數(shù)字壓力溫度計減壓至約4kPa左右時,等位計內(nèi)液體又明顯汽化,不斷有氣泡逸出。(注意勿使液體沸騰過?。。看螠p壓4kPa(多減一點(diǎn),絕對值會下降)關(guān)閉三通活塞。溫度下降,攪拌,當(dāng)b1、b2的液面處于同一水平時,記錄溫度與所減壓力,兩人配合。既要防止空氣倒灌,也應(yīng)避免系統(tǒng)減壓太快。繼續(xù)減壓,采集9-11組溫度/壓力數(shù)據(jù)。不應(yīng)使溫度低于60oC。實驗完畢,開啟通大氣閥,使系統(tǒng)與大氣略微相通(關(guān)機(jī)時必須先泄壓,緩緩?fù)ù髿猓?,使儀器壓差示數(shù)為“0”,再關(guān)電源開關(guān)。關(guān)閉冷凝水。實驗步驟測定不同外壓下乙醇沸點(diǎn):細(xì)心而快速轉(zhuǎn)動三通活塞,使系14注意:A~B球(含A、b1間彎管)應(yīng)浸入水浴水面之下,加自來水,且實驗過程中應(yīng)維持?jǐn)嚢杷。贵w系溫度均勻(否則線性關(guān)系不好)。必須充分驅(qū)盡A、b1間彎管內(nèi)的全部空氣。注意:A~B球(含A、b1間彎管)應(yīng)浸入水浴水面之下,加15注意:三通活塞要兩手操作。本實驗的關(guān)鍵是快速減壓,防止空氣倒灌,保持等位計A球液面上蒸汽相中不存在空氣。抽空氣的速度要合適,必須防止等位計內(nèi)液體沸騰過劇,以免使B管內(nèi)液體被抽盡。易燃物與電線不能靠近電爐。數(shù)字壓力計在開始測試前必須“采零”;關(guān)機(jī)時必須先泄壓,通大氣,使示數(shù)為“0”,再關(guān)電源開關(guān)。停泵前,一定要先使泵通大氣。注意:三通活塞要兩手操作。16數(shù)據(jù)記錄和處理記錄室溫及大氣壓對實驗測定的沸點(diǎn)溫度進(jìn)行校正將所得結(jié)果列于下表中繪出蒸氣壓p~沸點(diǎn)T曲線,求出正常沸點(diǎn)以lgp對1/T作圖,由直線斜率求平均摩爾汽化焓以lgp對1/T按直線方程進(jìn)行最小二乘法處理,求平均摩爾汽化焓(23-24頁)數(shù)據(jù)記錄和處理記錄室溫及大氣壓繪出蒸氣壓p~沸點(diǎn)T曲線,求出17數(shù)據(jù)記錄和處理文獻(xiàn)值:
HandbookofChemistryandPhysics89thed.CRC(2008)正常沸點(diǎn):78.2
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