碳水化合物的測定方法

碳水化合物的測定方法三、碳水化合物的測定1.還原糖含量測定(1)高錳酸鉀滴定法1.原理O樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，其中還原糖在堿性環(huán)境下將銅鹽(堿性酒石酸銅)還原為氧化亞銅，加硫酸鐵后，氧化亞銅被氧化為銅鹽，以高錳酸鉀溶液滴定氧化作用后生成的亞鐵鹽，根據(jù)高錳酸鉀消耗量計(jì)算氧化亞同含量，再查表得還原糖量。02.適用范圍gb5009.7-85，本法適用于于所有食品中還原成糖的測量以及通過酸水解或酶水解轉(zhuǎn)化成還原成糖的非還原性糖類物質(zhì)的測量。3.試劑O除特定表明外，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水，試劑為分析氫銨。4.16mol/l鹽酸：量挑50ml鹽酸攪拌吸收至100ml。4.2甲基白指示劑：稱取10mg甲基白，用100ml乙醇熔化。4.35mol/1氫氧化鈉溶液：稱取20g氫氧化鈉加水溶解并稀釋至100ml。4.4堿性酒石酸銅甲液：稱取34.639g硫酸銅(cuso45h2o)，加適量水溶解，加0.5ml硫酸再加水稀釋至500ml，用精制石棉過濾。4.5堿性酒石酸銅乙液：稱取173g酒石酸鉀鈉與50g氫氧化鈉，提拌勻熔化，并吸收至500ml，用精制石棉過濾器，儲(chǔ)藏于橡膠納玻璃瓶中。4.6精制石棉：挑石棉先用3mol/1鹽酸煮沸2?3天，用水曬干，再加2.5mol/l氫氧化鈉溶液煮沸2?3天，傾去溶液，再用熱堿性酒石酸銅已液煮沸數(shù)小時(shí)，用水曬干。再以3mol/l鹽酸煮沸數(shù)小時(shí)，以水洗至不能呈酸性。然后攪拌振搖，U致密的漿狀硬縣委，用水煮沸并儲(chǔ)藏于玻璃瓶中，即可用作充填古氏坩蝸用。4.70.1000mol/l高錳酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液。4.81mol/1氫氧化鈉溶液：稱取4g氫氧化鈉，攪拌熔化并吸收至100ml。4.9硫酸鐵溶液：稱取50g硫酸鐵，重新加入200ml水熔化后，慢慢重新加入100ml硫酸，加熱后攪拌吸收至1l。4.103mol/1鹽酸：量取30ml鹽酸，加水稀釋至120ml°(2)直接滴定法原理O樣品經(jīng)除去蛋白質(zhì)后，在加熱條件下，直接滴定已標(biāo)定過的費(fèi)林氏液，費(fèi)林氏液被還原成劃出氧化亞銅后，過量的還原成糖立即將次甲基藍(lán)還原成，并使藍(lán)色退色。根據(jù)樣品消耗體積，排序還原成糖量。主要儀器O滴定管試劑O除特定表明外，實(shí)驗(yàn)用水為蒸餾水，試劑為分析氫銨。費(fèi)林甲液：稱取15g硫酸銅(cuso45h2o)，及0.05g次甲基藍(lán)，溶于水中并稀釋至11。費(fèi)林乙液：稱取50g酒石酸鉀鈉與75g氫氧化鈉，溶水中，再重新加A4g亞鐵氤化鉀，全然熔化后，用水吸收至500ml，儲(chǔ)藏于橡膠納玻璃瓶內(nèi)。(3)乙酸鋅溶液：稱取21.9g乙酸鋅，提3ml冰乙酸，攪拌熔化并吸收至100ml。(4)亞鐵氤化鉀溶液。稱取10.6g亞鐵氤化鉀，用水溶解并稀釋至100m1°(5)鹽酸。(6)葡萄糖標(biāo)準(zhǔn)溶液：高精度稱取1.000g經(jīng)過80°C潮濕至恒量的葡萄糖(純度在99%以上)，攪拌熔化后重新加入5皿1鹽酸，并以水吸收至11。此溶液相等于1mg/m1葡萄糖。(備注：提鹽酸的目的就是防腐，標(biāo)準(zhǔn)溶液也需用飽和狀態(tài)苯甲酸溶液釀制)2.總糖含量的測量(1)蒽酮比色法原理：糖類在較高溫度下可被濃硫酸作用而脫水生成糠醛或羥甲基糖醛后，與蒽酮(c14h10o)脫水縮合，形成糠醛的衍生物，呈藍(lán)綠色。該物質(zhì)在620nm處有最大吸收，在150ug/m1范圍內(nèi)，其顏色的深淺與可溶性糖含量成正比。這一方法存有很高的靈敏度，糖含量在30ug左右就能夠展開測量，所以可以作為微量測糖之用。通常樣品太少的情況下，使用這一方法比較最合適。(2)苯酚-硫酸法原理多糖在硫酸的促進(jìn)作用下先水解成單糖，并快速水解分解成糖醛衍生物，然后與苯酚生成橙黃色化合物。再以比色法測定490nm測定吸收值。第二節(jié)糖果巧克力成品檢驗(yàn)基本常識(shí)一、成品檢驗(yàn)規(guī)則成品檢驗(yàn)分后出廠檢驗(yàn)(結(jié)算檢驗(yàn))和型式檢驗(yàn)(例會(huì)檢驗(yàn))，產(chǎn)品交貨時(shí)必須展開出廠檢驗(yàn)，對產(chǎn)品展開全面考核時(shí)展開型式檢驗(yàn)。1.出廠檢驗(yàn)即產(chǎn)品出廠前進(jìn)行的檢驗(yàn)，理化項(xiàng)目、感官項(xiàng)目等。2.型式檢驗(yàn)脂肪、蛋白質(zhì)、衛(wèi)生指標(biāo)為型式檢驗(yàn)項(xiàng)目。正常生產(chǎn)時(shí)每6個(gè)月應(yīng)當(dāng)展開型式檢驗(yàn)。3.樣本方法和數(shù)量糖果檢驗(yàn)進(jìn)行隨機(jī)抽樣，將相同品種產(chǎn)品的每批生產(chǎn)包裝件數(shù)作為檢驗(yàn)件數(shù)。隨機(jī)抽取樣品后，在抽樣件數(shù)中任意取3件，每件取約100克，混勻；再從中取1/3用于感官檢驗(yàn)，1/3用于盡含量檢驗(yàn)，1/3用于衛(wèi)生檢驗(yàn)、干燥失重和還原糖檢驗(yàn)。4.判定與復(fù)檢原則（1） 衛(wèi)生指標(biāo)中存有一項(xiàng)不合格，王琮套產(chǎn)品不合格（2） 出廠檢驗(yàn)判定和復(fù)檢：檢驗(yàn)樣品有一項(xiàng)或一項(xiàng)以上（不包括衛(wèi)生要求）不符合有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，可加倍量抽樣重檢一次，仍不符合標(biāo)準(zhǔn)，判定該批產(chǎn)品不合格。（3） 型式檢驗(yàn)認(rèn)定和送檢：不遜于兩項(xiàng)不合乎有關(guān)標(biāo)準(zhǔn)，可以加倍樣本送檢，送檢后存有一項(xiàng)不合乎，認(rèn)定為不合格品。（4） 對檢驗(yàn)結(jié)果有異議時(shí)，可在接到檢驗(yàn)報(bào)告15天內(nèi)向有關(guān)部門申請重檢一次，判定結(jié)果以重檢結(jié)果為準(zhǔn)。二、常見檢測項(xiàng)目的檢測方法1、感官檢驗(yàn)外包裝、形態(tài)、雜質(zhì)、色香味、非政府等。2、凈含量3、干燥失重（兩份平行樣品結(jié)果不超出平均值的±10%4、脂肪測定（索氏抽提法）經(jīng)潮濕后的樣品試用索氏裂解裝置在一定溫度下有機(jī)溶劑抽取，獲得脂肪含量5、蛋白質(zhì)測定（凱氏定氮法）傳統(tǒng)經(jīng)典法將樣品在催化劑參予下，用酸消煮，并使其中的有機(jī)氮轉(zhuǎn)變?yōu)闊o機(jī)氮，加堿濾出氨，用標(biāo)準(zhǔn)酸電解氨，排序獲得氮的